DE2856375C3 - Verfahren zur Herstellung von Schallplattenmatrizen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SchallplattenmatrizenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Bei der technischen Fabrikation von Schallplatten für Plattenspieler wird zunächst eine Lackmatrize, die
Schallrillen aufweist, fabriziert, dann wird aus der
Lackmatrize eine Plattenmatrize hergestellt, die ein Band erhabener Konturen, welche der Schallrille
entsprechen bzw. mit dieser koinzidieren, aufweist, und aus der Plattenmatrize werden dann Schallplatten
gepreßt. Soll eine große Zahl von Schallplatten gepreßt werden, dann wird aus der Plattenmatrize, welche eine
erste Matrize darstellt, eine »Mutter« gefertigt, und danach werden aus der »Mutter« ein oder mehrere
»Metall-Söhne« oder zweite Matrizen hergestellt, deren jede die oben erwähnten erhabenen Konturen aufweist,
und aus jedem »Metall-Sohn« wird eine Anzahl von Schallplatten fabriziert Gemäß einer bekannten Methode
zur Herstellung der Plattenmatrize aus der Lackmatrize wird eine Oberflächenmetallschicht aus
Nickel mittels stromloser Plattierung auf der Oberfläche der Lackmatrize, welche die Schallrillen eingedrückt
enthält, gebildet, so daß die Oberflächenmetallschicht mit einem den Schallrillen entsprechenden Band
erhabener Konturen gebildet wird. Die verstärkende Schicht, z. B. eine Nickelschicht wird dann durch
Aufbringen einer Metallschicht auf die Oberflächenmetallschicht vermittels galvanischer Plattierung gebildet,
und danach wird die Verstärkungsschicht zusammen mit der Oberflächenmetallschicht von der Lackmatrize
abgenommen oder abgetrennt um so die Plattenmatrize zu bilden.
Gemäß einer bekannten Verfahrensweise zum Abscheiden von z. B. Nickel durch stromloses Plattieren
zwecks Bildung der Oberflächenmetallschicht auf der Lackmatrize bei dem vorerwähnten Verfahren zur
Fabrikation einer Plattenmatrize wird die zu plattierende Oberfläche zunächst durch Spülen mit einem
neutralen Waschmittel entfettet und dann mit Wasser gewaschen, ehe sie einer sogenannten Verankerungsbehandlung
vermittels 30 Sekunden langem Eintauchen in ein Chromsäuregemisch unterworfen wird. Im Anschluß
an eine derartige Verankerungsbehandlung, die feine konkave und konvexe Teile auf der zu plattierenden
Oberfläche erzeugt, wird die Lackmatrize erneut mit Wasser gewaschen und danach 3 Minuten lang in ein
Stannochlorid-Bad und ein Palladiumchlorid-Bad ge-
taucht, um die Sensibilität und die Aktivität der zu
plattierenden Oberfläche zu verstärken. Hiernach werden eine Metalisalzlösung, die ungefähr 0,19 Mol/l
Nickelsulfat und 035 Mol/l Ammoniumchlorid enthält,
und eine Reduktionslösung, die 0,05 Mol/l Natriumbor- r>
hydrid enthält, gemeinsam mit inerten und reduzierenden Gasen gegen die zu plattierende Oberfläche
gesprüht
Dank der sogenannten Verankerungsbehandlung, die zu dem oben erwähnten stromlosen Plattierungsprozeß
gehört, greift die plattierende Nickelschicht, welche aus den aufgesprühten Metallsalz- und Reduktionslösungen
resultiert, in die vorgenannten feinen konkaven und konvexen Flächenteile ein, und auf diese Weise wird die
Haftung der Plattierungsschicht an der Oberfläche der
Lackmatrize verstärkt Die oben angeführte Verankerungsbehandlung erfordert jedoch einen beträchtlichen
Arbeitsaufwand, und es kann dann, wenn man elektrischen Strom an die stromlos plattierte Nickelschicht
anlegt — beispielsweise um ein weiteres galvanisches Vernickeln auf der stromlos plattierten
Schicht zwecks Erzeugung einer Verstärkungsschicht zu bewirken — ein gewisses Ablösen einzelner Flächenteile
oder die Bildung von blasenartigen Fehlstellen in der Plattierungsschicht erfolgen. Mit anderen Worten ist bei
dem eben erwähnten, zum Stand der Technik gehörenden stromlosen Plattierungsprozeß die Verankerungsbehandlung erforderlich, um eine ausreichende Haftung
und ausreichende Abscheidung der stromlos aufgebrachten Nickelschicht auf der Oberfläche der Lackmatrize
sicherzustellen, doch weist die entstandene, stromlos aufgebrachte Plattierungsschicht Oberflächon-Unregelmäßigkeiten
auf, die den feinen konkaven und konvexen Flächenteilen entsprechen, welche bei der
Verankerungsbehandlung gebildet wurden, und als >?
