DE2148744A1 - Verfahren zum stromlosen Abscheiden einer Nickel-Zinn- oder Nickel-Molybdaen-Legierung - Google Patents
Verfahren zum stromlosen Abscheiden einer Nickel-Zinn- oder Nickel-Molybdaen-LegierungInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
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Description
Böblingen, den 4. August 197Ϊ
bm-ba
Anmelderin: International Business Machines
Corporation, Armonk, N. Y. 10504
Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderin: Docket YO 970 010
Verfahren zum stromlosen Abscheiden einer Nickel-Zinn- oder Nikkel-Molybdän-Legierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stromlosen Abscheiden einer Nickel-Zinn- oder Nickel-Molybdän-Legierung auf einem metallenen
Substrat durch Eintauchen dieses Substrats in ein wässeriges Bad.
Zum magnetischen Abschirmen von elektrischen Geräten werden Nikkeiüberzüge
verwendet. Der Abschirmeffekt ergibt sich durch die ferrornagnetiscnen Eigenschaften des Nickels. Dabei ist es wünschenswert,
daß die Abschirmschicht zusätzlich die folgenden vorteilhaften Eigenschaften besitzt: gute Lötfähigkeit, hohe Korrosionsfestigkeit,
große Widerstandsfähigkeit gegenüber chemischen und mechanischen Einwirkungen und niedriger elektrischer
Kontaktwiderstand. Reine Nickelüberzüge können diesen Anforderungen
jedoch nur in unzureichendem Maße genügen. Es ist bekannt, uaß durch Zusatz von Zinn oder Molybdän zum Nickel die Abscuinuscnicht
mindestens teilv/eise bezüglich der genannten Anforderungen verbessert wird. Versuche, solche Überzüge aus einer tfickal-Zirin-Leyierung
durch stromlose Abscheidung herzustellen, sind bisher oxme Lrfolg geblieben, da die Zinnicneri die herkömuLiehen
2098 2 A/0905
_ ο —.
Bäder zur stromlosen Abscheidung von Nickel vergiften.
Weiterhin ist bekannt, einen Film aus einer Nickel-Zinn-Phosphor-Legierung
herzustellen, indem zuerst ein Nickel-Phosphor-Überzug durch stromlose Abscheidung auf einem Eisensubstrat gebildet und
darüber eine Zinnschicht aufgebracht wird, wobei infolge anschließender Erwärmung das Zinn in den darunterliegenden Film eindiffundiert.
Dieses Verfahren ist jedoch sehr aufwendig; außerdem enthält die Schicht zusätzlich Phosphor, was sich für manche Anwendungen
nachteilig auswirken kann.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
anzugeben, mit dem in einfacher Weise durch stromlose Abscheidung eine Nickel-Zinn- oder eine Nickel-Molybdän-Schicht gebildet
werden kann. Diese Aufgabe wird bei dem anfangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Bad Ni-Kationen,
Anionen von Zinn- oder Molybdänsalzen, Glycin und Natriumhypophosphit enthält und auf einen pH-Wert von etwa 13,5 gebracht
wird.
Als geeignete Substrate können in bekannter Weise aktivierte Unterlagen
aus Kupfer, Nickel, Eisen oder anderen Metallen verwendet werden, wobei die Aktivierung beispielsweise durch Palladium
w vorgenommen wurde. Das Bad wird vorbereitet durch Mischen und
Verdünnen von Stammlösungen, die Quellen für Nickelionen, Zinnionen, Hypophosphitionen., Glycin und Tartrationen bzw. Quellen
für Nickelionen, Molybdationen, Glycin und Hypophosphit besitzen. Dem jeweiligen Bad werden ausreichend Kydroxydionen hinzugefügt,
damit ein pH-Wert von etwa 13,5 erreicht wird. Die überzüge von Nickel-Zinn oder Nickel-Molybdän werden durch Eintauchen des Substrats
in das Bad gebildet, wobei die Dicke des Überzugs von der Eintauchzeit abhängig ist. Das Bau wird vorzugsweise auf einer
Temperatur zwischen 20 und 40 °C gehalten.
