DE2428125A1 - Thermisch entwicklungsfaehiges lichtempfindliches material - Google Patents
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DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIE.Y.ÄNN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
W 42 035/74 - Ko/Ja 11. Juni 1974
Fuji Photo Film Co. Ltd., Minami Ashigara-shi,
Kanagawa (Japan)
Kanagawa (Japan)
Thermisch entwicklungsfähiges lichtempfindliches
Material
Die Erfindung betrifft ein thermisch entwicklungsfähiges
lichtempfindliches Material und insbesondere ein thermisch entwicklungsfähiges lichtempfindliches Material, welches
ein nach einem neuen Verfahren hergestelltes lichtempfindliches Silberhalogenid enthält.
Gemäß der Erfindung wird ein thermisch entwicklungsfähiges
lichtempfindliches Material angegeben,.welches aus . einem Träger besteht, der in einer oder mehreren Schichten
(a) ein organisches Silbersalz, (b) eine katalytische !!enge
eines lichtempfindlichen SilberhaTogenides, welches in Gegen-
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wart einer zur Bildung des lichtempfindlichen I'aterial« bei
befähxgten Verbindung der Bildung des organischen Silbersalzes (a)/gebildet wurde,
und (c) ein reduzierendes Mittel enthält.
Bisher wurden photographische Verfahren unter Anwendung von Silberhalogeniden am weitesten angewandt, da sie
eine ausgezeichnete Empfindlichkeit, Graduierung und ähnliche photographischen Eigenschaften im Vergleich zu elektrophotographischeri
Verfahren,, photographischen Verfahren vom Diazotyp und dgl. liefern.
Jedoch muß das bei diesem Verfahren eingesetzte lichtempfindliche Silberhalogenidraaterial nach der bilcweisen
Belichtung einer Entwicklungsbehandlung unter Anwendung eines Entwicklers und verschiedenen Behandlungsstufen der
Stoppbehandlung, Fixierung, Wäsche, Stabilisierung und dgl. unterworfen werden, damit verhindert wird, daß das entwickelte
Bild bei normaler Beleuchtung verfärbt wird oder verblaßt und damit auch verhindert wird, daß die nicht entwickelten
Bereiche, die nachfolgend als Hintergrund bezeichnet werden, geschwärzt werden. Deshalb treten Schwierigkeiten
insofern bei den Behandlungen eines derartigen Materials auf, die zeitraubend und sehr umständlich sind,
als der menschliche Körper Gefahren bei der Handhabung der hierfür benötigten Chemikalien ausgesetzt ist und
die Behandlungsräume und die Hände und Kleidungsstücke der Arbeiter beschmutzt werden.
Deshalb sind Verbesserungen der photographischen Verfahren unter Anwendung von Silberhalogenid, so daß die Materialien
im trockenen Zustand ohne Lösungsbehandlung behandelt werden können und daß die behandelten Bilder stabil
gehalten werden können, sehr günstig.
Für diesen Zweck wurden verschiedene Versuche bereits unternommen. Ein derartiger Versuch entsprechend den japa-
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nischen Patentveröffentlichungen 4921/68, 4924/68, 26582/69, 18416/70, 12700/70, 22185/70, 41865/71 und dgl. besteht in
der Anwendung eines thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials. Bei diesem Versuch wird ein lichtempfindliches
Element verwendet, welches hauptsächlich Silbersalze wie Silbersalz einer langkettigen aliphatischen
Carbonsäure, beispielsweise Silberbehenat und dgl., Silbersalze von Saccharin, Silbersalze von Benzotriazol oder
ähnlichen sowie eine katalytische Menge eines Silberhalogenides
enthält.
Jedoch ergeben die thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Materialien, die bis jetzt vorgeschlagen wurden, beispielsweise eine Masse, die Silberbehenat oder ein
ähnliches Silbersalz einer aliphatischen Säure, ein reduzierendes Mittel und eine katalytische Menge an Silberhalogenid
enthält, keine zufriedenstellende Lichtempfindlichkeit,
Es ist sehr günstig, diesen Fehler zu vermeiden.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einem thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Material von hoher
Lichtempfindlichkeit.
Infolge ausgedehnter Untersuchungen zur Erzielung der vorstehenden Aufgabe wird im Rahmen der vorliegenden
Erfindung ein thermisch entwicklungsfähiges lichtempfindliches
Material erhalten, welches einen Träger umfaßt, der in einer oder mehreren darauf befindlichen Schichten
(a) ein organisches Silbersalz, (b) eine katalytische Menge
eines lichtempfindlichen Silberhalogenides, welches in Anwesenheit einer zur Bildung des lichtempfindlichen Silberhalogenides
während der Ausbildung des organischen Silbersalzes (a) fähigen Verbindung gebildet wurde, und (c) ein
reduzierendes Kittel enthält.
Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen erläutert.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren organischen Silbersalze
als Komponente (a) sind Silbersalze von organischen
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Verbindungen, die eine Iminogruppe, eine Mercaptogruppe oder
eine Carboxygruppe enthalten.
Spezifische Beispiele derartiger organischer Silbersalze umfassen das Silbersalz von Eenzotriazol, das Silbersalz
von Saccharin, das Silbersalz von Phthalazinon, das Silbersalz von 3-Ilercapto-4-phenyl-1,2,4-triazol, das Silbersalz
von 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetrazainden, das Silbersalz
von 2-(S-Äthylthioglykolamido)-benzothiazol, Silbercaprat,
Silberlaurat, Silbennyristat, Silberpalraitat, SiI-berstearat,
Silberbehenat, Silberadipat, Silbersebacat und
dgl.
