DE1928337A1 - Kalziumsilikat-Giessmaterial - Google Patents
Kalziumsilikat-GiessmaterialInfo
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- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/18—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mixtures of the silica-lime type
Description
U | Ihre Nachricht vom | J | 399 Lindau (Bodensee) |
Rennerle 10 Postfach 365 | |||
Ihr Zeichen | Meine Nachricht vom | 2. Juni 1969 | |
Kabushiki Kaisha Osaka Packing Seizosho,
No. 1/121, Daikoku-cho, Naniua-ku, Osaka-shi,
3apan
Kalziumsilikat—Giessmaterial
Diese Erfindung betrifft Kalziumsilikat-Giessmaterialien
und dauon hergestellte, geformte oder gegossene Produkte.
Es ist bekannt, daß ein kieselsäurehaltiges Material
in der Anwesenheit von Uasser bei erhöhten TBmperaturen
mit einem kalkhaltigen Material reagiert uird, um
Kalziumsilikathydrat zu erzeugen. Verschiedene Versuche sind unter Verwendung einer solchen Kalk-Siliziumoxyd-Reaktion
Lindau (08382) 6917
Fernschreiber: 05 4374 patent d
9Ö9881/09S2
nach Vereinbarung Bayer. Staatsbank Lindau (B) Nr. 1562
Postscheckkonto: München 235 25
durchgeführt worden, um gegossene Kalziumsilikat— ■Produkte insbesondere leichte thermische Isolationsmaterialien zu bilden, jedoch gibt es in den bekannten
Produkten und den Verfahren ihrer Herstellung eine Anzahl won Machteilen, die im Folgenden veranschaulicht
Werdens
Ein bisher verwendetes Hauptverfahren ist ein
sogenanntes "Kannengießu-\/erfahren. Nach diesem
Verfahren werden geformte Produkte aus Kalziumsilikathydrat durch Mischen v/on kalkhaltigen und kieselsäurehaltigen
Materialien mit Uasser unter Anwendung von Hitze bearbeitet, um amorphes, Kalziumsilikatgel
zu erzeugen, das so erhaltene Gel in eine Form zu giessen, die die ungefähre Gestalt des gewünschten Endproduktes
aufweist, das in der Form befindliche Gel einem Aushärtevorgang zu unterwerfen, welcher in einem
Autoklauen unter Dampfdruck ausgeführt wird, wodurch das Gel eine schliessliche chemische Reaktion erfährt,
um eine harte Masse von kristallisiertem Kalziumsilikathydrat zu erzeugen und die von der Form entfernte Masse
zu trocknen, um das Produkt im Wesentlichen frei von
ungebundenem Uasser herzustellen.
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BAD
Ein anderes typisches Verfahren ist ein sogenanntes "Filtergiess"—Verfahren, in welchem expandiertes
amorphes Kalziumsilikatgel, welches durch die Reaktionen eines kalkhaltigen Materials mit einem
kieseisäurehaltigsn Material in der Anwesenheit won Uasser bei etwa 1oo C hergestellt ist, mittels eines
Kolbenfiltergiessens gegossen wird, um eine selbsttragende Masse herzustellen und die erhaltene
von der Form entfernte Masse in einem Autoklaven unter Dampfdruck ausgehärtet, souie die ausgehärtete
Masse hernach getrocknet wird.
Nach diesen Verfahren ist es schwierig, ein geformtes
Produkt mit gleichmassigen Eigenschaften und ausgezeichneter
mechanischer Festigkeit und leichtem Gewicht herzustellen, soweit nicht die Härtereaktion
für einen langen Zeitraum ausgeführt wird, da das amorphe Kalziumsilikätgel als Giessmaterial verwendet
und nach dem Giessen dem ΉäΓtevoΓgang ausgesetzt wird,
während es sich in der Form befindet. Ferner kann das geformte Produkt erhöhten Temperaturen nicht zufriedenstellend
widerstehen. Das hauptsächlich aus Tobermorit—Kristallen zusammengesetzte Produkt neigt
zum Beispiel dazu, bei 65o C die mechanische Festigkeit merkbar zu vermindern und sich bei über 7oo C aufzulösen
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oder zu zerlegen und das hauptsächlich aus
Xonotlit-Kristailen zusammengesetzte Produkt neigt dazu, bei einer Temperatur von mehr als *
etwa 1ooo°C die mechanische Festigkeit merkbar zu vermindern.
Uie aus der obigen Beschreibung hervorgeht, ist es
nach den bisherigen Verfahren unerlässlich, das als Giessmaterial verwendete Kalziumsilikatgel
dem Aushärtevorgang zu unterwerfen und es ist kein Giessmaterial vorgeschlagen worden, das in der Lage
ist, ein geformtes Produkt aus kristallisiertem Kalziumsilikathydrat davon lediglich durch Giesserr
und Trocknen ohne den Aushärtevorgang unter Dampfdruck , herzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein neuartiges Giessmaterial zu schaffen, das in der Lage
ist, lediglich durch Giessen und Trocknen ohne die
Anwendung von Dampfdruck ein geformtes Produkt aus kristallisiertem Kalziumsilikathydrat mit gleichmassigen
und ausgezeichneten Eigenschaften herzustellen, das für verschiedene Zwecke als thermisches Isolationsmaterial, Baumaterial etc. verwendbar ist.
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ORtGlNAt
Eine andere Aufgabe der Erfindung besteht darin, Bin Giessmaterial zu schaffen, das Tobermorit-Kristalle
enthält,von welchem ein geformtes Produkt aus Tobermorit-Kristallen
lediglich durch Giessen und Trocknen erhalten werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein
Giessmaterial zu schaffen, das Xonotlit-Kristalle enthält, uon welchem ein geformtes Produkt aus Xonotlit-Kristallen
lediglich durch Giessen und Trocknen erhalten werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Giessmaterial zu schaffen, das sowohl Tobermorit- als
auch Xonotlit-Kristalle enthält, uon welchem ein geformtes Produkt der beidan Kristalle lediglich durch Giessen
und Trocknen erhalten werden kann.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein geformtes Produkt aus Kalziumsilikat-Kristallen zu
schaffen, welches eine ausgezeichnete und gleichmässige mechanische Festigkeit sowie Uärmebeständigkeit aufweist.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein
geformtes Produkt aus Tobermorit-, Xonotlit- oder Uollastonit-Kristallen zu shaffen, welches ausgezeichnete
Festigkeit als auch leichtes Geuicht aufweist und welches als thermisches Isolationsmaterial verwendbar
ist. ·
Eine weitere Aufgabe dar Erfindung besteht darin, ein geformtes Produkt aus Tobermorit-» Xonotlit-
oder Uollastonit-Kristallen zu schaffen, welches
eine äusserst vorzügliche mechanische Festigkeit aufweist und als Baumaterial verwendbar ist.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein geformtes Produkt aus Tobermorit-, Xonotlit-
oder Uollastonit-Kristallen zu schaffen, dessen mechanische Festigkeit sich bei stark erhöhten
Temperaturen nicht verschlechterte
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung hervorgehen*
Das Giessmaterial der vorliegenden Erfindung enthält
Wasser und Kalziumsilikat-Kristalle, die in dem Wasser in dem Gewichtsverhältnis Feststoff : Wasser von
zwischen 1 : 1o und 1 : 25 dispergiert sind, wobei wenigstens 4o Gewichts-^ der Kalziumsilikat-Kristalle
zahlreiche kleine Agglomerate mit einem Durchmesser von
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1o bis 15o Mikron gebildet haben, indem sie sich drei-dimensional miteinander verschachtelt haben
und die Agglomerate im Wasser im wesentlichen in Kugelform dispergiert sind.
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat bisher verschiedene Experimente auf ein Verfahren zur Herstellung
geformter Produkte aus KalziumsHikathydrat
durchgeführt und hat bereits eine deutsche Patentanmeldung eingereicht, die die Nummer trägt
P 16 67 571.1 und ein Verfahren zur Herstellung eines Giessmatsrials betrifft, das Kalziumsilikathydrat
enthält, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines geformten Produktes aus Kalziumsilikathydrat davon.
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat ferner Nachforschungen auf ein Giessmaterial aus kristallisiertem
Kalziumsilikathydrat angestellt, von welchem ein geformtes Produkt mit hoher mechanischer Festigkeit
lediglich durch Giessen und Trocknen ohne die Anwendung
von Dampfdruck hergestellt werden kann. Als Ergebnis ist" nun festgestellt worden, daß die wässrigen Auf—
schlemmungen von Kalziumsilikat, in welchen Kalziumsilikat-Kristalle
in den speziellen obigen Bedingungen in Uasser dispergiert sind, die Herstellung von gegossenen
Produkten mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit
lediglich durch Giessen und Trocknen ohne die Anwendung uon Dampfdruck ermöglichen, wohingegen
bekannt ist, daß die herkömmlichen Aufschlemmungen uon Kalziumsilikathydrat, in welchen das Kalziumsilikathydrat
nicht die speziellen Agglomorate bildet, schwerlich zur Herstellung geformter Produkte
uon ausreichender Festigkeit lediglich·durch Giessen und Trocknen zu uerwenden sind.
Die Kalziumsilikat-Kristalle, welche die spzeiell-en
Agglomorate bilden, sind plattenförmige Kristalle uon Tobermorit mit einer Formel uon 4CaO.SSiO2.5H20 oder
5CaO.6SiO7.5H„0, stäbchenförmige Kristalle uon
Xonotlit mit der Formel uon 5CaO.5SiO2·I-UO oder
6CaO.6SiO7.H9O oder eine Mischung der Tobermorit-
und Xonotlit-Kristalle.
Die als ein Giessmaterial der vorliegenden Erfindung uerwendete wässrige Aufschlämmung enthält
Kalziumsilikat-Kristalle, die in Wasser in dem Gewichtsuerhältnis uon Feststoff: Wasser zwischen
1:1 ο und 1:25 uorzugsweise zwischen 1:11 und 1:15
dispergiert sind. Die Kalziumsilikat-Kristalle sind drei-dimensional miteinander uerschachtelt, um eine
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grosse Anzahl von kleinen Agglomeraten mit einem
Durchmesser v/on To bis 15o Mikron zu bilden, wodurch
das geformte Produkt der vorliegenden Erfindung
lediglich durch Giessen und Trocknen ^erhalten
werden kann. Uenn die Agglomerate kleiner als 1o Mikron Durchmesser sind, ist es schwierig, das Giessen durch ein Kolbenfiltergiessen auszuführen, während grössere Agglomerate van über 15o Mikron ein geformtes Produkt mit einer schlechten mechanischen Festigkeit ergeben. Der bevorzugte Partikeldurchmesser des Agglemorats
liegt in dem Bereich von 3o bis 9o Mikron. Es ist
jedoch nicht notwendig, daß alle Kalziumsilikat-Kristalle in der Aufschl4mmung die Form von Agglomeraten aufweisen, welche 1o bis 15o Mikron im Durchmesser sind, sondern jene Agglomerate, die kleiner als 1o Mikron oder grosser als 15o Mikron sind, können in begrenzter Menge in
der Aufschlemmung enthalten sein. Durch Experimente hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, daß, f'alls 4o Gewichts-^ der in Wasser dispergierten
Kalziumsilikat-Kristalle in'der Form von Agglomeraten von 1o bis 15o Mikron sind, ein einem herkömmlichen
Produkt in der mechanischen Festigkeit und der Uärmebeständigkeit überlegenes geformtes Produkt lediglich durch Giessen und Trocknen erhalten werden kann.
Durchmesser v/on To bis 15o Mikron zu bilden, wodurch
das geformte Produkt der vorliegenden Erfindung
lediglich durch Giessen und Trocknen ^erhalten
werden kann. Uenn die Agglomerate kleiner als 1o Mikron Durchmesser sind, ist es schwierig, das Giessen durch ein Kolbenfiltergiessen auszuführen, während grössere Agglomerate van über 15o Mikron ein geformtes Produkt mit einer schlechten mechanischen Festigkeit ergeben. Der bevorzugte Partikeldurchmesser des Agglemorats
liegt in dem Bereich von 3o bis 9o Mikron. Es ist
jedoch nicht notwendig, daß alle Kalziumsilikat-Kristalle in der Aufschl4mmung die Form von Agglomeraten aufweisen, welche 1o bis 15o Mikron im Durchmesser sind, sondern jene Agglomerate, die kleiner als 1o Mikron oder grosser als 15o Mikron sind, können in begrenzter Menge in
der Aufschlemmung enthalten sein. Durch Experimente hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden, daß, f'alls 4o Gewichts-^ der in Wasser dispergierten
Kalziumsilikat-Kristalle in'der Form von Agglomeraten von 1o bis 15o Mikron sind, ein einem herkömmlichen
Produkt in der mechanischen Festigkeit und der Uärmebeständigkeit überlegenes geformtes Produkt lediglich durch Giessen und Trocknen erhalten werden kann.
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Im praktischen Betrieb ist es erwünscht^ daß so viel Kalziumsilikat-Kristalle wie möglich
in Agglomeraten won 1o bis 15o Mikron gebildet werden und die besten Ergebnisse werden mit einer wässrigen
Aufschlemmung erreicht, in welcher 9o bis im wesentlichen 1oo Gewichts-^ υοη Kalziumsilikat-Kristallen
in Agglomeraten υοη 1o bis 15o Mikron gebildet sind.
Die in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen angegebenen Durchmesser υοη Agglomeraten
sind durch optische Betrachtung im Mikroskop ermittelt worden.
Das oben erwähnte Grösseπυerhältnis des Kalziumsilikats
das die Agglomerate υοη 1o bis 15o Mikron bildet, ist ermittelt worden durch Herstellen einer wässrigen
Aufschlemmung, in welcher im wesentlichen alle Kalziumsilikat-Kristalle in Agglomeraten von To
bis 15o Mikron gebildet sind, das Mischen dieser Aufschlemmung mit einer anderen wässrigen Aufschlemmung
von Kalziumsilikat-Kristallen, die nicht die oben erwähnten Agglomerate in verschiedener Proportion
aufweist und das Untersuchen der Giesseigenschaft der
erhaltenen Aufschlämmung und der physikalischen Eigen-
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schäften der dauon erhaltenen geformten Produkte.
Die wässrige Aufschlemmung, in welcher- im wesentlichen
alle Kalziumsilikat-Kristalle in Agglomeraten von 1o bis 15o Mikron gebildet sind, kann durch
Einhalten der später zu beschreibenden Produktionsbedingungen hergestellt werden.