Folge hiervon werden im Verlauf der anschließenden galvanischen Nickelplattierung der stromlos plattierten
Schicht die blasenartigen Fehlstellen, Vorsprünge, Risse oder abgelöste Flächenteile erzeugt, die verhängnisvolle
Defekte im Zuge der Fabrikation einer Plattenmatrize darstellen. Darüber hinaus ist das zur Verankerungsbehandlung verwendete Chromsäuregemisch eine
schädliche Quelle für das Einschleppen von Verunreinigungen die nur schwer auszumerzen sind.
Mit der Erfindung soll also die Aufgabe gelöst werden «
ein Verfahren zur Herstellung von Schallplattenmatrizen mittels einer Lackmatrize anzugeben, bei dem eine
Vorbehandlung der Lackmatrize mit einem Chromsäuregemisch zur Erzielung einer ausreichenden Haftung
und ausreichenden Abscheidung einer später auf die Lackmatrize stromlos aufzubringenden Nickelschicht
(Verankerungsbehandlung der Lackmatrize) nicht erforderlich ist
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Schallplattenmatrizen wird im wesentlichen
eine basische Reduktionslösung, die eine Borhydridverbindung enthält, und eine saure Metallsalzlösung, die ein
Nickelsalz, ein Ammoniumsalz und Milchsäure enthält,
auf die Oberfläche der Lackmatrize, welche die Schallrillen aufweist, aufgesprüht, so daß die Lackmatrize
hierdurch einer stromlosen Nickelplattierung unterworfen und eine Oberflächenmetallschicht gebildet
wird, die auf ihrer einen Seite erhabene Konturen aufweist, welche mit der Schallrille koinzidieren, und
hiernach wird z. B. durch galvanisches Plattieren eine Verstärkungsschicht auf die Oberflächenmetallschicht
aufgebracht, und dann werden die Oberflächenmetallschicht und die Verstärkungsschicht von der Lackmatrize
an der dazwischenliegenden Grenzfläche abgezogen und so eine Schallplattenmatrize gebildet
Dadurch daß die Menge der der Plattierungsflüssigkeit besonders der Nickelsalzlösung zugesetzten Milchsäure
zwischen 0,02 MoUl und 0,07 Mol/l liegt, weist die stromlos abgeschiedene Nickelschicht eine besonders
hohe Zugspannung auf.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also eine Schailplattenmatrize hergestellt die durch den
Verzicht auf die bekannte Vorbehandlung der Lackmatrize mit einem Chromsäuregemisch frei ist von den
verhängnisvollen, die Reproduktionstreue beeinträchtigenden konkaven und konvexen Flächenteilen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schallplattenmatrizen gestatten später eine
einwandfreie Schallplattenprägung.
Dadurch, daß die Reduktionslösung und die Nickelsalzlösung erst kurz vor dem Aufprall auf die Oberfläche
der zu plattierenden Lackmatrize gemischt werden, kann man beide Lösungen bis zu deren Gebrauch
voneinander getrsnnt halten und deshalb für eine lange Zeit unbeschadet lagern. Außerdem wird dadurch, daß
die beiden Lösungen erst kurz vor dem Aufprall auf die Oberfläche der zu plattierenden Lackmatrize gemischt
werden, die Lackmatrize stets mit einer sauberen Plattierungslösung besprüht, so daß eine Nickelschicht
von guter Qualität auf der Oberfläche der Lackmatrize gebildet werden kann. Dieses gute Ergebnis wird ferner
noch dadurch begünstigt, daß in den Schallrillen der Lackmatrize befindlicher Schmutz, Staub oder dergleichen
durch das Aufsprühen der Lösungen entfernt wird und das bei der Reaktion erzeugte Wasserstoffgas
wirksam zum Abströmen gebracht wird.
