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Verfahren zur Verbindung fester Teilchen mit Hilfe eines Binde-oder
Haftmittels Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbindung fester Teilchen
mit Hilfe eines Binde- oder Haftmittels. Sie umfaßt die Verbindung fester Teilchen
mit Hilfe eines Bindemittels zur Herstellung fester Massen. Als solche feste Massen
kommen in Betracht: Grün geformte Körper bei der Herstellung von keramischen oder
feuerfesten Gegenständen, geformte Gegenstände, die aus eingebundenen Kohleteilchen
mit Füllstoffen oder ohne Füllstoffe gebildet werden, und Briketts aus eingebundenen
Teilchen fester, kohlenstoffhaltiger Brennstoffe. Die Erfindung schließt auch die
gegenseitige Verbindung der Oberflächen von Gegenständen bestimmter Gestalt mit
Hilfe eines Haftmittels ein, z. B. die Verbindung von geformten Gegenständen, die
aus eingebundenen Kohleteilchen gebildet sind. Es wurde gefunden, daß aliphatische
und araliphatischeAmine in flüssigem Zustand die Eigenschaft haben, gewisse feste,
kohlenstoffhaltige Stoffe aufzuschließen oder zu peptisieren, so daß deren innerer
Aufbau ganz oder zu einem wesentlichen Teil zerstört wird und Teilchen entstehen,
die kolloidale Dimensionen haben oder sich diesen nähern. Es wurde weiterhin gefunden,
daß, wenn das mengenmäßige Verhältnis des Amins zu den peptisierten Teilchen in
dem Gemisch, das bei der Peptisation entsteht, derart ist, daß nahezu das gesamte
anwesende Amin von den Teilchen adsorbiert wird, das Gemisch, das im folgenden als
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch bezeichnet wird, auf eine sehr günstige Weise erhärtet,
wenn es innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs erhitzt wird: Infolge
dieser
Tatsache ist das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch als Binde- oder Haftmittel verwendbar.
Die in Betracht kommenden kohlenstoffhaltigen Stoffe sind diejenigen, die aus umgewandelten
und zugrunde gegangenen Pflanzen entstanden sind, herunter bis zur Braunkohle und
zum Torf, vor allem aber bituminöse Kohle.
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Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren zur Verbindung der festen
Teilchen darin, daß zwischen diese ein Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch der oben
beschriebenen Art eingeführt wird und daß das Gemisch sodann erhärtet, indem es
bis zu einer Temperatur erhitzt wird, die zwischen 8o° C und einer Temperatur liegt,
die kleiner ist als die Zersetzungstemperatur des kohlenstoffhaltigen Stoffes, der
zur Erzeugung der Mischung verwendet wird.
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Wie bereits oben angegeben, werden aliphatische oder araliphatische
Amine verwendet. Der Ausdruck araliphatische Amine bedeutet hierbei Amine, in welchen
eine Aminogruppe an dem aliphatischen Teil eines organischen Restes hängt, der zum
Teil aromatisch und zum Teil aliphatisch ist. Als besonders geeignete Amine können
die folgenden genannt werden: Primäre aliphatische Monamine, die nicht mehr als
12 Kohlenstoffatome enthalten, z. B. n-Propylamin, Isopropylamin, u-Methy lpropylamin,
n-Amylamin, n-Dodecylamin, Allylamin; Alkylendiamine, die nicht mehr als 6 Kohlenstoffatome
in der aliphatischen Kette enthalten, z. B. Äthylendiamin, Propylendiamin oder Hexamethylendiamin;
Polyalkylenpolyamine, die mindestens eine primäre Aminogruppe enthalten, z. B. Diäthylentriamin,
Triäthylentetramin und Tetraäthylenpentamin; araliphatische Amine, z. B. Benzylamin
oder ii-Phenyläthylamin und aliphatische Hydroxyamine, die primäre, sekundäre oder
tertiäre Aminogruppen enthalten, insbesondere Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin
oder N-Hydroxyäthyläthylendiamin. Anstatt eines einzigen Amins kann ein Gemisch
von zwei oder mehreren Aminen verwendet werden.
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Bei der Herstellung eines Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches für die
Zwecke der vorliegenden Erfindung müssen das Amin und der kohlenstoffhaltige Stoff
derart in Berührung miteinander gebracht werden, daß das flüssige Amin in die innere
Struktur des kohlenstoffhaltigen Stoffes eindringen und diese ganz oder zu einem
wesentlichen Teil in Teilchen aufbrechen kann, die kolloidale Dimensionen haben
oder sich solchen nähern. Der Vorgang ist im wesentlichen ein solcher der Adsorption
und hängt daher nicht in erster Linie von der ursprünglichen Teilchengröße des kohlenstoffhaltigen
Stoffes ab. Es ist nicht wesentlich, daß das Amin von vornherein in solchen Mengenverhältnissen
mit dem kohlenstoffhaltigen Stoff z. B. durch einfaches Mischen in Berührung gebracht
wird, wie diese nötig sind, um unmittelbar das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch zu
erzeugen, in welchem nahezu das ganze Amin sich in einem adsorbierten Zustand befindet.
Es kann daher ein L berschuß an Amin verwendet werden, so daß alle oder ein Teil
der peptisierten Teilchen in Gestalt einer Dispersion in das Amin eingebracht werden.
Jedoch wird die Eigenschaft des Erhärtens nur erreicht, wenn der Überschuß an Amin
so weit beseitigt worden ist, daß ein Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch vorliegt,
in welchem nahezu das gesamte Amin sich in einem adsorbierten Zustand befindet.
Ein etwaiger Rest an kohlenstoffhaltigem Stoff, der von dem Amin nicht peptisiert
werden kann, kann als Abschwächungsmittel in dem Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
verbleiben. Andererseits kann die Anwesenheit eines solchen Restes in dem Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
vermieden werden, indem man ihn in irgendeinem Stadium ausscheidet, z. B. indem
man ihn als festen, ungelösten Bestandteil aus einer Flüssigkeitsdispersion trennt,
die durch Peptisieren mit einem ausreichend großen Überschuß an Amin erzeugt worden
ist, um die festen Teilchen von den flüssigen trennbar zu machen.