Die oben erwähnten Agglomerate von 1o bis 15o Mikron
sind aus Kalziumsilikat-Kristallen gebildet, welche in im wesentlichen Kugelform drei-dimensional miteinander
verschachtelt sind. Dies ist offensichtlich "
auf einem Mikrobild der Aufschlemmung der Erfindung mit dunklem Grund zu erkennen. D.h. eine grosse
Anzahl von Agglomeraten von im wesentlichen kugeliger Form kann in einem dunkelgrundigen Mikrobild mit
einer Vergrösserung von 12o Durchmessern beobachtet
werden. Jedes Agglomerat weist zahlreiche Lücken aufj die zwischen den Kristallen gebildet sind.
Das l/erfahren'zur Herstellung der wässrigen Aufschlemmung
der Erfindung ist von sekundärer Bedeutung und nicht kritisch in der Erfindung und alle beliebigen Verfahren,
die in der Lage sind, eine oben angegebene wässrige Aufschlemmung herzustellen, sind anwendbar.
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Die grundlegende Technik eines bevorzugten l/erfahrens für die Herstellung ist in unserer
Patentanmeldung Wr. P 16 67 571.1 beschrieben. In dem obigen l/erfahren wird eine wässrige Ausgangsauf
schlemmung aus kieselsäurehaltigem und kalkhaltigem Material und Wasser unter Rühren und einem gesättigten
Dampfdruck won wenigstens 5 kp/cm reagiert, um kristall!siortes Kalziumsilikathydrat herzustellen.
Das verwendete kieselsäurehaltige Material-umfasst
z.B. amorphes Siliziumoxyd, Kieselsand, Kieselgur, Ton, Kieselgel, Puzzolanerde, Perlit etc. und
vorzugsweise wird eines gemäss der herzustellenden gewünschten Kalziumsilikat-Kristalle bestimmt. Für die
selektive Herstellung von Xonotlit-Kristall werden z.B. jene Materialien verwendet, die mehr als 9o
Gewichts-^ von SiO„-Bestandteil enthalten. Da die
Anwesenheit eines ΑΙ,-,Ο,,-Bestandteiles in dem kieselsäurehaltigen
Material dazu neigt, die selektive Herstellung von Xonotlit-Kristall zu verhindern, wird
bevorzugt, kioseJsäurehaltiges Material zu verwenden,
das kein oder weniger als 2 Gewichts-^ von A1?CL· enthält,
wobei amorphes Siliziumoxyd am meisten erwünscht ist. für die selektive Herstellung von" Tobermorit-Kristallen
beeinträchtigt die Anwesenheit van Verunreinigungen wie
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BAD ORIGINAL
beispielsweise Al2O3* PIgO, Fs2O3 etc. nicht so
nachteilig uie in dem Fall der Herstellung von
Xonotlit und es werden Materialien verwendet, die mehr als 5o Gewichts-jß von SiO2 und weniger als
5o Gewichts-jfc der obigen Verunreinigungen enthalten.
Das kieselsäurehaltige Material wird in fein verteilter
Form verwendet, wobei es durch ein Sieb einer Korngrösse
von 325 passt. Die bevorzugte Partikelgrösse ist kleiner als 5 Mikron und die bevorzugteste ist kleiner
als Q,2 Mikron. Das in der Erfindung verwendete kalkhaltige
Material ist z.B. gebrannter Kalk, gelöschter Kalk, Karbitrückstand etc.. Von diesen werden für die
Herstellung von Xonotlit-Kristallen gebrannter Kalfc
und gelöschter Kalk bevorzugt, obwohl anderes t kalkhaltiges Material, wie beispielsweise Karbitrückstand
als auch gebrannter Kalk und gelöschter Kalk für die Herstellung von Tobermorit verwendet werden kann.
Die Menge von Kalk relativ zu dem kieselsäurehaltigen Material liegt in dem Molverhältnis von CaO zu SiO0
von zwischen o,62 zu 1 und 1,3:1. Das bevorzugte Verhältnis wird nach der gewünschten Kristallinenstruktur
gewählt. Andere Reaktionsbedingungen z.B. Drucktemper.atur,
Reaktionszeit beeinflussen auch die herzustellende
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kristalline Struktur. Deshalb kann durch die Auswahl
dieser Bedingungen Tobermorit-Kristall, Xonotlit-Kristall
oder eine Mischung davon wahlweise erhalten uerden. Sofern die flange des Kalks relativ zu dem
kieselsäurehaltigen Material betroffen ist, word ein
Molverhältnis von CaO zu SiO von zwischen o,65i1
und 1:1 für die Herstellung von Toberrnorit-Kristall
bevorzugt und ein Flolverhältnis von zwischen o,8:1 .
und 1,3:1 wird für die Herstellung von Xonotlit-Kristall
bevorzugt. Obwohl das bevorzugte Verhältnis überschnitten ist, wird bei einem solchen überechnittenert
Verhältnis Tobermorit-, Xonotlit oder eine Wischung
davon gemäss der anderen angewendeten Reaktionsbedingungen erhalten, l/enn jedoch das Verhältnis von CaOiSiO2
kleiner ist als o,65:1 oder das von CaOsSiO2 grosser
ist als 1:1 wird es für die Herstellung von Tobermorit-Kristall nicht bevorzugt, und wenn das Verhältnis von
CaO:SiO2 höher ist als 1,3s1 odeT das von CaOt$£Dg
kleiner ist als o,8:1 ist es fur die Herstellung von
Xonotlit-Kriötall nicht«, erwünscht. Das bevorzugteste
Verhältnis von CaO:SiO2 ist o,75t1 bie o,9:1 für Tobermorit-Kristalle
und o,95:1 bis 1:1,1 für Xonotlit-Kristalle.
Die in der Ausgangs-Aufschlemmung verwendete Uasser—
menge ist für die Herstellung des gewünschten
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wässrigen aufgeschlemmten Giessmaterials der Erfindung
kritisch und uird in einer solchen Proportion verwendet,
um die wässrige Aufschlemmung von Kalziumsilikat- - **i s t aTTeri mit dem Gewichtsverhältnis uon Festetoff sliasser
won zwischen 1:1o und 1:25, vorzugsweise zwischen 1:11 und 1:15 herzustellen. Uenn Uasser in geringerer
oder grösserer Menge verwendet wird, ist es schwierig,
Agglomerate won 1o bis 15o Mikron herzustellen, wobei
es nicht gelingt, die gewünschte Aufschlemmung der Erfindung zu erhalten.
Anorganische Fasern wie beispielsweise Asbest, Basaltwolle, Galsfaser etc. kann für Verstärkungszwecke
in tainer Menge uon weniger als 5o % vorzugsweise
in etwa 5 bis 2o % zur Ausgangsaufschlemmung beigemengt werden, basiert auf dem Gewicht der gesamten Feststoffe
in der Aufschlämmung, d.h. der verwendeten kalkhaltigen
und kieselsäurehaltigen Materialien und der beigemengten Armierungsfasern.
Um die Herstellung von Xonotlit-Kristall zu beschelunigen,
werden fein verteilte LJollastonit-Partikel (CaO.SiO7)
der wässrigen Ausgangsaufschlemmung in zwei bis 3o Gewichts*-^ vorzugsweise 5 bi-s 2o Gewichts-^ beigemengt,
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basiert auf dem Gesamtgewicht der Feststoffe.
Die Ausgangsaufschlemmung uird unter Rühren und
unter einem Dampfdruck erhitzt, um die wasserhaltige Kalziumsiiikat-Aufschlemmung der Erfindung zu erzeugen,
Die bevorzugten Rührbedingungen können mit der Beschaffenheit des Reaktionsgefäßes derArt des Rührwerkes
der zu erhaltenden Kristallinenstruktur etc. bestimmt werden. Bei den Experimenten des
Erfinders der vorliegenden Erfindung ist festgestellt worden, daß wenn ein zylindrischer Autoklau als
Reaktionsgefäß verwendet wird, der mit einem Schaufelrührwerk
ausgerüstet ist, sich die bevorzugte. Rührgeschwindigkeit (l\l) aus der folgenden empirischen
Gleichung errechnet:
N =
2
D1 ν 3
D1 ν 3
worin N eine zu bestimmende bevorzugte Rührgeschwindigkeit in Umdrehungen per Minute ist, N' eine Drehzahl pro
Minute in dem Bereich von 75 bis 5oo ist, D1 o,14 m
ist und D der Innendurchmesser des verwendeten zylindrischen Autoklaven in Meter ist. Für die Herstellung einer
wässrigen Aufschlemmung von Xonotlit-Kristallen ist
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Nf v/orzugsueise eine Zahl in dem Bereich von
75 bis 3oo, jedoch für die Herstellung einer wässrigen Aufschlemmung von Tobermorit- und einer
Mischung von Tobermorit- und Xonotlit-Kristallen liegt N in dem Bereich υοη 75 bis 5oo.
Der angewendete Dampfdruck ist gewöhnlich höher als 5 kp/cm und je höher der Dampfdruck, desto kürzer
wird die Raaktionsdauer. Ein geeigneter Reaktionsdruck
wird nach der gewünschten Kristallinenstruktur ausgewählt,
Für die Herstellung υοη Tobermorit wird ein Druck
υοη zwischen 8 und 2o kp/cm beuorzugt und für die
Herstellung υοη Xonotlit wird ein Druck υοη zwischen
8 und 5o kp/cm beuorzugt. Der überschnittene bevorzugte
Druck für Tobermorit und Xonotlit besitzt dieselbe Bedeutung wie bezüglich der Menge und Qualität
des kiesslsäurehaltigen und kalkhaltigen Ausgangsmaterials
veranschaulicht ist. Die Reaktionstemperatur ist die gesättigte Temperatur unter einem solchen
gesättigten Dampfdruck.
Die benötigte Zeit um die Reaktion zwischen Kalk· und Siliziumoxyd zu vollenden, hängt z.B. ab υοη
dem Reaktionsdruck und der Temperatur, dem Mischder kalkhaltigen und kieselsäurehaltigen
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Materialien und der gewünschten Kristallinenstruktur
von Kalziumsilikathydrat. Im allgemeinen ist diB
Reaktion für die Herstellung uon Tobermorit in
etua 1 bis 1o Stunden vollendet' und jene für Xonotlit
ist gamäss der Reaktionsbedingungen in etua o,5 bis 2o Stunden vollendet. Das verwendete Reaktionagefäß
ist ein Druckautoklav, der mit einem Rührwerk und einem Druckmesser ausgerüstet ist.
Die wässrige Aufschlemmung der vorliegenden Erfindung
kann ein Armierungsmaterial oder einige andere Zusätze enthalten. Als Armierungsmaterialien sind anorganische
Fasern, wie beispielsweise Asbest-Fasern, Basaltwolle,
Glasfasern oder dergleichen oder organische Fasern
wie Holzstoff-Fasern, Holzmehrl, Polyamidfasern, Polyesterfasern oder dergleichen verwendbar. Mit dem
Zusatz dieser Materialien kann das von der Aufschlämmung
der Erfindung erhaltene geformte Produkt in der mechanischen Festigkeit insbesondere dar Biegefestigkeit
beträchtlich verbessert werden. Am bevorzugtesten wird Asbest als Armierungsmaterial verwendet. Anorganische
Fasern, solche wie Asbest» Basaltwolle etc. werden vorher
mit einer wässrigen Ausgangsaufschlemmung von kalkhaltigem
und kieselsäurehaltigem Material gemischt, jedoch die Armierungsmaterialien werden gewöhnlich direkt zur
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wässrigen Aufschlämmung der Erfindung zugesetzt.
Das durch dieses Verfahren erhaltene Giessmaterial der uässrigen Aufschlemmung ergibt ein geformtes
Produkt, welches in der mechanischen Festigkeit insbesondere der 'Biegefestigkeit hervorragend ist
und weniger anfällig für die Verschlechterung der Festigkeit ist, wenn es hohen Temperaturen
ausgesetzt uird. Vermutlich beruht dies auf der Verschachtelung der Armierungsmaterialien mit den
Agglomeraten von- Kalziumsilikat-Kristallen, die während der thermischen Hydrationsreaktion bewirkt wird
und dies tritt deutlicher zutage, wenn Asbest als Armierungsmaterial verwendet wird. In einem dunkelgrundigen
Mikrobild das die nach dem obig-en Verfahren
mit dem Zusatz von Asbest hergestellte wässrige Aufschlemmung der vorliegenden Erfindung mit einer
Vergrösser ng von 1oo Durchmessern darstellt, wird eine
Anzahl von Agglomeraten beobachtet, um die sich die Asbestfasern wickeln. In jedem der vorhergehenden
Verfahren werden die Armierungsmaterialien in einem
Ausmaß von weniger als 5o Gewichts—%, vorzugsweise 5 bis 2o Gewichts-jS beigemengt, basiert auf dem Gesamtgewicht
der Feststoffe in der Aufschlemmung, nämlich der
Kalziumsilikat-Kristalle und der festen Zusätze.
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Von dan Armierungsmaterialien werden für die Herstellung won Baumaterial Holzstoff-Fasern in
grösserar Menge beigemengt, d.h. bis zu 80 Gewichts-^
basiert auf dem Gesamtgewicht der Feststoffe.
Zur Aufschlemmung der vorliegenden Erfindung uerden
ausser den Armierungsmaterialien verschiedene feste Zusätze beigemengt. Der Zusatz von Ton ist insbesondere
vorteilhaft, indem das erhaltene geformte Produkt wärmebeständiger istf als ein Ton für diesen Zweck
uird Bentonit-Kaolin-Pyrophylit, feuerfester Ton oder
dergleichen verwendet, wobei der Zusatz in dem Bereich von 3 bis 5o Gewichts-^ vorzugsweise 5 bis 4o Gewichts-^
liegt, basiert auf dem Gewicht der Feststoffe in der
A ufschlemmung.
Um ferner das aus der Aufschlemmung der vorliegenden
Erfindung erhaltene geformte Produkt für bestimmte Zwecke durch Erhöhung seiner Schüttdichte und
Oberflächenhärte geeigneter als Baumaterial zu machen, wird Zement damit vermischt. Es wird bevorzugt, Zement
in einem Bereich von 5 bis 60 %, vorzugsweise von 1o bis
5o % beizumengen, basiert auf dem Gewicht der Feststoffe in der Aufsnhlemmung. ;
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Um ein geformtes Produkt aus der Aufschlemmung
der vorliegenden Erfindung zu erhalten, wird die Aufschlemmung, wie sie ist, oder nachdem sie auf
eine Pastenform konzentriert ist, in eine gewünschte Form gegossen, uie z.B. in eine Platten- oder
eine gebogene Form, uährend sie der Dehydratisierung
unterzogen wird, um überschüssiges Wasser zu entfernen.
