DE2314236A1 - Verfahren zum anbringen haftender metallschichten auf oxydischem material - Google Patents
Verfahren zum anbringen haftender metallschichten auf oxydischem materialInfo
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Description
PHN 62*10
P;! r- i^sor
Anm3ld3r: U.V. I-HiLIPS' GLO^ILAMPENFABRIEKEN
Anm3ld3r: U.V. I-HiLIPS' GLO^ILAMPENFABRIEKEN
Akte: PFiT- 6?4O
Anmeldung vorm ?1. MärZ 1973
Anmeldung vorm ?1. MärZ 1973
"Verfahren zum Anbringen haftender Metailschichten auf oxydischem Material".
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Anbringen haftender Metallschichten mit
einer grossen Kratzbeständigkeit auf oxydischein Material mit sehr glatter Oberfläche. Die Metailschichten
können in Form eines Musters, aber auch gleichmässig auf Glas angebracht werden. Insbesondere
bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung einer Speicherscheibe zum Festlegen
digitaler Daten.
Aus der britischen Patentschrift 9Ik.865
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-Z-
PHN 62^0
2;? ί.,..- j 6
ist es bekannt, auf einem Substrat, das u.a. aus Glas bestehen kann, eine magnetisierbare Ni-Co-Schicht
unter Vermittlung einer teilweise ausgehärteten Leimschicht anzubringen, die sensibilisiert
und dann aktiviert wird, Dieser Leim ist z.B. vom Typ Butadien-acrylonicril, mit einem
wärme-erhärtenden Harz, wie Cresolformaldehyd,
modifiziert, wobei der Leim während 30 Minuten auf 90°C ausgehärtet wird. Die Sensibilisi&rung
und Aktivierung erfolgen auf übliche Weise mittels zweiwertiger Zinnionen bzw. Palladiumionen. Darauf
wird mit Hilfe eines stromlosen Metallisierungsbades eine Schicht aus einer Ni-Co-Legierung mit
einer Koerzitivkraft von 200 - 350 Oe und einem
Verhältnis der magnetischen Induktionen B /B von etwa 0,85 erhalten. Die Beständigkeit einer solchen
Schicht gegen mechanische Abnutzung kann nach heutigen Masstäben nicht besonders gross genannt
werden.
Nach einem anderen Vorschlag, der z.B. in der französischen Patentschrift 1,443·961 beschrieben
ist, wird eine ferromagnetische Schicht auf einem zylindrischen Glassubstrat unter Vermittlung
einer im Vakuum aufgedampften Chromschicht
und einer dünnen Platinschicht angebracht. Die weichmagnetische Schicht besteht aus Fe-Ni, das
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ORIGINAL INSPECTED
PHN 62^0
auf galvanischem Wege angebracht wird. Dieses Verfahren ist für praktische Anwendungen nicht besonders
attraktiv, weil es zu verwickelt ist.
Die Erfindung schafft ein Verfahren, nach dem ein Substrat aus oxydischem Material mit
einer sehr glatten Oberfläche mit einer Metall- ■ schicht mit besonders guter Haftung und einer sehr
grossen Kratsbeständigkeit versehen wird.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des oxydischen
Materials zunächst mit Hilfe einer Lösung von Zinnionen sensibilisiert und mit einer Lösung
von Palladiumionen aktiviert wird, wonach diese Oberfläche mit einer phosphorhaltigen Schicht aus
Nickel und/oder Kobalt oder einer Legierung von Ni und/oder Co mit einer Dicke zwischen 100 lind
20OO Ä überzogen wird; dass darauf erwünschtenfalls
eine Metallschicht einer anderen Art angebracht wird, und dass das Ganze einer Wärmebehandlung
bei einer Temperatur zwischen 150 und 5OO°C während einer Zeitdauer von mindestens 2
Stunden (abhängig von der gewählten Höhe der Temperatur) unterworfen wird, wobei die Wärmebehandlung
entweder sofort nach dem Anbringen der phosphorhaltigen Schicht im Vakuum durchgeführt wird,
oder nach dem Anbringen der äusseren Schicht in
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PHN
2 3 ι ,/36
einer beliebigen Atmosphäre oder im Vakuum durchgeführt wird.
Die Wärmebehandlung sichert, dass eine besonders gute Haftung mit dem Glas erhalten wird.