Um diese organischen Silbersalze herzustellen, wird allgemein ein Verfahren angewandt, bei dem eine Lösung einer
in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten organischen Verbindung mit einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat oder
einem Silberkomplexsalz vermischt wird. Beispielsweise kann zur Herstellung des Silbersalzes von Benzotriazol eine Benzotriazol-Kethanollösung
nit einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat vermischt werden, so daß das Benzotriazol und das
Silbernitrat reagieren. Andererseits wird, v/ie in der japanischen Patentveröffentlichung 30 270/69 angegeben, eine
durch Auflösung von Silbernitrat in einem Lösungsmittel A, welches Silbernitrat und Salpetersäure löst, jedoch das"Silbersalz
des Benzotriazols nicht löst, wie Wasser, Dimethylformamid, oder Dimethylsulfoxid, hergestellte Silbernitratlösung
mit einer d.urch Auflösung von Benzotriazol in einem Lösungsmittel B, welches Benzotriazol löst, jedoch das Silbersalz
von Benzotriazol und Silbernitrat entweder nicht löst oder nur sehr geringfügig löst und worin die Löslichkeit
des vorstehend angegebenen Lösungsmittels A etwa 1 bis 30 Gew.?o, bezogen auf die Gesamtmenge von Lösungsmittel,
nämlich Lösungsmittel A plus Lösungsmittel B, hergestellten Benzotriazollösung, wie Phosphorsäure, Phthalsäure oder
zweibasische Säureester von Alkoholen oder Phenolen, bei-
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spielsweise Tricresylphophat, Dimethoxyäthylphthalat, Din-butylphthalat,
Diäthylsebacat, Ιίοηοοctyldibutylphosphat,
Tributylt)hosphat und dgl., Rizinusöl!., Leinöl oder ähnliche
vermischt Glycerinester höherer Fettsäuren^ v/odurch das Silbernitrat
mit dein Benzotriazol reagiert. Auch zur Bildung eines Silbersalzes
einer organischen Carbonsäure, wie Silbercaprat, Silberlaurat, Silberayristat, Silberpalmitat, Silberstearat,
Silberbehenat, Silberadipat, Silbersebacat und dgl. wird eine
wäßrige Lösung eines wasserlösliche Carbonsäuresalzes, wobei allgemein Salze von Alkalimetallen, wie Lithium, Natrium,
Kalium und dgl. angewandt werden, mit einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat vermischt, so daß das Carbonsäuresalz mit
dem Silbernitrat reagiert oder es wird eine Lösung einer organischen Carbonsäure, welche durch Auflösen einer organischen
Carbonsäure in einem solchen Lösungsmittel hergestellt wurde, welche die organische Carbonsäure löst, jedoch kaum
das Silbersalz der organischen Carbonsäure und Silbernitrat löst und die geringfügig in »'fässer löslich ist, beispielsweise
Phosphorsäureester, z.B. Trieresylphosphat, Tributylphosphat,
Monooctyldibutylphosphat und dgl., Phthalsäureester, z.B. Diäthylphthalat, Dibutylphthalat, Dimethylphthalat,
Dioctylphthalat, Dimethoxyäthylphthalat und dgl., Carbonsäureester, beispielsweise Amylacetat, Isoamylacetat,
Isobutylacetat, Isopropylacetat, Äthylacetat, 2-Äthylbut3-'lacetat,
Butylacetat, Propylacetat, Dioctylsebacat, Dibutylsebacat,
Diäthylsebacat, Diäthylsuccinat, Äthylfonniat,
Propylformiat, Butylformiat, Amylformiat, Äthylvalerat,
Diäthyltartrat, I-iethylbutyrat, Äthylbutyrat, Butylbutyrat,
Isoamylbutyrat, Glycerinester höherer Fettsäuren, beispielsweise
Rizinusöl und dgl., aromatische Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Benzol, Toluol, Xylol und dgl. und ähnliche
Materialien hergestellt v/urde, mit einer wäßrigen Silbernitratlösung
oder mit einer wäßrigen Lösung eines Silberkomplexsalzes, vorzugsweise eines alkalilöslichen Silber-
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komplexsalzes mit einer höher Dissoziationskonstante als
derjenigen des Silbersalzes der organischen Carbonsäure, z.B. einem Silberaminkor-iplexsalz, einem Silbermethylaminkomplexsalz,
einem Silberäthylaminkomplexsalz und dgl. vermischt,
so daß die organische Carbonsäure mit dem Silberion reagiert oder es wird ein Gemisch einer wäßrigen Lösung eines
Salzes einer organischen Carbonsäure, üblicherweise eines Alkalisalzes der- organischen Carbonsäure wie dem iiatriumsalz
der organischen Garbonsäure, und ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel mit einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat
vermischt oder es können ähnliche Verfahren angewandt werden.
Wenn gemäß der Erfindung die Herstellung dieses organischen Silbersalzes in Gegenwart einer Verbindung, die zur
Bildung eines lichtempfindlichen Silberhalogenides fähig ist, durchgeführt wird, wird ein lichtempfindliches Silberhalogenid
gleichzeitig mit dem organischen Silbersalz gebildet. D.h., die gemeinsame Anwesenheit während der Herstellung
des organischen Silbersalzes einer zur Bildung des Silberhalogenides fähigen Verbindung, wie nachfolgend beschrieben,
kann bewirk«.· werden, indem die zur Bildung des lichtempfindlichen
Silberhalogenides in der Lösung der vorstehenden organischen Carbonsäure vorhanden ist oder eine Lösung der
zur Bildung des lichtempfindlichen Silberhalogenides fähigen
Verbindung gleichzeitig mit der Vermischung der organischen Carbonsäurelösung mit der wäßrigen Lösung des Silt emit rat es
oder dessen Silberkomplexsalzes vermischt wird.