Das erhaltene Produkt muss nur getrocknet werden, um ungebundenes Uasser im wesentlichen zu entfernen.
Bei diesem Arbeitsgang wird vorzugsweise Filtergiessen
verwendet.
Das Filtergiessen enthält das Einbringen der Aufschlemmung in eine Giessform der gewünschten
Formgebung, die eine Anzahl kleiner Löcher aufweist und das Pressen der Aufschlemmung durch eine Einsatzform
um überschüssiges Uasser zu entfernen, bis eine selbsttragende Nasse gebildet ist, wobei kein
wesentlicher Unterschied zu einem herkömmlichen Verfahren besteht, in welchem ein Giessmaterial aus Kalziumsilikat gel
durch das herkömmliche Filtergiessen zu einem geformten Produkt verarbeitet uird. Wenn eine Aufschlemmung
Holzstoff enthält, uird sie in einer dünnen Lage ausgebildet, welche dann mittels einer Papiermaschine
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,U
in ein geformtes Produkt gepresst und getrocknet uird, um ein fertiges Produkt zu erhalten. Das Trocknen
kann bei Umgebungstemperatur ausgeführt uerdan, jedoch
kann die Trocknungsdauer unter vermindertem Druck oder durch Erwärmen verkürzt werden.
Somit kann das geformte Produkt, das Tobermorit-Kristalle
oder eine fflischung von Tobermorit- und
Xonotlit-Kristallen enthält, jeweils au« dem Gieesmaterial
in der Form einer wässrigen Aufschlämmung
erhalten uerden, die die entsprechenden Kristalle enthält. Das geformte Produkt, das Uollastonit-Kristalle
enthält, kann von. dem so erhaltenen geformten Produkt aus Xonotlit-Kristallen durch erhitzen
desselben auf 800 bis 1o5o°C hergestellt uerden, um die Xonotlit-Kristalle in 0-Uollastonit umzuwandeln.
Das geformte Produkt der vorliegenden Erfindung
zeichnet sich durch eine spezielle Struktur 9US1 die
miteinander verbundene Agglomerate und Lücken zwischen
den Agglomeraten enthält, uobei die Agglomerate in der
Richtung des bei dem Giessvorganges aufgebrachten Druckes
in der Form gepresst sind. Die Agglomerate sind nämlich infolge des bei dem Giessuorgang aufgebrachten Druckes
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mehr oder weniger in wenigstens einer Richtung
zusammengepresst. Da die Agglomerate in sich
ι ■
selbst von beträchtlicher Festigkeit sind, werden sie nicht vollständig zerdrückt, sofern sie nicht einem übermässig "hohen Giessdruck ausgesetzt werden. Die Schüttdichte eines aus einer Aufschlemmung hergestellten, geformten Produktes, das keine Feststoffzusätze darin enthält, hangt hauptsächlich v/on dem während des Giessvorganges ausgeübten Druck ab, d.h. ein niedriger Giessdruck ergibt eineniedrigere Schüttdichte eines geformten Produktes
selbst von beträchtlicher Festigkeit sind, werden sie nicht vollständig zerdrückt, sofern sie nicht einem übermässig "hohen Giessdruck ausgesetzt werden. Die Schüttdichte eines aus einer Aufschlemmung hergestellten, geformten Produktes, das keine Feststoffzusätze darin enthält, hangt hauptsächlich v/on dem während des Giessvorganges ausgeübten Druck ab, d.h. ein niedriger Giessdruck ergibt eineniedrigere Schüttdichte eines geformten Produktes
und ein hoher Giessdruck ergibt eine grössere
|, Schüttdichte. Deshalb ist ein geformtes Produkt das
eine niedrige Schüttdichte aufweist, aus Agglomeraten zusammengesetzt, welche gepresst, jedoch nicht
zerdrückt worden sind. Ueηη die gebrocheneFläche
eines aus einet Aufschlemmung ohne Zusätze hergestellten
geformten Produktes das eine Schüttdichte (g/cm ) von o,45 nicht übersteigt, durch ein Mikroskop vergrössert
ν tsetraphtet wird, ist festzustellen, daß die kugelförmigen
Agglomerate das geformte Produkt bilden, da sie miteinander verschachtelt sind. Die hierin verwendete
gebrochene Fläche bedeutet eine Fläche, welche durch sorgfältiges Zweiteilen eines geformten Produktes
- 24 -
909881/0962
hergestellt ist, um die Agglomerate nicht abzubrechen oder zu zerstören. Die durch
Zerschneiden des geformten Produktes mit einem Messer erhaltene Oberfläche zeigt z.B.
selbst bei·Uergrösserung keine Agglomerate mehr.Dies kann auch beim Betrachten einer
Durchlicht-Fotografie festgestellt uerden, die einen dünnen Schnitt durch das geformte Produkt
zeigt und im rechten Winkel zur Pressrichtung zur Z*eit des Gieesens aufgenommen ist. Um dies
Bild zu erhalten, ist ein Würfel von 5 mm mal 5 mm mal 5 mm mit einer Ebene im rechten Winkel zur Pressrichtung
aus einem geformten Produkt ausgeschnitten und unter vermindertem Druck mit einem Styrolmonomel
imprägniert, worauf der imprägnierte Würfel gemäss dem Einbettungsverfahren in ein Harz eingebettet uird,
um einen dünnen Schnitt von 2o Mikron Dicke zu erhalten. Die Art des Schnittes uird in The
Chemistry of Cement UoI. 2, Seiten 235 bis 236 (1964)
herausgegeben von H.F.W. Taylor, angegeben. Die so hergestellte Probe uird fotografiert, um eine Durchlicht-Fotografie
bei einer Uergrösserung von 12o Durchmessern zu erhalten, in welcher eine Anzahl
von Agglorneraten infolge der niedrigen LichtduTchlässigkeit
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dunkel arschainan und ihre Granzan infolge der
Lichtdurchlässigkait ualss zu sehen sind. Das
aus einer Aufschlemmung ohne Zusätze solche wie
Armierungsmaterialien hergestellte geformte Produkt mit einer Schüttdichte von nicht über
o,45 weist ausreichende mechanische Festigkeit und Wärmeisolationseigenschaft auf, obwohl ein
haltbares Produkt mit dam herkömmlichen Verfahren ohne den Zusatz von Armierungsmatarialian nicht
hergestellt worden ist. Ein geformtes Produkt dissöer Art, das eine Schüttdichte in der Qrössenordnung
von o,18 bis α,4a aufweist, ist besonders
als Uärmaisolationsmaterial verwendbar* Bei einem geformten Produkt gamäss der vorliegenden Erfindung
das eine Schüttdichte von über o,45 aufweist und keine Zusätze enthält, ist es schwierig, die
Agglomerate in der vergrösserten Fotografie
oder der Durchlicht-Fotografie festzustellen. Dedoch
beim Durchleuchten mit Röntgenstrahlen weist ein solches geformtes Produkt eine eigentümliche Ausrichtung
auf, welche die das geformte Produkt bildenden Agglomerate in der Richtung des beim Giessvorgang
ausgeübten Druckes fest zusammengepresst zeigt. D.h. in einem Röntgendiagramm, das eine Ebene im rechten
Uinkel zur Prassrichtung des geformten Xonotlit-Produktes
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it
dieser Art zeigt, ist die Beugungsintensität won (ooi) grosser als die von (32o), während in dem
Fall eines Röntgendiagramms einer aus dem oben
erwähnten geformten Produkt hergestellten nicht ausgerichteten Probe die Intensität υοη (ooi) immer
kleiner ist als die υοη (32o), wodurch gezeigt wird, daß das geformte Produkt der vorliegenden Erfindung
eine eigene Ausrichtung aufweist. Eine solche Ausrichtung kann nicht in einem geformten Produkt
aus Kalziumsilikat-Kristallen festgestellt werden, welches in einem herkömmlichen l/erfahren hergestellt
und handelsüblich ist. Das geformte Produkt der vorliegenden Erfindung zeichnet sich dadurch aua, daß
der durchschnittliche Uert des in der folgenden
Gleichung veranschaulichten Ausrichtungsindex (p) grosser als 2,ο ist, wobei der durchschnittliche Uert
des Ausrichtungsindex eines herkömmlichen geformten Produktes aus Kalziumailikat etwa gleich 1,o 1st,
Auarichtungsindax (ρ) für ein geformtesprodukt
Tobermorit-Kriatallen « I.(22o) X I (oo2) j
IJ{002} I (22o)
Ausrichtungsindex (p) für ein geformtes Produkt aus Xonotlit = I (32ο1Χ I (ooi) |
I (32o)
-
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Ausrichtungsindex (ρ) für ein geformtes Produkt
aus einer Mischung von Tobermorit-: und Xonotlit-
Kristallen- = I_(32o) + I_(22o) X I (ooi) oder
,32o) + I (22o)
I (32o) + In(22o) X I (oo2)
I°(oo2) 0^ I (32o) + I (22o)
Ausrichtungsindex (p) für ein geformtes Produkt aus Uollastonit-Kristallen a l_(32o) X I
worin I die Röntgenstrahlen-Beugungsintensitäten
einer Ebene im rechten Winkel zur Pressrichtung des geformten Produktes gemäss der uorliegenden Erfindung
darstellt und I Röntgenstrahlen—Beugungsintensitäten der nicht ausgerichteten Probe darstellt, die won
dem einschlägigen geformten Produkt der uorliegenden Erfindung nach dem Brindley-l/erfahren zur Eliminierung
der Ausrichtung hergestellt ist, üie in dem American Mineralogist, Journal of the flineralogical
Society of America, Band 46, Nr. 11 und 12 Seite 12o8 bis 12o9 (1961) beschrieben ist.
Der in der uorliegenden Beschreibung und den
Ansprüchen verwendete "Durchschnittsuert des
- 28 - "
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Ausrichtungsindex11 bedeutet den Durchschnittswert der jeueiligen Ausrichtungsindexes, welche durch
Messen von 1o Proben erhalten werden, die beliebig aus jeder zu prüfenden Probe entnommen sind.
Uie in der obigen Gleichung ersichtlich, bedeutet der
Durchschnittswert des Ausrichtungsindex· (p) wenn er
grosser ist als 2,α, daß z.B. in dem Fall eines geformten Produktes aus Xonotlit-Kristallen die (ooi)-Ebene
der Kristalle auf ein beträchtlich grosses Ausmaß parallel mit der Ebene ausgerichtet ist, welche
im rechten Uinkel zu der Pressrichtung des geformten Produktes steht und wenn der Durchschnittswert υοη
(ρ) 1 ist, bedeutet dies, daß keine Ausrichtung bewirkt ist.
In geformten Produkten die feste Zusätze enthalten, wie beispielsweise Armierungsmaterialien, Ton und/oder
Zement variiert deren Schüttdichte sowohl gemäss der
Arten und Mengen der beigemengten festen Zusätze, als auch gemäss des bei dem Giessv/organg ausgeübten Druckes.
Deshalb besteht im Gegensatz zu einem geformten Produkt ohne feste Zusätze infolge der Schüttdichte in dem Fall
solcher geformter Produkte kein ausgeprägter Unterephied
- 29
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der Eigenschaften, l/on den geformten Produkten, dia
eine Substanz, wie beispielsweise Zement enthalten, welche von groasam spezifischem Geuicht sind,
ungeachtet ob ihre Schüttdichte mehr ale ο,45 beträgt,
gibt es einige, deren Agglomerate leicht in einer uergrösserten Fotografie oder einer Durchlicht-Fotografie,
die die gebrochene Fläche oder einen dünnen Schnitt zeigt, festgestellt werden können^obei der Durchschnittsuert
des Ausrichtungeindex kleiner als 2,ο ist| jedoch das geformte Produkt, welches so stark gepresst worden
ist, daß seine Agglomerate nicht festgestellt werden können, besitzt einen Durchschnittswert des Ausrichtungsindex von über 2,o, selbst wenn die Agglomerate nicht
festgestellt werden können. Im allgemeinen können in dem Fall von Produkten, welche den Durchschnittswert von
2,o nicht übersteigen, die Agglomerate festgestellt werden, wohingegen Produkte, deren Agglomerate nicht festgestellt
werden können, einen Durchschnittswert des Ausrichtungeindex von über 2,o aufweisen.
Obwohl die geformten Produkte aus Uollastonit-Kristallen,
welche durch Erhitzen der geformten Produkte aus Xonotlit-Kristallen hergestellt sind und die die Produkte
bildenden Agglomerate nicht gebrochen und die spezielle, aban angegebene Ausrichtung ist durch die bei ihrer
-3ο-
909 881/0962-
BAD
Herstellung angeuandete Hitze nicht wesentlich verMndert,-Somit zeigen alle geformten Produkte dar vorliegenden
Erfindung aua Tobermorit-Kriatallen, Xonotlit-Krietallen,
einer Riachung aus Tobarworit- und Xonotlit-Kriatellen
oder Uollastonit-Kristallan dieeelbe Neigung, wie oben
in der Form der Agglomerate und der Ausrichtung erwähnt iat.
Oi* geformten Produkte der vorliegenden Erfindung
gewähren infolge ihrer speziellen Struktur, weiche eich
durch die Anwesenheit von zahlreichen Agglomeraten auszeichnet, die miteinander verbunden und in wenigstens
einer Richtung gepresst sind, eine Anzahl von Vorteilen im Vergleich zu den durch das herkö«mlicheVerfahren
hergestellten Produkten. Die vorteilhaften Eigenschaften
und die Verwendbarkeit der geformten Produkte der vorliegenden Erfindung variieren gemäss der Kristall-•trukturen von jedem das Produkt bildenden Agglomerat
der Schüttdichte des Produkt·· der Abwesenheit oder #es Verfc«*t}eneein6 von feeten ZiMÜtzan der Arten der
vorhandenen festen Zusätze etc. und sie sind in folgenden
Nach dem herkömmlichen Kannengiessverfahren und dem
Filtergiesaverfahren war es unmöglich, leichte und feste
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SÄD
geformte Produkte aus Tobermorit-Kristallen,
Xonotlit-Kristallen oder einer Mischung dieser
beiden Kristalle zu erlangen, sofern nicht ein Armierungsmaterial wie beispielsweise Asbest
beigemengt ist, wohingegen die aus den oben erwähnten Kristallen hergestellten geformten Produkte der
vorliegenden Erfindung die kein derartiges Armierungsmaterial enthalten, won leichtem Gewicht und von
hoher Festigkeit für die praktische Verwendung sind. Es besteht somit keine Notwendigkeit, ein verhältnismässig
teures Armierungsmaterial, wie Asbest zu verwenden und ausserdem sind die Produkte frei von verschiedenen
Beanstandungen, die den im Asbest enthaltenen Verunreinigungen insbesondere dem Eisengehalt beizumessen sind.