Es ist wichtig, dass, wenn die phosphorhaltige
Schicht als Zwischenschicht verwendet wird, die Behandlung nach dem Anbringen der gewünschten
Schichten in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre
(Luft-Stickstoff-Gemisch) durchgeführt wird, oder
wenn die Behandlung eine zwischenzeitliche Behandlung ist, im Vakuum durchgeführt wird. Es hat sich
nämlich herausgestellt, dass Erhitzung der unüberzogenen
Ni-P—Schicht in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre
zur Folge hat, dass eine etwa darauf angebrachte
Schicht nicht haftet,
Die erhaltene gut haftende phosphorhaltige Nickel- und/oder Kobaltschieht oder eine
Schicht aus einer Ni-Re- oder Xi-¥—Legierung kann
vorteilhaft als Zwi.scher.schicht für Metallniederschläge
anderer Art, v.i ? eine aus phosphorhaltigern
Kobalt bestehende magnetische Schicht, verwendet werden. Im letzteren Falle wird nur eine einzige
Schicht benötigt, die sowohl die Haftung sicherstellt
als auch magnetisierbar ist. Eine derartige Schicht, die durch chemische Reduktion ange-
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ORiGlNAL INSPECTED
- sr - ;
PHN
23U236
bracht werden kann, kann eine Koerzitivkraft (H )
von 20 - 1200 Oe, eine Sättigungsmagnetisation
(B ) von mehr als 12OO Gauss und einen Wert x s'
B /B von 0,7 - 0,9 erhalten.
Γ S
Glas ist an sich für derartige Anwendungen besonders geeignet, weil die Oberfläche
äusserst glatt gemacht werden kann. Je glatter die Oberfläche eines Datenträgers ist, desto
kleiner kann die Wellenlänge der zu speichernden Daten sein und desto mehr Daten können pro Oberflächeneinheitgespeichert
werden. Eine glatte Oberfläche ist auch in bezug auf das Abnutzungsverhalten
zu bevorzugen.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert..
1. Eine Glasplatte mit der Zusammensetzung in Gew.5^:
SiO2 65,0 K2O 2,7
B2O3 23, ^ A12°3 3'9
2O 5,0,
mit einem Durchmesser von 12 cm und einer Dicke von 3 mm wird nach Entfettung in Trichloräthylen in eine wässrige Lösung von 0,1g SnCl3.2H_0 +0,1 ml konzentrierter Salzsäure pro Liter und dann in eine wässrige Lösung von 0,2 g PdCl2 + 3»5 ml konzentrierter Salzsäure pro Liter eingetaucht.
mit einem Durchmesser von 12 cm und einer Dicke von 3 mm wird nach Entfettung in Trichloräthylen in eine wässrige Lösung von 0,1g SnCl3.2H_0 +0,1 ml konzentrierter Salzsäure pro Liter und dann in eine wässrige Lösung von 0,2 g PdCl2 + 3»5 ml konzentrierter Salzsäure pro Liter eingetaucht.
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PHN 6240
2 ΐ ■· ' ■ ;-; 6
Nach Spülen in entionisiertem Wasser wird die Platte in ein auf 80 C erhitztes Bad
eingetaucht, das pro Liter enthält: 7,5g NiCl2.6H2O
7,0 g NaH2PO2.H2O
19,0 g Zitronensäure und 12,5 g NH4Cl (pH = 8,2),
19,0 g Zitronensäure und 12,5 g NH4Cl (pH = 8,2),
bis eine Schicht mit 6 bis 8 % P mit einer Dicke
von 0,1 ,um abgelagert ist, und im Vakuum 2 Stun den lang auf 240 - 250°C erhitzt.
Dann wird die Platte nach Spülen in ein auf 80°C erhitztes Bad eingetaucht, das pro Liter
enthält:
0,4 Mol CoCl2.6H2O
0,05 Mol 222
0,09 Mol Zitronensäure,
0,2 Mol NH^Cl und
0,5 Mol Borsäure (pH =8),
bis 0,15 /um der magnetxsierbaren Co-P-Schicht
(1 - 4 # P) abgelagert ist.
Schliesslich wird darauf eine 0.1 /um dicke NiP-Abriebschicht durch chemische Reduktion
aus einem Bad mit der oben bereits erwähnten Zusammensetzung niedergeschlagen.
Statt einer aus NiP bestehenden Abriebschicht können auch andere Materialien verwendet
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ORIGINAL INSPECTED
PHN 62 ^O
23 H/36
werden, die auf elektrolytischem Wege, durch Auf
dampfen oder durch Kathodenzerstäubung aufgebracht werden können.
Als Substratmaterial kann auch Quarzglas oder, übliches Fensterschexbenglas, z.B. mit der
Zusammensetzung in Gew.^:
SiO2 71,5 CaO 8,5
Al2O3 1,5 MgO 3,5
Na2O 15,0,
oder ein hartes Glas mit der Zusammensetzung in Gew.^:
SiO2 75,7 K2O 1,2
Al2O3 5,1 CaO 1,3
B2O3 6,9 BaO 3,6
Na2O 6,2,
verwendet werden. An einer auf diese Weise hergestellten Platte können Kratzversuche durchgeführt
werden, die mit solchen Versuchen an einer Platte verglichen werden können, die der letzten Wärmebehandlung
nicht unterworfen worden ist, Mit einer Diamantnadel mit einem Abrundungsradius von 18 ,um
können mit einer Belastung von erst 20 g in der Oberfläche Kratzer angebracht werden. Dies entspricht
jedoch der eigenen Festigkeit des Glases. Eine phosphorhaltige Schicht auf Glas, die nicht
gemäss der Erfindung einer Wärmebehandlung unter-
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PHN
23 U- 36
worfen worden ist, kann bei einer Belastung von weniger als 5 g mit Kratzern versehen werden.
