DE2321218A1 - Lichtempfindliche waermeausentwicklungsmaterialien - Google Patents
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Description
DR. E. WIEGAN'· DlHL-IHG. W. NIEMANH
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT ? ? ? 1 ? 1 R
W 41 574/73 - Ko/DE 26. April 1973
Fuji Photo Film Co., ltd.
Minatmi Ashigara-sbi, Kanagawa / Japan
lichtempfindliche Wärmeausentwicklungsmaterialien
Die Erfindung betrifft lichtempfindliche Wärmeausentwicklungsmateria
lien, insbesondere lichtempfj-ndliche Wärme~
ausentwicklungsmaterialien, die ein schwarzes Bild nach dor
Entwicklung ergeben. Insbesondere betrifft die Erfindung lichtempfindliche Wärmeausentwicklungsmaterialien, die aus
den folgenden Komponenten bestehen:
1) Silberbenzotriazol
2) ein durch Umsetzung von Silberbenzotriazol und
einem anorganischen Halogenid erhaltenen Silberhalogenid
3) einem Reduziermittel
A). einem Binder, und
A). einem Binder, und
5) einem Mittel, das lichtempfindlichen Materialien einen schwarzen Ton erteilt.
Erfindungsgemäß werden lichtempfindliche Wärmeaus ent-Wicklungsmaterialien
angegeben, die aus den folgenden Komponenten bestehen:
309845/0968 original inspegteo
a) einem Träger und
b) einer Schicht, die die folgenden Bestandteile ent
hält:
1) Silberbenzotriazol,
2) ein durch Umsetzung von Silberbenzotriazol
und einem anorganischen Halogenid erhaltenes S ilberhalogenid,
3) als Reduziermittel Ascorbinsäure oder ein Deri vat oder ein 3-Pyrazolidonderivat,
4) einen Binder und
5) eine Verbindung der Formel
SH
R
R2
R2
worin R1 ein Wasserst off atom oder eine Alkylgruppe oder eine
Gruppe der Formel
R,
eine Alkylgruppe oder eine Gruppe der Formel
R,
and R, ein Wasserstoffatom oder eine Aminogruppe oder eine
Gruppe der Formel
-NH - C ■ ■- RA Il 4
0
und R^ eine Alkylgruppe bedeuten.
3 09 84 5 /0
Photographische Verfahren unter Anwendung eines Silberhalogenides wurden bieher in weitestem Umfang angewandt, da
diese Verfahren ausgezeichnete photographische Eigenschaften, wie Empfindlichkeit und Graduierung im Vergleich zu elektrophotographischen
Verfahren, photographischen Diaζoverfahren
und dergleichen erbringen.
Jedoch erfordern die bei photographischen Silberhalogenidverfahren
eingesetzten lichtempfindlichen Silberhalogenidmaterialien Behandlungen, wie Stopbehandlung, Fixierung, Wasserwäsche,
Stabilisierung und dergleichen, so daß, wenn das Material
zur Bildung einee Bildes belichtet wird und der Entwicklung unter Anwendung eines Entwicklers unterzogen wird,
das entwickelte Bild nicht durch Licht verfärbt oder verblaßt oder der nicht entwickelte Teil* der nachfolgend als Hintergrund
bezeichnet wird, nicht geschwärzt wird. Dadurch umfaßt das Verfahren verschiedene Probleme und ss erfordert eine
lange Zeit für die Behandlungen, wobei die Behandlungen chemische Mittel, die gefährlich für Menschen sind, umfassen, und
weiterhin das Innere der Behandlungsräume sowie die Hände und Kleidungsstücke der Arbeiter mit den chemischen Mitteln
verunreinigt werden können. Unter diesen Umständen ist es
günstig, die photographischen Verfahren unter Anwendung von Silberhalogenid so zu verbessern, daß die bei den Verfahren
eingesetzten lichtempfindlichen Silberhalogenidmaterialien im trockenen Zustand behandelt werden können, ohne daß sie
an Behändlungslösungen ausgesetzt werden und daß'die behandelten
Bilder stabil sind.
Verschiedene Untersuchungen wurden bereits zur Verbesserung
derartiger Silberhalogenidverfahren unternommen. Eine
hiervon ist die sogenannte Entwicklung in einem Bad und ein
Fixierungsverfahren, wobei eine Entwicklung und eine Fixierung
gleichzeitig beim üblichen photographischen Silberhalogenidverfahren
durchgeführt werden und die z.B. in der DS-Patentschrift
2 875 048, der britischen Patentschrift 954 453 und der deutschen Patentschrift 1 163 142 angegeben sind. Ein
anderer vorgeschlagener Lösungsversuch zur Oberführung der
309845/0968
Naßbehandlung des vorliegenden photographischen Silberhalogenidverfahrens
in eine Trockenbehandlung ist beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1 174 195 und den britischen
Patentschriften 943 476 und 951 644 angegeben. Ein weiterer Versuch besteht in der Anwendung eines lichtempfindlichen
Elementes als Hauptbestandteil, beispielsweise eines Silbersalzes,
einer aliphatischen Carbonsäure, beispielsweise Behensäure, oder eines Silbersalzes, wie Silbersaccharin oder SiI-berbenzotriazol
und einer katalytischen Menge eines Silberhalogenides,
wie es beispielsweise in den japanischen Patentveröffentlichungen 4921/68, 4924/68, 26582/69, 18416/70,
12700/70 und 22 186/70 und der britischen Patentschrift 1 205 500 angegeben ist.
Durch die Anwendung der beispielsweise beim letzt/aufgeführten Verfahren angegebenen lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien,
beispielsweise eine Zusammensetzung aus dem Silbersalz einer Carbonsäure, wie Behensäure, oder
Silberbenzotriazol, einem Reduktionsmittel und einer katalytischen
Menge eines Silberhalogenidee, kann jedoch ein schwarz
getöntes Bild nicht.erhalten werden. Deshalb wird bei den
photographischen Wärmeausentwicklungsmaterialien unter Einschluß von Silberbehenat das Phthalazinon weiterhin zugegeben,
um ein schwarz getöntes Bild zu erhalten.
Jedoch ist das Phthalazinon, welches bei den bekannten
Massen unter Einschluß*von Silberbehenat wirksam 1st, nibht in den Massen gemäß der vorliegenden Erfindung wirksam, die
als bildformende Verbindung Silberbenzotriazol enthalten.
Dies ergibt sich aus den nachfolgenden Vergleichsbeispielen.