Als Verbindungen, die zur Bildung des licht empfind j.ichen
Silberhalogenides als Komponente (b) geeignet sind, seien Verbindungen der allgemeinen Formel
aufgeführt, worin K ein Wasserst off atom, eine Ammoniumgrup
pe oder ein Metall, z.B. Strontium, Cadmium, Zink, Zinn,
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Chrom, Natrium, Barium, Eisen, Cäsium, Lanthan, Kupfer,
Calcium, i\iickel, Magnesium, Kalium, Aluminium, Antimon, Gold, Cobalt, Quecksilber, Blei, Beryllium, Lithium, Hangan,
Gallium, Indium, Rhodium, Ruthenium, Palladium, Iridium, Platin, Thallium, Wismut und dgl., X ein Halogenatom,
z.B. Chlor, Brom oder Jod, und η die Zahl 1, falls M ein Wasserstoffatom oder eine Ammoniumgruppe, oder, falls
M ein Metallatom darstellt, η die Wertigkeit des Metalles bedeuten.
Weiterhin v/erden auch organische Halogenverbindungen, wie Triphenylmethylchlorid, Triphenylmethylbromid, 2-Bron-2-methylpropan,
2-Brombuttersäure, 2-Bromäthanol, Dichlorbenzophenon,
Jodoform, Bromoform, Tetrabromkohlenstoff und
dgl. von der vorstehenden Komponente (b) umfaßt.
Die vorstehenden "Verbindungen können allein oder als
Gemische von zwei oder mehreren verwendet werden. Diese Verbindungen werden in solcher Menge eingesetzt, daß die Menge
der Komponente (b) innerhalb des Bereiches von etwa 0,001 Mol
bis 0,5 Mol, vorzugsweise 0,01 Mol bis 0,2 Mol auf 1 Mol des organischen Silbersalzes der Komponente (a) liegt. Falls die
Menge der Komponente (b) weniger als 0,001 Mol beträgt, wird die Empfindlichkeit verringert, während, falls die Menge 0,5
Mol übersteigt, der Hintergrund des wärmeentwiekelten Materials geschwärzt wird, wenn das Material unter Raumlicht
stehengelassen wird, so daß der Kontrast zwischen den Bildbereichen
und den Nichtbildbereichen geschwächt wird.
Als reduzierende Mittel, die als Komponente (c) gemäS
der Erfindung eingesetzt werden können, nüssen reduzierende Mittel gewählt v/erden, die zur Reduktion des organischen Silbersalzes'zur
Bildung von Silberbildern bei der Erhitzung des lichtempfindlichen Materials in Gegenwart des belichteten SiI-berhalogenidkatalysators
geeignet sind.
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Die geeigneten reduzierenden Mittel werden auf der Basis der Kombination mit dem organischen Silbersalz bestimmt. Erläuternde
Beispiele für reduzierende Mittel sind z.B. substituierte Phenole, substituierte oder unsubstituierte Eisphenole,
substituierte oder unsubstituierte Naphthole, Dioder Polyhydroxybenzole, Di- oder Polyhydroxynaphthaline,
Hydrochinonmonoäther, Ascorbinsäure oder Derivate hiervon, 3-Pyrazolidone, Pyrazolin-5-one, reduzierende Saccharide,
Kojisäure, Hinokitiol und ähnliche Materialien.
Spezifischere Beispiele der vorstehend angegebenen Verbindungen sind nachfolgend aufgeführt:
Hydrochinon, Me thy !hydrochinon, Chlorhydrochinon, 3romhydrochinon,
Phenylhydr ο chinon, Hyd ro chinonmono sulf ons äur e s al ζ,
tert.-Octy!hydrochinon, tert.-Butylhydrochinon, 2,6-Dimethylhydrochinon,
Methoxyhydro chinon, Äthoxyhydr ο chinon, p-Kethoxyphenol,
p-Äthoxyphenol, Hydrochinonmonobenzyläther, Catechin,
Pyrogallol, Resorcin, p-Aminophenol, o-Aminophenol, lM-Methyl-p-aminophenol, 2-Methoxy-4-aminophenol, 2,4-Diamylphenol,
2-ß-Hydroxyäthyl-4-aminophenol, p-tert.-Butylphenol,
p-tert.-Amylphenol, p-Cresol, 2,6-Di-tert.-but3'-l-p-cresol,
p-Acetophenol, p-Phenylphenol, o-Phenylphenol, 1,4-Dimethoxyphenol,
3,4-Xylenol, 2,4-Xylenol, 2,6-Dimethoxyphenol,
1-Amino-2-naphthol-6-sulfonsäure-Watriumsalz, 1-iiaphthylamin-7-sulfonsäure,
1-Hydroxy-4-methoxynaphthalin, 1-Hydroxy-4-äthoxynaphthalin,
1,4-Dihydro:cynaphthalin, 1,3-Dii:)yGroxynaphthalin,
1-Hyd.rox3r-4-aminonaphthalin, 1,5-Dihydroxynaphthalin,
1-Hydroxy-2-phenyl-4-methoxynaphthalin, 1-Hydroxy·
2-methyl-4-methoxynaphthalin, α-Naphthol, ß-riaphthol, 1,1·—
Dihydroxy-2,2'-binaphthyl, 4,4»-Dlmethoxy-1,1'-dihjavczqf-2,2!-binaphthyl,
6,6!-Dibrcm-2,2f-dihyc?roxy-1,1 '-binaphthyl,
6,6'-Dinitro-2,2l-dihydroxy-1,1 '-binaphthyl, Bis-(2-Hydro::y-1-naphthyl)-methan,
Bisphenol A, 1,1-Bis-(2-hydroxy-3,5-dimethy!phenyl)-3,5,5-trimethylhexan,
2,4,4,-Trimethylpentyl-
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bis-(2-h3rdroxy-3,5-dimethylphenyl)-methan, Bis-(2-hydroxy-3-tert.