Vorteilhafte weitere Verfahrensschritte sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet
Wenn man. wie im Anspruch 5 angegeben, der Nickelsalzlösung 0,01 bis 0,06 Mol/l Borsäure zusetzt,
dann wird die Lösung stabil und die gleichmäßige Abscheidung des Nickels verbessert
Um das Entstehen von Hohlräumen zwischen der Plattierungsschicht und der zu plattierenden Oberfläche
während des Plattierungsvorganges zu vermeiden soll gemäß Anspruch 6 die Strömungsgeschwindigkeit der
Nickelsalzlösung während des Aufsprühens ungefähr 10
bis lOOOml/Sek. m2 betragen.
Nachfolgend wird an Hand von Beispielen und Figuren das Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize
näher erläutert. Es zeigen
F i g. 1 bis 8 Fragmente von Querschnitten auf die bei der Erläuterung der einzelnen Schritte des Verfahrens
zur Herstellung von Schallplattenmatrizen Bezug genommen wird,
Fig.9 bis 11 in graphischer Darstellung die
Geschwindigkeit der Nickelabscheidung, der elektrische Widerstand der abgeschiedenen Nickelschicht und die
Zugspannung derselben in Abhängigkeit von den wechselnden Milchsäuremengen, die während des
Verfahrensschritts der stromlosen Abscheidung der Nickelplattierung in der erfindungsgemäß verwendeten
sauren Metallsalzlösung enthalten sind.
Wie sich bei der Betrachtung der Zeichnungen im Detail und zunächst aus Fig. 1 ergibt, setzt die
Fab-ikation der Schallplatten mit einer Metallgrundplatte 1 ein, auf der eine Lackschicht 2 aufgebracht ist.
Eine Schallrille 4, die einem Originalton entspricht, ist in der exponierten Fläche der Lackschicht 2 bis zu einer
Tiefe von etwa 50 μ (Mikron) gebildet, um so insgesamt die Lackmatrize 3 zu bilden.
Als nächstes wird, wie in F i g. 2 wiedergegeben wird, eine Nickelschicht durch stromlose Plattierung auf die
Schicht 2 der Lackmatrize 3 aufgebracht, um darauf eine Oberflächenmetallschicht 5 von einer Dicke von etwa
mehreren Mikron zu bilden, die eventuell zu einem Oberflächenmaterial auf einer ersten Plattenmatrize
wird. Danach wird Nickel, Cobalt oder Kupfer durch galvanisierte Plattierung auf die Oberflächenmetallschicht
5 aufgebracht, um so eine Verstärkungsschicht 6 zu bilden, welche die Stärke der eventuellen Plattenmatrize
bestimmt.
Danach werden entsprechend der Darstellung in F i g. 3 die Metallschicht 5 und die Verstärkungsschicht 6
gemeinsam von der Lackschicht 2 an der Grenzfläche zwischen Metallschicht 5 und Lackschicht 2 abgenommen,
um so die erste Matrize 8 zu erhalten, die aus der Verstärkungsschicht 6 und der Oberflächenmetallschicht
5 besteht und in der sich ein Band 7 von erhabenen Konturen, die der Schallrille 4 auf der
Lackmatrize entsprechen bzw. mit ihr koinzidieren, von der Oberflächenmetallschicht 5 ausbreitet.