Gegenüber Silberbehenat ist nämlich Silberbenzotriazol
als bildformende Verbindung überlegen, da sie gegenüber Wärme stabiler ist, so daß kaum ein Erhitzungsschleier in dem lichtempfindlichen
Material bei Anwendung von Silberbenzotriazol erfolgt, wenn die nicht belichteten Teile hiervon erhitzt
werden und infolgedessen wird ein Bild mit gutem Kontrast zwischen dem Bildteil und dem Hintergrund erhalten* Infolge-
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dessen ist es günstig, Verbindungen, welche zur Ausbildung eines Bildes mit einer ausgezeichneten schwarzen Farbe fähig
sind, in einen lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungszaaterial anzuwenden, wozu Silberbenzotriazdl gehört*
Sie vorliegende Erfindung reiht sich unter die letzte Klasse der vorstehend angegebenen Verfahren ein und ergibt
lichtempfindliche Wärmeausentwicklungsmaterialien unter Einschluß von Benzotriaζöl und eines Silberhalogenides.
Insbesondere beruht die vorliegende Erfindung auf der
Feststellung, daß ein Bild mit einem ausgezeichneten schwarzen Ton unter Anwendung eines lichtempfindlichen Värmeausentwicklungsmateria Ie erhalten werden kann, welches die folgenden Bestandteile enthält:
1) Silberbenzotriazöl,
2) ein durch Umsetzung von Silberbenzotriazöl und
einem organischen Halogenid erhaltenes Silberhalogenid,
3) ein Reduziermittel,
4) einen Binder und
5) als Mittel zur Erteilung des schwarzen Tones für das entwickelte Bild mindestens eine Verbindung
der Formel
SH
I I
C = K
R2
worin R1 ein Wasserstoffetorn oder eine Alky!gruppe oder eine
Gruppe der Formel
3098^5/0968
eine Alky!gruppe oder eine Gruppe der Pormel
R~ ein Wasserstoffe torn oder eine Aminogruppe oder eine
Gruppe der Pormel
und Rj eine Alkylgruppe bedeuten.
Palls R1, R2 oder R. Alky!gruppen sind, besteht keine
besondere Begrenzung hinsichtlich der Anzahl der Kohlenstoffatome im Alkylanteil, da derartige Einheiten ganz allgemein
anwendungsfähig sind. Andererseits steigen jedoch die Herstellungskosten
häufig bei längeren Alkylgruppen an und im
allgemeinen wird wenig durch die Anwesenheit von Alkylgruppen mit mehr als 18 Kohlenstoffatomen gewonnen, so daß üblicherweise
die Alkylgruppe 1 bis 13 Kohlenstoffetome besitzt, ohne
daß sie hierauf begrenzt ist.
Im Hinblick auf die Wirkung der vorliegenden lichtempfindlichen Wärmeaus entwicklungsmat er la lien läßt sich die Wirkeamkeit
der unter die vorstehenden Verbindungen (5) fallenden
Verbindungen durch den nachfolgenden Test bestimmen.
Die folgenden Bestandteile wurden in der Kugelmühle
während einiger Stunden bei etwa 250C unter Atmosphärendruck
zu einer Dispersion vermähleni °
Polyvinylbutyral 6g
Silberbenzotriazol 4g
Isopropy!alkohol 40 ml
309 8 45/0968
Sie auf diese Weise hergestellte Dispersion wird nachfolgend als Dispersion A bezeichnet«
Dann wurde eine Überzugsmasse unter Anwendung der Dispersion
A im Gemisch mit den folgenden Bestandteilen hergestellt:
Dispersion A (gemischt mit den folgenden vier Komponenten in der vorstehend angegebenen Gesamtmenge):
Methanollösung mit einem Gehalt von
5 Gew.-# Quecksilberbromid und 8,5
Gew»-# Quecksilberjodid 1 ml
Acetonlösung mit einem Gehalt von
0,2 Gew.-^ Benzoxazolilidentbiohydan-
toin als Sensibilisierfarbstoff 1 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt
von 25 Gew.-# Ascorbinsäuremonopalmiatat 8 ml
MethyleellosolvelÖsung mit einem Gehalt
von 5 Gew.-% der Verbindung (5) gemäß
der Erfindung 1 ml
Die erhaltene Masse wurde auf einem Polyalkylenterephthalat
träger so aufgetragen, daß die Menge des Silbers in der aufgezogenen Masse 1,3 g je 1 m des Trägers betrug« Der
dabei erhaltene Überzug wurde bei Atmosphärendruck bei etwa
50 bis 7O0C stehengelassen und praktisch sur Festigkeit getrocknet.
Dieses Element wurde dann bildweise am Wolframlicht während 2 Minuten ausgesetzt und dann das belichtete
Element zwischen Heizplatten gegeben und während 30 Sekunden auf 13CW erhitzt.
Das erhaltene Bild wurde mit dem unter Anwendung von Phthalazinon erhaltenen Bild verglichen. Es wurde festgestellt,
daß bei Anwendung einer Verbindung (5) gemäß der Erfindung ein Bild mit schwarzem Ton erhalten wird, während
bei Anwendung von Phthalazinon ein Bild mit braunem Ton erhalten wird. Spezifische Arbeitsbeispiele in diesem Zusammenhang
werden nachfolgend gegeben.
309845/0968
-s -
Erläuternde Beispiele für Verbindungen (5), die für die Zwecke der Erfindung geeignet sind, sind beispielsweise
die folgenden.
Verbindung Nr. 1
3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-triazol
3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-triazol
SH
-N
H,C
Verbindung Nr. 2
SH
Schmelzpunkt 2240C
-1,2,4-triazol
Schmelzpunkt 1770C
Verbindung Nr. 3
3-Mercapto-5-penty l-4-phenyl-1,2,4-triazol
-SH
S chmelzpunkt 1370C
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Verbindung Kr. 4 4»5-Diphenyl-3-mercapto-1,2,4-tria zol
SH
j I Schmelzpunkt 2800C
C N
Verbindung Hr. 5 3-Mercapto-4-phenyl-5-undecyl-1,2,4-triazol
SH
Schmelzpunkt 1030C
4,5-Diäthyl-3-mercapto-1,2,4-tria zol
• SH
Schmelzpunkt 1480C
Μ C2H5
Verbindung Hr. 7 4-Xthyl-3-mercapto-5-pentyl-1,2,4-triazol
SH
Schaelzpunkt 860C
:K
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Verbindung Nr. 8 4--Äthyl--3--mercapto-5-phenyl--1,2,4-triazol
SH
S chmelapunkt 14-50C
/t 1JT
Verbindung Nr. 9 5-p-Aminopl}enyl-4-ätüyl-3-inercapto--1,2,4-triazol
SH
Schmelzpunkt 2450C
N^ ^N
J I
Verbindung Nr. 10 S-p-AcetamidophenylM-äthyl-^-mereapto-i,2,4-triazol
CH 2
SH I "
Schmelzpunkt 2520C
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Verbindung Nr. 11
5-p-Capronamidophenyl-4-ätbyl-3-mercapto-1,2,4-triazol
SH
Schmelzpunkt 2160C
Verbindung Hr. 12
^Äthyl-S-p-lauroamidophenyl^-mercapto-i ,2,4-triazol
^Äthyl-S-p-lauroamidophenyl^-mercapto-i ,2,4-triazol
Die vorstehend aufgeführten Verbindungen können leicht durch Umsetzung eines 4-substituierten !Thiosemicarbazide mit
einem Säureanbydrid (siehe britische Patentschrift 736 380) oder mit einem Säurechlorid (siehe Nippon Takugaku Zasshi,
1952, Band 72, Seite 376) oder durch Umsetzung eines substituierten
Benzoylhydrazins mit einer Thioisocyanatverbindung
erhalten werden.
