AT230117B - Wässerige Badlösung für die Ablagerung einer magnetisierbaren Nickel/Kobalt-Beschichtung auf einem elektrisch nicht leitendem Träger - Google Patents

Description

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     Wässerige   Badlösung für die Ablagerung einer magnetisierbaren Nickel/Kobalt-Beschichtung auf einem elektrisch nicht leitendem Träger 
Die Erfindung betrifft eine wässerige Badlösung zur Ablagerung einer magnetisierbaren Nickel/Kobalt-Beschichtung auf einem elektrisch nicht leitendem Träger zur Verwendung bei der Herstellung magne- tischer Speichervorrichtungen mit hoher Speicherdichte, die sich für die Verwendung in modernen elek- tronischen Rechnern und Datenverarbeitungsgeräten eignen. 



   Es ist bereits bekannt, eine magnetische Beschichtung auf einem elektrisch leitenden Träger dadurch   abzulagern, dass   der Träger als Kathode in einer Nickel- und Kobaltionen enthaltenden wässerigen   Badlö-   sung zumindest einer teilweisen elektrolytischen Behandlung ausgesetzt wird. Die durch dieses be- kannte Verfahren erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsträger genügen jedoch den bei elektronischen
Datenverarbeitungsgeräten gestellten hohen Anforderungen nicht. Des weiteren sind infolge der elektroly- tischen Behandlung der Träger die Kosten relativ hoch. 



   Ferner ist es bekannt, elektrisch nicht leitende   rräger   durch Reduktionsniederschlag aus einem Nik- kel- und Kobaltionen enthaltenden wässerigen Bad dadurch zu beschichten, dass die Träger vor dem Eintauchen in die Badlösung katalytisch aktiviert werden. Die durch die bekannte, Nickel- und Kobaltionen enthaltende Badlösung abgelagerte Beschichtung besitzt eine magnetische Koerzitivkraft von etwa 58 Oerstedt und weist eine Rechteckigkeit der Hysteresisschleife von nur 0,35 auf, so dass diese Beschichtungen, wie allgemein bekannt, für Datenspeicherzwecke völlig ungeeignet wären. 



   Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine wässerige Badlösung vorzusehen, mittels dermagnetisierbare Beschichtungen durch Reduktionsniederschlag erzielt werden, wobei die erhaltenen Beschichtungen eine hohe Koerzitivkraft, d. h. 200 - 300 Oersted, sowie eine annähernd rechteckige Hysteresisschleife besitzen und für Datenspeicherzwecke in elektronischen Datenverarbeitungsgeräten geeignet sind. 



   Gegenstand der Erfindung ist somit eine wässerige   Badlösung.   für die Ablagerung einer magnetisierbaren Nickel/Kobalt-Beschichtung durch Reduktionsniederschlag auf einem katalytisch aktivierten, elektrisch nicht leitenden Träger. 



   Das kennzeichnende Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die Badlösung einen pH-Wert im Bereich von 7,6 bis 8, 2 besitzt und dass das Bad Nickelionen in einer Konzentration in einem Bereich von 0, 20 bis 0,62 g/l, Kobaltionen in einer etwa sechsmal höheren Konzentration wie die der Nickelionen, Ammoniumionen in einer Konzentration im Bereich von 1,7 bis 17 g/l, Zitrationen in einer Konzentration im Bereich von 3, 2 bis 64   g/l   und Hypophosphitionen in einer Konzentration im Bereich von 0, 30 bis 6, 1 g/l enthalten. 



   Eine den Träger der Speichervorrichtung darstellende Platte wird beispielsweise aus festen synthetischen Polymeren, Hartgummi, Holz, Quarz, Glas, Keramik od. dgl. hergestellt. Vorzugsweise besteht der Träger jedoch aus einer verhältnismässig dünnen Platte oder einem Band aus Polyäthylenterephthalat mit einer Dicke von etwa 0, 1 mm. Um auf der ganzen Oberfläche des Trägers eine gleichmässige chemische Reduktion zu   gewährleisten, wird   dieser zunächst durch Eintauchen in ein alkalisches Reinigungsmittel oder in Natriumlaurylsulfat gründlich gereinigt und dann in destilliertem Wasser abgespült. Es kann 

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 jedoch auch ein beliebiges der bekannten Alkali-Säurereinigungsverfahren angewandt werden. Nach dem
Reinigungsvorgang wird der Träger in einen geeigneten, im Handel erhältlichen Klebstoff, wie   z.