Von dieser ersten Matrize 8 kann direkt eine Schallplatte gepreßt werden. Soll jedoch eine beträchtliche
Zahl von Schallplatten gepreßt werden, dann wird wenigstens eine zweite Matrize von der ersten Matrize
8 hergestellt, und es wird dann eine gewisse Anzahl von Schallplatten von jeder zweiten Matrize gepreßt. Zu
diesem Zweck wird die erste Matrize 8 als Metallmatrize benutzt, und die Oberfläche derselben, welche das
sich davon ausbreitende Band 7 mit den erhabenen Konturen aufweist, wird einer Oxidationsbehandlung
unterworfen. Die entstandene Oxidschicht, welche das Abziehen von der Oberfläche erleichtert, ist nur dünn
und weist ein gewisses Maß an Leitfähigkeit auf. Danach wird eine Metallschicht 9 durch galvanische Plattierung
auf der oxidierten Oberfläche der Matrize 8, welche das Band 7 mit den erhabenen Konturen aufweist,
abgeschieden, wie es in Fig.4 veranschaulicht ist. Eine
Metallschicht 9 wird durch galvanische Plattierung von Nickel allein bis zu einer vorbestimmten Dicke gebildet,
oder durch galvanische Verkupferung auf einer verhältnismäßig dünnen Schicht des galvanisch aufgebrachten
Nickels.
Als nächstes wird die Metallschicht 9 von der Matrize 8 an der abschälbaren Oxidschicht abgezogen, um so
eine Metall-Mutter 11 zu bilden, die — wie in Fig.5
veranschaulicht ist — eine Schallrille 10 aufweist, die mit dem Band 7 mit den erhabenen Konturen übereinstimmt.
Es wird dann die Oberfläche der Metall-Mutter 11 mit
der darin eingedrückten Schallrille 10 einer Oxidationsbehandlung unterworfen, und die entstandene Oxidschicht
erleichtert das Abziehen von der Metall-Mutter 11. In diesem Fall wird die Oxidationsbehandlung so
durchgeführt, daß die Oberfläche der Metall-Mutter 11
einen gewissen Grad an Leitfähigkeit aufweist. Es wird
so eine Metallschicht 12, z. B. aus Nickel, durch galvanisches Plattieren auf die Oberfläche der Metall-Mutter
11, welche die Schallrille 10 aufweist und auf welcher die abziehbare Oxidschicht abgeschieden ist
aufgebracht, wie es in F i g. 6 dargestellt ist.
Die Metallschicht 12 wird von der Metall-Mutter 11
abgenommen, und sie wird auf der abgezogenen Fläche der Metallschicht 12 chrom-plattiert um darauf eine
Oberflächemetallschicht 14 zu bilden. In dieser Weise wird, wie in F i g. 7 veranschaulicht ist eine Metallmatrize
16 als zweite Matrize gebildet welche das Band 15 mit den erhabenen Konturen, die der Schallrille 10
entsprechen bzw. mit ihr koinzidieren, aufweist.
Zum Schluß kann eine Schallplatte 17 von der Metallmatrize 16 durch Heißpressen hergestellt werden,
wie es in Fig.8 dargestellt ist Die so erzeugte Schallplatte 17 weist eine Schallrille 18 auf, die dem
Band 15 mit den erhabenen Konturen entspricht bzw. mit ihm koinzidiert und ebenso auch der Schallrille 4
ίο entspricht, die ursprünglich in der Lackmatrize 3
gebildet worden war.
In der zu plattierenden Lackmatrize 3 kann die Grundplatte 1 aus einer geglätteten Aluminiumplatte
bestehen; die Lackschicht 2 weist empfehlenswerter- ί weise eine Dicke von 0,1 bis 03 mm auf und sie besteht
aus einem Harz, vornehmlich Nitrocellulose, die einen Zusatz an einem Plastifizierungsmittel enthält In diesem
Fall soll das Gewichtsverhältnis zwischen Harz und Plastifizierungsmittel größenordnungsmäßig zwischen
75 :25 und 55 :45 liegen. Als Nitrocellulose dient vorzugsweise ein polymeres Material, das als Dehydratationskondensat
von Glukose, die 3 Hydroxylgruppen je Glukoseanhydrid-Einheit der Cellulose enthält,
erhalten und in zweckentsprechender Weise durch eine Nitrierungsreaktion modifiziert worden ist Es ist
wünschenswert, wenn ein mittlerer Wert von 1,5 bis 2,8, vorzugsweise 1,9 bis 2,5, der 3 Hydroxylgruppen in der
Glukoseanhydrid-Einheit nitriert sind. Der Polymerisationsgrad, ausgedrückt als Zahl von Glukoseanhydrid-Einheiten
in einem Molekül, soll empfehlenswerterweise 45 bis 70 betragen. Das oben beschriebene Harz
besteht zwar hauptsächlich aus Nitrocellulose, doch können auch andere Harze, wie Naturharze, z. B.