Einige Beispiele für die Herstellung der Verbindungen der vorstehenden Formel, die erfindungsgemäß einsetzbar sind,
sind im folgenden angegeben:
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10 g 4-Phenylthiosemicarbazid wurden in 80 ecm Pyridin
gelöst und unter Kühlung mit Eis gerührt und dann wurden 8 g
Prthionylchlorid allmählich zu der erhaltenen lösung zugegeben.
Nach beendeter Zugabe wurde die lösung weiterhin eine Stunde unter Kühlung mit Eis gerührt. Die Reactionsgemischlösung
wurde zu Eiswasser zugesetzt und die gebildeten kristallinen
Niederschläge abfiltriert. Die gesammelten kristallinen Niederschläge wurden in 80 ecm einer 10 #-igen Natriumhydroxidlösung
gegeben und während 2 Stunden auf einem Wasserbad erhitzt. Die Reaktionslösung wurde abgekühlt und mit Salzsäure
angesäuert und dann wurden die erhaltenen kristallinen Niederschläge abfiltriert. Die Niederschläge wurden aus Äthanol
umkristallisiert, wobei 6 g nadelartige kristalline Produkte
mit einem Schmelzpunkt von 1770C erhalten wurden.
10g 4-Phenylthiosemicarbazid wurden in 80 ecm Pyridin
gelöst und 8 g Caproylchlorid allmählich zu der erhaltenen
Lösung unter Rührung und Kühlung mit Eis zugegeben« Das übrige
Verfahren erfolgte in der gleichen Weise wie in Herstellungsbeispiel 1. Die erhaltenen kristallinen Niederschläge
wurden aus Äthanol umkristallisiert, wobei 7 g nadelartige kristalline Produkte mit einem Schmelzpunkt von 156 bis 1370C
erhalten wurden. -
9 g 4-Äthylthiosemiearbazid wurden in 50 ecm Pyridin gelöst
und 10 g Propionylehlorid allmählich zu der erhaltenen Lösung unter Rühren und Kühlung mit Eis zugesetzt. Das restliche Verfahren erfolgte wie bei Herstellungsbeispiel 1. Die
erhaltenen kristallinen Niederschläge wurden aus Wasser umkristallisiert, wobei 6 g nadelartige kristalline Produkte mit
einem Schmelzpunkt von 1480C erhalten wurden.
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9 g 4-Ätny!thiosemicarbazide wurden in 50 ecm Pyridin
gelöst und 15g Benzotrichlorid allmählich zu der erhaltenen
Lösung unter Rühren und Kühlen mit Eis zugesetzt. Das übrige Verfahren war wie in Herstellungsbeispiel 1· Die erhaltenen
kristallinen Niederschläge wurden aus einem Lösungsmittelgemisch aus Wasser und Äthanol umkristallisiert, wobei 9 g
nadelartige kristalline Produkte mit einem Schmelzpunkt von 1450C erhalten wurden.
12,5 g p-Acetamidobenzoylhydrazin wurden in 100 ecm
Äthanol gelöst und 10 ecm Äthylthioisocyanat hierzu zugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde unter Erhitzen während 2
Stunden am Rückfluß erhitzt. Nach der Abkühlung wurden die erhaltenen kristallinen Niederschläge abfiltriert und zu
20 ecm einer 10 #-igen Natriumhydroxidlösung in Wasser gegeben. Die erhaltene Lösung wurde unter Erhitzen während 2
Stunden auf einem Wasserbad am Rückfluß erhitzt. Nach der Abkühlung wurde die Lösung mit Salzsäure angesäuert und die
erhaltenen kristallinen Niederschläge abfiltriert und aus Äthanol umkristallisiert. 9 g eines nadelartigen kristallinen
Produktes mit einem Schmelzpunkt von 244-2450C wurden dabei
erhalten.
Die Menge der Verbindung oder Verbindungen der Formel (5), die als Mittel zur Erteilung des schwarzen Tones beim Zusatz
gemäß der Erfindung wirksam 1st, beträgt vorzugsweise.0,0001-1 Mol je 1 Mol Silberbenzotriazol. Diese Menge kann in Abhängigkeit von der Art der verwendeten Verbindung, den Arten
der jeweiligen Bestandteile in den lichtempfindlichen Materialien, der Behandlungstemperatür und dergleichen variieren,
jedoch deckt der vorstehende Bereich die technisch brauchbarsten Ausführungsformen.
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Bas gemäß der Erfindung eingesetzte Sllberbensotrlazol
Ist ein Silbersalz, welches gegenüber licht stabil ist
und lediglich in Teilen, worin belichtetes Silberhalogenid vorhanden ist und die erhitzt werden, wird das Silbersalz
durch die Einwirkung eines Reduziermittels unter Bildung des Silberbildes reduziert.
Die absolute Menge des im Element vorhandenen Silberbenzotriazols
kann stark variieren und ist nicht besonders begrenzt, sofern eine ausreichende Menge zur Bildung eines
annehmbaren Bildes vorliegt· Allgemein werden etwa 0,5 bis
2
etwa 10 g Silberbenzotriazol je m des Trägers vorliegen, stärker bevorzugt, 1 g bis 6g. Bei geringeren Mengen können gelegentlich schlechtere Ergebnisse erhalten werden, während kein besserer Effekt bei größeren Mengen im Vergleich zu etwa 10 g/m erhalten wird.
etwa 10 g Silberbenzotriazol je m des Trägers vorliegen, stärker bevorzugt, 1 g bis 6g. Bei geringeren Mengen können gelegentlich schlechtere Ergebnisse erhalten werden, während kein besserer Effekt bei größeren Mengen im Vergleich zu etwa 10 g/m erhalten wird.
Die im Rahmen der Erfindung eingesetzten reduzierenden
Mittel müssen solche sein, welche zur Reduktion des Silberbenzotriazols
bei der Erhitzung in Gegenwart von belichtetem Silberhalogenid zur Bildung des Silberbildes geeignet sind,
wie vorstehend erwähnt. Andererseits Ist das Silberbenzotriazol gegenüber Wärme stabiler als Silberbehenat, wie bereits
ausgeführt, so daß es beim Erwärmen kaum reduziert wird. Deshalb sind die bekannten Reduziermittel, die bei Silberbehenat
wirksam sind, praktisch bei Silberbenzotriazol unwirksam, da die Reduzierfähigkeit der bekannten Reduziermittel schwach
ist, so daß das Silberbenzotriazol lediglich mit.Schwierigkeiten
zu reduzieren Ist.