-butyl-5-methylphenyl)-methan, Bis-(.2-hydroxy-3,5-di-tert.-butylphenyl)-methan,
4,4*-Methylenbis-(3-methyl-5-tert.-butylphenol),
4,4*-Methylenbis-(2,6-di-tert.-butylphenol
), 2,2»-Methylenbis-(2-tert.-butyl-4-äthylphenol),
2,6-Bis- (2-hydroxy-3-tert. -5-methyl-benzyl) -4-methylphenol,
3,3'15,5'-Tetra-tert.-butyl-4,4'-dihydroxybiphenyl, 1-As corbinsäure,
l-Ascorbinsäuremonoester, 1-Ascorbinsäurediester, p-Hydroxyphenylglycin, Ν,ϊί-Diäthyl-p-phenylendiamin,
Furoin, Benzoin, Dihydroxyaceton, Glycerinaldehyd, Rhodizonsäure-tetrahydroxychinon,
I-Iethylgallat, Propylgallat, Hi^drox
tetronsäure, N,N-Di-(2-äthoxyäthyl)-hydroxylamin, Glucose,
Lactose, i-Phenyl-3-pyrazolidon, 4-Methyl-4-hydroxymethyl-1-phenyl-3-pyrazolidon,
Bis-(2~methyl-4-hydroxy-5-tert.-butylphenyl)-sulfid,
3,5-Di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyldimethylamin,
α,α' -(3,5-Di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)-dimethyläther
und ähnliche Materialien.
Diese reduzierenden Mittel können auch in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden.
Wie vorstehend angegeben, wird das geeignete Reduziermittel in Abhängigkeit von der Kombination mit dem organischen
Silbersalz gewählt. Falls beispielsweise ein Salz einer höheren Fettsäure, wie Silberbehenat, das verhältnismäßig
schwierig zu reduzieren ist, eingesetzt wird, sind verhältnismäßig stark reduzierende Mittel wie die Bisphenole,
z.B. 4,4'-lIethylenbis-(3-methyl-5-tert.-butylphenol),
geeignet. Andererseits sind verhältnismäßig schwache reduzierende Mittel wie die substituierten Phenole, z.B. p-Fhenyl
phenol und dgl. für Silbersalze geeignet, die verhältnismäßig leicht zu reduzieren sind, wie Silberlaurat. Auch für
Silbersalze, die schwierig zu reduzieren sind, beispielsweise das Silbersalz von Benzotriazol und dgl., sind stark reduzierende
Mittel-wie Ascorbinsäuren geeignet. ■
Die erfindungsgemäß einzusetzende Menge der vorstehend
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angegebenen reduzierenden Mittel kann nicht im einzelnen angegeben werden, da sie in Abhängigkeit von den organischen
Silbersalz und dem eingesetzten reduzierenden Mittel variiert. Allgemein ausgedrückt, beträgt jedoch die geeignete
Menge des Reduziermittels etwa 0,1 bis etwa 5 KoI auf 1 NoI
des organischen Silbersalzes (a).
Es ergibt sich aus der vorstehenden Beschreibung, daß
es bei der Herstellung des thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials gemäß der Erfindung nicht notwendig
ist, speziell die Art der organischen Salze oder die Art der reduzierenden Mittel, welche bevorzugt werden,
anzugeben. Es ist einzig erforderlich, daß geeignete Reduziermittel mit dem gegebenen organischen Silbersalz auszuwählen
und zu kombinieren.
Gemäß der Erfindung werden die Komponenten (a), (b) und (c) vorzugsweise in einen Binder dispergiert und werden
auf den Träger aufgezogen. Dieses Aufziehen kann durch Dispergierung sämtlicher Komponenten (a),. (b) und (c) in
dem Binder für den Überzug als eine Schicht auf dem Träger oder durch getrennte Dispergierung der jeweiligen Komponenten
(a), (b) und (c) in einem Binder für den Überzug als unabhängige Schichten bewirkt werden.
Als derartige Binderkomponenten können sämtliche derartigen Binder verwendet werden, welche bisher auf diesem
Fachgebiet eingesetzt wurden. Hydrophobe Binder v/erden üblicherweise bevorzugt, jedoch können auch hydrophile Binder
verwendet werden. Als derartige Binder werden transparente oder halbtransparente Binder bevorzugt, und Beispiele hierfür
sind natürliche Substanzen wie Gelatine, Gelatinederivate, Gemische hiervon mit Vinylpol3Tneren vom Latextyp, Cellulosederivate
und dgl. sowie synthetische Polymematerialien«
Spezifische Beispiele der Binder umfassen Gelatine, phthaloylierte Gelatine, Polyacrylamid, Polyvinylbutyral,
Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat, Polymethyl-
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methacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Polystyrol, Athylcellulose,
Polyvinylchlorid, Kautschukchlorid, Polyisobutylen, Butadien-Styrol-Copolyinere, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copclymere,
Vinylacetat-Vinylchlorid-Maleinsäure-Copolymere, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Benzylcellulose, Cellulosepropionat,
Celluloseacetatphthalat und ähnliche Materialien. Diese Binder können als Kombination von zwei oder mehreren
gewünschtenfalls verwendet werden. Das Gewichtsverhältnis
von Binder zu organischem Silbersalz beträgt günstigerweise etwa 4:1 bis 1:4.
Falls weiterhin als Komponente (a) oder (c) eine Material
von hohem Molekulargewicht verwendet wird, welches auch als Binder wirken kann, kann die Binderkomponente v/eggelassen
v/erden.
A1Is erfindungsgemäß verwendbare Träger kann eine große
Vielzahl von Materialien eingesetzt werden. Erläuternde Beispiele derartiger Träger sind Cellulosenitratfilme, Celluloseesterfilme,
Poly-(vinylacetal)-filme, Polystyrolfilme, Poly-(ethylenterephthalat)-filme, Poiycarbonatfilme, Glas,
Papier, Metall und dgl.
Die Menge der vorstehend geschilderten Binderdispersion zur Auftragung auf den Träger beträgt günstigerweise
etwa 0,2 bis 3 g, vorzugsweise 0,4 bis 2 g je 1 m des Trägers, berechnet als Silber. Falls die Menge weniger als
0,2 g/m ist, kann keine ausreichende Bilddichte erhalten werden, während, falls die Menge größer als 3 g/a ist, dies
wirtschaftlich ungünstig ist.