Z.B. ergaben sich bei einem herkömmlichen Kalziumsilikatprodukt, das als wärmeisolierendes Material in einem
Zementierofen verwendet wurde, häufig eine Zerstörung
der Bestandteile des Ofens, in dem der Eisengehalt im Asbest einen grösseren Abbau von Kohlenoxyd verursacht
und die Ablagerung von Kohlenstoff erzeugt. Die Verwendung des'geformten Produktes dieser Erfindung, welches kein
Asbest enthält, beseitigt einen solchen Nachteil.
Da das geformte Rrodukt der vorliegenden Erfindung aus
der wässrigen Aufschlemmung von kristallisiertem Kalzium-
- 32 -
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silikatliydrai hergestellt ist, können geformte
Produkte, die verschiedene Feststoff-Zusätze enthalten, abhängig won den beabsichtigten
Verwendungen erlangt werden.
Beispielsueise sind geformte Produkte, die
Armierungsmaterialien enthalten, von höherer mechanischer festigkeit als jene, die keines dieser
Materialien enthalten und in Fällen, wo die Schüttdichte niedrig ist, sind die Produkte der
Erfindung den herkömmlichen in der mechanischen
Festigkeit überlegen und doch für Zwecke der Uärmeisolation recht brauchbar.
Das geformte Produkt dieser Erfindung, wenn es aus einem Giessmaterial hergestellt ist, das von einer
Ausgangsaufschlemmung mit insbes. Asbestfasern
erhalten ist, besitzt eine hohe mechanische festigkeit, die einem herkömmlichen Produkt weit
überlegen ist, wobei sich das erfindungsgemässe Produkt
durch ausge—sprochen niedrige Verschlechterung
der Festigkeit und kleine Kontraktion auszeichnet, wenn es Uärme ausgesetzt ist. Das geformte Produkt
von gröEserer Schüttdichte besitzt eine ausreichend hohe
Festigkeit als Baumaterial. Für diesen Zweck werden
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organische Fasern, wie beispielsweise Holzstoff-Fasern vorteilhaft verwendet und die Produkte,
die organische Fasern enthalten, sind mit grösserer Festigkeit versehen, als jene ohne solche
Faserzusätze. Darüberhinaus sind sie als feuerfeste Baumaterialien verwendbar, insbesondere
für Decken und Trennwände, da die Holzstoff-Fasern darin nicht brennen, wenn sie Feuer ausgesetzt werden.
Uo ferner Zement, wie beispielsweise Portland-Zement als ein Bestandteil beigemengt ist, dient er nicht
nur zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit sondern auch der Verbesserung der Oberflächenhärte des
Produktes, wodurch der Anwendungsbereich desselben erweitert wird.
Eine beachtliche Verbesserung wird auch bei geformten Produkten erreicht, welche Ton enthalten, d.h, die
Ton enthaltenden Produkte weisen eine höhere mechanische Festigkeit auf, als jene ohne Tonzusätze
und erfahren eine geringere Verschlechterung der Festigkeit und kaum eine Kontraktion.
Obwohl ein Uollastonit-Kristalle enthaltendes geformtes
Produkt schwierig herzustellen und im Handel nicht erhältlich war, kann ein aus Uollastonit gebildetes
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rissfreies geformtes Produkt einfach durch Brennen des vorliegenden gsformten Produktes
aus Xonotlit-Kristallen bei einer hohen Temperatur hergestellt werden. Dieses geformte Produkt uird
kaum in der festigkeit beeinträchtigt und zeigt lediglich uernachlässigbare Kontraktion,' selbst
wenn es einer grossen Uärme von etua I.000 bis 1„o5o C
ausgesetzt wird, sodaß es vorteilhaft ist, diese Art das Produktes als uärmeisolierendes Material
bei hohen Temperaturen zu verwenden.
Zum besseren Verständnis dar Erfindung sind im
folgenden Beispiele angegeben, in welchen alle Teile und Prozente auf das Gewicht bezogen
sind und die physikalischen Eigenschaften der geformten
Produkte gemäss dem folgenden Verfahren bestimmt worden
sind j
Biegefestigkeit: 3IS-A-951o
Koeffizient der
linearen Kontraktion: 3IS-A-951o
1-(1) Gewinnung von Giessmaterialien
- 35 -
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Zu 2o,3 Litern Wasser uurde 757 Gramm gebrannter Kalk
zum Löschen gegeben und zu der erhaltenen Lösung von gelöschtem Kalk uurde unter Rühren 933 Gramm
kieselsäurehaltiger Sand einer Korngrösse von 325 beigemengt uodurch eine wässrige Ausgangsaufschlemmung erlangt
uurde, die gelöschten Kalk und kieselsäurehaltigen Sand enthielt. Die Analyse des verwendeten kieselsäure—
haltigen Sandes uar uie folgt:
SiO2 . 91,91 %
Al2O3 4,46 %
F'eo0„ o,32 %
Δ. Ο
Brennverlust 3,31 %
Die so erhaltene Ausgangsauf schlxMnmung uurde in einem
mit einem Schaufelrühruerk ausgerüsteten Autoklaven
von 3o crn Durchmesser und 4o cm Tiefe eingebracht und unter Rühren bei 56 UpN bei 19a,7 °C unter einem
2 ' " ■ ■ ' Dampfdruck von 12 kp/cm 5 Stunden lang erhitzt. Der
Autoklav uurde danach auf Zimmertemperatur abgekühlt und die erhaltene Auf schlemmung daraus entnommen. Somit
uurde die uässrige Lösung von Kalziurnsilikat-Kristallen mit einer Feststoff—Konzentration von B,3 % erhalten.
In der Röntgenbeugung zeigten die in der sich ergebenden
- 36 -
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Auf schlemmuny oni hai tenon Kristalle csin den
Tobermorit-Krjstallen eigenes Muster bei 11,4
A , 5,49 8, 3,o8 H, 2,98 R und 2,82 8. Das
dunkelgrundige Mikrobild und das elektronische
Mikrobild der nicli ergebenden Auf schlemmung sind
in den beigefügten figuren 1 und 2 dargestellt, uorin
Figur 1 eine uergrösserte Ansicht der Aufschlemmung ist, die ein dunkelgrundiges Mikrobild der
Auf schlemmung bei einer Vergrösscsrung von 12o Durchmessern
zeigt und Figur 2 ein elektronisches Mikrobild bei einer l/ergrösserung uon 63oo Durchmessern ist, das das
Agglomerat in der Aufschlemmung darstellt.
Aus Figur 1 geht heruor, daß die so erhaltene Aufschwemmung
zahlreiche in Uasser dispergierte Agglomerate enthielt. Die Agglomerate uaren kugelförmig und besaßen
eine Partikelgrösse uon 2o bis 7o Mikron. Dieselben Ergebnisse wurden festgestellt, wenn dunkelgrundige
Mikrofotografien uon 12o Durchmessern von 1o beliebig
herausgenommenen Teilen der obigen. Auf schlemmung geprüft wurden, uobei es sich zeigte, daß beinahe alle
kugelförmigen Agglomerate eine Partikelgrösse uon
2o bis Ίο Mikron aufwiesen und daß im wesentlichen alle der Tobermorit-Kristalle solche Agglomerate bildeten.
- 37 -
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BAD ORIGINAL
Aus Figur 2 ist zu ersehen, daß jedes Agglomerat durch zahlreiche miteinander verschachtelte
Tobermorit-Kristalle gebildet uar.
1-(2) Gewinnung des geformten Produktes:
Die wie oben erhaltene Aufschlemmung wurde in eine
aufnehmende Form mit zahlreichen Löchern gebracht und durch eine damit zusammenpassende Form mit
verschiedenem Druck gepresst, um sechs Arten von geformten Produkten in Plattenform von 7,5 cm Breite,
15 cm Länge und 1-5 cm Dicke mit verschiedenen Schüttdichten herzustellen. Die Produkte wurden aus
der Form entfernt und in einem luftgeheizten Ofen
bei 19o°C getrocknet.
Die erhalten getrockneten Produkte besaßen die folgenden Schüttdichten:
Tabelle | 1 | Schüttdichte | |
Produkt Nr. | o,22 | ||
1 | o,35 | ||
2 | o,4o | ||
3 | o,51 | ||
4 | o,59 | ||
5 | o,75 | ||
6 | /0962 · | ||
909881 |
- 38 -
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen
getrockneten Produkte uurde durch ein Mikrobild der gebrochenen Fläche von jedem Produkt
ein Durchlicht-Bild des dünnen Schnittes von dem Produkt und eine Röntgenstrahlenbeugung von
jedem Produkt ermittelt,
Figur 3 zeigt ein Mikrobild der gebrochenen Fläche des Produktes (Nr. 1) mit einsr Schüttdichte
von o,22 bei einer Vergrösserung uon 12o Durchmessern.
Figur 4 ist ein Durchlicht-Plikrobild des dünnen
Schnittes das Produktes (Wr. 1} bei einer l/ergrö88Brung won 120 Durchmessern.
Figur 5 zeigt ein Diagramm eines Durchschnittswertes des Ausrichtungsincfex von jecern Produkt relativ
zu dessen Schüttdichte mit den durch den folgenden l/ergleich 1 hergestellten Uergleichsdaten der geformten
Produkt«.
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Vergleich 1:
Es uar schwierig, Kalziumsilikatprodukte mit Schüttdichten, die etwa den Produkten Nr, 1 bis
6 entsprachen, durch das herkömmliche Filtergiessuerfahrcn
unter Verwendung derselben Ausgangsmaterialien, uie in Beispiel 1-(1) herzustellen
und deshalb wurden die Vergleichsprodukte auf folgende Ueise gewonnen, wobei Kieselgur anstelle won Kieselsäure
haltigem Sand als kieselsäurehaltiges Material verwendet wurde.
1,25 kg gebrannter Kalk wurde in 5o Liter auf 8o°C erwärmtes Uasser gelöscht, worauf unter Rühren
1,95 kg Kieselgur beigemengt und die Mischung 1,5 Stunden lang in einem offenen Gefäß erhitzt wurde,
um Kalziumsilikathydratgel zu erzeugen. Die Analyse der verwendeten Kieselgur war wie folgt:
SiO2 | 79,83 % |
Al2O3 | 9,67 % |
Fe2O3 , | 2,22 % |
CaO | 3,46. % |
jjatf/££> | o,37 % |
Brennverlust | 4,45 % |
- 4o -
0 9 8 8 1/0962
- 4ο -
Das so erhaltene Gel uurde durch ein Mikroskop
in einem dunkelgrundigen Mikrobild bei einer Vergrösserung von 12o Durchmessern untersucht, jedoch
uurden keine Agglomerate beobachtet.
Das erhaltene Gel uurde uie in Beispiel 1-(2) geg/ossen
und die gegossenn Masse uurde in einen 'Autoklaven gebracht,
um sie dem Härtevorgang auszusetzen, welcher bei
19o,7 C unter einem Dampfdruck uon 12 kp/cm 5 Stunden lang ausgeführt uurde, uorauf die Masse getrocknet
uurde und 6 Arten von Uergleichsprodukten mit den folgenden Schüttdichten herstellte:
Tabelle 2 | Schüttdichte | |
Produkt Nr. | o,19 | |
C-1 | o,28 | |
C-2 | o, 37 | |
C-3 | o,46 | |
C-4 | o, 57 | |
C-5 | o, 66 | |
C-6 | ||
Die Röntgenstrahlenbeugung von jedem Produkt zeigte, daß das Produkt Togermoiit-Kristalle enthielt,
jedoch entstanden während des Aushärtevorganges
- 41 -
909881 /0962
BAD ORIGINAL
viele Risse.
AusFigur 3 ist zu ersehen, daß das geformte Produkt (1) der Erfindung mit einer Schüttdichte von o,22
aus zahlreichen kugelförmigen miteinander verbundenen Agglomeraten gebildet war. Aus Figur 4 die ein
Durchlicht-Bild desselben Produktes zeigt, ist zu ersehen, daß eine Anzahl von das Produkt bildenden
Agglomaraten infolge ihrer niedrigen LichtdurchlMssigkeit dunkel zu sehen sind, uobei deren Grenze infolge der
Lichtdurchlässigkeit ueiß zu sehen ist. Das Mikrobild
des gebrpchanen Schnittbildes der Produkte Nr. 2
und 3 und das Durchlichtbild dieser Produkte ergab beinahe dasselbe Ergebnis, wie in Figur 3 und 4, die
zeigen, daß die jeueiligen Produkte aus einer Anzahl
von miteinander verbundenen Agglomerated gebildet waren.
Die Anwesenheit der Agglomerate uurde bei derselben
Untersuchung unter Verwendung der Produkte Wr. 4 bis
mit einer Schüttdichte von grosser als o,45 nicht so
genau festgestellt wie oben, jedoch der Durchschnittswert des Ausrichtungsindex ergab den speziellen, in Fi,gur
5 dargestellten Zustand. Dieser Figur ist zu entnehmen,
daß der Durchschnittswert des Ausrichtungsindex der
- 42 -
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vorliegenden Produkte ungefähr proportional zur Schüttdichte des Produktes zunimmt und die
Produkte Nr. 4 bis 6 zeigten deutliche Ausrichtung uon über 2,ο des Durchschnittswertes des Index,
mährend der Uert der Vergleichsprodukte Nr. C-1
bis C-6 etua 1,o war und keine Ausrichtung zeigte.
Die mechanische Festigkeit der uorliegenden
Produkte Nr. 1 bis 6 und der l/ergleichaproduktg;
Nr. C-1 bis C-6 werden in der folgenden Tabelle dargestellt.