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Um ein Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch zwischen die zu verbindenden
festen Teilchen einzuführen, ist es zweckmäßig, entweder ein vorher gebildetes Peptisationsgemisch,
das schon nahezu das gesamte Amin in adsorbiertem Zustand enthält, oder aber ein
Anfangsgemisch von Amin und kohlenstoffhaltigem Stoff zu verwenden, das an Ort und
Stelle zu der Bildung eines Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches führt. Die Bildung
des Peptisationsgemisches an Ort und Stelle kann die gesamte Peptisation des kohlenstoffhaltigen
Stoffes durch das Amin oder deren Fortsetzung einschließen, mit oder ohne Ausscheidung
des überschüssigen Amins, z. B. durch Verdampfen, um den Adsorptionszustand herzustellen.
Sie kann aber auch nur in der Ausscheidung des überschüssigen Amins aus den vorher
peptisierten kohlenstoffhaltigen Teilchen bestehen, um auf diese Weise den Adsorptionszustand
herbeizuführen.
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Die lHengenverhältnisse des Amins und des kohlenstoffhaltigen Stoffes,
die nötig sind, um die maximale Peptisation und den nahezu vollständigen Adsorptionszustand
für das Amin im einer Peptisationsmischung zu erzeugen, ändern sich weitgehend mit
der Güte des kohlenstoffhaltigen Stoffes. So haben bituminöse Kohlen von geringerer
Klassierung eine größere innere Oberfläche und erfordern einen höheren Anteil an
Amin als solche von höherer Klassierung mit kleinerer innerer Oberfläche. Wenn der
Kohlenstoffgehalt der Kohle, berechnet unter Zugrundelegung von trockenes, mineralfreier
Kohle nach der Formel von Parr, von 8o auf 92 °,'o ansteigt, nimmt das Verhältnis
von Amin zu Kohle von etwa i : q auf etwa i : io oder weniger ab, sofern Äthylendiamin
benutzt wird. Nachdem das Amin und der kohlenstoffhaltige Stoff in diesen Mengenverhältnissen
zusammengemischt worden sind, muß der Peptisationsvorgang, der dann eine Quellwirkung
auf den kohlenstoffhaltigen Stoff ausübt, vor oder während der Erhitzung des Gemisches
vollendet sein, um die Binde- oder Haftwirkung als Folge des Erhärtens herbeizuführen.
Dieser Quellvorgang kann sich abspielen, nachdem oder bevor das Gemisch zwischen
die zu verbindenden festen Teilchen eingebracht worden ist. Wenn ein Amin verwendet
wird, das bei gewöhnlicher Temperatur fest ist, kann eine Erwärmung notwendig sein,
um das Amin in den flüssigen Zustand überzuführen.
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Wenn, wie oben angegeben, die kleinstmögliche :Menge an Amin verwendet
wird, sollte sich der kohlenstoffhaltige
Stoff in einem geeigneten
feinverteilten Zustand befinden, um die Peptisation des Stoffes durch die verhältnismäßig
kleine Menge an Amin zu unterstützen. In vielen Fällen werden die Gemische, die
mit einem solchen Anteil an Amin erzeugt werden, fest oder nur nahezu halb fest
sein, bevor oder nachdem der Quellvorgang abgeschlossen ist. Für manche Zwecke kann
es erwünscht sein, ein Gemisch zur Verfügung zu haben, das eine plastische oder
flüssige Konsistenz besitzt, um es z. B. mit einem festen, feinkörnigen Material
verarbeiten zu können und mit diesem eine plastische, formbare Masse zu bilden.
Das kann auf einfache Weise erreicht werden, indem ein Überschuß an Amin verwendet
wird, der ausreicht, um die gewünschte Konsistenz zu erhalten. Beschränkte Mengen
anderer flüssiger Verdünnungsmittel, z. B. Wasser, die nicht mehr wiegen als die
verwendete Aminmenge, können ebenfalls für diesen Zweck verwendet werden. Sie dürfen
jedoch nicht zugesetzt werden, bevor der Peptisationsvorgang vollendet ist, weil
die Gegenwart irgendeines Verdünnungsmittels für die Peptisationswirkung des Amins
schädlich ist.
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Für manche Zwecke kann es wünschenswert sein, einen so großen Überschuß
an Amin zu verwenden, daß als Ergebnis der Peptisation eine flüssige Dispersion
der peptisierten Teilchen in dem Amin erzeugt wird, aus welcher jeder ungelöste
Rest des kohlenstoffhaltigen Stoffes entfernt werden kann. Das kann wünschenswert
sein, da die Gegenwart solcher inerter Reststoffe in dem fertigen Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
dazu führen kann, daß seine Binde- und Hafteigenschaften in dem Erhärtungszustand
herabgesetzt werden. Nach der Entfernung des ungelösten Rückstandes ist die verbleibende
flüssige Dispersion dasselbe wie eine Extraktlösung. Ein Verfahren zur Herstellung
solcher Extraktlösungen besteht darin, bituminöse Kohle unter Atmosphärendruck und
bei einer unterhalb der Siedetemperatur des Amins liegenden Temperatur mit einem
flüssigen aliphatischen oder araliphatischen, mindestens eine primäre Aminogruppe
enthaltenden Amin zu extrahieren, um eine Lösung eines Teiles der kohlenstoffhaltigen
Substanz zu bilden und den unlöslichen Teil von der Lösung zu trennen. Die auf diese
Weise erzeugten Lösungen können für die vorliegende Erfindung verwendet werden.
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Wenn Gemische einschließlich Extraktlösungen, die einen Überschuß
an Amin enthalten, zwischen die zu verbindenden Teilchen eingebracht werden, muß
der Überschuß an Amin z. B. durch Verdampfung beseitigt werden, um das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
an Ort und Stelle zu bilden. Wenn der Peptisationsvorgang in Gegenwart eines Überschusses
an Amin vollendet worden ist, wird die Erhitzung, die notwendig ist, um den Aminüberschuß
zu beseitigen, nicht zu einer Erhärtung führen, weil diese sich erst dann vollzieht,
nachdem das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch gebildet worden ist, welches das Amin
nahezu ganz in adsorbiertem Zustand enthält.