   B.   den bekannten von der Shipley-Company Inc., Wellesley, Massachusetts, V. St. Ahergestellten Klebstoff eingetaucht, der ein flüchtiges Lösungsmittel enthält. Der mit dem Klebstoff überzogene Träger wird etwa
15 min lang an der Luft getrocknet und dann bei einer Temperatur von etwa   900C   ungefähr 30 Min. lang gehärtet. Die Art und Weise, wie die Klebstoffbeschichtung aufgebracht wird, ist nicht kritisch. Es ist lediglich darauf zu achten, dass diese Beschichtung von gleichmässiger Dicke ist. Danach wird der mit Klebstoff beschichtete Träger vorzugsweise in einer vergällten Alkohollösung abgespült. 



   Es folgt dann die chemische   Auftragung der magnetisierbarenSchicht. DemFachmann   auf dem Gebiet der chemischen Ablagerungstechnik ist es   bekannt. dass   die chemische Reduktion von Metallionen im wesentlichen eine gesteuerte autokatalysatorische   Reduktion des Ablagerungsmaterials auf einem aktiven Metallträger,   wie Aluminium, Eisen, Nickel, Kobalt oder Palladium. bei Anwesenheit von Hypophosphitionen ist. Nichtaktive Metalle, wie beispielsweise Kupfer, werden normalerweise dadurch "aktiviert", dass durch Eintau-   chen in Palladium eine Schicht dieses Metalls auf die Trägerfläche aufgebracht wird.

   Im Falle eines nicht    leitenden Polymers, wie Polyäthylenterephthalat, wird die Aktivierung normalerweise dadurch erreicht, dass auf chemischem Wege oder im Vakuum ein Kupferfilm auf dem genannten Polymer abgelagert wird, wonach durch Eintauchen in Palladium Teilchen dieses Metalls auf dem Kupferfilm aufgebracht werden. Dernichtleitende Träger kann auch dadurch aktiviert werden, dass er infolge physikalischer und/oderchemischer Adsorption mit Zinnchlorid getränkt und dann in die genannte   Lösung aus Palladiumchlorid ge-   taucht wird. 



   Um jedoch eine dichte einheitliche magnetische Beschichtung mit rechteckiger Hysteresisschleife zu erreichen, wird der mit Klebstoff beschichtete Träger vorzugsweise dadurch"empfindlich gemacht", dass er etwa 5 min lang in eine aus 20 g pro Liter Wasser bestehende wässerige   Zinnchloridlösung   eingetaucht wird, die pro Liter etwa 10 cms konzentrierte wässerige Salzsäurelösung enthält, wobei die Temperatur der zur Empfindlichmachung dienenden Lösung auf etwa 250C gehalten wird. Nach diesem der Empfindlichmachung dienenden Vorgang wird dann der Träger aktiviert.

   Dies geschieht durch etwa 5 min langes Eintauchen des Trägers in eine wässerige Palladiumchloridlösung, die eine Konzentration von etwa 0, 5 g/l aufweist und pro Liter etwa 5   cm s   konzentrierte   Salzsäure   enthält, wobei die Temperatur der Aktivierlösung auf etwa   60 C   gehalten wird. 



   Nach dem Aktiviervorgang besteht der letzte Schritt des erfindungsgemässen Verfahrens im Eintauchen des so behandelten Trägers in eine wässerige Lösung, die die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Bestandteile und als Komplexbildungsmittel ein zitronensaures Salz und ein Ammoniumsalz enthält. Es sei bemerkt, dass in der oberen Hälfte der Tabelle die Konzentration der Bestandteile der eigentlichen Galvanisierlösung in g/l der wässerigen Lösung angegeben ist. In der unteren Hälfte der Tabelle ist die Konzentration aller in der Lösung vorhandenen Ionenbestandteile in g/l der wässerigen Lösung aufgeführt. 



  Für jeden Bestandteil ist die Minimal-, Optimal- und Maximalkonzentration (Salz und Ion) in tabellarischer Form angegeben. Die oberen und unteren Konzentrationsgrenzen aller Lösungsbestandteile sind jedoch nicht kritisch, da sie lediglich Grenzwerte angeben, innerhalb denen die Eigenschaften der magnetischen Beschichtung am günstigsten sind. 