Shellack, Kolophonium, Kopal, Dammar und derglei-
'5 chen, in einer Menge von nicht über 20 Gew.-°/o,
bezogen auf die gesamte Harzmenge, verwendet werden. Das Plastifizierungsmittel kann aus einem
Phthalatweichmacher, z. B. Dibutylphthalat Di-cyclohexylphthalat,
Dioctylphthalat usw. oder aus Ricinusöl-Weichmachern, z. B. Ricinusöl, geblasenem Ricinusöl,
einem ricinusöl-modifizierten Alkydharz und dergleichen bestehen.
Das stromlose Nickelplattieren auf der Lackschicht 2 zwecks Bildung der Oberflächenmetallschicht 5 der
ti ersten Matrize 8 wird nach folgender Methode
durchgeführt:
Um die Lackmatrize 3 mittels stromloser Plattierung mit einem Nickelüberzug zu versehen, werden eine
Reduktionslösung und eine saure Metallsalzlösung, die
so vorher separat hergestellt worden sind, gleichzeitig aul
die Lackmatrize 3 aufgesprüht und miteinander auf der Lackmatrize 3 oder nahe bei der Oberfläche derselben
vermischt, um so eine Nickeischicht auf der Lackmatrize
3 abzuscheiden. Die Lackschicht 2 wird vor ihrer stromlosen Plattierung vorbehandelt und diese Vorbehandlung
kann insgesamt mit Hilfe einer Sprühmethode durchgeführt werden. Bei einer solchen Vorbehandlung
wird die Oberfläche der Lackschicht 2 auf der Lackmatrize 3 durch Spülen mit einem schwach
μ alkalischen Spülmittel entfettet Danach wird die
Oberfläche der Lackschicht 2 einer Sensibilisierungsbehandlung und dann einer Aktivierungsbehandlung
unterworfen, bevor das Besprühen mit der Reduktionslösung und der Nickelsalz- oder Metallsalzlösung
vorgenommen wird.
Die Reduktionslösung enthält empfehlenswerterweise eine Borhydridverbindung, z. B. 0,015 bis 0,03 Mol/l
NaBH4, und ihr pH-Wert wird auf 10,5 bis 11,5 z. B. mit
0,01 bis 0,1 Mol/l Ammoniak eingestellt, die Nickelsalzlösung kann empfehlenswerterweise 0,02 bis 0,04 Mol/l
Nickelsalz, 0,02 bis 0,04 Mol/l Ammoniumsalz und 0,02 bis 0,07 Mol/l Milchsäure und in manchen Fällen auch
0,01 bis 0,06 Mol/l Borsäure enthalten, und ihr pH-Wert wird auf 2,0 bis 3,0 eingestellt. Die vorerwähnte
Reduktionslösung und die Metallsalzlösung werden jeweils aus Düsen auf die zu plattierende Oberfläche
unter solchen Bedingungen aufgesprüht, daß die Strömungsgeschwindigkeit der auf die Lackschicht ι ο
gesprühten Nickelsalzlösung 10 bis 1000 ml/Sek. m2 beträgt, und das Mischungsverhältnis der Reduktionslösung
zur Nickelsalzlösung soll zwischen 2 :1 und 1 :2 liegen. Das Nickel wird auf der zu plattierenden
Oberfläche bei einer Plattierungstemperatur von 5 bis 40° C und bis zu einer Dicke von 0,01 bis 0,5 μηι
abgeschieden.
Das in der Metallsalzlösung verwendete Nickelsalz kann aus Nickelacetat, Nickeljodid, Nickelnitrat, Nickelsulfat
oder dgl. bestehen.