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Die Extraktlösungen, die nach dem oben beschriebenen Verfahren erzeugt
worden sind, enthalten unter Umständen für den Zweck der vorliegenden Erfindung
j eine zu geringe Extraktkonzentration. In diesem Falle kann die Konzentration vor
der Anwendung beispielsweise durch Verdampfung eines geeigneten Teiles des Amins
erhöht werden.
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Es ist auch möglich, einen festen Extrakt zu benutzen, der durch Ausfällen
des Extraktes aus einer Extraktlösung hergestellt worden ist, da eine solche Ausfällung
aus den peptisierten Teilen der kohlenstoffhaltigen Substanz besteht, die das darauf
adsorbierte Amin enthalten, und daher ein Beispiel für ein vorher gebildetes Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
darstellt. Andererseits kann auch eine Extraktlösung verwendet werden, die dann
zur Bildung des Extraktes (Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches) an Ort und Stelle
ausgefällt wird. Die Ausfällung kann vorgenommen werden, indem man die Lösung mit
einem Ausfällmittel behandelt, z. B. mit einer mit dem Amin zu verbindenden Säure
oder mit einer organischen Flüssigkeit, in welcher der kohlenstoffhaltige Extrakt
mindestens zum Teil nicht löslich ist und welche mit dem in der Extraktlösung vorhandenen
Amin mischbar ist. Solche organischen Flüssigkeiten sind z. B. Benzol, Tetrachlorkohlenstoff,
Chloroform und Äthylalkohol. Andererseits kann die Extraktlösung, wenn ein mit Wasser
mischbares Amin verwendet wird, zuerst mit Wasser verdünnt und dann durch Hinzufügen
eines Elektrolyts, z. B. Magnesiumsulfat, koaguliert werden.
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Um die Erhärtungswirkung herbeizuführen, von welcher die Binde- oder
Haftwirkung abhängt; muß das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch, gleichgültig, ob dieses
vorher gebildet oder an Ort und Stelle erzeugt worden ist, auf eine Temperatur erhitzt
werden, die zwischen etwa 8o° C und einer Temperatur liegt, die kleiner ist als
die Zersetzungstemperatur des kohlenstoffhaltigen Stoffes. Der Grad der erzeugten
Erhärtung ist in dem Teil dieses Temperaturbereiches größer als in dem unteren Teil.
Im allgemeinen werden die besten Erhärtungsergebnisse bei Temperaturen von Zoo bis
300° C erzielt. Bei diesen geringeren Temperaturen ist auch der Widerstand des erhärteten
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches gegenüber Wasser größer. Der Grad der Erhärtung,
der bei etwa 8o° C erreicht wird, vorteilhaft aber derjenige bei etwa zoo° C, genügt
für viele Zwecke. Tatsächlich sind geformte Körper, die bei roo° C gehärtet worden
sind, in manchen Fällen fest genug, um in einer Drehbank oder anderweitig mechanisch
bearbeitet werden zu können. Wegen der inneren Struktur des Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches
ist dieses in einem ziemlich reaktionsfähigen Zustand, so daß es gegebenenfalls
die Neigung hat, während der Wärmebehandlung zu oxydieren. Es kann daher, wenn eine
solche Oxydation zu erwarten ist, von Vorteil sein, die Wärmebehandlung unter Bedingungen
auszuführen, welche die Oxydation ausschließen, z. B. in einem Raum, der mit einem
inerten Gas, z. B: Stickstoff, gefüllt ist.
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Die Erfindung kann für die Herstellung von Materialien verwendet werden,
die aus Teilchen bestehen, die zu einer festen Masse zusammengefügt sind. Das Wort
Material ist so zu verstehen, daß es die feste Masse als solche einschließt, ebenso
aber auch Körper von beliebiger Gestalt oder Gegenstände, die aus dieser Masse hergestellt
sind. Das Kohle-Amin-Peptisations
-Gemisch dient, wenn es erhärtet
ist, als ein Dauerbindemittel bei der Herstellung solcher Materialien der obengenannten
Art, die zu ihrer endgültigen Erhärtung nicht über die Verkohlungstemperatur des
kohlenstoffhaltigen Stoffes des Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches hinaus erhitzt
zu werden brauchen. Bei der Herstellung von Materialien, die zu ihrer endgültigen
Erhärtung auf höhere Temperaturen erhitzt werden müssen, dient das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch,
wenn es erhärtet ist, als ein zeitweiliges Bindemittel in einem Z«ischenstadium
der Herstellung.
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Demgemäß besteht die Erfindung auch in einem Verfahren zur Herstellung
fester Materialien, die zusammengefügte feste Teilchen enthalten, bei dem eine Masse
zubereitet wird, die die festen Teilchen in Mischung mit dem Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
enthält und die auf eine Temperatur innerhalb des obengenannten Temperaturbereiches
erhitzt wird, um das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch zu erhärten. Zur Zubereitung
der Masse können die zusammenzufügenden festen Teilchen mit einem vorher gebildeten
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch gemischt werden. Statt dessen kann hierbei aber
auch ein Anfangsgemisch eines Amins oder eines kohlenstoffhaltigen Stoffes verwendet
werden, das in der Lage ist, in der oben beschriebenen Weise ein Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
zu bilden. Die Masse kann in Gestalt einer plastischen Masse zubereitet werden,
die zu einer Gestaltung, z. B. durch Formen, Stampfen, Pressen, Gießen oder Drücken,
geeignet ist, bevor das Kohle "Amin-Peptisations-Gemisch erhärtet. Sie kann jedoch
auch in Pulverform zubereitet werden, um dann unter Hitze und Druck geformt zu werden,
wobei gleichzeitig das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch erhärtet.
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Die Herstellung solcher fester Materialien schließt besonders die
Herstellung von keramischen Materialien unter Einbeziehung der feuerfesten Materialien
ein, die zu ihrer endgültigen Härtung oder Einbindung bei hohen Temperaturen gebrannt
werden müssen. Zu diesem Zweck wird ein Körper beliebiger Gestalt geformt, der aus
einer plastischen Masse besteht, die die keramischen Teilchen in Mischung mit dem
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch enthält. Der Formkörper wird erhitzt, bis er die
grüne Festigkeit durch Erhärtung des Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches erlangt.
