DE2402670B2 - Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Calciumsilikaten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydratisierten Calciumsiiikaten.
Bislang wurde hydratisiertes Calciumsilikat absatzweise durch eine absatzweise durchgeführte Umsetzung eines kieselsäurehaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material in einer wäßrigen Aufschlämmung unter gesättigtem Dampf bei Temperaturen oberhalb 10O0C hergestellt. Die Eigenschaften des auf diese Weise erhaltenen Calciumsilikathydrats variieren entsprechend den Verhältnissen der Materialien, der Reaktionstemperatur, dem Reaktionsdruck und der Reaktionszeit. Der folgende Reaktionsprozeß wird im Falle eines Ausgangsgemisches angenommen, das ein CaO/SiO2-Verhältnis (Molverhältnis) von etwa 1 besitzt.
Tobermorit Gel
CSH (II)
CSH (I)
VC2SH
♦ 11 Ä Tobermorit > Xonotlit
C: CaO, S: SiO2, H : H2O
55
60
Aus der DT-AS 10 05 048 ist die Herstellung von leichtem, hochvoluminösem Silikat oder Siliziumdioxid bekannt. Nach diesem Verfahren wird ein kieselsäurehaltiges Material mit kalkhaltigem Material in einer wäßrigen Aufschlämmung umgesetzt. Die Wassermenge ist dabei mindestens 8mal so groß wie das Gesamtgewicht der Feststoffe. Die umScizuiig Wird 2 bis 3 Stunden bei Temperaturen über 1600C durchgeführt. Eine kontinuierliche Verfahrensweise ist bei dem bekannten Verfahren nicht vorgesehen und unter den dort beschriebenen Bedingungen auch nicht möglich.
Soweit man die Umsetzung von Calciumsilikathydrat durch hydrothermische Reaktion eines kieselsäurehaltigen Materials mit einem kalkhaltigen Material in Gegenwart von Alkalioxid vorgenommen hat, um die Reaktionszeit zu verkürzen, wird dadurch der Kristallinitätsgrad des hydratisierten Calciumsilikats verändert, und es können keine gleichförmigen Kristalle des Calciumsilikathydrats erhalten werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von hydratisiertem Calciumsilikat durch Umsetzen eines kieselsäurehaltigen Materials und eines kalkhaltigen Materials mit Wasser in mehrfachem Überschuß in Form einer Aufschlämmung, die unter Druck einer mehrstündigen Hitzebehandlung unterworfen wird, zur Verfügung zu stellen, wobei sich dieses Verfahren kontinuierlich durchführen läßt. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es auch, Grünkörper herzustellen, die im Gemisch mit Fasern, wie Asbestfasern, verformt werden können und die dann eine höhere Festigkeit und eine geringere Trocknungsschrumpfung haben.
Die Erfindung wird in den Patentansprüchen beschrieben.
Als kieselsäurehaltiges Material kann ein feines, kleiner als 0,074 mm, natürliches, amorphes, kieselsäurehaltiges Material, z. B. kieselsäurehaltiges Sinterprodukt, saure Erden, Diatomeenerde und weicher kieselsäurehaltiger Stein, feines synthetisches kieselsäurehaltiges Material, z. B. Kieselsäure oder amorphes kieselsäurehaltiges Material, z. B. ein bei der Herstellung von Ferrosilicium erhaltener Staub, ein bei der Herstellung von Kryolit aus Natriumsilicofluorid als Nebenprodukt erhaltenes Kieselsäureprodukt oder ein Gemisch aus dem obengenannten Material und einem feinverteilten, kristallinen, kieselsäurehaltigen Material verwendet werden. Als kalkhaltiges Material können beispielsweise gelöschter Kalk, gebrannter Kalk und/oder Calciumcarbid-Rückstände verwendet werden.
Das Verhältnis von CaO/SiO2 in dem Rohgemisch muß im Bereich von 1,00 :0,6 bis 1,3 eingestellt werden, um mit der chemischen Zusammensetzung der herzustellenden hydratisierten Calciumsilikate im Einklang zu stehen. Die für die Aufschlämmung verwendete Wassermenge variiert etwas je nach den Verfahrensbedingungen. Sie ist 2,5- bis 20mal so groß wie das Gesamtgewicht der Rohmaterialien.