Es wurde festgestellt, daß Ascorbinsäure und/oder Ascorbinsäurederivate
geeignete Reduziermittel sind, welche zur Reduktion von Silberbenzotriazol wirksam sind, wie beispielsweise In der japanischen Patentveröffentlichung 22185/70 angegeben.
Beispiele für wirksame Ascorbinsäurederivate sind
die folgenden: Ascorbinsäure-mono- oder -di-Pettsäureester
wie Ascorbinsäuremonolaurat, -monomyristat, -monopaImitat,
-monostearat, -monobehenat, -dilaurat, -dimyristat, -dlpalmi-
3098A6/0988
tat, -distearat, -dibehenat und dergleichen. Außerdem wird
D-Aroboas c orb ins äure gleichfalls als Reduziermittel bevorzugt,
da es gemäß der Erfindung geeignet ist. Eine weitere Gruppe von Reduziermitteln, die geeignet sind im Rahmen der
Erfindung, sind 3-Pyrazolidonderivate. Erläuternde Beispiele
für derartige Derivate sind z. B. ι 1-Pheny1-3-pyrazolidon,
1 -Phenyl-l-methyl^-pyrazolidon, 1 -p-Me thy lpheny 1-3-pyra zolidon,
i-Phenyl-S-carboxy^-pyrazolidon, 1-Phenyl-4,4-dimethyl-3-pyrazolidon,
1-Phenyl-5-carboxyäthy1-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-5,5-dimethy1-3-pyrazolidon,
1-Phenyl-5-methy1-3-pyrazolidon
und ähnliche Verbindungen.
Ein Gemisch von Ascorbinsäure oder Derivaten hiervon, ein Gemisch von 3-Pyrazolidonderivaten oder Gemische von Ascorbinsäure
oder Derivaten hiervon und 3-Pyrazolidonderivaten
kann gleichfalls verwendet werden, falls gewünscht.
Der hier verwendete Ausdruck "Derivate" ist im breiten
Umfang zu verstehen, da keine spezielle Begrenzung hinsichtlich der genau eingesetzten Derivate besteht, solang diese
eine ausreichende Reduzierwirkung im Element ergeben und keinen schädlichen Einfluß auf die Eigenschaften der Elemente
zeigen. Die Eignung irgendeines speziellen Derivates kann mittels eines einfachen !Tests bestimmt werden, beispielsweise
wird eine Handversuchsreihe von Elementen hergestellt, belichtet und dergl. und das schließlich erhaltene Material
untersucht. Palis ein für den Gebrauch in Betracht kommendes annehmbares Bild sich ergibt, kann das Derivat verwendet werden.
Die Menge des im Rahmen der Erfindung eingesetzten Reduziermittels
beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5 Mol je 1 Mol Silberbenzotriazol.
Die im-Rahmen der Erfindung eingesetzten Silberhalogenide
sind solche, welche aus Silberbenzotriazol und einem anorganischen oder organischen Halogenid durch Umsetzung eines
Teiles des S überbenzotriazole mit dem Halogenid zur Bildung
309845/0968
eines Silberhalogenides hergestellt wurden, wie vorstehend
ausgeführt. Beispielsweise können, wie bei dem vorstehend
erläuterten Testverfahren, die Silberhalogenide lediglich
durch Zusatz einer Lösung eines anorganischen Halogenides wie Quecksilberbromid und/oder Quecksilberjodid als Lösung
zu einer Polymerdisperslon von Silberbenzotriazol hergestellt
werden. Die Umsetzung eines Teiles des Silberbenzotriazols
mit dem Halogenid zur Bildung eines Silberhalogenides zeigt sich klar durch Beobachtung der Änderung des entsprechenden
Röntgenbeugungsmusters. Die Menge des mit dem anorganischen Halogenid umgesetzten Silberbenzotriazols wird lediglich so
gewählt, daß sich eine ausreichende Menge an Silberhalogenid und eine ausreichende Menge an Silberbenzotriazol nach der
Umsetzung für die Zwecke einer Bildbildung ergibt. Allgemein werden 1/1000 Mol bis 0,5 Mol eines anorganischen Halogenides
mit 1 Mol Silberbenzotriazol zur Bildung des Silberhalogenides in äquivalenter Menge umgesetzt.
Als Beispiele für bevorzugte anorganische Halogenide
seien beispielsweise Bromwasserstoff, Jodwasserstoff, Ammoniumbromid
oder Ammoniumjodld oder Metallhalogenide wie Metallchloride, -bromide oder -jodide z. B. von Strontium, Cadmium,
Zink, Chrom, Natrium, Kalium, Barium, Eisen, Caesium, Lanthan, Kupfer, Nickel, Magnesium, Aluminium, Antimon, Kobalt, Quecksilber, Blei, Beryllium, Calcium, Zinn, Gold, Lithium, Mangan,
Gallium, Indium, Rhodium, Ruthenium, Palladium, Iridium, Fiatin
und Tellur und dergleichen als Chloride, Bromide oder
Jodide aufgeführt. Das einsetzbare Metall ist nicht besonders
begrenzt und die Verbindungen lassen sich allgemein durch die
Formel MXn wiedergeben, worin M Wasserstoff, Ammonium oder
ein Metall, X das Halogenid und η die Wertigkeit von M bedeuten.
309845/0968
Die Menge des zugesetzten Halogenides beträgt vorzugsweise 1/1OOO bis 0,5 Hol je 1 Hol Silberbenzotriazol.
Die lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien
können als Hassen gemäß der Erfindung in einen Binder einverleibt werden.
Geeignete Substanzen für den Binder sind im allgemeinen hydrophob, jedoch können auch hydrophile Substanzen eingesetzt
werden. Diese sind durchsichtig oder halbdurchsichtig und sind
natürliche Substanzen wie Gelatine, Gelatinederivate und Cellulosederivate oder synthetische polymere Substanzen wie PoIyviny!verbindungen,
Acrylamidpolymere und dergleichen. Andere synthetische polymere Verbindungen, die gleichfalls verwendet
werden können, sind beispielsweise dispergierte Vinylverbindungen vom latextyp. Weitere bevorzugte Substanzen von hohem
Molekulargewicht und als Binder verwendbare Harze umfassen beispielsweise Polyvinylbutyral, Celluloseacetatbutyrat, PoIymethylmethacrylat,
Polyvinylpyrrolidon, A'thylcellulose, Polystyrol, Polyvinylchlorid, chlorierten Kautschuk, Polyisobutylen,
Butadien-Styrolcopolymere, Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymere,
Vinylacetat-Ünylchlorid-Maleinsäure-Copolymere,
Polyvinylalkohol und dergleichen. Die Menge des verwendeten Binders liegt vorzugsweise im Bereich von 4:1 bis 1:4, auf
das Gewicht bezogen und auf der Basis von Silberbenzotriazol.