Dann wird der Körper gebrannt, um die, ndgültige Einbindung herbeizuführen. Eine
Erhitzung auf eine Temperatur von etwa zoo° C genügt gewöhnlich, um die grüne Festigkeit
zu erzeugen. Auf diese Weise können feuerfeste Mauersteine, Ziegel oder andere Gegenstände
hergestellt werden, z. B. aus Zirkon oder aus der Flugasche von Feuerungen mit staubförmigem
Brennstoff. Kohlekörper von verschiedener Gestalt, die aus Kohleteilchen bestehen
und zu einer harten, festen Masse zusammengefügt sind, z. B. Kohleelektroden und
andere Gegenstände aus Kohle, die z. B. zur Herbeiführung der Graphitisation bei
hohen Temperaturen gebrannt werden müssen, können ebenfalls auf diese Weise hergestellt
werden.
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In dem Fälle fester Materialien, bei welchen das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
nach der Erhärtung als Dauerbindemittel dient, wird im allgemeinen ' zweckmäßig
eine Härtetemperatur von Zoo bis 3oo° C verwendet, wenn eine bestmögliche Härtung
und/oder ein großer Widerstand gegenüber Wasser erwünscht ist. In der Beziehung
ist die Erfindung besonders geeignet zur Herstellung geformter Kohlekörper, die
Köhleteilchen enthalten, die mit Hilfe des erhärteten Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches
in eine feste Masse eingebunden sind. Derartige Kohlekörper können ebenso wie diejenigen,
die in dem vorhergehenden Absatz behandelt wurden, auch einen Füllstoff enthalten,
der z. B. aus Asbest, Sägemehl, Sillimanit, Flugasche oder Metallpulver bestehen
kann. Die Masset welche der Erhärtung unterworfen wird und welche die Kohleteilchen
und das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch enthält, kann eine geformte plastische Masse
sein, die erhitzt wird, um das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch zu erhärten. Sie
kann jedoch auch in pulverförmiger Gestalt vorliegen und zur Verformung unter Hitze
und Druck geeignet sein. In diesem Falle ist es vorteilhaft, die pulverförmigen
Kohleteilchen mit einem vorher gebildeten Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch in Pulverform
zu mischen, das aus einem ausgefällten Extrakt besteht, der auf die weiter oben
beschriebene Weise hergestellt worden ist. Wie ebenfalls oben erläutert wurde, können
die Kohleteilchen jedoch auch mit einer Extraktlösung gemischt und der Extrakt an
Ort und Stelle ausgefällt werden, bevor die Verformung unter Hitze und Druck beginnt.
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Auch Brennstoffbriketts können nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
hergestellt werden, indem Briketts geformt werden, die aus einer Masse bestehen,
die feinkörnige Kohle oder anderen Brennstoff in Mischung mit einem Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
enthält und indem die Briketts erhitzt werden, um das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
zu erhärten. Die - verhältnismäßig niedrigen, 300° C nicht überschreiten- i den
Temperaturen, die erforderlich sind, um harte Briketts zu erhalten, stellen einen
bedeutsamen Vorteil dar. Im Gegensatz zu Pech, das im allgemeinen als Bindemittel
für Brennstoffbriketts benutzt wird, erhöhen die Kohle-Amin-Peptisations-Gemische
die Neigung der Briketts, mit einer qualmenden Flamme zu brennen, nicht. Darüber
hinaus befindet sich das erhärtete Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch auf Grund seiner
inneren Struktur in einem hoch reaktionsfähigen Zustand, der die Brenneigenschaften
des Briketts verbessert.
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Die Erfindung besteht auch in der haftenden Verbindung der Oberflächen
von Formkörpern, indem die Oberflächen, zwischen denen ein Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch
eingebracht ist, aufeinandergelegt und die zusammengefügten Formkörper erhitzt werden,
um das Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch zu erhärten. Diese Anwendung der Erfindung
ist besonders geeignet für die Verbindung der Oberflächen von Kohlekörpern der obengenannten
Art, gleichgültig, ob sie in bekannter Weise oder gemäß der vorliegenden Erfindung
hergestellt worden sind. Um das bestmögliche Zusammenhaften zu erzielen, ist im
allgemeinen eine Erhärtungstemperatur von Zoo bis 300° C erwünscht. Beim Einbringen
des Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches zwischen die zu verbindenden
Oberflächen
kann ein vorher gebildetes Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch oder ein Anfangsgemisch
eines Amins und eines kohlenstoffhaltigen Stoffes verwendet werden, das zur Bildung
eines Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches an Ort und Stelle fähig ist.
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Bei dem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung fester Materialien
aus zusammengefügten festen Teilchen, bei welchem vor der Härtebehandlung eine plastische
Masse zubereitet wird, und bei Verwendung eines Anfangsgemisches, das einen Überschuß
an Amin enthält für die Zubereitung dieser Masse, ergibt sich aus der Verdampfung
des überschüssigen Amins vor oder während der Hitzebehandlung für die Erhärtung
die Neigung, in der Masse Poren zu erzeugen. Darüber hinaus führt bei Materialien,
die nachher noch gebrannt werden müssen, das Entweichen des Erhärtungs-Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches
zu einer weiteren Vermehrung der Porosität.
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Diese Erscheinung kann für die vorliegende Erfindung ausgenutzt werden,
um hoch poröse, feste Materialien zu erzeugen, die eine Porosität von mindestens
q.o besitzen. Zu diesem Zweck wird eine plastische Masse zubereitet, die eine Menge
einer Anfangsmischung mit einem Überschuß an Amin enthält, der genügt, um ein Endprodukt
mit einer Porosität von mindestens q0 zu erhalten. Der Ausdruck Endprodukt bedeutet
hierbei das Erzeugnis der endgültigen Härtung, die entweder durch Erhärtung des
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches oder durch nachfolgendes Brennen herbeigeführt
wird, welches auch immer die Endbehandlung ist.