Tabelle 3 | ο Biegefestigkeit ikp/cm ) |
|
Produkt Nr. | Schüttdichte | |
1 | o,22 | 2,2 |
2 | o,35 | 8,5 |
3 | o,4o | 1ο, 3 |
4 | α,51 | 12,5 |
5 | 0,59 | 1ai9 -V.U- ■ |
6 | α 75 | unmespbar infolge zahlrei eher Risse |
C-1 | ο,19 | B |
C-2 | ο,28 | N |
C-3 | ο,37 | ■ |
c-4 | ο,46 | Μ |
C-5 | ο,57 | Il - 43 - |
C-6 | ο,66 | |
909881/0962 | ||
Zu 1117 Teilen der auf die gleiche Ueise uie in Beispiel 1-(1) erhaltenen wässrigen Aufschlemmung
won Tobermorit-Kristallen uurden 7o Teile
1o %~xqer Uasserdispersion v/on Asbestfasern
beigemengt und dann gründlich gemischt.
Aus der so erhaltenen Mischung uurderi auf dieselbe
Usise uie in Beispiel 1-(2) sechs Arten von geformten
Produkten mit verschiedenen, im Folgenden angegebenen Schüttdichten gewonnen.
Tabelle 4 | Schüttdichte | |
Produkt Nr. | o,21 | |
7 | o,3i | |
8 | o, 39 | |
9 | o,48 | |
1o | ο, 6 ο | |
11 | o,7o | |
12 | ||
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten Produkte uurden auf dieselbe Weise uie
in Beispiel 1-(2) untersucht. Von einem Mikrobild der gebrochenen Fläche der Produkte Nr. 7 bis 9 mit
- 44 -
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BAD ORIGINAL
Giner Schüttdichts won ο, 21 bis ο,39 wurde
festgestellt, daß jene Produkte aus einer grossen Anzahl von miteinander verbundercnAgglomeraten
und Asbestfasern zusammengesetzt waren. Obwohl in den Produkten Nr. 1o bis 12 mit einer höheren
Dichte fast keine Agglomerate in demselben Mikrobild davon gefunden wurden, uurde durch die Messung des
Ausrichtungsindex festgestellt, daß die Produkte Nr.
bis 12 eine spezifische Ausrichtung zeigten, wie in Figur G dargestellt, in welcher die Ausrichtungsindexes der durch das im folgenden Vergleich 2 beschriebene
l/erfahren gewonnenen Verglei chsprodukte Nr. C-7 bis C-12 zum Zwecke des Vergleiches dargestellt sind.
Vergleich 2
1,19 kg gebrannter Kalk wurde in Bo Liter won auf 8o,C
erwärmtem Wasser gelöscht, worauf unter Rühren o,231 kg Asbestfasern und 1,88 kg Kieselgur wie in Vergleich 1
beigemengt wurden und die Mischung wurde 1,5 Stunden lang auf 97 C in einem offenen Gefäß erhitzt, um Kalziumsilikathydratgel
zu erzeugen. Das so erhaltene Gel wurde durch ein dunkelgrundiges Mikrobild mit einer Vergrösserung
von 12o Durchmessern untersucht, jedoch wurden keine Agglomerate beobachtet.
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909881/0962
BAD ORieiNAl
Das erhaltene Gel uiurde wie in l/erglsich 1 gegossen
und die gegossene Masse wurde bei. 19o,7°C unter einem Dampfdruck von 12 kp/cm 5 Stunden lang
ausgehärtet und dann getrocknet, wobei 6 Arten von Vergleichsprodukten mit der folgenden Dichte
hergestellt wurden.
Tabelle 5 | - | Schüttdichte | |
Produkt IMr. | o,2o | ||
C-7 | Q,31 | ||
C-8 | o, 42 | ||
c-g | o, 51 | ||
C-1o | o, 6o | ||
C-11 | o,68 | ||
C-12 |
Die Röntgensttahlbeugung von jedem Produkt zeigte,
daß das Produkt Tobermorit-Kristalle enthält.
Aus Figur 6 ist zu ersehen, daß der Durchschnittswert des Ausrichtungsindex der vorliegenden
Produkte ungefähr proportional zur Schüttdichte des Produktes anwächst und die Produkte IMr. 1o bis 12
zeigten deutliche Ausrichtung von über 2,ο des
- 46 -
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Durchschnittswertes des Index, uährend der Uert
der Uergleichsprodukte Nr. C-7 bis C-12 ungefähr 1,0 betrug und keine Ausrichtung zeigte.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit der Produkte uird in der folgenden Tabelle 6
dargestellt:
Produkt Nach d.Geuinng. Nach 3std.Brennen Nach 3std.Brennen
Schutt- Biege-
bei 8oo C
bei 65o C
dichte festigk. Biegef* Koeffi- Biegef* Koeffi-(kp/cm
) (kp/cm ) zient d. (kp/cm ) zient d.
linearen Kontrakt. 1%)
linearen Kontrakt,
7 | o,21 | 4,55 | 2,65 | o,89 | 1,o | 1,5o |
8 | 0,31 | 9,6o | 4,15 | o,71 | 2,ο | 1,28 |
9 | o,39 | 18,71 | 1o,35 | o, 73 | 5,4 | 1,26 |
1o | o, 48 | 25,26 | 11,58 | o,72 | 6,3 | 1,3o |
11 | o,6o | 33,1o | 18,64 | o,76 | 9,4 | 1,42 |
12 | o,7o | 38, o5 | 2o,1o | o,76 | 1o,3 | 1,41 |
C-7 | o,2o | 4,2o | 2,1o | 1,24 | gebrochen | - |
C-8 | o,31 | 6,45 | 3,58 | 1,26 | Il | - |
C-9 | o,42 | 18,62 | 6,48 | 1,26 | Il | — |
C-1o | o,51 | 26,32 | 12,3o | 1,28 | Il | — |
C-11 | o, 6o | 3o,5o | 12, 6o | 1.38 | Il | - |
Ct12 | o,68 | 33,oo | 15, 3ο | 1,36 | Il | - |
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- 47 -
997 Teilen der auf dieselbe Ueise wie in Beispiel 1
erhaltenen wässrigen Aufschlemmung von Tobermorit-Kristallen
wurden 17o Teile 1o %-iqev Uasserdispersion von pulverisiertem Bentonit einer Korngrösse won
325 beigemengt und dann gründlich gemischt. Die Analyse des verwendeten Bentonits ergab die folgenden
Ergebnisse:
SiO2 | 73,84 |
Al2O3 | 13,24 |
Fe2O3 | 1,29 |
Brennverlust | 3,46 |
Aus der erhaltenen Mischung wurden auf die gleiche Ueise uie in Beispiel 1 6 Arten von geformten
Produkten mit verschiedenen im Folgenden angegebenen Schüttdichten hergestellt:
Tabelle 7 | Schüttdichte | |
Produkt Nr. | o,2o | |
13 | o, 3o | |
14 | o,41 | |
15 | ο, 5o | |
16 | o,61 | |
17 | 0,69 | |
.18 | ||
90 988 1/0 962 - 4a
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen
getrockneten Produkte uurde auf die gleiche Ueise uie in Beispiel 1 untersucht. Aus einem Mikrobild l
der gebrochenen Fläche der Produkte Nr. 13 bis 15 mit
einer Schüttdichte won o,2o bis α,41 uurde festgestellt, daß diese Produkte aus einer grossen Anzahl
uon miteinander verschachtelten Agglome'raten und
darin dispergiertem pulverisiertem Ton zusammengesetzt
uaren. Obuohl in den Produkten Nr. 16 bis 18 mit höherer Dichte in demselben Mikrobild davon beinahe
keine Agglomerate gefunden uurden, uurde duicli die
Messung des Ausrichtungsindex festgestellt, daß die Produkte Nr. 1z bis 18 eine speezifische Ausrichtung
zeigten, uie in figur 7 dargestellt, in uelcher die Ausrichtungsindexes der nach dem im folgenden Vergleich
3 beschriebenen l/erfahren hergestellten l/ergleichsprodukte
Nr. C-13 bis C-18 für Vergleichszuecke dargestellt sind.
Vergleich 3
1, o6 kg gebrannter Kalk uurde in 5o Litern von auf Bo C eruärmtem Hasser gelöscht, worauf unter Rühren
o, 56 kg Bentonit und 1 , 68 kg Kieselgur uie in l/ergleich 1 beigemengt und die Mischung in einem offenen Gefäß
1,5 Stunden lang auf 97°C erhitzt uurde, um Kalzium-
..- 49 -
909881/0962
BAD ORfGINAL
silikathydratgel herzustellen. Das so erhaltene
Gel uurde in einem dunkelgrurtdigen Mikrobild
mit einer Vergrösserung v/on 12o Durchmessern untersucht, jedoch wurden keine Agglomerate
beobachtet.
Sechs Arten uon geformten Produkten mit verschiedenen
im Folgenden angegebenen Dichten uurden auf die gleiche Ueise uie in Vergleich 2 aus dem erhaltenen
Gel gewonnen.
Tabelle 8 | Schüttdichte | |
Produkt -Nr. | o,18 | |
C-13 | o,28 | |
C-14 | o,37 | |
C-15 | o,48 | |
C-16 | 0,56 | |
C-17 | o, 65 | |
C-18 | ||
Die Röntgenstrahlbeugung zeigte, daß die kristalline Struktur von jedem Produkt Tobermorit yar, jedoch
entstanden während des Aushärtens viele Risse in den Produkten.
- 5o -
9098Ö1/0962
- 5ο -
Aus Figur 7 ist zu ersahen, daß der Ausrichtungsindex
•der vorliegenden Produkte ungefährrproportional
zur Schüttdichte des Produktes zunimmt und die Produkte Nr. 16 bis 18 zeigen deutliche Ausrichtung,
die 2,ο des Durchschnittsuertes des Index übersteigt, während der Uert der Uergleichsprodukte Nr. C-13
bis C-18 ungefähr 1,o uar und keine Ausrichtung zeigt.
Die mechanische Festigkeit und Uärmsbeständigkeit
der Produkte uird in der folgenden Tabelle 9 angegeben.
Prod.
Nr.
Nr.
Nach der Gauinng Schutt- Biegedichte
festigk
Nach 3-std.Brennen Nach 3-std.Brennen
bei 65o°C bei 8ioqG
Biege- Koeffizi- Biegs- Koeffi-
(kp/cm ) festigk. ent der feaiigk, zient d
(kp/cm } linearen (kp/cm ) linearen
Kontrakt.
Kontrakt,
13 | o,2o | 5,2 | 2,2o | o, 89 | 2VO3 | 1,4o |
14 | o,3o | 4,o3 | 3,12 | 1,o3 | 2» 2o | 1,52 |
15 | 0,41 | 12,51 | 8,3o | 1,01 | 6*2o | 1,68 |
16 | o,5o | 2o,2o | 15,25 | o,9o | 12,24 | 1,38 |
17 | o,61 | 25,3o | 21,3o | o,9o | 19,15 | 1,6o |
18 | 0.69 | 33.5o | 25,4o . | o.92 | 23.5o | - 1,63 |
C-13 | o,18 | unmessb.ug. zahlr.Risse |
- | - | - | .. - |
C-14 | 0,28 | Il | — | — | — | — - |
C-15 | o,37 | Il | - | — | — | - |
C-16 | o,48 | Il | - | - | - | - - |
C-17 | 0,56 | Il | - | - | - | - |
C-18 | o, 65 | •1 | - | - | - | - |
909801/0962
- 51
913 Teilen der auf die gleiche Ueise uie in Beispiel 1
-(1) erhaltenen wässrigen . Auf schlemrnung uon Tobermorit-Kristallen
wurden 7o Teile.1o-^iger Uasserdispersion won Asbestfaser und 17o Teile 1o %-i.qev Uasserdispersion
won Bentonit, uie in Beispiel 3, beigemengt, dann gründlich gemischt.
6 Arten uon geformten Produkten mit verschiedenen im folgenden Beispiel angegebenen Schüttdichten
wurden auf dieselbe Ueise uie in Beispiel 1 aus der erhaltenen Mischung gewonnen.
Tabelle 1o | Produkt Nr. | Schüttdichte |
19 | o, 22 | |
2o | o,31 | |
21 | o,4o | |
22 | o,49 | |
23 | ο, 6o | |
24 | o,71 | |
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten Produkte wurden auf die gleiche Ueise
uie in Beispiel 1 untersucht. Aus einem Mikrobild
909881/0982
der gebrochenen Fläche der Produkte Nr. 19 bis
21 mit einer Schüttdichte in dem Bereich von o,22 bis o,4o wurde festgestellt, daß diese
Produkte aus einer grossen Anzahl von miteinander verschachtelten Agglomeraten und darin dispergieren
Asbestfasern und pulverisiertem Ton zusammengesetzt uaren. Obuohl in den Produkten Nr. 22 bis 24 mit höherer
Dichte durch dasselbe Mikrobild davon beinahe keine Agglomerate gefunden wurden, wurde durch die Messung
des Ausrichtungsindex festgestellt, daß die Produkte Nr. 22 bis 24 eine spezifische Ausrichtung zeigten,
uie in Figur 8 dargestellt, in welcher die Ausrichtungsindexes der durch das im folgenden Vergleich 4 beschriebene
Verfahren hergestellten Vergleichsprodukte Nr. C-19 bis C-24 für Vergleichszwecke angegeben sind.
Vergleich 4
o,97 kg gebrannter Kalk wurde in 5o Litern von auf 8o C erwärmtem Wasser gelöscht, dazu wurden o,23 kg
Asbestfasern, o,56 kg, Bentonit, wie in Vergleich 3
und 1,54 kg Kieselgur beigemengt und die erhaltene Mischung
wurde in einem offenen Gefäß 1,5 Stunden lang auf 97°C' erhitzt, um Kalziumsilikathydratgel herzustellen. Das so
erhaltene Gel wurde in einem dunkelgrundigen Mikrobild
- 53 -
909881/0962
BAD ORIGINAL
bei einer Vergrösserung uon 12o Durchmessern untersucht,
jedoch uurden keine Agglomerate beobachtet.
Das erhaltene Gel wurde gegossen und auf die gleiche
Ueise wie in Uergleich 2 ausgehärtet, wobei 6 Arten uon
Produkten mit den folgenden Schüttdichten hergestellt uurden.
