DE2319244A1 - Verfahren zur behandlung von verbindungen des 6-wertigen chroms enthaltenden restloesungen bzw. abwaessern zur wiedergewinnung von chromverbindungen - Google Patents
Verfahren zur behandlung von verbindungen des 6-wertigen chroms enthaltenden restloesungen bzw. abwaessern zur wiedergewinnung von chromverbindungenInfo
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Description
Produits Ghimiques Ugine Kuhlmann f S, A.
25* Boulev/ardi de l'Amiral Bruix
Paris, Frankreich
Verfahren zur Behandlung von Verbindungen des 6-wertigen Chroms enthaltenden Restlösungen bzw. Abwässern zur Wiedergewinnung
von Chromverbindungen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von fiück—
Standslösungen, . die Verbindungen des 6-wertigen Chroms enthalten.
Die Extraktion von Chrom aus seinen Mineralen durch Verfahren auf nassem
Weg zur Herstellung verschiedener Verbindungen, wie Chromsulfat oder basisches Chromsulfat, Chromsäure, Chromate oder Bichromate, hinterläßt immer
Restlösungen, die reiqin an Chromderivaten, insbesondere an Derivaten des
6-wertigen Chroms, sind. Auch in Galvanisierungsanlagen fallen wesentliche
Mengen von Lösungen mit noch immer hohem Chromgehalt an, die jedoch nicht mehr verwendbar sind.
Alle diese fiückstandslösungen · sind dadurch gekennzeichnet, daß sie mit
Verunreinigungen aller Arten, insbesondere metallischen Verunreinigungen, beladen sind, die ihre direkte erneute Verwendung verbieten. Schon seit
vielen Jahren hat man diese Lösungen lieber in die Flüsse abgelassen, als sie zu reinigen oder das Chrom, das sie enthielten, zurückzugewinnen. Jedoch
sind Chromverbindungen, insbesondere Verbindungen des 6-wertigen Chroms,
*~~* 309845/1074
zweifellos umweltverschmutzend, da sich zur Toxizität des Chroms eine erhöhte
Oxidatiqnskraft gesellt. Die derzeitigen Vorschriften beschränken die Konzentration
an 6-wertigem Chrom in den in Wasserläufe abgeführten Abwässern je
nach Land auf 0,1-1 mg/1, während man bei 3-wertigem Chrom bis zu 2 mg/1
tolerierte
Man hat bereits verschiedene Verfahren zur Behandlung von Abwässern, die frwertiges
Chrom enthalten, vorgeschlagen oder angewendet. So kann man das 6-wertige Chrom reduzieren und Chromhydroxid ^Cr(OH)3 ausfällen. Es sind
zahlreiche Reduzierungsmittel bekannt, wobei eines der billigeren schweflige
Säure ist. Die Ausfällung erfordert die Neutralisation der Lösung durch ein billiges Reaktionsmittel, wie Kalk. Dieses Verfahren hat zwei Nachteile;
einerseits ist der Cr(OH)3 Niederschlag schwer zu filtrieren; er ist sehr
gelatinös und bedarf des Preßfilterverfahrens. Da er weiterhin sehr unrein
ist, kann er nicht in wirtschaftlicher Weise wiederverwendet werden, und er ist ein fester Abfall, dessen Lagerung erneute Risiken einer Verschmutzung
ι
mit sich bringt.
mit sich bringt.
Bei einem anderen Verfahren bedient man sich der Eigenschaften von Ionenaustauscherharzen,
um aus Abwässern das 6-wertige Chrom zu extrahieren. Da letzteres in Form von Anionen vorliegt, kann es von einem basischen anionischen
Harz selektiv extrahiert werden. Die Eluierung erfolgt durch Waschen des
Harzesmit einer NaOH-Lösung, wodurch sich genügend reines Natriumchromat
bildet, das bei der Herstellung verschiedener Verbindungen erneut verwendet werden kann.