Für die lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien
gemäß der Erfindung können verschiedene Arten von Trägern verwendet werden. Erläuternde Beispiele für Träger sind beispielsweise
Cellulosenitratfilme, Celluloseesterfilme, PoIyvinylacetalfilme,
Polystyrolfilme, Polyäthylenterephthalatfilme und Polycarbonatfilme sowie andere harzartige Substanzen
sowie Glas, Papier, Hetall und dergleichen. Die Träger müssen für sämtliche angewandten Behandlungsbedingungen beständig
sein.
Bei den lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien
gemäß der Erfindung können antistatische Schichten oder
leitende Schichten vorhanden sein« Weiterhin kann eine Antihalationssubstanz
oder ein Antihalationsfarbstoff gleichfalls
309845/0988
in die Materialien einverleibt sein.
Die vorliegenden lichtempfindlichen Materialien können gewünschtenfalls Mattierungsmittel, beispielsweise Stärke,
Titandioxid, Zinkoxid, Silicondioxid und dergleichen enthalten. Außerdem können fluoreszierende Aufhellungsmittel, beispielsweise
aus der Stilben-Reihe, Triazin-Reihe, Oxazol-Reihe
oder fluoreszierende Weißungsmittel aus der Cumarin-Reihe
gleichfalls in den vorliegenden lichtempfindlichen Materialien einverleibt sein;
Die im Rahmen der Erfindung eingesetzte lichtempfindliche
Wärmeausentwicklungsschicht kann auf dem Träger nach den verschiedenen
Oberzugsverfabren aufgetragen werden. Diese Überzugsverfahren
umfassen beispielsweise ein Imprägnierungsverfahren,
ein Luftauf streichverfahr en und ein Vorhangsüberzugsverfahren
(Curtain Coating Method), sowie Extrudierverfabron, wie sie in der ÜS-Patentschrift 2 681 294 angegeben sind, wo
ein Trichter für die Extrudierung verwendet wird. Gewünschtenfalls
können zwei oder mehr Schichten gleichzeitig aufgetragen werden.
Ein optischer Sensibilisierfarbstoff kann vorteilhaft
im Rahmen der Erfindung zum Zweck der Erteilung einer weiteren Empfindlichkeit für die lichtempfindlichen Elemente verwendet
werden. Beispielsweise wird eine Lösung oder eine Dispersion in einem organischen Lösungsmittel unter Einschluß des Sensibilisierfarbstoffes
zugegeben, wodurch die Elemente weiterhin optisch sensibilisiert werden. Optische Sensibilisiermittel,
welche im Rahmen der Erfindung einsetzbar sind, sind beispielsweise
Cyaninfarbstoffe, Mer©cyaninfarbstoffe und ähnliche Farbstoffe.
Das in den vorstehenden lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien
nach der Aussetzung an Licht, beispielsweise eine Xenonlampe, Wolframlampe, Quecksilberdampflampe
und dergleichen/ausgebildete latente Bild kann lediglich durch
Erhitzen der Elemente entwickelt werden. Deshalb ergibt sich
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aufgrund der vorliegenden Erfindung auch ein Verfahren zur
Entwicklung eines latenten Bildes in Elementen von belichteten photograpbischen Wärmeausentwicklungsmateriellen durch
Erhitzen der Elemente bis auf etwa 100 bis 16O0C, bis das gewünschte
Bild entwickelt ist.
Die Entwicklungstemperatür beträgt vorzugsweise 100 bis
16O0C und im allgemeinen werden 110 bis 14O0C angewandt. Durch
Verlängerung oder Verringerung des Heizzeitraumes können sämtliche höheren oder niedrigen Temperaturen innerhalb des vorstehend aufgeführten !Temperaturbereiches gewählt werden. Ein
entwickeltes Bild, welches stabil ist, wird im allgemeinen nach einer Wärmebehandlung von 1 bis 60 Sekunden erhalten.
Als Erhitzungsmaßnahme für diese Entwicklung können verschiedene Arten von Heizerteilungseinrichtungen angewandt werden.
Die vorstehend aufgeführten Elemente können mit einer einfachen Heizplatte kontaktiert werden oder können mit einer
Heiztrommel kontaktiert werden. Gewünschtenfalls können die
Elemente auch durch das Innere eines Heizbereiches geführt werden. Weiterhin können die Elemente auch einer Hochfrequenzinduktionsheizung
unterworfen werden.
Die folgenden Arbeitsbeispiele dienen zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung.
Die Dispersion wurde ausgebildet, wie vorstehend angegeben.
Die jeweiligen Bestandteile der Dispersion A wurden während 4 Stunden in einer Kugelmühle vermischt. Dann wurde eine
Masse durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
Dispersion A 40 ml
Methanollösung mit einem Gehalt
von 5 Gew.-# Quecksilberbromid
und 8,5 Gew.-# Quecksilberjodid 1 ml
Acetonlösung mit einem Gehalt von
o,2 Gew.-56 Benzoxazolilidenthio-
hydantoin als Sensibilisierfarbstoff 1 ml
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Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt
von 25 Gew.-^ AscorbinsäuremonopaImitat 8 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt
von 5 Gew.-# 3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-
1,2,4-benzotriazol 1 ml
Die erhaltene Masse wurde auf einen Polyäthylenterepht ha la t film als Träger so aufgetragen, daß die Stärke der aufgezogenen
Schicht 80 Mikron (im feuchten Zustand) bei 500C war. Bas damit Überzogene Material wurde während 1 Stunde
bei 700C unter Atmosphärendruck getrocknet, so daß das lichtempfindliche
Wärmeentwicklungsmaterial hergestellt wurde.
Dann wurde das erhaltene Material sensitometrisch an Wolframlicht während 2 Minuten ausgesetzt. Anschließend wurde
das Material zwischen Metallplatten gegeben, welche auf 1300C
erhitzt wurden und dazwischen während 30 Sekunden erhitzt.
Ein schwarz gefärbtes Bild wurde erhalten.
Unter Anwendung der gleichen Stufen wie vorstehend, wobei jedoch 3-Mercapto-5-methyl-4-pheny1-1,2,4-triazol weggelassen
wurde, wurde ein Vergleichselement für Vergleichszwecke hergestellt und in der vorstehenden Weise belichtet.
Das erhaltene Bild hatte einen gelbbraunen Ton und die Dichte des Bildes war ziemlich blaß.
Als weiterer Vergleich wurde ein Element nach den gleichen
Stufen wie vorstehend unter Anwendung einer äquivalenten Menge an Phthalazinon anstelle von 3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-triazol
hergestellt. Das erhaltene Element wurde wie vorstehend belichtet und den gleichen Behandlungen
unterzogen. Das erhaltene Bild hatte einen braunen Ton und die Dichte desselben war blaß.