Tabelle 11 | Schüttdichte | |
Produkt Nr. | o,19 | |
C-19 | o, 3o | |
C-2o | o,39 | |
C-21 | o,47 | |
C-22 | o,56 | |
C-23 | o,65 | |
C-24 | ||
Die Röntgenstrahlenbeugung des erhaltenen Produktes zeigte, daß dessen kristalline Struktur Tobermorit
war. Aus Figur B ist zu ersehen, daß der Ausrichtungsindex der vorliegenden Produkte beinahe proportional
zur Schüttdichte des Produktes zunimmt und die Produkte IMr. 22 bis 24 zeigen deutliche Ausrichtung, die 2,ο des
- 54 -
909881/0962
Durchschnittswertes des Index übersteigt, während •der LJert der Vergleichsprodukte (Produkte Nr. 49-bis
-24-) ungefähr 1,o war und keine Ausrichtung
zeigte.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit der Produkte ist in der folgenden Tabelle 12 angegeben.
Prod. Nach der Gewinng. Nach 3-std.Brennen Nach 3-std.Brennen
Nr. Schutt- Biege- bei 65o°C bei 81o C
dichte festigk. Biege- Koeffizi- Biegefa. Koeffizi-
(kp/cm ) festigk. ent der (kp/cm ) ent d.
(kp/cm ) linearen linearen
Kontrakt. Kontrakt.
19 | o,22 | 5,84 | 4,75 | o,67 | 4,54 | 1,63 |
2o | o,31 | 1o,5o | 9,25 | o,67 | 8,71 | 1,33 |
21 | o,4o | 18,5o | 15, oo | o,63 | 13,42 | 1,2o |
22 | o,49 | 25,3o | 2o,2o | o,63 | 1 6, 3o | 1,23 |
23 | o, 6o | 32,4o | 3o,2o | 0,63 | 22, 5o | 1,3o |
24 | o,71 | 35,3o | 31,3o | o,68 | 3o,68 | 1,3p |
C-19 | o,19 | 4,62 . | 2,43 | 1,o6 | gebrochen | - |
C-2o | o, 3o | 6,32 | 3,31 | 1,63 | Il | - |
C-21 | o,39 | 11, o6 | 4,28 | 1,6o | Il | - |
C-22 | o,47 | 2o,9o | 1o,2o | 1,63 | Il | |
C-23 | o, 56 | 28,89 | 15,21 | 1,6o | Il | - |
C-24 | o, 65 | 38, 2o | 19,42 | 1,52 | Il | - |
- 55 -
Zu 2o,3 Liter Uasser uurde gebrannter Kalk und
kieselsäurehaltiger Sand uie in Beispiel 1 in den in Tabelle 13 angegebenen Mengen zugesetzt
und die Mischung uurde gründlich gemischt, um 6 Arten
von Ausgangsaufschlemmungen herzustellen.
Tabelle | 13 | Molverhältnis (CaO/SiO2) |
|
Aufschlem- mung Nr. |
Meng ueruendeter gebrannter Kalk (g) |
e ueruendeter kieselsäure- haltiger Sand (g) |
-0,65/1 - |
S-1 | 647 | 1o43 | o,7o/1 |
S-2 | 678 | 1o12 | o,75/1 |
S-3 | 7-0 5 | 985 | o,8o/1 |
S-4 | 732 | 958 | 0,85/1 |
S-5 | 758 | 932 | o.9o/i |
S-6 | 78o | 91o | |
3ede so erhaltene Ausgangsaufschlemmung uurde in einen
mit Rühruerk versehenen Autoklaven von 3o cm Durchmesser und 4o cm Tiefe eingebracht und unter Rühren mit 6o UpM
und einem Dampfdruck von 11 kp/cm 5 Stunden lang auf eine Temperatur von 187°C erhitzt. Somit uurde
- 56 -
909881/0 962
6 Arten wässriger Aufschlemmungen uon Kalziumsilikat-Kristallen
mit einer Feststoffkonzentration won 8,3 % erhalten.
Bei der Röntgenstrahlenbeugung zeigten die -in jeder
erhaltenen Aufschlemmung enthaltenen Kristalle den Tobarmorit-Kristallen eigene Muster bei 11,4
8, 5,49 S, 3p8 S und 2,98 S. Das dunkelgrundige Mikrobild
und das elektronische Mikrobild uon.jeder erhaltenen Aufschlemmung waren beinahe dieselben
uie jene in Figur 1 und 2, die zeigen, daß die Aufschlemmung zahlreiche kugelförmige Agglomerate
mit einer Partikelgrösse uon 2o bis 7o Mikron enthielt, uelche aus zahlreichen plattenartigen, miteinander
uerschachtelten Tobermorit-Kristallen zusammengesetzt waren.
913 Teile der jeweiligen AufschOemmungen wurden mit
7o Teilen 1o /S-iger Uässerdispersion uon Asbestfasern
und 17o Teilen 1o jS-iger Uasserdispersion uon Bentonit
gemischt, wouon auf die gleiche Ueise wie in Beispiel T geformte Produkte mit den in der folgenden Tabelle 14
angegebenen Resultaten gewonnen wurden.
- 57 -
9098 81/0962
Tabelle | 14 | Biege- festigk. (kp/cn/) |
Nach 3-std.Brennen bei 65o C Biege- Koeffizient festigk. d.linearen (kp/cm ) Kontraktion {%) |
o,54 | |
Prod. Wr. |
verwendete Aufschlem mung (Aufschi. Mr.) |
Schütt dichte |
3,83 | 3,77 | o, 8o |
25 | S-1 | o,178 | 3,81 | 3,57 | o, 8o |
26 | S-2 | 0,197 | 3,92 | 3,o3 | o,67 |
27 | S-3 | ο,19α | 4,21 | 3,65 | o,47 |
28 | S-4 | o,198 | 5,57 | 5, 5p | . o, 63 |
29 | S-5 | o,183 | 5,3o | 3,45 | |
3o | S-6 | o,2o4 | |||
Durch die Untersuchung eines Mikrobildes der gebrochenen
Fläche der won jedem geformten so erhaltenen Produkt wurde festgestellt, daß es aus zahlreichen miteinander
verbundenen Agglomeraten gebildet war.
6—(1) Gewinnung von Giessmaterial 828 Gramm gebrannter Kalk wurde in 2o,3 Liter von
warmem Wasser gelöscht und die Lösung des gelöschten Kalkes wurde mit 862 Gramm von amorphem Siliziumoxyd
mit einer Partikelgrösse von weniger als 5 Mikron gemischt, um eine Ausgangsaufschlemmung zu gewinnen. Die Analyse
- 58 -
90 9 881/0962
des amorphen Siliziumoxyds ergab die folgenden Ergebnisse:
SiO2 | 96,97 |
Al2O3 · | 1,39 |
Fe2O3 | o,o7 |
Brennverlust | O.93 |
Die so erhaltene Ausgangsaufschlemmung uurde in einem mit Schaufelrühruerk ausgerüsteten
Autoklaven von 3o cm Durchmesser und 4o cm Tiefe eingebracht und unter Rühren bei 56 UpPI und einem
Dampfdruck von 11 kp/cm 1o Stunden lang auf 187 C erhitzt. Somit uurde die wässrige Aufschlemmung
von Kalziumsilikat-Kristallen mit einer Feststoff konzentration von 8,3 % erhalten.
Die Röntgenstrahlenbeugung der in der erhaltenen
Aufschlämmung enthaltenen Kristalle ergab, daß
im Xonotlit-Kristall spezifische Muster bei 7,Bo 8, 3,23 R, 3o8 S und 2,83 S. Das dunkelgrundige Mikrobild
und das elektronische Mikrobild der erhaltenen Aufschlemmung sind in Figur 9 bzu. 1o dargestellt, wobei
Figur 9 ein dunkelgrundiges Mikrobild der erhaltenen
Aufschlemmung bei einer Vergrösserung von 12o Durchmessern
59 -
909881/096 2
und Figur 1o ein elektronisches Mikrobild bei einer
Vergrösserung von 13ooo Durchmessern -ist und die
Agglomerate in der Aufschlemmung darstellt.
Agglomerate in der Aufschlemmung darstellt.
Aus Figur 9 geht hervor, daB die so erhaltene
Aufschlemmung zahlreiche in dem Wasser dispergierte Agglomerate
enthielt, und die Agglomerate waren kugelförmig und besaßen einen Durchmesser won 4o bis 15o Mikron. Obwohl
dunkelgrundige Mikrobilder von 1o beliebig aus der obigen Aufschlemmung entnommenen Teilen untersucht
wurden, zeigt es sich, daß fast alle der kugelförmigen Agglomerate eine Partikelgrösse uon 4o bis 15o Mikron
aufwiesen und daß im wesentlichen beinahe alle der Xonotlit-Kristalle solche Agglomerate bildeten. Aus Figur
1o ist zu ersehen, daß jedes Agglomerat zahlreiche miteinander verschachtelte Xonotlit-Kristalle enthielt.
6-(2) Gewinnung des geformten Produktes.
Die wie oben erhaltene Aufschlemmung wurde in eine aufnehmende Form mit zahlreichen Löchern gebracht
und mit einer dam'it zusammenpassenden Form unter
verschiedenen Drücken gepresst, um 6 Arten von geformten Produkten in Plattenform 7,5 cm breit, 15 cm lang
und 1 — 5 cm dick mit verschiedenen Schüttdichten herzustellen.
- 6o -
909881/0 9 62
- 6ο -
Die Produkte wurden aus der Form entfernt und in einem
luftgeheizten Ofen bei 1o5 C getrocknet.
Die erhaltenen getrockneten Produkte besaßen die folgenden Schüttdichten:
Tabelle 15 | * - - | |
Produkt Nr. | Schüttdichte | |
31 | o,21 | |
32 | o, 3o | |
33 | o,41 | |
34 | o, 5o | |
35 | o,61 | |
36 | o,7o |
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten
Produkte uurde durch ein Mikroskopbild der gebrochenen
Fläche won jedem Produkt ein Durchlichtbild des dünnen
Schnittes v/on jedem Produkt und eine Röntgenstrahlbeugung von jedem Produkt festgestellt.
Figur 11 zeigt ein Mikrobild der gebrochenen Fläche des Produktes (Nr. 31) mit einer Schüttdichte uon o,21 bei
- 61 -
909881 /0962
- tff .-
einer Vergrösserung uon 12o Durchmessern.
Figur 12 ist ein Durchlicht-Mikrobild des dünnen
Schnittes des Produktes (l\lr. 31) bei einer
Uergrösserung uon 12o Durchmessern.
Schnittes des Produktes (l\lr. 31) bei einer
Uergrösserung uon 12o Durchmessern.
Figur 13 zeigt ein Diagramm eines Durchschnittswertes
des Ausrichtungsindex uon jedem Produkt relativ zu
seiner Schüttdichte.
seiner Schüttdichte.
Aus Figur 11 ist zu ersehen, daß das geformte Produkt
(Nr. 31) der Erfindung mit einer Schüttdichte uon
o,21 aus zahlreichen kugelförmigen miteinander
verbundenen Agglomeraten gebildet war. Aus Figur 12
die das Durchl'icht-Bild desselben Produktes zeigt,
ist ferner zu ersehen, daß eine Anzahl von das Produktbildenden Agglomeraten wegen der niedrigen Lichtdurchlässigkeit dunkel erscheinen, wobei deren Grenze infolge der Lichtdurchlässigkeit weiß zu sehen ist.
o,21 aus zahlreichen kugelförmigen miteinander
verbundenen Agglomeraten gebildet war. Aus Figur 12
die das Durchl'icht-Bild desselben Produktes zeigt,
ist ferner zu ersehen, daß eine Anzahl von das Produktbildenden Agglomeraten wegen der niedrigen Lichtdurchlässigkeit dunkel erscheinen, wobei deren Grenze infolge der Lichtdurchlässigkeit weiß zu sehen ist.
Das Mikrobild der gebrochenen Abschnitte der Produkte IMr. 32 und 33 und das Durchlicht-Bild dieser Produkte
ergab beinahe dieselben Ergebnisse wie in Figur 11 und 12, die zeigen, daß die jeweiligen Produkte aus einer
- 62 -
909881/0962
Anzahl von miteinander verbundenen Agglomeraten
gebildet waren.
gebildet waren.
Die Anwesenheit von Agglomeraten uurde.nicht
so genau erkannt wie oben aus derselben Untersuchung die unter Verwendung der Produkte Nr. 34 bis 36 mit
einer Schüttdichte von mehr als o,45 ausgeführt wurde, jedoch der Durchschnittswert von deren Ausrichtungsindex ergab den spezifischen, in Figur13 dargestellten-Zustand.
so genau erkannt wie oben aus derselben Untersuchung die unter Verwendung der Produkte Nr. 34 bis 36 mit
einer Schüttdichte von mehr als o,45 ausgeführt wurde, jedoch der Durchschnittswert von deren Ausrichtungsindex ergab den spezifischen, in Figur13 dargestellten-Zustand.
Aus Figur 13 ist zu ersehen, daß der durchschnittliche
Ausrichtungsindex der vorliegenden Produkte annähernd proportional zur Schüttdichte des Produktes anwächst
und die Produkte Nr. 34 bis 36 zeigten deutliche
Ausrichtung von über 2,ο des Durchschnittswertes des Index.
Ausrichtung von über 2,ο des Durchschnittswertes des Index.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit der
Produkte wird in der folgenden Tabelle 16 angegeben.
- 63 -
909881/0962
- Tabelle 16
Produkt Nach der Gewinnung Nr. Schutt- Biegedichte
festigk.
(kp/cm2)
Nach 3-std.Brennen bei 1ooo C Biege- Koeffizient festigk. d.linearen
(kp/ci/)
Kontraktion
1%)
31 | o,21 | 6,38 | 4,74 | o,74 |
32 | o,3o | 12,3 | 9,2o | o,51 |
33 | o,41 | 18,2 | 13,Ίο | o,48 |
34 | o, 5o | 24,5' | 15,3o | o, 8o |
35 | o, 61 | 36, 8o | 21,2o | o,68 |
36 | o,7o | 43, 3o | 3o,3o | o, 8o . |
Die Röntgenstrahlenbeugung der jeueiligen geformten
Produkte in den obigen Beispielen die 3 Stunden lang dem Brennen bei 1ooo C ausgesetzt waren, zeigte, daß
die den geformten Körper bildenden Xonotlit-Kristalle sich alle in ß-Uollastonit-Kristalle umgewandelt
haben. Das Flikrohild der gebrochenen Fläche bei einer Vergrösserung v/on 12o Durchmessern der dem Brennen
ausgesetzten Produkte (Nr. 31 bis 33) und die Durchlicht-Bilder der dünnen Schnitte derselben stimmten mit jenen
der Produkte Nr. 31 bis 33 uor dem Brennen überein. Demgemäss wurde erkannt, daß nur die wesentlichen Kristalle
in ß-Uollastonit- umgewandelt wurden, ohne die Agglomerate
zu zerstören. Bezüglich der gebrannten Produkte
-64 -
90988 1 /0 962
VV-
Nr. 34 bis 36 zeigten ferner dieselben Bilder dav/on
kaum Agglomerate, uie bei jenen derselben Produkte uor
dem Brennen, sondern zeigten eine eigene Ausrichtung. Die Durchschnittswerte des Ausrichtungsindex der
jeueiligen 'Produkte sind in Figur 14 veranschaulicht.