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Es ist weiterhin bekannt, die in einer wässrigen Lösung gelösten Verbindungen
des 6-wertigen Chroms durch eine organische, in Wasser unlösliche Flüssigkeit
zu extrahieren, jedoch ist die Anwendung dieses Verfahrens zur Behandlung von Industrieabwässern bisher nicht möglich gewesen, da wirtschaftliche
Verfahren zur erneuten Extraktion von 6-wertigern Chrom aus der organischen
Lösung fehlten. Damit ein solches Verfahrer wirtschaftlich ist, muß es direkt
zu einer handelsüblichen Chromverbindung, d.h. zu Salzen, wie Natriumbichromat,
führen. Außerdem muß das zur Extraktion verwendete Lösungsmittel nicht nur die für eine solche Behandlung üblichen Eigenschaften besitzen,
sondern es muß eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Oxidationsmittel, selbst in stark saurem Milieu, besitzen, Denn diese Bedingungen liegen häufig
vor, wenn die Abfalläsungen aus Galvanisierungsanlagen stammen oder wenn die
aus der Herstellung von Chromsäure zurückgebliebenen Lösungen stark schwefelhaltige
Lösungen von Chromsäure sind.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Behandlung von Restlösungen ,.^_
mit einem Gehalt an Verbindungen des S-wertigen Chroms zwecks Verhütung der
Verschmutzung von Wasserläufen bei gleichzeitiger Wiedergewinnung des 6-wertigen
Chroms, das sie enthalten, in Form eines handelsüblichen Salzes, nämlich Natriumbichromat. Dieses Verfahren umfaßt bei wirtschaftlichen Bedingungen die erneute Extraktion des 6-wertigen Chroms in Lösung in einem organischen,
in Wasser unlöslichen Lösungsmittel, wobei diese Lösung aus der Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion der Restlösungen stammt. Das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß die zur erneuten Extraktion des 6-wertigen
Chroms aus dem organischen Lösungsmittel verwendete wässrige Lösung eine Lösung aus Natriumchromat ist.
So erhält man eine konzentrierte Lösung aus Natriumbicfciromat, aus der man
dieses Salz kristallisieren kann.
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Die "Restlösungen ' - bzw· Abwässer, auf die die vorliegende Erfindung
angewendet werden kann, können eine sehr unterschiedliche Zusammensetzung haben. Neben den Verbindungen des 6-wertigen Chroms können sie insbesondere
eine große Zahl metallischer Verunreinigungen, wie Alkali- und Erdalkalimetalle, Eisen und Metalle der Eisenfamilie, Aluminium, Magnesium,
Zink, Titan usw., enthalten. Weiterhin können sie 3-wertiges Chrom enthalten.
Die genaue Zusammensetzung variiert mit dem Ursprung dieser Lösungen. Zu erwähnen sind insbesondere Abfallösungen aus Anlagen zur Behandlung von
Chrommineralien oder aus Balvanisierungsanlagen.
Die Konzentration dieser Lösungen an Verbindungen des 6-wertigen Chroms kann
in sehr weiten Grenzen variieren. Sie liegt normalerweise zwischen 0,01-200
g/l, ausgedrückt in CrO3, vorzugsweise zwischen 0,1-30 g/l.
Diese Lösungen sind häufig auch stark sauer und können per se ohne vorhergehende
Neutralisation verwendet werden. Dies ist ein entscheidender Vorteil,
denn wenn es notwendig wäre, eine auch nur teilweise Neutralisation durch eine billige Base, wie z.B. Kalk, durchzuführen, dann müßte das ausgefallene
Calciumsulfat mit dem damit verbundenen Schwierigkeiten abfiltriert und gewaschen
werden, um es von der Ausgangslösung und .den mitgeführten Chromverbindungen
zu befreien.
Das organische Lösungsmittel muß neben den durch die Extektion selbst ausgeübten
Eigenschaften, d.h. ein hoher Verteilungskoeffizient und die Fähigkeit,
sich leicht von der wässrigen Lösung zu trennen, selbst in stark saurem Milieu eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Oxidation haben. Diese Bedingungen
beschränken die Wahl geeigneter Lösungsmittel, wobei man vorzugsweise langkettige Amine oder bestimmte Alkylphosphate verwenden kann. Als
langkettige Amine kann man sekundäre Amine nennen, wie sie z.B. von der Firma Societe Rohm & Haas als "Amberlite LA 2" im Handel sind; weiterhin
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geggnet sind tertiäre Amine, z.B. "Alamine 336" der Firma General Mills, quaternäre
Ammoniumderivate, wie z.B. "Aliquat 336", ebenfalls von der Firma General Mills. Diese Amine sind keine reinen Produkte, sondern Mischungen
aus mehreren Aminen. Der entscheidende Punkt ist die Gesamtzahl der Kohlenstoff atome in den Alkylketten; um eine befriedigenda Unlöslichkeit in Wasser
im Amin. insgesamt '
zu ergeben, darf sie/nicht unter 18 liegen. Die Amine werden nicht allein,
sondern als Lösung in einem organischen Verdünnungsmittel, wie Xylol oder aromatische
Kohlenwasserstoffe mit erhöhtem Molekulargewicht, wie z.B. das Produkt mit dem Handelsnamen "Solvesso", verwendet. Die Aminkonzentration
der Lösung kann zwischen 0,1-0,5 Mol/l, vorzugsweise zwischen 0,1-0,2 Mol/l,
liegen. Als Alkylphosphat verwendet man vorzugsweise Tributylphosphat, dessen
Oxidationsbeständigkeit beträchtlich ist. Es kann allein oder in Lösung in einem Kohlenwasserstoff verwendet werden, wobei seine Verwendung allein bevorzugt
wird.