Zur Herstellung einer Schicht aus einer Nickel-Zinn-Legierung
enthält das Bad vorteilhaft Bestandteile etwa im folgenden Ver-
209824/0905
Docket YO 9 70 Olü
hältnis:
O, 1 Mol Ni-Kationen,
Sn (OH)g-Anionen in der Menge, daß das Verhältnis
Zinn/Nickel im Bereich von 1 bis 4 liegt, 0,5 Mol Glycin,
0,4 bis 1,6 Mol Tartrat und
0,2 Mol Natriumhypophosphit.
Zur Herstellung einer Nickel-Molybdän-Legierung wird vorzugsweise ein Bad mit den folgenden Bestandteilen, deren Mengen etwa im
angegebenen Verhältnis zueinander stehen, verwendet:
0,1 Mol Ni-Kationen,
ΜοΟ,-Anionen in der Menge, daß das Verhältnis Molybdän/Nickel
im Bereich von 1 bis 5 liegt, 0,5 Mol Glycin und
0,2 Mol Natriumhypophosphit.
0,2 Mol Natriumhypophosphit.
Zur Herstellung eines Bades zur stromlosen Abscheidung wird zuerst
eine Stammlösung A vorbereitet, die eine Nickelsalz-Lösung mit etwa 0,5 Mol des Nickelsalzes als Quelle für die Nickelionen
und etwa 2,5 Mol Glycin enthält. Beispielsweise werden hierzu 131,5 g NiSO4 · 6H2O und 187,75 g NH2CH2COOH (Glycin) in 1 Liter
Wasser gelöst. Dann wird eine zweite Stammlösung B mit einem Zinnsalz als Quelle für die Zinnionen hergestellt. Diese Lösung
enthält weiterhin Natrimum-Kalium-Tartrat oder andere komplexe Salze wie z. B. Natrium-Kalium-Citrat. Beispielsweise werden in
einem Liter Wasser 150,3 g SnCl4 · 4H2O und 460 g NaK-Tartrat
gelöst, so daß diese Lösung 0,5 Mol des Zinnsalzes und 2 Mol des Tartrats aufweist. Eine ausreichende Menge von KOH wird hinzugefügt,
so daß die Stammlösung B einen pH-Wert von etwa 13,5 erhält. Eine dritte Stammlösung C wird vorbereitet, indem 20,6 g
bis 102,5 g Na2MoO4, d. h. 0,1 bis 0,5 Mol in 1 Liter Wasser gelöst
werden.
Docket YO 970 010 209824/0905
Das Bad zur Herstellung der Nickel-Zinn-Schicht wird hergestellt durch Mischen der Lösungen A und B, durch weiteres Verdünnen und
durch Hinzufügen von Natriumhypophosphxt (NaH3PO2). Die Menge
der einzelnen Bestandteile steht dabei in folgendem Verhältnis:
0,1 Mol Nickelionen,
0,1 bis 0,4 Mol Zinnionen,
0,2 Mol Natriumhypophosphit,
0,5 Mol Glycin und
0,4 bis 1,6 Mol Natrim-Kalium-Tartrat.
Der pH-Wert wird auf etwa 13,5 gebracht.
Die Bildung des Bades für die Herstellung der Nickel-Molybdän-Schicht
erfolgt durch Mischen der Stammlösungen A und C, durch weiteres Verdünnen und durch Einstellen des pH-Wertes auf etwa
13,5. Das Mengenverhältnis der einzelnen Bestandteile ist wie folgt:
0,1 Mol Ni-Kationen,
0,1 bis 0,5 Mol Molybdationen,
0,5 Mol Glycin und
0,2 Mol des nachträglich hinzugefügten Hypophos- * phites.
Während im beschriebenen Beispiel die Quelle für die Nickelionen aus Nickelsulfat besteht, können auch andere Nickelsalze, beispielsweise
Nickelchlorid, hierzu verwendet werden. In gleicher Weise kann anstelle des Zinnchlorids, das die Quelle für Zinnionen
darstellt, ein anderes wasserlösliches Zinnsalz benutzt werden. Auch kann das Natriummolybdat durch Kaliummolybdat ersetzt
werden.
Im folgenden wird die Herstellung der für die Abscheidung verwendeten
Bäder noch eingehender beschrieben. Wie bereits erwähnt, wird die Stammlösung A dadurch vorbereitet, daß 131,5 g NiSO .