Auf dem thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Material gemäß der Erfindung kann eine antistatische Schicht oder eine elektrisch leitende Schicht ausgebildet sein.
Auch eine Antihalationssubstanz oder ein Antihalationsfarbstoff
kann dort einverleibt v/erden.
In den thermisch entwicklungsfälligen lichtempfindlichen Materialien zur Anwendung gemäß der Erfindung können weiter-
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hin gewünschtenfalls Mattierungsmittel wie Stärke, Titandioxid,
Zinkoxid, Kieselsäure und dgl. enthalten sein. Auch fluoreszierende Aufhellungsmittel wie Stilbene, Triazine,
Oxazole, !Cumarine und dgl. können dort einverleibt sein.
Die thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Schichten für die Praxis gemäß der Erfindung können auf den
Träger unter Anwendung einer Vielzahl von Überzugsverfahren unter Einschluß des Eintauchüberzugsverfahrens, des LuitmesseraufStreichverfahrens,
des Gardinenüberzugsverfahrens oder des Extrudierüberzugsverfahrens unter Anwendung eines
Trichters entsprechend der US-Patentschrift 2 681 294 aufgetragen werden. Gewünschtenfalls können zwei oder mehr
Schichten gleichzeitig aufgetragen werden.
Einige der bisher für Silberhalogenidemulsionen verwendeten optischen Sensibilsierfarbstoffe können vorteilhafterweise
verwendet werden, um eine erhöhte Lichtempfindlichkeit für die thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Materialien gemäß der Erfindung zu erteilen. Als geeignete optische Sensibilisatoren seien z.B. Cyaninfarbstoffe,
Merocyaninfarbstoffe, Rhodacyaninfarbstoffe, Styrylfarbstoffe,
Erythrosin, Eosin, Fluoreszin oder ähnliche saure Farbstoffe aufgeführt. Diese Sensibilisierfarbstoffe
werden vorzugsweise zu den lichtempfindlichen Materialien in Form einer Lösung oder Dispersion in einem organischen
Lösungsmittel zugesetzt. Diese optisch sensibilisierenden Farbstoffe sind allgemein in dem lichtempfindlichen Material
gemäß der Erfindung in einer Menge von etwa 10" Mol bis etwa 10"" Mol je Mol des organischen Silbersalzes (a)
anv/esend.
Weiterhin können verschiedene Zusätze wie Antischleiermittel, beispielsweise II-Bromsuccinimid, H-Chlorsuccinimid,
N-Jodsuccinimid, N-Halogenimide entsprechend der ,japanischen
Patentanmeldung 8194/73 und dgl., Tönungsmittel, beispielsweise Phthalazinon und dgl., Stabilisiermittel,
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beispielsweise Verbindungen zur Verhinderung der Verfärbung der Bilder im Verlauf der Zeit nach der Bildausbildung, z.B.
Benzolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure, Tetrabromphthalsäure,
Tetrabromphthalsäureanhydrid und dgl. in die thermisch
entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Schichten einverleibt werden.
Um die Transparenz der thermisch entwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Schicht zu erhöhen, die Bilddichte zu steigern und die Beibehaltung der Frische zu verbessern,
d.h. die Eigenschaft, daß die photographischen Eigenschaften des lichtempfindlichen Materials unmittelbar nach der
Herstellung auch bei der Lagerung beibehalten v/erden, kann eine Obenüberzugspolymerschicht gewünschtenfalls auf der
lichtempfindlichen Schicht ausgebildet werden. Die Filmstärke der Obenüberzugspolymerschicht beträgt günstigerveise
etwa 1 Mikron bis 20 Mikron. Als geeignete Polymere seien beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere,
Polyvinylbutyral, Polystyrol, Polymethylmethacrylat, Polyurethankautschuk, Xylolharze,
Benzylcellulose, Äthylcellulose, Celluloseacetatbutyrat,
Celluloseacetat, Polyvinylidenchlorid, chloriertes Polypropylen, Polyvinylpyrrolidon, Cellulosepropionat, PoIyvinylformal,
Celluloseacetatphthalat, Polycarbonat, Gelluloseacetatpropionat
und ähnliche Materialien aufgeführt.
Weiterhin wird es bevorzugt, Kaolin in die Oberüberzugsschicht
einzuverleiben, wodurch es ermöglicht wird, daß das Material mit einem Kugelschreiber oder ähnlichem Gerät
nach der Bildausbildung beschriftet wird.
Das vorstehend geschilderte thermisch entwicklungsfähige lichtempfindliche Material kann nach der Aussetzung
an eine Strahlung von einer Xenonlampe, einer Wolframlampe, einer Quecksilberlaiape oder einer ähnlichen Lichtquelle
lediglich durch Erhitzen des lichtempfindlichen' Materials
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entwickelt werden. Erhitzungstemperaturen von .etwa 100 bis
16O3C, stärker bevorzugt 110 bis 14ac sind für diese Entwicklung
geeignet. Höhere oder niedrigere Temperaturen können innerhalb des vorstehend geschilderten Bereiches durch
entsprechende Abkürzung oder Verlängerung des Heizzeitraumes gewählt werden. Die Entwicklungszeit beträgt üblicherweise
etwa 1 sek bis etwa 60 sek.
Verschiedene Maßnahmen zur Wärmeentwicklung des lichtempfindlichen
Materials gemäß der Erfindung können angewandt werden. Beispielsweise kann das lichtempfindliche Material
in Kontakt mit einer einfachen Heizplatte oder ähnlichem oder mit einer erhitzten Trommel gebracht werden oder in
einigen Fällen kann das Material durch einen erhitzten Raum geführt werden. Das Material kann auch unter Anwendung einer
Hochfrequenzinduktionserhitzung oder unter Anwendung von Laserstrahlen erhitzt werden.
Die Lichtempfindlichkeit des thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials gemäß der Erfindung
ist markant höher als diejenige eines thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials, welches nach
dem üblichen Verfahren infolge der Einwirkung von MXn, einem
Beispiel der Komponente (b), auf ein vorhergehend hergestelltes organisches Silbersalz als Komponente (a) hergestellt
wurde.