2. Eine Glasplatte nach dem vorstehenden Beispiel wird nach Entfettung, Behandlung mit der
SnCl„-Lösung und Behandlung mit der PdCl„-Lösung
in ein auf 80°C erhitztes Bad eingetaucht, das pro Liter enthält:
0,04 Mol CoCl2-OH 0
0,05 Mol NaH9PO .H0O
0,09 Mol Zitronensäure,
0,2 Mol NH^Cl und
0,5 Mol Borsäure (pH = 8),
bis 0,15 /Um einer etwa 4 'ρ Ρ enthaltenden magnetisierbaren
Co-P-Schicht abgelagert ist. Die Platte wird dann 2 stunden lang auf 240 - 2500C
erhitzt. Die Haftung dei' Schicht ist von derselben Qualität wie im Beisoiel ι,
Zur Anwendung als Speicherscbeibe kann noch eine ähnliche Abrittschicht angebracht werden.
Die magnetischen Eigenschaften der ifchicht werden
durch die Wärmebehandlung nicht beeinträchtigt.
3· Eine Platte αν ζ dichgesintertem Al 0„
mit Abmessungen 4x4 dir wird auf die in; Beispiel
1 beschriebene weise vorbehandelt und mittels
des stromlosen Verkcoaltungsbades nach dem
vorangehenden Beispiel mit einer 0,15 /um dicken
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PHN 6240
23U236
Kobaltschicht versehen. Die Platte wird 2 Stunden lang auf 2^0 - 250°C im Vakuum erhitzt.
Anschliessend wird auf dem Kobaltmuster auf elektrolytischem Wege eine 5 /um dicke Kupferschicht
mittels eines auf 380C erhitzten Bades, das
pro Liter enthält:
200 g CuSO^ . ^H2O und
20 g H2SO4(d = 1,8U),
mit einer Stromdichte von 1-5 A/dm2 angebracht.
Die Platte wird 2 Stunden lang auf 24θ 2500C
erhitzt. Schliesslich wird mit Hilfe eines photoempfindlichen Lackes ein Muster eines Mikrowellenkreises ausgeätzt.
4. Eine Glasplatte wird nach Beispiel 1 entfettet, sensibilisiert und bekeimt und dann in
ein auf 8O0C erhitztes Bad eingetaucht, das pro Liter enthält:
30 g NiCl2.6H2O
10 g NaH2PO2-H2O und
50 g Na-Glycolat (pH = k - 6),
bis eine Schicht von 0,1 /um mit einem Phosphorgehalt
von 10 - 15 $ abgelagert ist, und dann im
Vakuum 2 Stunden lang auf 240 - 25O°C erhitzt.
Darauf werden eine Kobaltschicht und eine Abriebschicht auf die im Beispiel 1 beschriebene
Weise angebracht.
309842/1082
PHN 6240
I ο < ■- . :: h
Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren kann mit gleichem Ergebnis derart abgeändert
werden, dass statt der zwischenzeitlichen Erhitzung im Vakuum die Platte nach dem Anbringen aller
Schichten 2 Stunden lang auf 2503C in einem Luft-Stickstoff
-Gemisch (1 : 1) und dann 6 Stunden lang in Stickstoff bei 300°C erhitzt wird.
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Claims (3)
- PHN 62*1023! 4236Patentansprüche:Λ.. Verfahren zum Anbringen haftender Metallschichten mit einer grossen Kratzbeständigkeit auf oxydischem Material mit einer sehr glatten Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche zunächst mit Hilfe einer Lösung von Zinnionen sensibilisiert und mittels einer Lösung von Palladiumionen aktiviert wird, wonach diese Oberfläche mit einer phosphorhaltigen Schicht aus Nickel und/oder Kobalt oder einer Legierung von Ni und/oder Co mit einer Dicke von 100 - 2000 A überzogen wird; dass darauf erwünschtenfalls eine Metallschicht anderer Art angebracht wird, und dass das Ganze einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 150 und 5OO°C während mindestens 2 Stunden, abhängig von der gewählten Höhe der Temperatur, unterworfen wird, wobei die Wärmebehandlung entweder sofort nach dem Anbringen der phosphorhaltigen Schicht im Vakuum durchgeführt wird, oder nach dem Anbringen der äusseren Schicht in einer beliebigen Atmosphäre oder im Vakuum durchgeführt wird.
- 2. Verfahren zur Herstellung eines Datenträgers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf der phosphorhaltigen Nickelschicht eine magnetisierbare Schicht aus phosphorhaltigem Kobalt angebracht wird.309842/ 1082ORIGINAL INSPECTEDPHN 624023Η236
- 3. Erzeugnis, insbesondere Datenträger, das durch ein Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 hergestellt ist.309842/1082
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- 1973-04-04 JP JP3795573A patent/JPS4916630A/ja active Pending
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