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Bei der Herstellung von aus zusammengefügten festen Teilchen bestehenden
festen Materialien, bei welcher aus den Teilchen mit einem geeigneten Flüssigkeitszusatz
vor der Härtebehandlung eine plastische Masse gebildet wird, ist es bereits bekanntgeworden,
dem Enderzeugnis eine poröse innere Struktur zu erteilen, indem der plastischen
Masse ein Stoff oder ein Stoffgemisch zugesetzt wird, das durch die Entwicklung
von Gas oder Dämpfen in der plastischen Masse vor der Erhärtung leere Zwischenräume
bildet. Jedoch neigt die auf diese Weise erzeugte poröse innere Struktur zur Unbeständigkeit
wegen der Plastizität der Masse vor der Erhärtung. Um diese Schwierigkeit zu beseitigen,
hat man der plastischen Masse schon ein Abbindemittel zugesetzt. Ein solcher Zusatz
kann jedoch unerwünscht oder nachteilig sein. Die Verwendung eines Anfangsgemisches
der oben beschriebenen Art hat dagegen den Vorteil, daß die Porenstruktur, die durch
die Verdampfung des Amins erzeugt wird, durch die Erhärtung des Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches
stabilisiert wird.
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Eine große Menge verschiedener hoch poröser Materialien, z. B. keramischer
Materialien unter Einschluß der feuerfesten Materialien oder Kohlekörper, können
auf die vorbeschriebene Weise hergestellt werden. Als Beispiele seien wärmeisolierende
Mauersteine, Wärmeisolatoren, keramische Filter von vorbestimmter Porosität oder
poröse katalytische Massen genannt, die selbst Katalysatoren sind oder als Träger
für katalytische Stoffe dienen. Poröse, feuerfeste Ofenauskleidungen können durch
Formung der plastischen Masse hergestellt werden. Hierbei können alle beliebigen
keramischen oder feuerfesten Materialien, wie Ton, Tonerde, Sillimanit oder Zirkon,
verwendet werden.
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Es kann erreicht werden, daß die Porenbildung entweder während der
für die Erhärtung erforderlichen Wärmebehandlung oder während des Brennens vorherrscht,
indem die Mengenverhältnisse des kohlenstoffhaltigen Stoffes und des Amins in dem
Kohle-Amin-Peptisations-Gemisch in geeigneter Weise verändert werden. So erhöht
die Vermehrung des Aminanteils die Entwicklung flüssiger Stoffe während der Wärmebehandlung,
während eine Vergrößerung des Anteils des kohlenstoffhaltigen Stoffes den Grad der
Porenbildung während des Brennens vermehrt.
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Es ist bekannt, daß Materialien, die gebrannt werden müssen, sehr
hohe Porositäten erteilt werden können, indem in die plastische Masse, aus denen
sie hergestellt werden, kohlenstoffhaltige Materialien, wie Graphit, Koks, Kohle,
Kork oder Sägemehl, eingebracht werden, die während des Brennens ausbrennen und
in dem Enderzeugnis entsprechende leere Zwischenräume hinterlassen. Wenn in Fällen
der vorliegenden Erfindung die gewünschte Porosität so weit über q0 liegt, daß es
nicht möglich oder passend erscheint, diese durch Verwendung der Anfangsmischung
allein zu erzeugen, kann die weitere Porosität durch Zusatz eines kohlenstoffhaltigen
Materials auf die soeben beschriebene bekannte Weise herbeigeführt werden.
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Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Poren mit Hilfe von
kohlenstoffhaltigen Materialien der obengenannten Art bringt die Schwierigkeit,
eine gleichmäßige Verbrennung in dem gesamten Material zu erzeugen, eine ungleiche
Verteilung der Porengrößen und daher die Gefahr des Aufspaltens mit sich. Darüber
hinaus kann der Kohlenstoff bei solchen Temperaturen nicht gänzlich beseitigt werden,
bei denen eine Neigung für eine unerwünschte Reaktion zwischen dem Kohlenstoff und
gewissen feuerfesten Materialien, wie Zirkon, besteht: Diese Schwierigkeiten werden
durch die vorliegende Erfindung beträchtlich verringert. Man verdankt dies der Gegenwart
des reaktionsfähigen, gehärteten Kohle-Amin-Peptisations-Gemisches, das die Beseitigung
des Kohlenstoffes bei niedrigeren Temperaturen beim Brennen erleichtert, und dem
Vorhandensein der porösen Struktur, die in dem grünen Zustand erzeugt worden ist,
Diese unterstützt den Zutritt von Luft und erleichtert die Verbrennung während des
Brennens.
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Die Werte der Porosität, auf die hier Bezug genommen wird, werden
folgendermaßen bestimmt Ein Probestück des Materials wird getrocknet und gewogen
(WD). Es wird dann mit Wasser gesättigt, während ihm die Luft entzogen wird.
Das Vakuum wird aufgehoben, und das feuchte Probestück wird in Luft gewogen
(WW). Dann wird es in Wasser eingehängt und nochmals gewogen (WS). Die Porosität,
1 ausgedrückt in Prozenten, ist dann
Die folgenden Ausführungsbeispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die angegebenen
Teile von Stoffen sind Gewichtsanteile, wenn nichts anderes erwähnt ist. Das Verhältnis
von Gewichtsteilen zu
Volumteilen ist das gleiche wie dasjenige
des Gramms zu demjenigen des Kubikzentimeters. Die bituminösen Kohlen, die in gewissen
Ausführungsbeispielen verwendet werden, sind aus folgenden ausgewählt worden:
| Kohlenstoffgehalt Gehalt BSI-Blähzahl |
| nach der Formel an flüchtigen (nach den Normen |
| von Parr Bestandteilen des British |
| Standards-Institute) |
| °/o % Nr. |
| Kohle A |
| Schwachbackende Northumberland-Kohle .... 82 37 1 |
| Kohle B |
| Walisische Verkokungskohle . . . . . . . . . . . . . . . .