Somit weisen die geformten Produkte in welchen nur die Xonotlit-Kristalle in Uollastonit-Kristalle umgewandelt
worden sind, Eigenschaften auf, nach denen sie weder in der Festigkeit beeinträchtigt werden, noch sich
zusammenziehen, wenn sie wiederholt einer hohen Temperatur von etwa 1ooo bis 1o5o C ausgesetzt werden.
Dies geht aus der folgenden Tabelle 17 hervor:
Prod. ProdoNr. Nr. ■ u'.d.
Brennen
Biege-
Schüttdichte
Nach 3-std.Brennen bei
festigk. 1ooo°C
(kp/cm ) Biege- Koeffizient festigk. d.linearen (kp/cm ) Kontraktion
(*)
31« | 31 |
32« | 32 |
33' | 33 |
34' | 34 |
35« | 35 |
36' | 36 |
0,21 | 4,74 | 4,7o |
o,29 | 9,2o | 8,91 |
o,39 | 13,1o | 13,oo |
o, 5o | 15,3o | 14,5o |
o, 6o | 21, 2o | 2o, 1o |
o,69 | 3o,3o | 29, 5o |
o, o3 o,o2 o,o2 o,o1 o,o1
o,o2
- 65 -
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1117 Tailan der auf dieselbe Weise uie in Beispiel
6 erhaltenen wässrigen Aufschlemmung υση Xonotlit-Kristallen
uurden 7o Teile 1o ^-iger Uasserdispersion uon Asbestfasern beigemengt und dann gründlich gemischt.
6 Arten υοη geformten Produkten mit verschiedenen in Folgenden dargestellten Schüttdichten
uurden auf dieselbe Weise uie Beispiel 6 aus der erhaltenen
Mischung hergestellt.
Tabelle 18 | Schüttdichte | |
Produkt IMr. | o,2o | |
37 | o, 3o | |
38 | o,4o | |
39 | o,51 | |
4o | o, 6o | |
41 | o,69 | |
42 | ||
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten Produkte uurde auf dieselbe Ueise uie
in Beispiel 4 untersucht. Aus einem Mikrobild
- 66 -
909881/0962
der gebrochenen Fläche der Produkte IMr. 37 bis 39
die eine Schüttdichte von o,2o bis o,4o aufwiesen, wurde festgestellt, daß diese Produkte eine grosse
Anzahl won miteinander verbundenen Agglomeraten und darin diepergierte Asbestfasern enthielten.
Dbuohl in den Produkten Nr. 4o bis 42 mit hoher Dichte
in demselben Mikrobild davon beinahe keine Agglomerate gefunden wurden, uurde durch Messen des Ausrichtungsindex
festgestellt, daß die Produkte Nr. 4o bis 42 eine spezifische Ausrichtung zeigte, wie in Figur
15 dargestellt.
Aus der Figur 15 ist zu ersehen, daß der Ausrichtungsindex der vorliegenden Produkte annähernd proportioniert
zur Schüttdichte der Produkte zunimmt und die Produkte Nr. 4o bis 42 zeigen deutliche Ausrichtung v/on
über 2,o des Durchschnittswertes des Index.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit des
Produktes wird in der folgenden Tabelle 19 gezeigt.
- 67 -
909881/0962
Prod. Nr. |
Nach der Schütt dichte |
Geuinng. Biege- festigk. (kp/cn/) |
Nach 3-std.Brennen bei 1ooo C Biege- Koeffizient festigko d.linearen (kp/cm ) Kontraktion (%) |
8 | Q,9o |
37 | o,2o | 6,56 | 2,91 | o,11 | |
38 | ο, 3o | 19,63 | 1o,2o | o,12 | |
39 | o,4o | 25, 2o | 15,oo | o,88 | |
4o | o,51 | 3o,3o | 18,2o | o,52 | |
41 | o, 6o | 43,5o ' | 2o,54 | o, 52 | |
42 | o,69 | 54,5o | 24,52 | ||
Beispiel |
997 Teilen dar auf dieselbe Ueise uie in Beispiel 6
erhaltenen wässrigen Aufschlemmung von Xonotlit-Kristallen
uurden 17o Teile 1o %-iqeT Uasserdispersion
von Bentonit uie in Beispiel 3 beigemengt und dann gründlich gemischt.
Aus der erhaltenen Mischung uurde auf dieselbe Ueise
uie in Beispiel 6 sechs Arten won geformten Produkten mit verschiedenen im Folgenden dargestellten Schüttdichten
hergestellt.
- 68 -
909881/0962
Tabelle 2o | Schüttdichte | |
Produkt IMr. | o,19 | |
43 | o,29 | |
44 | o,4o | |
45 | o,49 | |
46 | o, 6o | |
47 | o,71 | |
48 | ||
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten Produkte uurde auf dieselbe Uüeise uie
in Beispiel 6 untersucht. Aus einer Mikro-Fotografie der gebrochenen Fläche der Produkte Nr. 43 bis 45
mit einer Schüttdichte von o,19 bis o,4o uurde festgestellt,
daß diese Produkte eine grosse Anzahl von miteinander verbundenen Agglomeraten und darin
dispergierten Ton enthielten. Obuohl in den Produkten IMr. 46 bis 48 mit höherer Dichte durch dasselbe
Mikrobild davon beinahe keine Agglomerate gefunden uurden, uurde durch die Messung des Ausrichtungsindex
festgestellt, daß diese Produkte I\lr. 46 bis 48 eine
spezifische Ausrichtung zeigten, uie in Figur 16 dargestellt. Aus Figur 16 ist zu ersehen, daß der Ausrichtungindex
der vorliegenden Produkte annähernd proportional zur
69 -
909881/0962
Schüttdichte des Produktes zunimmt und die Produkte IMr. 46 bis 48 zeigen deutliche Ausrichtung von über
2,o des Durchschnittswertes des Index.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit der Produkte wird in der folgenden Tabelle 21 angegeben.
Prod. Nach der Geuinng. Nr. Schutt- Biegedichte
festigk. (kp/cm )
Nach 3-std. Brennen
bei 1ooo C
Biege- Koeffizient
festigk. d.linearen
(kp/cm ) Kontraktion {%)
43 | o,19 | 7,78 |
44 | o,29 | 16, 3o |
45 | o,4o | 2o,5o |
46 | o,49 | 26,4o |
47 | o, 6o | 4o,2o |
48 | o,71 | 48,5o |
7,25 13,85 18,32. 27,8o 36,38 38, 2o
o,71 o,92 o,89 o,9o o,91
o,92
Die Röntgenstrahlenbeugung, die Mikrobilder des gebrochenen Abschnittes und die Durchsicht-Bilder der jeueiligen
geformten Produkte in dem obigen Beispiel 8, welche 3 Stunden lang bei 1ooo°C gebrannt waren, zeigten Ergebnisse,
ähnlich jenen bezüglich der 3 Stundeji lang bei 1ooo C
- 7o -
909881/0 96 2
- 7ο
gebrannten Produkte in Beispiel 6 erhalten uurden. Somit"
uurde erkannt, daß diese geformten Produkte aus ß-Uallastonit-Kristallen geformt uaren, wie die gebrannten
Produkte in Beispiel 6.
Die Biegefestigkeit der Produkte und die Biegefestigkeit
und der Koeffizient der linearen Kontraktion nach weiterem 3-stündigem Brennen bei 1ooo C derselben sind
in der folgenden Tabelle angegeben.
Prod.
Nr.
Nr.
Prod.Nr vor dem Brennen
Biegefestigk. (kp/cmz)
Nach 3-std.Brennen bei 1ooo C
Biege- Koeffizient festigk. d.linearen (kp/cm ) Kontraktion
43» | ο,19 | 7,25 | 6,8ο | O, OO |
44 » | ο,29 | 13,85 | 12,22 | ο,ο1 |
45' | ο,4ο | 18,32 | 17,82 | ο,ο1 |
46' | 0,49 | 27,8ο | 27,οο | ο, ο3 |
47' | ο, 6ο | 36,38 | 36,3ο | ο,ο2 |
48« | ο,7ο | 38,2ο | 37,2ο | ο, ο3 |
913 Teilen der auf dieselbe Ueise uie in Beispiel 6
erhaltenen wässrigen Aufschlemmung von Xonotlit-Kristallen
- 71 -■
909881/0962
wurden 7o Geuichtsteile 1o %-igeT Uasserdispersion
von Asbestfaser und 17o Geuichtsteile 1a j£-iger
Uasserdispersion von Bentonit wie in Beispiel 3 beigemengt und dann gründlich gemischt, worauf 6 Arten
won geformten Produkten mit verschiedenen, im Folgenden angegebenen Schüttdichten auf dieselbe Ueise
uie in Beispiel 6 — (2) daraus gewonnen wurden.
Tabelle 23 | Schüttdichte | |
Produkt Mr. | o, 17 | |
49 | o,28 | |
5o | o,38 | |
51 | ο ,49 | |
52 | o,57 | |
53 | o, 65 | |
54 | ||
Die strukturellen Eigenschaften der erhaltenen getrockneten
Produkte wurde auf dieselbe Ueise wie in Beispiel 6 untersucht. Aus einem Mikrobild der gebrochenen Fläche
der Produkte Nr. 49 bis 51 mit-einer Schüttdichte von
o,17 bis 0,38 wurde festgestellt, daß diese Produkte
eine grössere Anzahl von miteinander verbundenen Agglomeraten
- 72 -
90988 1/0962
und darin dispergierts Asbestfaser und Ton enthielten.
Obuohl durch dasselbe Mikrobild davon beinahe keine Agglomerate in den Produkten IMr. 52 bis 54 mit höherer
Dichte gefunden wurden, uurde durch die Messung des
Ausrichtungsindex festgestellt, daß diese Produkte Nr. 52 bis 54 keine spezifische Ausrichtung zeigten,
uie in Figur 17 dargestellt. Aus Figur 17 ist zu ersehen, daß der Ausrichtungsindex der vorliegenden
Produkte annähernd proportional zur Schüttdichte des Produktes zunimmt und die Produkte IMr. 52 bis 54 zeigen
deutliche Ausrichtung von über 2,ο des Durchschnittsuertes
des Index.
Die mechanische Festigkeit und Uärmebeständigkeit der
Produkte uird in der folgenden Tabelle 24 dargestellt.
- 73 -
909861/0962
Prod. IMr. |
Nach der Schütt dichte |
Geuinng. Biege— festigk. (kp/W) |
Nach 3-std. Biege- festigk. (kp/cn/) |
Brennen bei 1ooo C Koeffizient der linearen Kontraktion |
49 | o,17- | 6,82 | 6,53 | 0,74 |
5o | o,28 | 21,52 | 2o,62 | 0,74 |
51 | o,38 | 31, 2o | 32, 3o | o,68 |
52 | o,49 | 4o,35 | 42,6o | o,68 |
53 | o,57 | 52,4o | 44, 5o | 0,69 |
54 | o, 65 | 62, 3a | 56, 3o | 0,69 |
Beispiel 1o
Zu 2o,3 Litern Wasser uurde gebrannter Kalk und amorphes Siliziumoxyd uie in Beispiel 6
in den in Tabelle 25 angegebenen Mengen beigefügt und die Mischung uurde gründlich gemischt, um 6 Arten
uon Ausgangsaufschlemmungen herzustellen.
- 74 -
909881/0962
Tabelle 25 | e verwendetes amorphes Siliziumoxyd (g) |
Molverhältnis (CaO/Si02) |
|
Auf- schlemmg. Nr. |
Meng verwendeter gebrannter Kalk (g) |
9o5 | o,9o/i |
S-7 | 785 | 885 | o,95/1 |
S-8 | 8o5 | 874 | 0,975/1 |
S-9 | 816 | 862 | 1,oo/1 |
S-1o | 828 | 843 | 1,o5/1 |
S-11 | 847 | 822 | 1,1o/1 |
S-12 | 868 | ||
Jede erhaltene Ausgangsaufschlemmung wurde in einen
mit einem Rührwerk ausgerüsteten Autoklaven^von 3o cm Durchmesser und 4o cm Tiefe eingebracht und
unter Rühren mit 6o UpPI und einem Dampfdruck von
11 kp/cm 1o Stunden lang auf 187°C erhitzt. Somit wurden 6 Arten wässriger Aufschlemmungen won Kalziumsilikat-Kristallen
mit einer Feststoffkonzentration uon 8,3 % erhalten.
Die Röntgenstrahlbeugung der in jeder erhaltenen Aufschlemmung enthaltenen Kristalle ergab feste Muster
bei 7,o8 S, 3,23 8, 3o8 S und 2,83 8 und zeigte
- 75 -
909881/0962
die Xonotlit-Kristallstruktur der Kristalle.
Das dunkelgrundige Mikrobild und das elektronische Mikrobild von jeder erhaltenen Aufschlemmung uar
beinahe dasselbe uie in Figur 9 und 1o und zeigte, daß die Aufschlämmung zahlreiche Agglomerate
mit einer Partikelgrösse von 4o bis 15o Mikron enthielt, welche zahlreiche miteinander verschachtelte
stäbchenartige Xonotlit-Kristalle umfassten.
913 Teile der jeueiligen Aufschlemmungen uurden mit
7o Teilen 1o ^-iger Dispersion von Asbestfasern und
17o Teilen Io j£-iger Uasserdispersion von Bentonit
gemischt und auf dieselbe Ueise uie in Beispiel 6 uurden geformte Produkte mit den in der folgenden Tabelle
26 angegebenen Ergebnissen davon hergestellt.
- 76 -
909881/0962
Prod, verwendete Schutt- Biege-
Nr. Aufschlemmg. dichte festigk. (Aufschi. (kp/cm )
Nr.)