Das Ammoniumsalz kann aus der folgenden Gruppe von Salzen ausgewählt werden:
Ammoniumacetat, Ammoniumbromid,
Ammoniumcarbamat, Ammoniumcarbonat,
Ammoniumchlorid, Ammoniumeitrat, Ammoniumdihydrogenphosphat,
Ammoniumhydrogencarbonat-carbamat,
Ammoniumhydrogencarbonat,
Ammoniumhydrogenphosphit,
Ammoniumhydrogensulfat, 3<>
Ammoniumjodat, Ammoniumjodid,
Ammoniummetaborat, Ammoniumnitrat,
Ammoniumoxalat,
Ammonii'm-peroxodisulfat,
Ammoniumphosphat, Ammonium-natriumhydrogenphosphat,
Ammoniumamidosulfat,
Ammoniumsulfat, Ammoniumsulfit,
Ammoniumthiocyanat,
Ammoniumthiosulfat, und dergleichen.
Es werden nun mehrere Beispiele angeführt, welche das stromlose Nickelplattieren auf der oben erwähnten
Lackmatrize erläutern.
Die Lackmatrize 3 wird mit einer schwach alkalischen Waschflüssigkeit gespült um alles Fett von der
Oberfläche der Lackmatrize zu entfernen.
Danach wird die entfettete Oberfläche der Lackschicht 2 durch Besprühen mit einer Lösung sensibilisiert,
die folgende Zusammensetzung aufweist:
Zusammensetzung der Sensibiiisierungsiösung
SnCl2 · 2 H2O 0,2 Mol/l
HCI 0,12 Mol/l
Die so sensibilisierte, zu plattierende Oberfläche wird dann durch Besprühen mit einer Lösung, welche die
nachstehende Zusammensetzung aufweist, aktiviert
Zusammensetzung der Aktivierungslösung b0
PdCl2 0,003 Mol/l
HCl 0,12 Mol/l
Die Oberfläche, die in der vorangehend angegebenen Weise behandelt worden ist wird dann mit einer t>5
Reduktionslösung und einer Nickelsalzlösung besprüht welche die unten stehenden Zusammensetzungen
aufweisen, und zwar unter solchen Bedingungen, daß die
55 Lösungen bei Raumtemperatur und in gleichen Mengen miteinander vermischt werden unmittelbar ehe sie auf
die zu plattierende Oberfläche auftreffen.
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH4 0,023 Mol/l
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak
eingestellt)
eingestellt)
Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
NiSO4 · 6 H2O 0,024 Mol/l
(NH4J2SO4 0,020 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,04 Mol/l
H3BO3 0,034 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Wenn die vorangehend beschriebenen Behandlungen auf der Oberfläche der Lackschicht 2 durchgeführt
werden und die Lackschicht 2 in Kontakt gebracht wird mit der stromlos aufzubringenden Nickelplattierungsflüssigkeit,
d. h. dem Gemisch aus der obigen Reduktionslösung und der Nickelsalzlösung, dann wird eine
Nickelschicht abgeschieden.
Die Lackmatrize 3 wird mit einer schwach alkalischen Waschflüssigkeit gespült, um alles Fett von der
Oberfläche der Lackmatrize zu entfernen.
Danach wird die entfettete Oberfläche der Lackschicht
2 durch Besprühen mit einer Lösung der nachstehenden Zusammensetzung sensibilisiert.
Zusammensetzung der Sensibiiisierungsiösung
SnCl2 · 2 H2O 0,25 Mol/l
SnCl2 · 2 H2O 0,25 Mol/l
HCl 0,19 Mol/l
Es werden dann eine Reduktionslösung eine Nickelsalzlösung, welche die unten stehenden Zusammensetzungen
aufweisen, auf die zu plattierende Oberfläche aufgesprüht, welche hierbei den obigen Behandlungen
unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 unterworfen wird:
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH4 0,015 Mol/l
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak
eingestellt)
eingestellt)
Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
NiSO4 · 6 H2O 0,02 Mol/I
(NH4J2SO4 0.04 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,07 Mol/l
H3BO3 0,01 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Wenn die vorstehend beschriebenen Behandlungen durchgeführt werden, wird eine Nickelschicht auf der
Oberfläche der Lackschicht 2 durch deren Inkontaktkommen mit der stromlos aufzubringenden Nickelplattierungsflüssigkeit
d. h. dem Gemisch aus der obigen Reduktionslösung und der Nickelsalzlösung, chemisch
abgeschieden.