. go 23 8 bis g |
| Kohle C |
| Walisische Dampferzeugungskohle . . . . . . . . . . . . 92
13 1 |
| Kohle D |
| Mittelbackende Yorkshire-Kohle .. ......... 84 33 5 |
| Kohle E |
| Nichtbackende Warwickshire-Kohle .......... 8o bis 81 38 1 |
Die B SI-Blähzahlen werden unter den im britischen Normblatt (British Standards
Specifications) ioi6lig42 auf S. 64 und ff. angegebenen Versuchsbedingungen bestimmt.
Bei diesen Versuchen wird die luftgetrocknete Kohle gemahlen, bis sie eine bestimmte
Feinheit besitzt. i g der gemahlenen Kohle wird in einen Schmelztiegel mit bestimmten
Abmessungen eingewogen, der leicht beklopft wird, um eine ebene Oberfläche der Kohle
zu erzielen. Der Schmelztiegel wird mit einem Deckel verschlossen und auf einen
Dreifuß aus Kieselerde gestellt, der gegen Luftzug geschützt angeordnet ist: Der
Schmelztiegel wird mit einem Teclu-Gasbrenner von 13 mm Durchmesser erhitzt, der
eine
30 cm hohe Flamme gibt. Die Erhitzung wird so lange fortgesetzt, bis
die Flamme der brennenden, flüchtigen Bestandteile der Kohle erlischt, und dauert
auf jeden Fall mindestens 21/2 Minuten. Nach Abkühlen des Schmelztiegels wird das
verkokte Stück entfernt und der Umriß mit den genormten, in Fig. io, S.
69, dargestellten und von i bis io numerierten Umrissen verglichen. Die Nummer
des entsprechenden passenden Umrisses ergibt die Blähzahl. Der Versuch wird mit
jeder zu prüfenden Kohlensorte viermal wiederholt. Ausführungsbeispiel i Feuerfeste
Mauersteine werden folgendermaßen hergestellt: 140o Teile der Mischung von 2 Teilen
urigemahlenen Zirkonsands und i Teil feingemahlenen Zirkonsands (der fein gemahlen
wird, bis ungefähr 6o °/o der Teilchen weniger als 50,u, io
% weniger als
io u und i bis 2 °7'o weniger als
2 ,u groß sind) werden mit 2o Teilen Kohle
A einer Mahlurig, die durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht, und 5o Teilen
Monoäthanolamin gemischt. Das Gemisch wird einige Stunden stehengelassen, bis das
Quellen der Kohle aufhört. Die sich ergebende plastische Masse wird unter einem
Druck von 63o kg/qcm zu Mauersteinen geformt. Die Mauersteine werden für 24 Stunden
auf ioo° C erhitzt. Sie werden dann bei 160o° C gebrannt.
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An Stelle der oben angegebenen Mengen an Kohle und Monoäthanolamin
können 6o Volumteile der Kohleextraktlösung verwendet werden, die unten im Ausführungsbeispiel
.¢ beschrieben wird.
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Bei dem Verfahren, das in dem ersten Absatz dieses Ausführungsbeispiels
beschrieben wurde, können die 5o Teile Monoäthanolamin durch dieselbe Menge Benzylamin
oder Diäthanolamin ersetzt werden, wodurch ein ähnliches Ergebnis erzielt wird.
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Ausführungsbeispiel 2 Feuerfeste Gegenstände werden folgendermaßen
hergestellt: Ein Teil schottischer Torf wird getrocknet, dann mit 5 Teilen Monoäthanolamin
gemischt und das Gemisch unter Rückfluß für 8 Stunden erhitzt. i Teil des so erzeugten
Peptisationsgemisches wird mit 16 Teilen eines Gemisches gemischt, das folgendermaßen
zusammengesetzt ist: i Teil grobkörniger Zirkon einer Teilchengröße von bis zu 1,6
mm Durchmesser, i Teil ungemahlenen Zirkonsands und i Teil Zirkonsand, der fein
gemahlen wird, bis ungefähr 6o % der Teilchen weniger als 50,u, io °/o weniger als
io ,u und i bis 2 °/o weniger als 2,u groß sind. Die auf diese Weise erzeugte Masse
wird in halbtrockenem Zustand unter einem Druck von 79 kg/qcm in Formen gepreßt.
Die gepreßten Formkörper werden dann bei 11o° C 2¢ Stunden lang erhitzt. Die auf
diese Weise erhaltenen grünen Gegenstände haben eine Druckfestigkeit von io bis
2o oder auch mehr Kilogramm je Quadratzentimeter. Sie werden bei 1300° C gebrannt.
Ausführungsbeispiel 3 Asbestdeckel werden folgendermaßen hergestellt: io Teile Asbestfasern
werden mit 5o Teilen Kohle A einer Mahlurig, die durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171)
hindurchgeht, und 3o Teilen Monoäthanolamin gemischt. Die plastische Masse wird,
nachdem sie mehrere Stunden stehengelassen wurde, unter einem Druck von 158 kg/qcm
in die Gestalt von Deckeln geformt. Die Deckel werden dann 24. Stunden lang in einer
Stickstoffatmosphäre auf 300° C erhitzt. Auf diese Weise kommen sehr feste und homogene
Deckel zustande.
Ausführungsbeispiel 4 Kohlestangen werden folgendermaßen
hergestellt: ioo Teile Graphit, die in einer Pulverisiermaschine zu einer Teilchengröße
von weniger als 5o,u pulverisiert worden sind, werden mit 6o Teilen einer Kohleextraktlösung
gemischt, die durch Extraktion von Kohle A einer Mahlung, die durch ein Sieb Nr.
8o (DIN 1171) hindurchgeht, mit Monoäthanolamin und nachfolgender Konzentration
der Lösung auf einen Gehalt an festen Bestandteilen von 1o °/o hergestellt worden
ist. Der so erzeugten plastischen Masse wird im Vakuum die Luft entzogen. Die Masse
wird sodann in einer Strangpresse zu Stangen von 12,7 mm Durchmesser verarbeitet.
Die Stangen werden zuerst 24 Stunden lang auf ioo° C erhitzt und dann i Stunde lang
auf 300° C.
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Kohlerohre mit einem Außendurchmesser von 12,7 mm und einem Innendurchmesser
von 8 mm werden auf die gleiche Weise hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge
der Extraktlösung auf 67 Teile erhöht wird, da das Pressen von Rohren ein plastischeres
Material erfordert.