Die Natriumchromatlösung, die zum erneuten Extrahieren des 6-wer.tigen Chroms
aus dem organischen Lösungsmittel dient, braucht keine besonderen Eigenschaften zu haben. Ihre Konzentration kann in weiten Grenzen variieren und so
erhöhte Werte wie 300 g CrO3 pro 1 erreichen. Diese Lösungen stammen gewöhnlich
aus der Behandlung von Chrommineralien (Chramit). Das mit einem alka-.lischen
Reaktionsmittel, Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat, gemischte Mineral
wird zu einem Ofen mit erhöhter Temperatur geführt, wo sich festes Natriumchromat
bildet. Die aus dem Ofen austretende Masse wird in Wasser aufgenommen. Die erhaltene Lösung ist nach Reinigung direkt zur erneuten Extraktion
des 6-wertigen Chroms aus der organischen Lösung nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwendbar. Ihre Konzentration liegt gewöhnlich um 250 g/l.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im folgenden mit Bezug auf die beiliegende
Zeichnung beschrieben, die eine schematische Darstellung der erfindungsgemäß
verwendbaren Anlage ist.
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In der Vorrichtung zur Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion 31 vom Typ einer
Mischer-Dekantisrvorrichtung mit 4 Böden läßt man einerseits im Gegenstrom
die verwendete Restlösung mit einem Gehalt an Verbindungen des 6-wertigen
Chroms aus Leitung 32 und andererseits das organische Lösungsmittel aus Leitung 33 zirkulieren. Das relative Verhältnis der beiden Lösungen hängtvon der
Konzentration der Verbindungen des 6^-wertigen Chroms in der Restlösung ab,
wobei die Menge an organischem Lösungsmittel umso höher in Bezug auf diejenige der Restlösüng sein muß, je höher die Konzentration an 6-wertigem Chrom in
der Restlösung ist. Die Extraktion erfolgt sehr schnell, und die Kontaktzeit
zwischen der Restlösung und dem Lösungsmittel ist kurz, was zur Beständigkeit des Lösungsmittels beiträgt. Die Extraktionsausbeute an 6-wertigem Chrom,
ausgedrückt als Prozentsatz des in die organische Lösung übergegangenen Chroms,
bezogen auf das in der Restlösung anwesende Chrom, liegt über 95 % und kann
99,7-99,9 % erreichen. Die Konzentration des organischen Lösungsmittels an
6-wertigem Chrom liegt zwischen 2-50 g, und gewöhnlich zwischen 5-30 g, pro
Die erschöpfte Restlösung wird durch Leitung 34 abgeführt. Ihre Konzentration
an Verbindungen des 6-wertigen Chroms liegt unter 150 mg/l. Sie kann nach
Neutralisierung in die Kanalisation abgeführt oder, wenn ihre Konzentration an Schwefelsäure bedeutend ist, bei einar anderen Herstellung verwendet werden,
die keine reine Säure erfordert.
Das mit 6-wertigem Chrom beladene organische Lösungsmittel wird durch Leitung
35 zu einer Mischer-Dekantiervorrichtung 36 geführt, die mit dem Mischer 31
identisch ist, jedoch nur eine einzige Stufe umfaßt. Die durch Leitung 37 herangeführte Natriumchromatlösung zirkuliert in der Vorrichtung 36 im Gegenstrom
zum organischen Lösungsmittel. Das im letzteren enthaltene Chrom geht
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in die Chromatlösung über, das gemäß folgender Reaktion in Bichromat umgewandelt
wird:
2CrO4"" + H2Gr2D7 >
2 Cr2O7"'+H2O
Das die Vorrichtung 36 verlassende Lösungsmittel enthält nach geringe Mengen
an 6-wertigem Chrom. Es wird in einer Mischer-Dekantier-Vorrichtung 38, die
mit Vorrichtung 36 identisch ist und auch nur eine Stufe aufweist, durch einen aus Leitung 39 herangeführten Wasserstrom gewaschen. Die Temperatur in.