Docket YO 970 O10 209824/0905
6H2O (0,5 Mol) und 187,75 g NH2CH2COOH (2,5 Mol) in einem Liter
Wasser gelöst werden. Die Amminosäure (Glycin) wird den komplexen Nickel-Kationen, d. h
Wertebereich hinzugefügt.
Wertebereich hinzugefügt.
xen Nickel-Kationen, d. h. Ni in dem hier benutzten hohen pH-
Die Stammlösung B wird durch Lösen von 150,3 g SnCl. ' 4H_0 (0,5
Mol) und 460 g NaK-Tartrat (2,0 Mol) in einem Liter Wasser gebildet. Eine konzentrierte KOH-Lösung wird hinzugefügt, bis sich ein
pH-Wert von 13,5 ergibt. Zuerst entsteht Sn (OH) . Bei weiterer Zugabe von KOH bilden sich jedoch Sn(OH) -Anionen. In dieser Form
kann Zinn zusammen mit Nickel stromlos niedergeschlagen werden, ohne daß eine Vergiftung des Bades erfolgt.
Die Stammlösung C schließlich erhält man durch Lösen von 20,6 g bis 102,5 g Na2MoO4 (0,1 bis 0,5 Mol) in einem Liter Wasser.
Zur Herstellung des Bades für einen Nickel-Zinn-überzug werden
die beiden Stammlösungen A und B zusammengefügt und weiter verdünnt. Für ein erstes Ausführungsbeispiel wurden die Mengenverhältnisse
im Bad wie folgt eingestellt:
0,1 Mol Ni,
0,1 Mol Sn,
0,2 1*101 NaH2PO3 und eine entsprechende Menge KOK,
damit sich ein pH-Wert von 13,6 ergibt.
Durch Eintauchen eines aktivierten Kupfersubstrates in dieses Bad wird eine Schicht aus einer Nickel-Zinn-Legierung niedergeschlagen,
die einen Zinnanteil von 4,6 % besitzt und deren Niederschlagsyeschwindigkeit
bei 30 °C 8,5 °v pro Minute beträgt. Im vorliegenden Beispiel wurde eine Schicht mit einer Dicke von 670
A hergestellt.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel wurde eine Mischung in der
Vieise iibv^uateilt, daß sich folgende Mengenverhältnisse ergaben:
Lo.K.1 «, 970 010 209824/090 B
0,1 Mol Ni,
0,4 Mol Sn,
0,2 Mol WaH2PO2 und eine entsprechende Menge KOH,
um den pH-Wert auf 13,5 zu bringen.
Durch Eintauchen eines aktivierten Kupfersubstrates in dieses
Bad wurde ein Nickel-Zinn-Film mit einem Zinngehalt von 11,9 %
und einer Geschwindigkeit von 10 A* pro Minute bei einer Badtemperatur von 35 bis 38 0C niedergeschlagen. Die Dicke der gebildeten Schicht betrug in diesem Fall 450 Ä.
Bad wurde ein Nickel-Zinn-Film mit einem Zinngehalt von 11,9 %
und einer Geschwindigkeit von 10 A* pro Minute bei einer Badtemperatur von 35 bis 38 0C niedergeschlagen. Die Dicke der gebildeten Schicht betrug in diesem Fall 450 Ä.
Ein geeignetes Bad für die stromlose Abscheidung von Nickel-Molybdän-Schichten
erhält man durch Mischen der Stammlösungen A
und C unter Hinzufügen von NaH3PO2 und von KOH für die Einstellung des pH-Wertes auf 13,5. Ein erstes Ausführungsbeispiel für ein solches Bad ist eine wässrige Lösung mit den folgenden Mengenverhältnissen:
und C unter Hinzufügen von NaH3PO2 und von KOH für die Einstellung des pH-Wertes auf 13,5. Ein erstes Ausführungsbeispiel für ein solches Bad ist eine wässrige Lösung mit den folgenden Mengenverhältnissen:
0,1 Mol NiSO4 · 6H3O,
0,5 MOl NH2CH2COOH
0,1 MOl
0,2 Mol
0,1 MOl
0,2 Mol
0,1 MOl Na2MoO4 und
Zusätzlich enthält die Lösung eine entsprechende Menge KOH, damit der pH-Wert auf 13,5 gebracht wird. Nach dem Einbringen eines
aktivierten Kupfersubstrates in ein solches Bad bei 33 0C
wurde ein Nickel-Molybdän-Überzug mit lf7 % Molybdän bei einer
Geschwindigkeit von 105 R pro Minute niedergeschlagen. Es wurde eine Schicht mit einer Dicke von 3200 S hergestellt.
wurde ein Nickel-Molybdän-Überzug mit lf7 % Molybdän bei einer
Geschwindigkeit von 105 R pro Minute niedergeschlagen. Es wurde eine Schicht mit einer Dicke von 3200 S hergestellt.
Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel betrugen die Mengenverhältnisse
der einzelnen Bestandteile der Lösungi
0,1 Mol NiSO · 6HO,
0,5 Mol NH2CH9COOH,
0,3 Mol
0,5 Mol NH2CH9COOH,
0,3 Mol
Dock-t ϊο 970 010 20982/./0905
0,2 Mol NaH3PO2 und eine entsprechende Menge KOH
zur Einstellung des pH-Wertes 13,5.
Durch Eintauchen eines aktivierten Kupfersubstrates in dieses Bad wurde ein Nickel-Molybdän-Film mit 6,8 % Molybdän und 75 8
pro Minute Niederschlagsgeschwindigkeit bei einer Badtemperatur von 35 0C gebildet. Die Dicke der hergestellten Schicht betrug
2250 8.
Die Temperatur der genannten Bäder liegt vorzugsweise zwischen 30 und 40 C. Es konnten jedoch auch zufriedenstellende Ergebnisse
bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 30 °c erzielt werden.
Zur Einstellung des geeigneten pH-Wertes wurde in den vorliegenden
Ausführungsbeispielen KOH verwendet. Es können hierzu jedoch auch andere starke Basen, wie z. B. NaOH, benutzt werden.
209824/0905 Docket YO 970 010
Claims (9)
- PATENTANSPRÜCHEVerfahren zum stromlosen Abscheiden einer Nickel-Zinnoder Nickel-Molybdän-Legierung auf einem metallenen Substrat durch Eintauchen dieses Substrats in ein wässeriges Bad, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Ni-Kationen, Anionen von Zinn- oder Molybdänsalzen, Glycin und Natriumhypophosphit enthält und auf einen pH-Wert von etwa 13,5 gebracht wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Bestandteile etwa im folgenden Verhältnis enthält:0,1 Mol Ni-Kationen,Sn(OH),-Anionen in der Menge, daß das Verhältnis Zinn/ Nickel im Bereich von 1 bis 4 liegt,0,5 Mol Glycin,0,4 bis 1,6 Mol Tartrat und0,2 Mol Natriuinhypophosphit.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daßW das Bad 0,1 Mol Sn(OH),-Anionen und 0,4 Mol Kalium-Na-trium-Tartrat enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 0,4 Mol Sn(OH)
trium-Tartrat enthält.das Bad 0,4 Mol Sn(OH),-Anionen und 1,6 Mol Kalium-Na- - 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Bestandteile etwa im folgenden Verhältnis enthält:Decket YO 970 O10 209824/09050,1 Mol NiSO4 . 6H2O,0,5 Mol Glycin,o;i Mol Sn(OH)c-Anionen,0,4 Mol Kalium-Natrium-Tartrat und 0,2 Mol Natriumhypophosphit·.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Bestandteile etwa im folgenden Verhältnis enthält :0,1 Mol NiSO4 . 6H2O,0,5 Mol Glycin,0,4 Mol SnCl4 · 4H2O,1,6 Mol Kalium-Natriura-Tartrat und 0,2 Mol Natriumhypophosphit.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Bestandteile etwa im folgenden Verhältnis enthält:0,1 Mol Ni-Kationen,Mo04"-Anionen in der Menge, daß das Verhältnis Molybdän/ Nickel im Bereich von 1 bis 5 liegt, 0,5 Mol Glycin und0,2 Mol Natriumhypophosphit.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Bestandteile etwa im folgenden Verhältnis enthält:0,1 Mol NiSO4 · 6H2O,0,5 Mol Glycin,0,1 bis 0,3 Mol Na2MoO4 und0,2 Mol Natriumhypophosphit.209824/0905Docket YO 970 010
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet/ daß das Bad vor dem Eintauchen des Substrats auf eine Temperatur zwischen 20 und 40 0C gebracht wird.Docket ϊο 970 oxo 209824/0905
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