Die wäßrige Aufschlämmung aus einem kieselsäurehaltigen und einem kalkhaltigen Material wird konditioniert, indem man sie 1 bis 5 Stunden auf 50 bis 1000C erhitzt. Die Gelierungszeit wird durch Zugabe von Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumsilikat und/oder Kaliumsilikat (nachstehend als alkalisches Material bezeichnet) in Mengen von 1 bis 5 Gew.-% zu dem Gesamtgewicht von SiO2 und CaO in dem Rohmaterial verkürzt. Die Zugabe des alkalischen Materials in Mengen von oberhalb 5% beschleunigt die Gelierung, doch wird die Kristallinität der hydratisierten Calciumsilikate dann verschlechtert, die durch hydrothermische Umsetzung der Aufschlämmung erhalten werden. Wenn Alkalisilikat zu der wäßrigen Aufschlämmung gegeben wird, dann muß die Menge der Kieselsäure in dem Rohmaterial entsprechend dem
die in dem Alkalisilikat
enthalten ist, vermindert werden.
Die erhaltene Aufschlämmung mit einem Gelgehalt von mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf CaO und SiO2 zusammen, wird auf über 1600C rasch im Verlauf von v/eniger als 5 Minuten erhitzt. Dabei wird die 10- bis 25fache Gewichtsmenge Druckwasser mit hoher Temperatur verwendet, um die Temperatur der Gelierungsaufschlämmung so rasch wie möglich auf die Reaktionstemperatur zu erhöhen. Es gibt verschiedene Methoden, um die Gelierungsaufschlämmung rasch aufzuheizen.
Eine Reaktionstemperatur von mehr als 197°C wird zur Herstellung von Xonotlit und eine solche von oberhalb 180°C zur Herstellung von Tobermorit bevorzugt. Die Standzeit der Gelierungsaufschlämmung in dem Hochdruck-Reaktionsrohr oder -Gefäß kann entsprechend den Reaktionsbedingungen im Bereich von 0,5 bis 4 Stunden variiert werden. Die Standzeit wird durch den Zeitraum, der zur Vervollständigung der Reaktion erforderlich ist, nicht beeinflußt.
Wird eine geringe Menge eines Magnesiumoxid-Materials zu den Rohmaterialien zugegeben, dann verändert sich die Gelierungsgeschwindigkeit nicht, doch wird die hydrothermische Umsetzung der Gelierungsaufschlämmung aktiviert, und die Reaktionszeit wird verkürzt. Die hydratisierten Calciumsilikate, die auf diese Weise durch Zugabe eines Magnesiumoxid-Materials zu den obigen Materialien hergestellt werden, sind hinsichtlich ihrer Eigenschaften, z. B. der Wärmebeständigkeit und der Selbsthärtung, besser als diejenigen, die ohne Zugabe eines Magnesiumoxid-Materials hergestellt worden sind. Das Magnesiumoxid-Material wird zu den Rohmaterialien in einer solchen Menge zugesetzt, daß die Zusammensetzung des Gemisches der Rohmaterialien in den Bereich von SiO2: CaO : MgO = 1,00 : (0,6 bis 1,35): (0,02 bis 0,07), vorzugsweise in den Bereich von (CaO + MgO)/Si02 = (0,65 bis 1,4): 1 fällt. Alkalisches Material, das 0,01 bis 0,2 Gew.-% des Wassers in der Aufschlämmung entspricht, kann zu der wäßrigen, die Rohmaterialien enthaltenden Aufschlämmung zugesetzt werden.