Die folgenden Beispiele bevorzugter Ausführungsfcrnien
dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Falls nichts anderes angegeben ist, sind sämtliche Teile, Prozentsätze,
Verhältnisse und dgl. auf das Gewicht bezogen.
0,95 g Natriumhydroxid wurden in 100 ml ¥asser gelöst
und 5,5 g Laurinsäure wurden hierzu unter.Erhitzen zugesetzt.
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Nach der Senkung der Lösungstemperatur auf Raumtemperatur (etwa 20 bis 300C) wurde 1 g Laurinsäure, gelöst in 50 ml
Toluol, zugesetzt. Unter Rühren des Gemisches mit einem Rührer bei Raumtemperatur wurden 50 ml einer wäßrigen Lösung,
welche 4?4 g Silbemitrat gelöst enthielt, und eine
durch Auflösung von 0,07 g Ammoniumbromid in 25 ecm Wasser
hergestellte Lösung, hierzu gleichzeitig zugesetzt. Das Gemisch trennte sich dadurch in eine ölartige Laurinsäurephase
(xrobei das Silberhalogenid, welches den Silberhalogenidkatalysator
gemäß der Erfindung darstellt, darin enthalten war) und eine wäßrige Phase, welche die wasserlöslichen
Ionen enthielt. Die wäßrige Phase wurde durch Dekantierung entfernt. 5g Silberlaurat und 3t0 g Polyvinylbutyral
wurden zu 20 ml Isopropylalkohol zugegeben und unter Anwendung einer Kugelmühle zur Herstellung einer Polymerdispersion
des,Silbersalzes dispergiert. Zu 20 g dieser Polymerdispersion
des Silbersalzes wurden die folgenden Komponenten zur Herstellung der thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen
Masse zugesetzt. Die erhaltene Masse wurde auf einen Papierträger zu einer Silbermenge von 0,5 g/nl
des Trägers zur Herstellung des thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials (A) aufgetragen.
Getrennt wurde zu Vergleichszwecken in gleicher ¥eise ein thermisch entwicklungsfähiges lichtempfindliches Material
(B), jedoch ohne Zusatz von Ainmoniumbromid während
der Herstellung des Silberlaurates, hergestellt.
Ammoniumbromid* (Hethanollösung mit 1,25 Gew.%) 1 ml
Tetrachlortetrabromfluoreszin (Sensibilisierfarbstoff) (Llethanollösung mit 0,0025 Gew.^) 5 ml
Phthalazinon (Methanollösung mit 1,25 Gew.So) 3 ml (schwarz gefärbtes Tönungsmittel)
p-Phenylphenol (Acetonlösung mit 20 Gew.^)
{reduzierendes Mittel) 3,3 ml
( Das Ammoniumbromid wurde lediglich zu dem lichtempfindlichen Material (B) zugesetzt.)
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Jedes dieser beiden lichtempfindlichen Materialien wurde an Strahlung aus einer Wolfranilichtquelle durch einen
optischen Keil zu einem 3elichtungsbetrag von 100 000 lx.sek ausgesetzt. Anschließend wurden die Materialien auf 1200C
während 30 sek zur Entwicklung erhitzt und dann wurde die erhaltene Schwärzungsdurchlässigkeitsdichte bestimmt.
Der reziproke Wert des Betrages an Aussetzung, der notwendig
war, um eine Durchlässigkeitsdichte höher als Schleier (Durchlässigkeitsdichte der nichtbelichteten Bereiche nach
dem Erhitzen) um 0,6 zu erhalten, wurd.e zur Angabe der Empfindlichkeit gewählt. Die erhaltenen Ergebnisse sind
nachfolgend aufgeführt, v/o die relative Empfindlichkeit des lichtempfindlichen Materials (B) zu 100 genommen ist.
Lichtempfindliches Material Relative Empfindlichkeit 450 100
Aus den Werten der Tabelle ergibt es sich, daß das lichtempfindliche Material (A) gemäß der Erfindung eine
äußerst hohe Empfindlichkeit zeigt.
Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, wobei jedoch als Komponente (b), die zur Bildung
eines lichtempfindlichen Silberhalogenides fähig ist, eine Kombination von 0,068 g Ammoniumbromid und 0,012 g Ammoniumjodid
anstelle von Ammoniumbromid verwendet wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend aufgeführt.
IAi Μ
Relative Empfindlichkeit 500 100
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Aus den Werten dieser Tabelle ergibt es sich, daß die
thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materialien gemäß der Erfindung eine äußerst hohe Empfindlichkeit besitzen
Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durch«
geführt, wobei jedoch als Komponente (b), die zur Bildung des lichtempfindlichen Silberhalogenides fähig ist, 0,095 g
Ammoniumjodid anstelle von Ammoniumbromid verwendet wurden. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend aufgeführt.
Lichtempfindliches Material Relative Empfindlichkeit. 1100 100
Aus den Werten der Tabelle zeigt es sich, daß das thermisch entwicklungsfähige lichtempfindliche Material gemäß
der Erfindung eine äußerst hohe Empfindlichkeit besitzt.
In gleicher Weise wie in Beispiel 1, wobei jedoch eine wäßrige Ammoniumbromidlösung vorhergehend zu einer wäßrigen
Laurinsäurelösung zugesetzt wurde und hierzu eine wäßrige
Silbernitratlösung zugegeben wurde, wurden die thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materialien (A) und
(B) erhalten. In gleicher V/eise wie in Beispiel 1 zeigte das thermisch entwicklungsfähige lichtempfindliche Material (A)
gemäß der Erfindung eine bemerkenswert hohe Empfindlichkeit.