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Die oben beschriebenen Verfahren können auch mit einer ähnlichen Extraktlösung,
die mit Benzylamin zubereitet worden ist, durchgeführt werden.
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Ausführungsbeispiel 5 Kohlestangen werden folgendermaßen hergestellt:
6o Teile eines bei hoher Temperatur erzeugten Kokses einer Mahlung, die durch ein
Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht, werden mit 15 Teilen der Extraktlösung gemischt,
die gemäß dem ersten Absatz des Ausführungsbeispiels 2 verwendet wird. Der so erzeugten
plastischen Masse wird im Vakuum die Luft entzogen. Sie wird sodann zu Stangen von
12,7 mm Durchmesser gepreßt. Die Stangen werden zuerst 24 Stunden lang bei ioo°
C erhitzt und dann 1 Stunde lang bei 300° C.
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Ausführungsbeispiel 6 Kohlestangen werden folgendermaßen hergestellt:
75 Teile Pechkoks, die bei 8oo° C kalziniert worden sind, von einer Mahlung, die
durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht, werden mit 15 Teilen der Extraktlösung
gemischt, die in dem ersten Absatz des Ausführungsbeispiels 4 beschrieben worden
ist. io Teile Wasser werden dem Gemisch ebenfalls beigegeben, um es für die Verarbeitung
in der Strangpresse geeignet zu machen. Der Masse wird im Vakuum die Luft entzogen,
und sie wird sodann zu Stangen von 12,7 mm Durchmesser gepreßt. Die Stangen werden
zuerst 3 Stunden lang auf ioo° C erhitzt und sodann 1 Stunde lang auf 300° C.
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Ausführungsbeispiel 7 75 Teile des Pechkokses, der im Ausführungsbeispiel
6 verwendet wurde, werden mit 25 Teilen eines pulverförmigen Extraktes gemischt,
der durch Ausfällung der Extraktlösung gewonnen wird, die im ersten Absatz des Ausführungsbeispiels
4 beschrieben wurde. Der Extrakt wird ausgefällt, indem der Extraktlösung Salzsäure
beigemischt und die Ausfällung mit Wässer gewaschen wird, um sie von Säure zu befreien.
Das so gewonnene pulverförmige Gemisch wird in Formen auf 2oo° C erhitzt und dann
mit einem Druck von 158 kg/qcm 15 Minuten lang gepreßt. Die auf diese Weise erzeugten
hartgeformten Gegenstände haben einen metallischen Klang, wenn sie mit einem harten
Gegenstand angeschlagen werden. Ausführungsbeispiel 8 Teile des feingemahlenen Graphits
nach Ausführungsbeispiel 4 werden mit 1 Teil einer der Kohlen A bis E einer Mahlung,
die. durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht, gemischt. Zu io Teilen dieser
Mischung wird i Teil eines der folgenden Amine hinzugegeben: Diäthylentriamin, Monoäthanolamin,
Diäthanolamin, Triäthanolamin, Benzylamin, Äthylendiamin, Propylendiamin und N-Hydroxyäthyläthylendiamin.
Das Gemisch wird stehengelassen, bis die Quellung aufhört. Die Kohlekörper werden
hergestellt, indem das Gemisch zuerst unter einem Druck von 315 kg/qcm geformt wird
und die Formkörper hierauf 24 Stunden bei ioo° C und sodann i Stunde bei 300° C
erhitzt werden.
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Die Kohlestangen können auch auf andere Weise durch Verarbeitung in
Strangpressen hergestellt werden, indem die gleichen Mischungen mit 5 Teilen anstatt
mit 1 Teil der Amine zubereitet werden, um dem Gemisch die für die Verarbeitung
in Strangpressen erforderliche erhöhte Plastizität zu verleihen. Ausführungsbeispiel
9 Brennstoffbriketts werden folgendermaßen hergestellt: Kohle C wird derart gemahlen,
daß sie durch ein Sieb Nr. 3o (DIN 1171) hindurchgeht, und dann mit 5 bis 1o °/o
ihres Gewichts von der Extraktlösung gemischt, die mit Monoäthanolamin oder Benzylamin
gemäß Ausführungsbeispiel 4 hergestellt worden ist. Die Mischung wird dann unter
einem Druck von 315 kg/qcm in ovale Formen gepreßt. Die gepreßten Formkörper werden
24 Stunden lang auf ioo° C erhitzt und dann 2 Stunden lang auf 300° C. Die so erzeugten
Brennstoffbriketts haben eine Druckfestigkeit von über 7o kg/qcm und verlieren auch
nach längerem Eintauchen in Wasser wenig oder keine Festigkeit. Sie haben auch einen
guten Widerstand gegen Abrieb sowohl vor als auch nach der Karbonisation bei 8oo°
C.
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Dasselbe Ergebnis kann erzielt werden, wenn an Stelle der Verwendung
der obengenannten Extrakt-Lösung das gleiche Verhältnis des Gemisches von Torf und
Monoäthanolamin gemäß Ausführungsbeispiel e verwendet wird.
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Ausführungsbeispiel io Zwei Stücke eines Kohletiegels werden auf folgende
Weise haftend miteinander verbunden: Die Oberflächen der zu verbindenden Stücke
werden durch Aufpinseln mit folgendem Gemisch überzogen: i Teil einer niedrig klassierten
bituminösen Kohle einer Mahlung, die durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) hindurchgeht,
und 3 Teile Benzylamin. Die überzogenen Gegenstände werden dann gegeneinandergepreßt
und
die zusammengefügte Einheit i Stunde lang auf 300° C erhitzt.
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An Stelle des Gemisches von Kohle und Benzylamin kann die Kohleextraktlösung
verwendet werden, die gemäß Ausführungsbeispiel q. mit Benzylamin hergestellt worden
ist. Falls erwünscht, kann pulverisierte Kohle, Graphit oder Koks zu dem Gemisch
oder zu der Extraktlösung hinzugefügt werden, um diesem oder dieser mehr Dichtigkeit
zu verleihen.