Beispiel 1
Amorphes Kieselsäure-Pulver (SiO2 55,9%, R2O3 Spuren, Na2O 0,07%, Glühverlust 43,8%, mittlere Teilchengröße 15 μ) und gelöschter Kalk (CaO 73,5%, MgO 0,4%, R2O3 0,3%, Glühverlust 24,4%) wurden im Molverhältnis von CaO :SiO.i = 1,00 :1,00 vermischt. Es wurde eine wäßrige Aufschlämmung erhalten, indem die 4fache Wassermenge zu dem Gesamtgewicht von CaO und SiO2 in den Rohmaterialien zugesetzt wurde. Die Aufschlämmung wurde 3 Stunden bei 900C zur Gelierung reagieren gelassen. Die auf diese Weise erhaltene Gelierungsaufschlämmung und auf 213°C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr mit einem Gewichtsverhältnis von 1 :3,5 eingepreßt und vom unteren Teil her in einen Autoklav eingebracht, der eine Xonotlit-Aufschlämmung enthielt und der bei 2! 3° C gehalten wurde.
Das Gemisch wurde 1,5 Stunden lang stehengelassen, und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich ausgetragen. In Tabelle I sind die Eigenschaften der erhaltenen Produkte zusammengestellt.
Tabelle I
Zugegebenes Gelierungs- Hauptprodukt Kristalle Länge x Breite Glühverlust
NaOH verhältnis Form (μ)
(%) 10-15x0,3-0,4 (%)
0 52 Xonotlit Stäbe 8-12x0,3 4,94
0,5 55 Xonotlit Stäbe + Nadeln 5-10x0,2-0,3 4,46
1,0 60 Xonotlit nadeiförmige Stäbe 5X0,2-0,3 4,19
1,5 65 Xonotlit Nadeln 4- 5x0,1-0,2 3,96
2,5 75 Xonotlit Nadeln 3- 5x0,1 3,8.3
5 81 Xonotlit Nadeln 3- 5x0,03-0,05 5,09
7,5 85 Xonotlit, CSH Nadelfasern 3- 5x0,03-0,05 11,4
10 88 CSH Fasern 14,8
Glühverlust: 10000C, 1 Stunde.
Beispiel 2
Unter Verwendung des gleichen Materials wie im Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von CaOiSiO2 von 1,00:1,00 hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4fache Gewichtsmenge von Wasser und 2,5% Natriumhydroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht von CaO und SiO2, in den Rohmaterialien zugesetzt, um die Aufschlämmung herzustellen. Die Aufschlämmung wurde in drei Teile aufgetrennt, und jeder Teil wurde drei Stunden bei 70, 80 bzw. 900C umsetzen gelassen. Die erhaltene Gelierungsaufschlämmung und auf 2130C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr in einem Gewichtsverhältnis von 1 :3,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt und kontinuierlich in den Autoklav vom unteren Teil des Autoklavs eingebracht, welcher eine Aufschlämmung von Xonotlit enthielt und der bei 2130C gehalten wurde.
Das Gemisch wurde 2 Stunden lang unter langsamem Rühren stehengelassen. Am unteren Teil des Autoklavs wurde das Reaktionsprodukt kontinuierlich entnommen. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklavs wurde selbst nach einem 7tägigen kontinuierliehen Betrieb kein Anhaften von Niederschlägen festgestellt.
Es wurden Produkte mit den Eigenschaften gemäß Tabelle II erhalten.
Tabelle II 5 Gelierungs-
verhältnis
(%)		 24 02 670 6
Gelierungs-
temperatur
(0C)		 55
64
70		 Hauptprodukt Größe der Kristalle
Länge x Breite
(μ)
70
80
90		 Xonotlit
Xonctlit
Xonotlit		 (5-10) X (0,2-0,3)
(5- 8) X (0,2-0,3)
(4- 5) X (0,1-0,2)
6% Asbestfas-jrn, bezogen auf das Trockengewicht des Xonotlits wurden zu der erhaltenen Xonotlit-Aufschlämmung zugesetzt. Daraus wurden Platten mit einer trockenen Massendichte von 0,25 g/cm3 durch Filtration unter Druck geformt. Die Formprodukte wurden bei j50°C getrocknet. In Tabelle III sind die Ergebnisse von physikalischen Untersuchungen der erhaltenen Platten zusammengestellt. In der Tabelle sind zu Vergleichszwecken auch die entsprechenden Ergebnisse bei Platten zusammengestellt, die unter Verwendung einer Xonotlit-Aufschlämmung, hergestellt nach dem absatzweisen Verfahren gemäß dem Stand der Technik, erhalten worden waren.