3,4 g Behensäure wurden in 100 ml Toluol von 60^C gelöst
und die Lösungstemperatür auf 6O0C eingestellt. Bann
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wurden 100 ml einer verdünnten wäßrigen Salpetersäurelösung,
deren pH-Wert 2,0 bei 25*0 betrug, hiermit unter Rühren mittels
eines Rührers vermischt. Diese Hischlösung wurde bei 600C gehalten
und hierzu wurden unter fortgesetztem Rühren mit dem Rührer eine durch Auflösung von 0,047 g Ammoniumbromid in
50 ecm ¥asser hergestellte Lösung und eine wäßrige Lösung,, die ein durch Zusatz von wäßrigem Ammoniak zu etwa 80 ml
einer v/äßrigen Lösung mit einem Gehalt von 1,7g Silbernitrat
zur Bildung des Silberammoniurakomplexsalzer und Einstellung eines Gesamtvolumens auf 100 ml mit Wasser hergestelltes
Ammoniumkomplexsalz enthielt, zugesetzt. Dadurch wurde eine Dispersion, die feine Kristalle von Silberbehenat
enthielt, erhalten. Diese Dispersion wurde 20 min bei Raumtemperatur stehengelassen, wobei sich die Dispersion in
eine wäßrige Phase und eine Toluolphase trennte.
Zunächst wurde die wäßrige Phase abgenommen. Dann wurden 400 ml frisches Wasser hierzu zur Wäsche unter Anwendung
der Dekantierung zugefügt. Dieses Verfahren wurde dreimal wiederholt. Dann wurden 400 ml Toluol zugegeben, worauf
das Silberbehei^at durch Zentrifugierung gesammelt wurde. Dabei
wurden 4 g spindelförmige Silberbehenatkristalle mit
einer Länge von etwa 1 Mikron und einer Breite von etwa 0,05 Mikron erhalten. 2,5 g des dabei erhaltenen Silberbehenats
wurden zu 20 ml einer Isopropylalkohollösung mit einem Gehalt von 2 g Polyvinylbutyral zugegeben und das Gemisch
auf der Kugelmühle während 1 Std. zur Herstellung der Polymerdispersion
vermählen. Zu 20 ml dieser Polymerdispersion des Silbersalzes wurden die folgenden Komponenten zur Herstellung
der thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Kasse zugesetzt. Diese !lasse wurde dann auf einem PoIyäthylenterephthalatfilmträger
zu einer Silbermenge von
1,5 g je 1 a des Trägers zur Herstellung des thermisch entwicklungsfähigen
lichtempfindlichen Materials (A) aufgetragen.
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N-Brorasuccinimid (Hethylcellosolvelö
sung mit 2,5 Gew.Jö) Ammoniumbromid"1""1* (Methanollösung
mit 2,5 Gew.55)
2,2'-Methylenbis-(6-terfc.-butyl-4-methylphenol)
(Methylcellosolvelösung mit 25 GS)
| 2428125 | ml |
| 1 | ml |
| 1 | ml |
| 3 | ml |
| 1 | ml |
| 1 |
Phthalazinon (Hethylc ellosolvelösung
mit 2,5 Gew.sO
Tetrachlorphthalsäureanhydrid
(Methanollösung mit 0,6 Gew.So)
Ammoniumbromid wurde einfach zu dem folgenden lichtempfindlichen Material (S) zugesetzt)
Getrennt wurde das thermisch entwicklungsfähige lichtempfindliche
Material (B) in gleicher Weise, jedoch ohne Zusatz von Ammoniumbromid Während der Herstellung des Silberbehenats,
hergestellt und die vorstehend aufgeführten Komponenten zugesetzt. Es wurden die gleichen Ergebnisse wie in
Beispiel 1 erhalten.
6 g Benzotriazol wurden in 100 ml Isoamylalkohol von
5OPC gelöst und die Lösung wurde auf -150C- abgekühlt. Zu dieser
Lösung wurden unter Rühren mit einem Rührer eine wäßrige Lösung, welche.durch Auflösung von 8,5 g Silbemitrat
in 100 ml einer verdünnten Salpetersäurelösung (pH bei 250C
2,0) hergestellt und auf 3CC eingestellt worden war und eine
durch Auflösung von 0,27 g Ammoniumjodid in 50 ml Wasser hergestellte
Lösung zugesetzt. Dabei wurde eine Dispersion, welche feine Kristalle des Benzotriazolsilbersalzes enthielt,
erhalten. Wenn diese Dispersion 20 min bei Raumtemperatur stehengelassen wurde, trennte sich die Dispersion in eine
wäßrige Lösungsphase und eine Isoamylacetatschicht.
4 0 9 8 8 1/116 3
Zunächst wurde die wäßrige Phase abgenommen. Dann wurden 400 ml frisches Wasser hierzu zur 'Wasche unter Anwendung von
Dekantierung zugefügt. Dieses Verfahren wurde dreimal wiederholt. Dann wurden 400 ml Methanol zugesetzt und das Benzotriazolsilbersalz
durch Zentrifugierung gewonnen. Dabei wurden 8 g Benzotriazolsilbersalz erhalten. Das erhaltene Silbersalz
des Senzotriazols bestand aus praktisch kugelförmigen Körnern mit einem Durchmesser von etwa 1 Mikron. 2,5 g
des dabei erhaltenen Silbersalzes von Benzotriazol wurden zu 40 ml einer Isopropylalkohollösung mit einem Gehalt von 4 g
Polyvinylbutyral zugesetzt und das Gemisch auf der Kugelmühle während 4 Std. behandelt und die Polymerdispersion
des Silbersalzes erhalten. Zu 40 ml dieser Polymerdispersion des Silbersalzes wurden die folgenden Komponenten zur
Herstellung einer thermisch entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Masse zugesetzt. Diese Masse wurde dann auf einem
Polyäthylenterephthalatfilmträger zu einer Silberraenge von 1,2 g je 1 m des Trägers zur Herstellung des thermisch
entwicklungsfähigen lichtempfindlichen Materials (A) aufgetragen.