Als weiterer Vergleich wurde ein Element unter Anwendung einer äuqivalenten Menge an 3-Mercapto-4-pheny1-1,2,4-triazol
hergestellt, welches bereits als Schattierungserteilungsmittel
gemäß den japanischen Patentschriften 18416/70, 12700/70 und 26582/69 verwendet wurde. Das damit hergestellte
309845/0968
Element wurde in der vorstehenden Weise belichtet und behandelt.
Das erhaltene Bild war zwar etwas schwärzlich, hatte jedoch einen praktisch braunen Ton, Die Dichte desselben
war gleichfalls blaß.
Ein weiteres Vergleichselement wurde unter Anwendung
einer äquivalenten Menge an 1,3-Diphenylguanidin anstelle
des Triazole hergestellt, wobei das erstere ein bekanntes
Schattierungserteilungsmittel gemäß der japanischen Patentschrift
12700/70 ist,und in der vorstehenden Weise belichtet und behandelt. Das erhaltene Bild hatte einen schwarzbraunen
£on und die Dichte desselben war gut.
Aus den vorstehenden Versuchswerten ergeben sich-die
folgenden Sachverhalte: es zeigt sich, daß das Phthalazinon, welches als Schattierungserteilungsmittel für lichtempfindliche
Materialien der Silberbehenatreibe wirksam ist, bei
lichtempfindlichen Materialien der Silberbenzotriazolreihe
gemäß der Erfindung nicht wirksam ist und daß die Schattierungserteilungsmittel
gemäß der Erfindung Bilder mit ausgezeichnetem schwarzen Ton ergeben, welcher denjenigen überlegen
ist, die unter Anwendung anderer Schattierungserteilungsmittel,
beispielsweise 3-Mercapto-4-pbeny1-1,2,4-triazol
oder 1,3-Diphenylguanidin, erhalten wurden, welche bisher
als Schattierungserteilungsmittel für lichtempfindliche Materialien
der Silberbenzotriazolreihe verwendet wurden.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde angewandt, jedoch wurde 3-Mereapto-5-penty1-4-pheny1-1,2,4-triazol anstelle
von 3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-tria zol verwendet. Ein Bild mit guter schwarzer Farbe wie in Beispiel 1 wurde
erhalten.
309845/0968
Sas Verfahren nach Beispiel 1 wurde angewandt, jedoch
4, S-Diäthyl^-mercapto-i, 2,4-tria zol anstelle von 3-Mercapto-5-methy1-4-pheny1-1,2,4-triazol
verwendet· Ein Bild mit guter schwarzer Farbe wurde wie in Beispiel 1 erhalten.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch 4-Äthyl-3-mercapto-5-phenyl-1,2,4-tria zol anstelle von 3-Mercapto-5-äthy1-4-pheny1-1,2,4-triazol
verv/endet. Ein Bild mit guter schwarzer Farbe wurde wie in Beispiel 1 erhalten.
Bas Verfahren nach Beispiel 1 %rurde wiederholt, jedoch
5-p-Capronamldophenyl-=4-ätliyl-3"-mercapto-1,2,4-triazol anstelle
von■ 3-Mercapto-5-methyl-4-pheny 1-1 i,284~triazol verwendet.
Ein Bild mit guter schwarzer !Farbe wurde wie in Beispiel 1 erhalten.
Eine Masse wurde durch Vermischen der folgenden Komponenten
hergestellt:
Dispersion A 40ml
Methanollösung mit einem Gehalt von
6 Gew.-^ Zinkbromid und 9 Gew.-^
Zinkjodid . 1 ml
Chloroformlösung mit einem Gehalt von
0,2 Gew.-96 Benzoxazolilidenrhodanin
als Sensibilisierfarbstoff 1 ml
» Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt
von 25 Gew.-# 1-Phenyl-3;-pyrazolidon 8 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt von 3 Gew.-36 4-J£thyl-3-mercapto-5-penty1-1,2,4-triazol
0,5 ml
984 5/0968
Die erhaltene Masse wurde auf eines Polyäthylenterephthalatfilm
als (Präger so aufgetragen, daß die Stärke der aufgezogenen Schicht 80 Mikron (feuchter Zustand) bei 5O0C
betrug. Das auf diese Welse aufgezogene Material wurde während 1 Stunde bei 700C unter Atmosphärendruck getrocknet,
so daß ein lichtempfindliches Wärmeausentwicklungsmaterial
erhalten wurde. Dann wurde das Element sensitometrisch an
eine Xenonblitzlampe während 10 Sekunden ausgesetzt. Anschließend wurde das Material zwischen Metallplatten gebracht,
welche auf 1300C erhitzt waren und wurde während 30
Sekunden erhitzt. Ein Bild von schwarzer Farbe wurde erhalten.
Das Verfahren nach Beispiel 6 wurde wiederholt, jedoch 5-p-Capronamidophenyl-4-äthyl-3-mercapto-1,2,4-triazol anstelle
von 4-A"thyl-3-mercapto-5-penty 1-1,2,4-triazol verwendet.
Ein Bild mit schwarzer rarbe wurde wie in Beispiel 6 erhalten.
Das Verfahren nach Beispiel 6 wurde wiederholt, jedoch
1-Phenyl-4,4-dimethyl-3-pyrazolidon als Reduziermittel anstelle
von 1-3?henyl-3-pyrazolidon verwendet. Ein Bild mit schwarzer Farbe wurde wie in Beispiel 6 erhalten, jedoch
betrug die maximale Dichte des Bildes lediglich 80 # derjenigen des in Beispiel 6 erhaltenen Bildes.
Eine Masse wurde durch Vermischen der folgenden Komponenten hergestellt:
309845/0968
Acetonlösung mit einem Gehalt von
0,2 Gew.-^ Benzoxazolilidenthiohydantoin als Sensibilisierfarbstoff 1 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt von 25 Gew.-# Ascorbinsäure und
Monomyristat . 8 ml
Me thylcellosοlvelösung mit einem Gehalt von 5 Gew.-^ 3-Mercapto-5-pentyl-4-phenyl-1,2,4-triazol 1 ml
Die erhaltene Masse wurde auf einem Polyäthylenterephthalatfilm als Träger so aufgetragen, daß die Stärke der
aufgezogenen Schicht 80 Mikron (feuchter Zustand) hei 5O0G
betrug. Das auf diese Weise aufgezogene Material wurde während 20 Minuten hei 7O0C unter Atmosphärendruck getrocknet.
Dann wurde eine weitere Masse durch Vermischen der folgenden
Komponenten hergestelltί
(Gew.-Verhältnis 85it5) 15 g
!tetrahydrofuran 100 ml
Die erhaltene Masse wurde auf die vorstehende überzogene Substanz so aufgezogen, daß die Stärke der neu aufgezogenen Schicht 60 Mikron (feuchter Zustand) bei 5O0C betrug.