Tabelle HI
Gemäß dem Stand _ Gemäß der Erfindung 90
der Technik 6
Gelierungstemperatur, 0C _ 0,25 70 80 0,25
Reaktionszeit (Stunden) 3 450 3 210
Massendichte (g/cm3) 0,25 2,0 0,25 0,25 0,35
Trocknungszeit (min) 420 6,3 200 210 12.2
Trocknungsschrumpfung (%) 2,4 101 0,18 0,25 195
Biegefestigkeit (kg/cm2) 5,9 150 9,1 10,0 65
Biegefestigkeit/(Massendichte)2 94 1,8 146 160 0,9
Verformungszeit (see) 180 50 55 4
Brennschrumpfung (%) 2,0 1,1 0,9
Beispiel 3 Beispiel
Unter Verwendung der gleichen Materialien wie in Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von CaO : SiO2 = 0,83 :1 hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4fache Gewichtsmenge Wasser und 2,5 Gew.-% Natriumhydroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht von CaO und SiO2 in den Rohmaterialien, gegeben, um eine Aufschlämmung herzustellen. Die Aufschlämmung wurde vermählen. Die vermahlene Aufschlämmung wurde 3 Stunden auf 9O0C erhitzt, wodurch eine Gelierungsaufschlämmung mit einem Gelierungsverhältnis von 74% erhalten wurde. Die Gelierungsaufschlämmung und auf 197° C erhitztes Druckwasser wurden in ein Leitungsrohr mit einem Verhältnis von 1 :3,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt, und sodann in einen Autoklav vom unteren Teil eingebracht, der eine Tobermorit-Aufschlämmung enthielt und auf 197°C gehalten wurde (15 kg/cm2). Das Gemisch wurde 2 Stunden lang unter langsamem Rühren des unteren Teiles des Autoklavs stehengelassen und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich entnommen, wodurch die Tobermorit-Aufschlämmung erhalten wurde. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklavs wurde selbst nach einem 7tägigen kontinuierlichen Betrieb keine Anhaftung von Niederschlägen festgestellt. Das resultierende Produkt hatte einen hohen Kristallinitätsgrad.
Unter Verwendung eines Magnesia-Materials (MgO 68,3%) und des gleichen Kieselsäure-Pulvers sowie des gleichen Löschkalks wie im Beispiel 1 wurde ein Gemisch mit einem Molverhältnis von CaO : SiO2: MgO = 1,00:1,00:0,03 hergestellt. Zu dem Gemisch wurde die 4fache Wassermenge, bezogen auf das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, zugesetzt,
so und die erhaltene Aufschlämmung wurde in drei Teile aufgeteilt. Die einzelnen Teile wurden auf 70, 80 bzw. 90° c erhitzt, um eine Gelierung der Aufschlämmung zu erhalten und um primäre Gele zu ei halten. Jede Gelierungsaufschlämmung und auf 213° C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr in »einem Verhältnis von 1 :3,5 unter Verwendung einer Pumpe eingepreßt und sodann kontinuierlich in den Autoklav vom unteren Teil des Autoklavs eingeleitet, der eine Xonotlit-Aufschlämmung enthielt und der auf 213°C gehalten wurde. Das Gemisch wurde 2 Stunden unter langsamem Rühren des unteren Teils des Autoklavs stehengelassen, und das Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich ausgetragen. An den Innenwänden der Rohrleitungen und des Autoklavs wurde keine Anhaftung von Niederschlägen festgestellt. Es wurde ein Xonotlit mit den Kristallgrößen der Tabelle IV erhalten.