Die Lackmatrize 3 wird Behandlungen unterworfen, die den in Beispiel 1 beschriebenen Entfettungs-,
Sensibilisierungs- und Aktivierungsbehandlungen entsprechen. Danach werden eine Reduktionslösung und
eine Nickelsalzlösung, welche die unten stehenden
Zusammensetzungen aufweisen, auf die Oberfläche der zu plattierenden Matrize in der im Beispiel 1
angegebenen Weise aufgesprüht, um darauf eine Nickelschicht abzuscheiden.
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH4 0,015 Mol/l
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak eingestellt) Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
NiSO4 · 6 H2O 0,03 Mol/l
NH4Cl 0,035 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,06 Mol/l
H3BO3 0,02 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Die Lackmatrize 3 wird Behandlungen unterworfen, die den in Beispiel 1 beschriebenen Entfettungs-,
Sensibilisierungs- und Aktivierungsbehandlungen entsprechen. Danach werden eine Reduktionslösung und
eine Nickelsalzlösung, welche die unten stehenden Zusammensetzungen aufweisen, auf die Oberfläche der
zu plattierenden Matrize in einer Weise aufgesprüht, die jener des Beispiels 1 entspricht, um darauf eine
Nickelschicht abzuscheiden.
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH4 0,025 Mol/l
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak eingestellt)
Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
NiCl2 · 6 H2O 0,04 Mol/l
(NH4J2SO4 0,02 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,02 Mol/l
H3BO3 0,015 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Die Lackmatrize 3 wird Behandlungen unterworfen, die den in Beispiel 1 beschriebenen Entfettungs-,
Sensibilisierungs- und Aktivierungsbehandlungen entsprechen. Danach werden eine Reduktionslösung und
eine Nickelsalzlösung, welche die unten stehenden Zusammensetzungen aufweisen, auf die zu plattierende
Oberfläche in einer Weise aufgesprüht, die jener des Beispiels 1 entspricht, um darauf eine Nickelschicht
abzuscheiden.
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH* 0,03 Mq!/!
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak eingestellt)
Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
NiCl2 · 6 H2O 0,05 Mol/l
NH4Cl 0,03 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,06 Mol/l
H3BO3 0,06 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Die Lackmatrize 3 wird Behandlungen unterworfen, die den in Beispiel 1 beschriebenen Entfettungs-,
Sensibilisierungs- und Aktivierungsbehandlungen entsprechen. Danach werden eine Reduktionslösung und
eine Nickelsalzlösung, welche die unten angegebene Zusammensetzung aufweisen, auf die zu plattierende
Oberfläche in einer Weise aufgesprüht, die jener des Beispiels 1 entspricht, um darauf eine Nickelschicht
abzuscheiden.
Zusammensetzung der Reduktionslösung
NaBH4 0,02 Mol/l
pH 10,5 bis 11,5
(mit Ammoniak
eingestellt)
eingestellt)
Zusammensetzung der Nickelsalzlösung
Ni(NO3)2 · 6 H2O 0,035 Mol/l
NH4Cl 0,025 Mol/l
CH3CH(OH)COOH 0,05 Mol/l
H3BO3 0,05 Mol/l
pH 2,0 bis 3,0
Die nickel-plattierte Schicht eines jeden der obigen Beispiele kann bei hoher Reakticnsgeschwindigkeit
ohne jedes sprungweise Fortschreiten und in einer Dicke von beispielsweise 0,1 μηι gebildet werden, die
ausreicht, um ihr diejenige Leitfähigkeit zu verleihen, die für das hernach darauf durchzuführende galvanische
Plattieren erforderlich ist. Die plattierte Oberfläche weist darüber hinaus eine hohe Gleichmäßigkeit auf,
und es werden bei dem galvanischen Plattieren, das auf der stromlos erzeugten, nickel-plattierten Oberfläche
vorgenommen wird, keine Risse oder blasenartigen Fehlstellen erzeugt.