Nach 3-std.Brennen bei 1ooo C Biege- Koeffizient
festigk. d.linearen (kp/cFTi ) Kontrakt. {%)
S-7
S-8
S-9
S-1
S-11
S-12
o,2o | 5, | 63 |
o,2o | 6, | 5o |
o,18 | 6, | 4o |
o,18 | 5, | 4o |
o,19 | 8, | 58 |
o,19 | 6, | 56 |
2, | 43 | ο | ,87 |
5, | 2ο | 1 | ,ο7 |
5, | 3ο | 1 | ,OO |
4, | 82 | . 1 | , 00 |
4, | 25 | 1 | ,21 |
3, | 2ο | 1 | ,4ο |
Durch die Prüfung eines Mikrobildes der gebrochenen Fläche won jedem erhaltenen Produkt wurde festgestellt, daß
sie aus zahlreichen miteinander verbundenen Agglomeraten gebildet sind.
2o,3o Litern Wasser uurde 757 Gramm gebrannter Kalk
zum Löschen beigemengt und zu der erhaltenen Lösung von gelöschtem Kalk uurde 933 Gramm amorphes Siliziumoxyd
- 77 -
909081/0962
-TT-
uie in Beispiel 6 gegeben, um eine Ausgangsauf
schlemmung zu stellen.
Die- so erhaltene Ausgangsaufschlemmung uurde
auf dieselbe Ueise uie in Beispiel 6 reagiert, ausgenommen daß die Aufschwemmung unter einem
Dampfdruck uon 13 kp/cm 3 Stunden lang auf 194 C erhitzt uurde, um eine wässrige Aufschlämmung
uon Kalziumsilikat-Kristallen mit einer Feststoffkonzentration uon 8,3 % herzustellen.
Die Röntgenstrahlbeugung der in der Aufschlemmung
enthaltenen Kristalle ergab ein den Tobermorit- und Xonotlit-Kristallen eigenes Muster und somit
uurde eine Mischung beider Kristalle festgestellt.
Das dunkelgrundige Mikrobild und das elektronische Mikrobild uon jeder erhaltenen Aufschlemmung zeigte,
daß die Aufschlemmung zahlreiche kugelförmige Agglomerate mit einer Partikelgrösse uon 2o bis
Mikron enthielt, welche aus zahlreichen plattenähnlichen Tobermorit-Kristallen und stäbchenähnlichen Xonotlit-Kristallen
zusammengesetzt uaren, die drei-dimensional mit einander uerschachtelt uaren.
Aus der erhaltenen Aufschlemmung, die mit Asbest und/oder
- 78 -
9 0 9 9 01/0962 ■
Bentonit uie in Beispiel 3 in dem in der folgenden Tabelle 27 angegebenen Ausmaß vermischt war
oder nicht, wurde auf dieselbe Weise uie in Beispiel 6 ein geformtes Produkt mit den in der Tabelle 27
angegebenen Eigenschaften gewonnen.
Prod. Feststoff-Wr. zusätze
(^Festst.)
Asbest Bentonit
Schüttdichte
Biegefestigk. (kp/cmZ)
Nach 3-std. Brennen bei 8oo C
Koeffizient d. linearen Kontraktion
(JQ
Biegefestigk.
(kp/cn/)
(kp/cn/)
61 | O |
62 | 7 |
63 | O |
64 | 7 |
O | o, 2oq | 6,2o |
O | o,196 | 5,21 |
17 | o,19o | 6,3o |
17 | o,2o7 | 7, oo |
2,9o
3,22
4,58
3,22
4,58
5,51
o, 8o o,84 o,85 0,94
Durch die Untersuchung eines Mikrobildes der gebrochenen
Fläche won jedem erhaltenen geformten Produkt uurde festgestellt, daß es aus zahlreichen miteinander
verbundenen Agglomeraten gebildet ist.
- 79 -
909881/0982
Zu 17 Litern Uas-ser uurde 833 Gramm gebrannter
Kalk und 867 Gramm amorphes Siliziumoxyd uie in Beispiel 6 beigemengt und die erhaltene
Aufschlemmung uurde auf dieselbe Ueise uie in
Beispiel 6 reagiert mit der Ausnahme, daß 5 Stunden lang ein Dampfdruck von 2o kp/cm
und eine Temperatur von 213,8 C aufrechterhalten
uurde, uodurch eine uässrige Aufschlemmung von
Kalziumsilikat-Kristallen mit einer Feststoffkonzentration von 1o % hergestellt uurde.
Die Röntgenstrahlbeugung der in der Aufschlemmung
enthaltenen Kristalle ergab ein dem Xonotlit-Kristallen
eigenes Muster. Das dunkelgrundige Mikrobild und das elektronische Mikrobild von jeder erhaltenen
Aufschlämmung zeigte, daß die Aufschlemmung zahlreiche
kugelförmige Agglomerate mit einer Partikelgrösse von 1o bis 15o Mikron enthielt, uelche aus zahlreichen
stächenf örmigen 'drei-dimensionalen miteinander verschachtelten Xonotlit-Kristallen bestanden.
Aus der erhaltenen Aufschlemmung, die mit Asbest und/oder
- 8o -
9 09001/0962
de- -
Bentonit einer Formgrösse non 325 in dem in der
folgenden Tabelle 28 angegebenen Ausmaß vermischt war oder nicht, wurden auf dieselbe Weise, wie in
Beispiel 6 geformte Produkte mit den in Tabelle angegebenen Eigenschaften gewonnen.
Prod. | Feststoff | Schütt | Biege- | Nach 3-std.Brennen |
Nr. | zusätze | dichte | festigk. | bei 1ooo°C |
($-Festst.) | (kp/ct/) | Biege- Koeffizient | ||
Asbest Bentonit | festigk. d.linearen | |||
(kp/cm ) Kontraktion | ||||
65 | 7 . ο | o,2o | 7,76 | 3,o1 o,97 |
66 | 17 17 | ο, 18 | 7,78 | 5,27 o,6o |
Durch die Untersuchung eines Mikrobildes der gebrochenen Fläche von jedem so erhaltenen geformten Produkt
wurde festgestellt, daß es aus zahlreichen miteinander verbundenen Agglomeraten zusammengesetzt ist.
2o,3 Litern Uasser uurde 759 Gramm gebrannter Kalk ,
813 Gramm amorphes Siliziumoxyd uie in Beispiel 6 und 118 Gramm Asbest beigemengt und die erhaltene
- B1
909 8 81/096 2
Aufschlemmung wurde auf die gleiche Ueise wie
in Beispiel 6 reagiert, ausgenommen daß 1o Stunden
lang ein Dampfdruck von 1o kp/cm und eine
Temperatur uon 1830C aufrechterhalten uurde, wodurch eine wässrige Aufschlemmung uon Kalziumsilikat Kristallen mit einer Feststoffkonzentration-uon
8,3 % hergestellt uurde.
in Beispiel 6 reagiert, ausgenommen daß 1o Stunden
lang ein Dampfdruck von 1o kp/cm und eine
Temperatur uon 1830C aufrechterhalten uurde, wodurch eine wässrige Aufschlemmung uon Kalziumsilikat Kristallen mit einer Feststoffkonzentration-uon
8,3 % hergestellt uurde.
Die Röntgenstrahlbeugung der in der Aufschlemmung
enthaltenen Kristalle ergab ein spezifisches Muster
uon Xonotlit-Kristallen.Das dunkelgrundige Mikrobild und das elektronische Mikrobild uon jeder erhaltenen
Aufschlemmung zeigte, daß die Aufschlemmung zahlreiche
kugelförmige Agglomerate mit einer Partikelgrösse
uon 1o bis 15o Mikron enthielt, uelche aus zahlreichen
stäbchenförmigen drei-dimensional miteinander
uerschachtelten Xonotlit-Kristallen bestanden und daß beinahe alle Agglomerate mit den Asbestfasern uerschlungen
waren..
Aus der erhaltenen Aufschlemmung wurden auf dieselbe
Ueise wie in Beispiel 6 geformte Produkte mit den in der folgenden Tabelle 29 angegebenen Eigenschaften
hergestellt.
hergestellt.
- 82 -
909881/0962
Schütt dichte |
Tabelle 29 | Nach 3-std bei 1ooo C Biege- festigk. (kp/cmZ) |
. Brennen Koeffizient der linearen Kontraktion (%) |
|
Prod. Nr. |
o,2o | Biege- festigk. (kp/cr/) |
7,3 | 1,o2 |
67 | o,31 | 9,o | 12,7 | 1,1o |
68 | 0,48 | 17,5 | 22,6 | 1 ,oo |
69 | ο, 6ο | 29,3 | 3o,3 | 1,1o |
7o | 42,6 | |||
freispiel 14
Der auf dieselbe LJeise wie in Beispiel 6 erhaltenen
wässrigen Aufschlsmmung uon Xpnotlit-Kristallen
wurde 1o jS-ige Uasserdispersion uon Holzstoff-Faser
in dem in der folgenden Tabelle -3Ί· 3O
angegebenen Ausmaß beigemengt. Die so gewonnene Mischung wurde auf eine Tafel- oder Plattenform
gebracht und mittels der Druckrolle einer Papiermaschine entwässert und getrocknet. Die physikalischen
Eigenschaften der erhaltenen geformten Produkte sind in der folgenden Tabelle 3o angegeben.
- 83 -
909881/Q962
Tabelle 3o | Schütt dichte |
Biege festigkeit (kp/cmz) |
|
Prod. Nr. |
Menge von Holzstoff-Faser (^-Feststoffe) |
o,21 | 7,8 |
71 | CJl | o, 44 | 38,o |
72 | 5 | o,21 | 1o,3 |
73 | 1o | o,45 | 4o,3 |
74 | 1o | ο, 3 ο | 3o, ο |
75 | . 4o | o,32 | 3o, ο |
76 | 5o | o,35 | 35-, ο |
77 | 7o | o,37 | 37,o |
78 | 8o | ||
Die so erhaltenen geformten Produkte haben sich als nützliches Decken- und Trennwand-Material erwiesen.
Der wässrigen Aufschlämmung v/on Xonotlit-Kristallen wurden
2o ijS-ige Uassecdispersion v/on Portland-Zament und 1o %—xge
Uasserdispecsion von Asbestfaser der in der folgenden
Tabelle -3* angegebenen Menge zugesetzt. Aus der Mischung
wurden auf dieselbe Uaise wie in Beispiel 6-(2) geformte
- 84 -
909881/0962
Produkte mit den folgenden Eigenschaften erhalten.
Tabelle 32 | 1ο- | Schütt dichte |
Biege festigkeit (kp/cm ' |
|
Prod. Nr. |
Feststoffzusätze (^-Feststoff) Asbest Zement |
2o | o,31 | 18,9 |
79 | 1o | 3o | o,38 | 2o,3 |
80 | 1o | 4o | o,45 | 21,3 |
81 | 1o | 5o | 0, 60 | 25,3 |
82 | 1o | 60 | o,71 | 2o,2 |
83 | 1o | o,7o | 22,9 | |
84 | 1o | |||
Patentansprüche
- 85 -
909881/09S1
Claims (1)
- Patentansprüche1. Giessmaterial aus kristallisiertem Kalziumsilikathydrat, welches Wasser und in Uasser dispergierte Kalziumsilikat-Kristalle enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalziumsilikat-Kristalle in dem Uasser in einem Geuichtsuerhältnis Feststoff:Uasser uon zwischen 1:1o und 1:25 dispergiert sind, wenigstens 4o % der Kalziumsilikat-Kristalle zahlreiche kleine Agglomerate mit einem Durchmesser υοη 1o bis 15o Mikron gebildet haben,.indem sie drei-dimensional miteinander verschachtelt sind und die Agglomerate in im wesentlichen kugeliger Form in dem Uasser dispergiert sind.2. Giessmaterial nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumsilikat Kristall Tobermorit-Kristall ist.- 86 -909881/09623. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumsilikat-Kristall Xonotlit-Kristall ist.4. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß das Kalziumsilikat-Kristall eine Mischung aus Tobermorit-Kristall.und Xonotlit-Kristall ist.5. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß das Gewichtsuerhältnis won Feststoff:Uasser in dem Bereich zwischen 1:11 und'1:15 liegt.6. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurchg e k e nn zeichnet, daß die Agglomerate einen Durchmesser von 3o bis 9o Mikron aufweisen.7. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß 9o bis im wesentlichen- 87 -9098S1/09621οο Gewichts-^ der Kalziumsilikat-Kristalle die Agglomerate bilden.8. Giessmaterial-nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Giessmaterial ein Armierungsmaterial enthält.9. Giessmaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Armierungsmaterial Asbestfaser ist.1ο. Giessmaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Armierungsmaterial Asbestfaser ist und die Agglomerate mit den Asbestfasern verschlungen sind.11. Giessmater-ial nach Anspruch 1, dadurchgekennzeich η e t , daß das Giessmaterial Ton enthält.- 88 -909881/096212. Giessmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß das Giessmaterial Zement enthält.13. Geformtes Produkt aus kristallisiertem Kalziumsilikathydrat, dadurch gekennzeichnet, daß e,s Agglomerate aus Kalziumsilikat-Kristallen enthält, die in wenigstens einer Richtung gepresst und miteinander verschachtelt sind, wobei hohe Räume damit vermischt sind und die Agglomerate einen Durchmesser υοη 1o bis 15o Mikron aufwiesen.14. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, d a d u r c h g e k e η η ζ e i G h η e t , daß das Kalziumsilikat-. Kristall Tobermo>rit-Kristall· ist.15- Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumsilikat-Kriställ Xonotlit-Kristall ist.- 89 -16. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch g ekenn zeichnet , daß das Kalziumsilikat-Kristall eine Mischung aus Tobermorit-Kristall und Xonotlit—Kristall ist. -17. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumsilikat-Kristall ß—Uollastonit ist.18. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate in einem Mikrobild der gebrochenen Fläche des geformten Produktes bei einer Vergrösserung von 12o Durchmessern zu sehen sind.19. Geformtes Produkt nach "Anspruch 13, " dadurch gekennzeichnet , daß die.Agglomerate in einem Mikrobild der gebrochenen Fläche des geformten Produktes bei einer Vergrösserung v/on 12o Durchmessern kaum zu sehen sind, jedoch ein- 9o -. 909881/0912 l 'Durchschnittswert des Ausrichtungsindex nicht kleiner als 2,ο ist.2o. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß das geformte Produkt keine festen Zusätze enthält.21. Geformtes Produkt aus kristallisiertem Kalziumsilikathydrat nach-Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Produkt ein Armierungsmaterial enthält,22. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es Ton enthält.23. Geformtes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es Zement enthält.
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