Tabelle IV 7 Gclierungs-
vcrhiillnis
(%)		 24 02 670 8
Gelicrungs-
tcmpcratur
(μ)		 55
64
70		 llauptprodukt Größe der Kristalle
Länge x Breite
(μ)
70
80
90		 Xonotlit
Xonotlit
Xonotlit		 (7-12) X0,3
(5-10) x (0,2-0,3)
(5- 8) x (0,2-0,3)
Beispiel 5
Unter Verwendung des Magnesia-Materials (MgO 68,3%) und des gleichen Kieselsäure-Pulvers und Löschkalks wie in Beispiel 1 wurde eine Aufschlämmung hergestellt, indem 456 Teile amorphes Kieselsäure-Pulver, 515 Teile Löschkalk, 9 Teile Magnesiumhydroxid, 11 750 Teile Wasser und die in Tabelle V gezeigten Natriumhydroxid-Mengen vermischt wurden. Die erhaltene Aufschlämmung wurde 3 Stunden auf 900C erhitzt, um eine Gelierung der Aufschlämmung zu bewirken und ein primäres Gel zu erhalten. Die Gelierungsaufschlämmungund auf 2I3°C erhitztes Druckwasser (20 kg/cm2) wurden in ein Leitungsrohr mit einem Verhältnis von
1 :3,5 eingepreßt und sodann in den Autoklav von deir unteren Teil des Autoklavs eingebracht, der eine Aufschlämmung von Xonotlit enthielt und der aul 2130C gehalten wurde. Das Gemisch wurde 1,5 Stunden lang unter langsamem Rühren des unteren Teils des Autoklavs stehengelassen, und das Reaktionsproduki wurde kontinuierlich ausgetragen. Die einzelnen Versuche wurden 7 Tage iang durchgeführt. Nach 5 Tagen wurde keine Anhaftung von Niederschlägen an den inneren Wänden der Rohrleitungen und des Autoklavs festgestellt. In Tabelle V sind die Eigenschaften der aul diese Weise erhaltenen Xonotlit-Kristalle zusammengestellt.
Tabelle V Gelierungs- Hauptprodukt Kristalle Länge X Breite Glühvcrlust
Zugegebenes verhaltnis Form (μ)
Natrium
hydroxid		 (%) (10-15)X(0,3-0,4) (%)
(%) 55 Xonotlit Stäbe (8 -12) X 0,3 4,40
0,5 61 Xonctlit Stäbe + Nadeln (5-10) X (0,2-0,3) 4,10
1,0 65 Xonotlit Nadeln (5- 8) X (0,2-0,3) 3,84
1,5 75 Xonotlit Nadeln (4- 5) X 0,2 3,80
2,5 82 Xonotlil Nadeln (3- 5)X(0,03-0,1) 5,05
5,0 86 Xonotlil + CSH Nadeln + Fasern (1- 5) X (0,03-0,05) 11,2
7,5 89 CSH Fasern 14,6
10,0

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von hydratisierten Kalziumsilikaten, bei dem aus einem kieselsäurehaltigen Material und einem kalkhaltigen Material mit Wasser in mehrfachem Überschuß eine Aufschlämmung hergestellt und diese unter Druck einer mehrstündigen Hitzebehandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hitzebehandlung der aus SiO2: CaO in einem Molverhältnis von 1,00:0,6 bis 1,3 bestehenden wäßrigen Aufschlämmung, wobei die Menge an Wasser in dieser Aufschlämmung 2,5- bis 20mal so groß ist wie das Gesamtgewicht der Rohmaterialien, durchführt, indem man
zunächst 1 bis 5 Stunden lang auf 50 bis 1000C erhitzt, wobei ein Zwischenprodukt mit einem Gelgehalt von mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an CaO und SiO2 in dem Ausgangsmaterial, erhalten wird;
dieses Zwischenprodukt kontinuierlich durch Zugabe der 10- bis 25fachen Gewichtsmenge von unter Druck stehendem Wasser hoher Temperatur in weniger als 5 Minuten auf über 160°C erhitzt; diese Temperatur 0,5 bis 4 Stunden lang beibehält und hierauf das Reaktionsprodukt kontinuierlich entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Magnesiumoxidmaterial zu den Rohmaterialien zusetzt, so daß das Molverhältnis von SiO? :CaO : MgO 1,00 : (0,6 bis 1,35): (0,02 bis 0,07) und das Molverhältnis von (CaO + MgO): SiO2 0,65 bis 1,4 :1 beträgt.
35
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