Die damit überzogene Substanz wurde dann während einer Stunde bei 7O0C unter Atmosphärendruck getrocknet.
Bei dem auf diese Weise hergestellten lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterial war das Ausmaß der Durchsichtigkeit der aufgezogenen Schicht erhöht. Ein Material mit solch
hoher Durchsichtigkeit wird stärker bevorzugt im Vergleich
eu anderen Materialien, die keine Überzugsschicht haben, beispielsweise für Zwischenprodukte.
309845/0968
Dann wurden die Elemente in den erhaltenen Material sensitometrisch an eine Wolframlampe während 30 Sekunden
ausgesetzt. Anschließend wurde das Material zwischen Metallplatten gegeben, die auf 1200C erhitzt waren, und während
20 Sekunden erhitzt. Ein Bild von schwarzer Farbe wurde erhalten. Im Vergleich zu dem Material, wo die OberÜberzugsschicht
weggelassen war, nahm die maximale Dichte des erhaltenen Bildes auf das 1,3-fache im Vergleich zu.
Sie gleichen Stufen wie in Beispiel 9 wurden angewandt,
jedoch ein Gemisch von Ascorbinsäure und Monosteärat und 1/10 Teile 1-Phenyl-3-pyrazolidon als Reduziermittel anstelle
von Ascorbinsäuremonomyristat verwendet.
Ein Bild von schwarzer Farbe wurde wie in Beispiel 9 erhalten und durch Erhitzen desselben während 10 Sekunden
auf 1200C wurde die gleiche maximale Sichte des erhaltenen
Bildes wie in Beispiel 9 erhalten.
Sas Verfahren nach Beispiel 9 wurde angewandt, jedoch wurde die nachfolgend angegebene Sispersion B anstelle der
Dispersion A verwendet.
Herstellung der Dispersion B:
Sie folgenden Komponenten wurden auf der Kugelmühle während 4 Stunden bei etwa 250C unter Atmosphärendruck vermählen:
Äthylcellulose 6g
Silberbenzotriazol 4g
Isopropylalkohol 40 ml
Ein Bild mit schwarzer Farbe wurde wie in Beispiel 9 erhalten«
309845/0968
Eine Masse wurde durch Vermischen der folgenden Komponenten
hergestellt:
Dispersion A 40 ml
Methanollösung mit einem Gehalt
von 5 Gew.-^ Ammoniumbromid 1 ml
Acetonlösung mit einem Gehalt von 0,2 Gew.-% Benzoxazolilidenthiohydantoin
als Sensibilisierfarbstoff 1 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt von 25 Gew.~tf>
Ascorbinsäuretaonopalmitat
8 ml
Methylcellosolvelösung mit einem Gehalt
von 1 Gew.-% 5-Äthyl-3-mercapto-4-phenyl-1,2,4-triazol
0,3ml
Aeetondispersion mit einem Gehalt von
15 Gew.-# Zinkoxid 4 ml
Die erhaltene Masse wurde auf ein photographisches Grundpapier so aufgetragen, daß die Stärke der aufgezogenen
Schicht 100 Mikron (feuchter Zustand) bei 500C betrug. Das
auf diese Weise aufgezogene Material wurde während 30 Minuten
bei 500G unter Atmosphärendrück getrocknet. Das erhaltene lichtempfindliche Wärmeausentwicklungsmaterial wurde
sensitometrisch an Wolframlicht während 30 Sekunden ausgesetzt. Dann wurde das Material zwischen Metallplatten, die
auf 11 OK erhitzt waren, gegeben und während 15 Sekunden erhitzt.
Ein Bild von schwarzer Farbe wurde erhalten.
Im vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevorzugter
Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf
begrenzt 1st.
9845/0968
Claims (1)
- Patentansprüche1· Lichtempfindliches Wärmeausentwicklungsmaterial, enthaltend die folgenden Substanzen:a) einen !Träger undb) eine Schicht aus den folgenden Bestandteilen:1) Silberbenzotriazol,2) ein durch Umsetzung von Silberbenzotriazol und einem anorganischen Halogenid erhaltenesSilberhalogenid,3) als Reduziermittel Ascorbinsäure und/oder Derivate hiervon und/oder 3-Pyrazolidonderivate,4) einen Binder und5) eine Verbindung der formelSHff C== Nworin R1 ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe oder eine Gruppe der Formeleine Alkylgruppe oder eine Gruppe der Formel309845/0968und -Κ* ein Wassers toff a torn oder eine Aminogruppe oder eine Gruppe der Formel-NH-C-R.
κ 4und Rj eine Alky!gruppe bedeuten,2. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß die Verbindung der Formel (5) aus einer der folgenden Verbindungen besteht: 3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-triazol, S-Atbyl^-mercapto^-pbenyl-i ,2,4-triazol, 3-Mercapto-5-pentyl-4-phenyl-1 ,2,4-triazol, 4,5-Diphenyl-3-mercapto-1,2,4-triazol, 3-Mercapto-4-phenyl~5-undecyl-1,2,4-triazol, 4,5-Diäthyl-3-mercapto-1,2,4-triazol, 4-Xthyl-3-mercapto-5-pentyl-1,2,4-triazol, 4-!thyl-3-mercapto-5-phenyl-1,2,4-triazol, S-p-Aminophenyl^-athyl^-mercapto-1, 2,4-triazol, 5-p-Acetamidophenyl-4-äthyl-3r-merοβριοί ,2,4Atriazol, 5-p-Capronamidopheny1-4-äthy1-3-mercapto-i,2,4-triazol und/oder 4-Äthyl-5-?p-lauroamidophenyl-3-mercapto-1,2,4-triazol.3· Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel (5) in einer Menge von 0,0001 bis 1 Mol Je 1 Mol Silberbenzotriazol verwendet wird.4· Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Ascorbinsäure das Reduziermittel darstellt.5. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduziermittel aus einem As— corbinsäure-Mono- oder -difensäureester besteht.6. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ascorbinsäurederivat aus Ascorbinsäuremonolaurat, -monomyristat, -monopaImitat, -monostearat, -monobehenat, -dilaurat, *dimyristat, «Hipalmitat,309β 45/Όβ68-distearat und/oder -dibehenat als Reduziermittel besteht.7. lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das 3-Pyrazolidonderivat aus einer der Verbindungen i-Phenyl-3-pyrazolidon, 1-rPhenyl-4-methyl-3-pyrazolidon, i-p-Methylpbenyl-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-5-carboxy-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-4f4-dimethyl-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-S-carboxyäthyl-S-pyrazolidon, 1-Phenyl-5,5-dimethyl-3-pyrazolIdon und/oder 1-5henyl-5-metbyl-3-pyrazolidon als Reduziermittel besteht·8, Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduziermittel aus einem Gemisch von Ascorbinsäure oder Derivaten hiervon, einem Gemisch von 3-Pyrazolidonderivaten oder einem Gemisch von Ascorbinsäure oder dessen Derivaten und 3-Pyrazolidonderivaten besteht*9. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduziermittel in einer Menge von 0,1 bis 5 Mol je 1 Mol Silberbenzotriazol eingesetzt ist.10. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid durch Umsetzung von Silberbenzotriazol und einem der folgenden anorganischen Halogenide Bromwasserstoff, Jodwasserstoff, Ammoniumbromid oder Ammoniumjodid oder Metallchloriden, -bromiden oder -jodiden erhalten wurde.11. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid 'in einer Menge von 1/1000 bis 0,5 Mol je 1 Mol Silberbenzotriazol zugesetzt ist.12. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus einem hydrophoben oder hydrophilen transparenten oder halb-transparenten Material besteht.3098A5/096813. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus Polyvinylbutyral, Celluloseacetatbutyrat, Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Äthylcellulose, Polystyrol, Polyvinylchlorid, chloriertem Kautschuk, Polyisobutylen, Butadien-S tyrol-Copolymeren, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeren, Vinylacetat-Vinylchlorid-Maleins äure-Terpolymeren oder Polyvinylalkohol besteht.14. Lichtempfindliches Material nach Ansprach 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder in einer Menge von 4:1 bis 1:4, bezogen auf das Gewicht und auf Silberbenzotriazol, eingesetzt ist.15. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1bis 14» dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus Cellulosenitratfilmen, Celluloseesterfilmen, Polyvinylacetalfilmen, Polystyrolfilmen, Polyäthylenterephthalatfilmen, Polycarbonatfilmen, Glas, Papier und/oder Metall besteht.16. Lichtempfindliches Material nach Ansprach 1 bis15, dadurch gekennzeichnet, daß eine antistatische Schicht oder eine leitende Schicht auf der Schicht vorhanden ist.17. Lichtempfindliches Material nach Ansprach 1 bis16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Antihalationsaubstanz und/oder ein Antihalationsfarbstoff in die Schicht einverleibt ist.18. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis17, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mattierungsmittel in der Schicht enthalten ist.19. Lichtempfindliches Material nach Ansprach 1 bis18, dadurch gekennzeichnet, daß ein fluoreszierendes Weiseungsmittel in der Schicht enthalten 1st.20. Lichtempfindliches Material nach Ansprach 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß ein optischer Sensibilisierfarbstoff in der Schicht einverleibt ist.30 98 4 57098821« Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 20f dadurch gekennzeichnet, daß das Silberbenzotriazol in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 10 g/m des Trägers vor liegt.22· Lichtempfindliches Material nach Anspruch 21, da durch gekennzeichnet, daß die Komponenten (2) bis (5) in den folgenden Verhältnissen je Mol Silberbenzotriazol vor handen eind:(2) 0,001 bis 0,5 Mol je Mol Silberbenzotriazol,(3) 0,1 bis 5 Mol je Mol Silberbenzotriazol,(4) 4:1 bis 1:4 Gew.-Ieile, bezogen auf Silberbenzotriazol,(5) 0,0001 bis 1 Mol je Mol Silberbenzotriazol.. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß, falls die Reste R1, R2 oder R, in der Verbindung der Formel (5) eine Alky!gruppe bedeuten, diese aus einer Alky!gruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen besteht, wobei der Binder mindestens haIb-transparent ist und aus einer organischen polymeren Substanz besteht.24· Lichtempfindliches Material nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formel (5) aus einer der folgenden Verbindungen 3-Mercapto-5-methyl-4-phenyl-1,2,4-triazol, 5-Äthyl-3-mercapto-4-phenyl-1»2,4-triazol, 3-Mercapto-5-pentyl-4-pbeny1-1,2,4-triazol, 4,5-Dlphenyl-3-mercapto-1,2,4-triazol, 3-Mercapto-4-phenyl-5-undecy1-1,2,4-triazol, 4,5-Diäthyl73-mercapto-1,2,4-triazol, 4-ithyl-3-mercapto-5-penty1-1,2,4-triazol, 4-Äthyl-3-mercapto-5-phenyl-1,2,4-triazol, 5-p-Aminophenyl-4-äthyl-3-mercapto-1,2,4-triazol, S-p-Acetamidophenyl^-athyl^-mercapto-1,2,4-tria zol, 5-p-Capronamidqphenyl-4-äthyl-3-mercapto-1,2,4-triazol und/oder 4-lthyl-5-p-lauroamidophenyl-3-nercapto-1 9 2,4-tria zol bes teht.309845/096825. lichtempfindliches Material nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduziermittel aus Ascorbinsäure, Ascorbinsäuremonolaurat, -monomyristat, -monopalmitat, -monostearat, -monobehenat, -dilaurat, -dimyristat, -dipaImitat, -distearat und/oder -dibehenat, 1-Phenyl-3-pyrazolidon, i-PhenylH-'-methyl^-pyrazolidon, 1-p-Methylphenyl-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-S-carboxy^-pyrazoldion, i-PhenylH-^-dimethyl-S-pyrazolidon, i-Phenyl-5-carboxyäthyl-3-pyrazolidon, 1-Phenyl-5,5-dimethyl-3-pyrazolidon und/oder 1-Phenyl-5-methyl-3-pyrazolidon oder Gemischen hiervon besteht.26. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Halogenid die Formel MX besitzt, worin X ein Chlorid, Bromid oder Jodid, η die Wertigkeit von M und M ein Wasserstoff atom, eine Ammoniumgruppe oder eines der Metalle Strontium, Cadmium, Zink, Chrom, Natrium, Kalium, Barium, Eisen, Caesium, Lanthan, Kupfer, Nickel, Magnesium, Aluminium, Antimon, Kobalt, Quecksilber, Blei, Beryllium, Calcium, Zinn, Gold, Lithium, Mangan, Gallium, Indiun?9 EhMiUm5 Ruthenium, Palladium, Iridium, Platin und/oder Tellur bedeuten«27. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid durch Umsetzung von Silberbenzotriazol und Quecksilberbromid und Quecksilber jodid gebildet wurde, das Reduziermittel aus einem Ascorbinsäuremonoester, der Binder aus Polyvinylbutyral und die Verbindung (5) aus 3-Mercapto-5-methyl-4-pbenyl-1,2,4— triazol besteht. '28. Verfahren zur Entwicklung eines latenten Bildes, welches in Elementen von belichteten lichtempfindlichen Wärmeausentwicklungsmaterialien gemäß Anspruch 1 bis 27 gebildet wurde, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente auf etwa 100 bis 16O0C zur Entwicklung des gewünschten Bildes erhitzt werden.30984B/-Ö96829. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen auf 110 bis HO0C durchgeführt wird.30. Verfahren nach Anspruch 28 oder 29,dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung während 1 bis 60 Sekunden erfolgt.309845/0963
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