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 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> gil
<tb> Galvanisierlösungsverbindung <SEP> Min. <SEP> Opt. <SEP> Max. <SEP> 
<tb> 



  Kobaltchlorid <SEP> (COC12. <SEP> 6HP) <SEP> 5 <SEP> 7,5 <SEP> 15
<tb> Nickelchlorid <SEP> (NiC. <SEP> 6H2O) <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> 1, <SEP> 25 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Ammoniumchlorid <SEP> (NHCl) <SEP> 5 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 50
<tb> Natriumzitrat <SEP> (NasC6H507. <SEP> 2H2O) <SEP> 5 <SEP> 25,0 <SEP> 100
<tb> Natriumhypophosphit <SEP> (NaHPO. <SEP> lH <SEP> O) <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> Ionenanteile <SEP> der <SEP> Galvanisierlösung, <SEP> Min. <SEP> Opt. <SEP> Max.
<tb> wie <SEP> sie <SEP> von <SEP> den <SEP> Verbindungen <SEP> im <SEP> Bad
<tb> abgeleitet <SEP> wurden.
<tb> 



  Kobaltionen <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 1,85 <SEP> 3, <SEP> 7
<tb> Nickelionen <SEP> 0. <SEP> 20 <SEP> 0,31 <SEP> 0,62
<tb> Ammoniumionen <SEP> 1,7 <SEP> 4,23 <SEP> 17
<tb> Zitrationen <SEP> 3,2 <SEP> 16,0 <SEP> 64,0
<tb> Hypophosphitionen <SEP> 0,30 <SEP> 2,1 <SEP> 6, <SEP> 1
<tb> 
 
Wie aus der obigen Tabelle hervorgeht, sollte das optimale Verhältnis von Kobaltionen zu Nickelionen in der Galvanisierlösung etwa   6 : 1   betragen, um bei der magnetischen Ablagerung eine annähernd rechteckige Hysteresisschleife und eine hohe Koerzitivkraft zu erreichen, was bei magnetischen Datenspeichern mit grosser Speicherdichte sehr erwünscht ist. 



   Der aktivierte Träger wird zirka 30 min lang in der im vorangegangenen beschriebenen wässerigen Galvanisierlösung belassen. Während dieser Zeit wird das Bad durch Heizspiralen auf einer annähernd konstanten Temperatur zwischen 80 und 90 C, vorzugsweise auf 85 C, sowie auf einem annähernd konstanten pH-Wert zwischen 7,6 und 8, 2, vorzugsweise auf 8,0, gehalten, indem durch eine Schlauchpumpe Ammoniumhydroxyd zugesetzt wird. Der Galvanisiervorgang wird so lange fortgeführt, bis sich eine magnetische Beschichtung in der Grössenordnung von 10 000 A auf der Oberfläche des aktivierten Trägers niedergeschlagen hat. Anschliessend wird der beschichtete Träger abgespült und getrocknet und kann dann in bekannter Weise in eine elektronische Rechen- und Datenverarbeitungsanlage als magnetischer Daten speicher eingebaut werden. 



   Die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellten magnetischen Speichervorrichtungen besitzen eine minimale magnetische Koerzitivkraft von 200 Oersted, eine maximale Koerzitivkraft von 350 Oersted und ein Verhältnis der magnetischen Remanenz zur Sättigungsmagnetisierung von etwa 0,85. Ausserdem hat es sich gezeigt, dass die nach dem beschriebenen Verfahren aufgebrachte magnetische Beschichtung ausgezeichnet auf dem Träger haftet und gegen mechanische Abnützung sehr widerstandsfähig ist, so dass die genannten Vorrichtungen sich in elektronischen Rechen- und Datenverarbeitungsanlagen als magnetische Speichervorrichtungen mit grosser Speicherdichte ausserordentlich gut eignen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Wässerige Badlösung für die Ablagerung einer magnetisierbaren Nickel/Kobalt-Beschichtung durch Reduktionsniederschlag auf einem katalytisch aktivierten, elektrisch nicht leitenden Träger, dadurch ge- <Desc/Clms Page number 4> kennzeichnet, dass die Badlösung einen pH-Wert im Bereich von 7,6 bis 8,2 besitzt und dass das Bad Nickelionen in einer Konzentration in einem Bereich von 0,20 bis 0, 62 g/l, Kobaltionen in einer etwa sechsmal höheren Konzentration wie die der Nickelionen, Ammoniumionen'in einer Konzentration im Bereich von 1, 7 bis 17 g/l, Zitrationen in einer Konzentration im Bereich von 3,2 bis 64 gll und Hypo- phosphitionen in einer Konzentration im Bereich von 0,30 bis 6, 1 g/l enthalten.