Ammonium j ο did**31^ (Methanollösung mit
8,5 Gew.90 1 ml
Lösung mit einem Gehalt von 2 g Ascorbinsäuremonopalmitat
und 2 g Ascorbinsäuredipalmitat in 10 ml Ilethylcellosolve
10 ml
N-Äthyl-N'-dodecylharnstoff
(Methylcellosolvelösung mit 2,5 Gew.Ji) 2 ml
(Methylcellosolvelösung mit 2,5 Gew.Ji) 2 ml
(*** Ammoniumjodid wurde einfach zu dem folgenden lichtempfindlichen
Material (B) zugesetzt).
Getrennt wurde für Vergleichszwecke das thermisch entwicklungsfähige
lichtempfindliche Material (B) durch Herstellung des Silbersalzes ohne Zusatz des Ammonium;)odids
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während der Herstellung des Silbersalzes des Benzotriazols
und Zusatz der vorstehend geschilderten Komponenten zu 40 ml der erhaltenen Polymerdispersion des Silbersalzes hergestellt,
Auf jedes dieser lichtempfindlichen Materialien (A) und (B) wurde als Oberüberzug eine Tetrahydrofuranlösung mit
15 Gew.% eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeren, das 95 Gew.?6 Vinylchlorid und 5 Gew.# Vinylacetat enthielt, zu
einer Trockenstärke von δ Mikron als Oberüberzug aufgezogen. Jedes Stück dieser lichtempfindlichen Materialien (A) und (B)
wurde durch Strahlung aus einer Wolframlichtquelle durch einen optischen Keil zur Erzielung eines Belichtungsbetrages
von 1 200 000 lx.sek belichtet. Anschließend wurden die Materialien auf 12O3C während 30 sek zur Entwicklung erhitzt.
Die relative Empfindlichkeit wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ermittelt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
sind nachfolgend aufgeführt.
Lichtempfindliches Material
IAi XBl
Relative Empfindlichkeit 800 100
Aus den Werten der vorstehenden Tabelle ergibt es sich, daß das lichtempfindliche Material (A) gemäß der Erfindung
eine bemerkenswert hohe Empfindlichkeit besitzt.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hierauf begrenzt
ist.
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Claims (9)
1. Thermisch entwicklungsfähiges lichtempfindliches Material, bestehend aus einem Träger, welcher in einer oder mehreren
darauf befindlichen Schichten (a) ein organisches Silbersalz, (b) eine katalytische Menge eines lichtempfindlichen
Silberhalogenides, welches durch die Anwesenheit einer Verbindung, die zur Bildung des lichtempfindlichen Materials
bei der Ausbildung des organischen Silbersalzes (a) fähig ist, hergestellt wurde und (c) ein reduzierendes Kittel
enthält.
2. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung,
die zur Bildung des lichtempfindlichen Silberhalogenides fähig ist, aus einer anorganischen Verbindung
entsprechend der Formel
worin M ein Wasserst off atom, eine Ammoniumgruppe oder ein
Metallatom, X ein Halogenatom und η die Zahl 1, falls M
ein Wasserstoff atom oder eine Ammoniumgruppe darstellt, und falls M ein Metallatom darstellt, η eine Zahl gleich der
Wertigkeit des Metalles bedeuten, und/oder einer organischen Halogenverbindung besteht.
3. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische
Haiogenverbindung aus TriphenyImethylchlorid, Tripheny
lmethylbromid , 2-Brom-2-methylpropan, 2-Brombutter-
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säure, 2-Bromäthanol, Dichlorbenzophenon, Jodoform, .Bromöform
oder Tetrabromkohlenstoff besteht.
4. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Menge des lichtempfindlichen Silberhalogenides als Komponente (b) im Bereich von etwa 0,001 bis 0,5 Mol je Mol des
organischen Silbersalzes als Komponente (a) beträgt.
5. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
reduzierende Mittel aus einem substituierten Phenol, einem substituierten oder unsubstituierten Bisphenol, einem substituierten
oder unsubstituierten Naphthol, einem Di- oder Polyhydroxybenzpl, einem Di- oder Polyhydroxynaphthalin,
einem Hydrochinonmonoäther, Ascorbinsäure oder einem Derivat hiervon, einem 3-Pyrazolidon, einem Pyrazolin-5-on,
einem reduzierenden Saccharid, Kojisäure oder Hinokitiol besteht.
6. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die
Menge des reduzierenden Mittels als Komponente (c) im Bereich von etwa 0,1 bis 5 KoI je Mol des organischen Silbersalzes
als Komponente (a) beträgt.
7. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schicht zusätzlich mindestens eines der folgenden Materia-,
lien, nämlich optischen Sensibilisator, fluoreszierendes Aufhellungsmittel, Antivärmeschleiermittel, Tönungsmittel,
Stabilisiermittel oder Mattierungsmittel enthält.
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8. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es
eine Schutzschicht über dem lichtempfindlichen Material enthält.
9. Lichtempfindliches Material nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
organische Silbersalz aus einem Silbersalz einer organischen Verbindung, vrelche eine Iminogruppe, eine Mercaptogruppe
oder eine Carboxygruppe enthält, besteht.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6572773A JPS5435487B2 (de) | 1973-06-11 | 1973-06-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2428125A1 true DE2428125A1 (de) | 1975-01-02 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19742428125 Pending DE2428125A1 (de) | 1973-06-11 | 1974-06-11 | Thermisch entwicklungsfaehiges lichtempfindliches material |
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE2428125A1 (de) |
| GB (1) | GB1447454A (de) |
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| FR2384280A1 (fr) * | 1977-03-16 | 1978-10-13 | Asahi Chemical Ind | Materiau de formation d'images a sec |
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- 1973-06-11 JP JP6572773A patent/JPS5435487B2/ja not_active Expired
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- 1974-06-11 DE DE19742428125 patent/DE2428125A1/de active Pending
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|---|---|
| JPS5017216A (de) | 1975-02-24 |
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