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Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Herstellung von hoch
porösen Materialien nach dem Verfahren gemäß der Erfindung. Ausführungsbeispiel
i1` Ein hitzeisolierender Mauerstein wird folgendermaßen hergestellt: Ein Gemisch
von ioo Teilen Sillimanit mit einer Mahlung von Siebgröße Nr. -5 bis -!--30 (DIN
117i), ioo Teilen Sillimanit mit einer Mahlung von Siebgröße Nr. -3o bis --f- 8o
(DIN 1i71) und ioo Teilen Sillimanit einer Mahlung, die durch ein Sieb Nr. 8o (DIN
1171) hindurchgeht, wird mit 5o Teilen Kohle A einer Mahlung, die durch ein Sieb
Nr. 8o (DIN r171) hindurchgeht, und 175 Teilen Monoäthanolamin gemischt. Die so
erzeugte Masse wird in eine Form in Gestalt eines Mauersteins gegossen und in der
Form 2q. Stunden lang auf ioo° C erhitzt. Das grüngeformte Erzeugnis wird aus der
Form herausgenommen und bei 1q.00° C gebrannt. Der auf diese Weise hergestellte
feuerfeste Mauerstein hat eine Porosität von 45 0/ö. Ausführungsbeispiel 12 Das
Verfahren ist das gleiche wie dasjenige; das im Ausführungsbeispiel ii beschrieben
wurde, mit der Ausnahme, daß die Mischung der drei verschiedenen Korngrößen des
Sillimanits durch folgende Mischung ersetzt wird: ioo Teile vorgebrannten grobkörnigen
Zirkons einer Mählung von Siebgröße Nr.-5 bis -f-30 (DIN 1171), ioo Teile Zirkonsand
von der Korngröße, in welcher er in der Natur vorkommt, und ioo Teile Zirkonsand
einer Mahlung, die durch ein Sieb Nr. 8o (DIN 1171) in einer Pulverisiermaschine
hindurchgeht.
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Der auf diese Weise erzeugte Zirkonstein hat eine Porosität von 67
0/0. Ausführungsbeispiel 13 Das Verfahren ist das gleiche wie das im Ausführungsbeispiel
12 beschriebene, mit der Ausnahme, daß an Stelle von 175 Teilen Monoäthanolamin
175 Teile Benzylamin verwendet werden. Der so erzeugte Zirkonstein hat eine Porosität
von 50%. Ausführungsbeispiel 14 Das Verfahren ist das gleiche wie das im Ausführungsbeispie112
beschriebene, mit der Ausnahme, daß die 5o Teile Kohle und die 175 Teile Monoäthanolamin
durch eine 8°/0ige Extraktlösung ersetzt werden, die durch Behandlung derselben
Kohle mit Monoäthanolamin an dessen Siedepunkt gewonnen wird. Der Zirkonstein, der
auf diese Weise erzeugt wird, hat eine Porosität von 57 0/0. Ausführungsbeispiel
15 Ein poröses keramisches Filter wird folgendermaßen hergestellt: Zirkonsand wird
in einer Kugelmühle mit Stahlkugeln bis auf eine Teilchengröße der Größenordnung
von io ,u fein gemahlen. Das gemahlene Material wird mit einer 6%igen Salzsäurelösung
gewaschen, um das von den Stahlkugeln abgeriebene Eisen zu entfernen, und dann getrocknet.
19o Teile des feingemahlenen Zirkonsands werden mit io Teilen der feingemahlenen
Kohle gemäß Ausführungsbeispiel ii und 6o Teilen Monoäthanolamin gemahlen. Die so
erzeugte Masse wird im Vakuum von Luft befreit und dann in einer Strangpresse in
die Form eines festen Zylinders gepreßt. Das gepreßte Erzeugnis wird 2¢ Stunden
lang auf ioo° C erhitzt und dann bei 175o° C gebrannt. Das so gewonnene keramische
Filter hat eine Porosität von 42 °/o. Ausführungsbeispiel 16 Das Verfahren ist das
gleiche wie dasjenige im Ausführungsbeispiel 15 mit der Ausnahme, daß 15o Teile
des feingemahlenen und gewaschenen Zirkonsands mit q.o Teilen pulverisiertem Graphit
von einer Teilchengröße von ungefähr 50 1s, io Teilen feingemahlener Kohle
A gemäß Ausführungsbeispiel ii und 6o Teilen Monoäthanolämin gemischt werden. Das
gebrannte Erzeugnis hat eine Porosität von 6o 0/0. Ausführungsbeispiel 17 Ein feuerfester
Mauerstein wird folgendermaßen hergestellt: Flugasche aus einer mit staubförmigem
Brennstoff arbeitenden Feuerung wird kalziniert. Die so erzeugte Masse wird- derart
gemahlen, daß sie durch ein 3,2-mm-Sieb hindurchgeht. 685 Teile der gemahlenen Flugasche
werden mit 57o Teilen der gleichen unbehandelten Flugasche, 3o Teilen feingemahlener
Kohle A gemäß Ausführungsbeispiel ix und 9o Teilen Monoäthanolamin gemischt. Die
so gewonnene Masse wird in eine Form in Gestalt eines Mauersteins unter einem Druck
von 79 g/qem gepreßt. Der Formkörper wird 24 Stunden lang auf ioo° C erhitzt
und dann bei 105o° C gebrannt. Der auf diese Weise erzeugte Mauerstein hat eine
Porosität von 43 %. Ausführungsbeispiel 18 Ein poröser Kohleblock wird folgendermaßen
hergestellt: Eine Mischung von 7o Teilen bei hoher Temperatur hergestellten Kokses
einer Mahlung von Siebgröße Nr. -3o bis --f-80 (DIN 1171) und 35 Teilen des gleichen
Kokses einer Mahlung von Siebgröße Nr. -8o (DIN 1171) wird mit 6o Teilen einer 8%igen
Extraktlösung gemischt, die durch Behandlung der Kohle gemäß Ausführungsbeispiel
ix mit Monoäthanolamin bei dessen Siedetemperatur gewonnen worden ist. Die auf diese
Weise zustande gekommene Masse wird in eine Form gegossen und in dieser 12 Stunden
lang auf ioo° C erhitzt.