der Mischer-Dekantier-Vorrichtung 38 liegt zwischen 50-70 C., vorzugsweise
zwischen 60—65 C. Die die Vorrichtung durch Leitung 40 verlassende wässrige
Lösung wird mit der aus Leitung 37 in die Vorrichtung 36 eintretenden Chromatlösung
gemischt. Das die Vorrichtung 38 durch Leitung 33 verlassende Lösungsmittel enthält weniger als 200 mg/1 Chrom, gewöhnlich um 100 mg/1. Es wird
direkt zur letzten Stufe der Extrahierungsvorrichtung 31 zurückgeführt.
Die aus Leitung 41 erhaltene Natriumbichromatlösung hat eine Konzentration
bis zu 350 g/l, ausgedrückt als CrO3. Ihr Gehalt an 3-werfigem Chrom liegt
unter 150 mg/1, ausgedrückt als Cr.
In einer in Fig. 1 dargestellten Anlage wurde eine Rest lösung aus der
Herstellung von Chromsäure mit folgender Zusammensetzung behandelt:
Cr6+ 24,25 g/l
Cr3+ 0,50 g/l .
Azidität 4,67 N
Diese Lösung wurde durch Leitung 32 in die Extrahierungsvorrichtung 31 in
einem Verhältnis von 1 1/std eingeführt. Durch Leitung 33 wurde Tributylphosphat
mit identischem Verhältnis zurückgeführt.
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'" 8 - 23192U
Durch Leitung 34 wurde eine erschöpfte Lösung mit einem Gehalt an Cr von
3+
höchstens 0,04 g/l und an Cr von höchstens 0,49 g/l abgezogen. Die Ausbeute
an wiedergewonnenem Cr betrug 99,7 ο/ό.
In der Extrahierungsvorrichtung 36 wurde das Tributylphosphat mit einer
Natriumchromatlösung aus Leitung 37 behandelt. Sie stammte aus einer Auslaugungsanlage
von Chrommineral, das thermisch in Anwesenheit von Natriumcarbonat
behandelt wurde-. Sie hatte die folgende Zusammensetzung:
Cr6+ 126,7 g/l
(OH)" 2,6 N
Sie wurde in einer Menge von 0,202 l/std verwendet.
Am Ausgang der Extrahierungsvorrichtung 36 wurde das Tributylphosphat bei 62°C.
durch einen Wasserstrom van 0,061 l/std gewaschen; dann wurde es erneut durch
6+ ,
Leitung 33 mit einer Konzentration an Cr unter 120 mg/1 in die Extrahierungsvorrichtung
21 geleitet.
Die in Leitung 37 erhaltene wässrige Lösung wurde zur Natriumchromatlösung
zugegeben und durch Leitung 31 mit folgender Konzentration zur Extrahierungsvorrichtung
36 geführt: Cr6+ 180 g/l
Cr3+ ii 150 mg/1
Ihre Menge betrug 0,265 l/std.
Cr3+ ii 150 mg/1
Ihre Menge betrug 0,265 l/std.
Sie wurde direkt in eine Kristallisationsanlage für Natriumbichromat geführt
und lieferte Na2Cr3O7.2H2O.
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Als Lösungsmittel für die Amine kann man allgemein flüssige alkylierte aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Xylole, oder deren Gemische verwenden. Ein geringerer Teil dieser aromatischen Lösungsmittel kann auch durch entsprechende
flüssige cycloaliphatische bzw. aliphatische Kohlenwasserstoffe ersetzt sein, wie dies bei zahlreichen Handelsprodukten der Fall ist.
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Claims (1)
- eingegangenanuui^^ ^ 23192UPatentanspruchVerfahren zur Behandlung von Verbindungen des 6-wertigen Chroms enthaltenden Restlösungen bzw. Abwässern zur Wiedergewinnung von Chromverbindungen, indem man die Lösungen mit einem organischen, in Wasser unlöslichen Lösungsmittel einer Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion unterzieht und das im organischen Lösungsmittel gelöste, 6-wertige Chrom erneut durch eine wässrige Lösung extrahiert, dadurch gekennzeichnet, daß die zur erneuten Extraktion des 6-wertigen Chroms aus dem organischen Lösungsmittel verwendete Lösung eine Natriumchromatiösung ist und man eine konzentrierte Natriumbichromatlösung erhält, aus der man dieses Salz gegebenenfalls kristallisiert.Der", Patentanwalty* *309845/1074 ^
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