Die Ursache dafür, daß die nach der Lehre der Erfindung stromlos aufgebrachte Nickelplattierungsschicht
eine so gute Haftfestigkeit und andere wertvolle Eigenschaften aufweist, liegt darin, daß die Spannungen,
die in der plattierten Schicht erzeugt werden, verringert werden, und die Festigkeit der plattierten Schicht selbst
wird durch den Zusatz der Milchsäure, d. h. der Verbindung der Formel
CH3CH(OH)COOH,
zur Nickelsalzlösung verbessert. Ferner kann durch den Zusatz der Milchsäure die Reaktionsgeschwindigkeit
stark gesteigert werden, und es kann verhindert werden, daß Wasserstoffgas usw. in der plattierten Schicht
eingeschlossen wird.
In Fig.9 ist die gemessene Beziehung zwischen der
Plattierungsgeschwindigkeit und wechselnden Mengen Milchsäure graphisch dargestellt, wobei eine Methode
angewendet wurde, die ansonsten die gleiche wie in Beispiel 1 ist. Aus dieser Kurve ist deutlich zu ersehen,
daß bei einer zugesetzten Milchsäuremenge von 0,03 Mol/l die Abscheidungsgeschwindigkeit des Nickels
einen Höchstwert erreicht. Jedoch auch dann, wenn die
Abscheidungsgeschwindigkeit ein wenig unter diesem Höchstwert liegt, ist die Herabsetzung der Spannung in
der abgeschiedenen Schicht, die durch die erhöhten Milchsäuremengen zustandekommt, sehr erwünscht
Daher kann die Milchsäure in einer Menge von mehr als 0,03 Mol/l zugesetzt werden. Obersteigt allerdings die
zugesetzte Menge Milchsäure 0,07 Mol/l, dann wird die Reaktionsgeschwindigkeit der Plattierungslösung zu
groß mit der Folge, daß die Reduktionslösung und die Nickelsalzlösung miteinander reagieren, ehe sie an der
zu plattierenden Oberfläche ankommen, und infolge-
fi5 dessen wird die auf der Oberfläche abgeschiedene
Nickelmenge zu klein. Ist die zugesetzte Milchsäure kleiner als etwa 0,02 Mol/l, dünn ist die Reaktionsgeschwindigkeit
der I'latticrungslösung geling. Selbst
wenn die Nickelsalzlösung mit der Reduktionslösung gemischt wird, fließen die gemischten Lösungen von der
Oberfläche der Lackschicht 2 ab, bevor Nickel abgeschieden wird, und daher ist die abgeschiedene
Nickelmenge zu klein.
In Fig. 10 ist die Beziehung zwischen dem elektrischen
Widerstand der abgeschiedenen Nickelschicht und der Menge Milchsäure, die zur Nickelsalzlösung bei
der Arbeitsweise des Beispiels 1 zugegeben wurde, graphisch dargestellt. Aus der Kurve der F i g. 10 ist zu ι ο
ersehen, daß dann, wenn die Abscheidungsgeschwindigkeit des Nickels hoch ist, der Widerstandswert der
entstandenen Nickelschicht erwünscht niedrig ist.
Die in F i g. II abgebildete Kurve veranschaulicht die
Beziehung zwischen der Menge Milchsäure, die zur Nickelsalzlösung zugegeben wurde, und der Zugspannung
der Nickelpiattierungsschicht, die nach der Arbeitsmethode des Beispiels 1 abgeschieden worden
ist Die Messung der Zugspannung wurde mit einem Spiralspannungsmesser vorgenommen. Aus der Kurve
der F i g. 11 ist zu ersehen, daß mit zunehmender Milchsäuremenge die Zugspannung herabgesetzt wird.
Wird keine Milchsäure zugegeben, wie es dem Stand der Technik entspricht, dann werden in der Vernickelungsschicht Risse und blasenartige Fehlstellen erzeugt, und
zwar im Zuge des Ansprechens auf das Anlegen eines elektrischen Stroms an sie, wenn nämlich ein galvanisches
Metallisieren über der stromlos plattierten Schicht vorgenommen wird. Der Grund für den
vorerwähnten Umstand mag der sein, daß die Zugspannung der ohne Milchsäure aufgebrachten
Nickelpiattierungsschicht hoch ist.
Aus den Kurvenbildern der Fig.9 bis ti ist zu
ersehen, daß in dem Fall, in dem die Menge der der Plattierungsflüssigkeit, besonders der Nickelsalzlösung,
zugesetzten Milchsäure zwischen ungefähr 0,02 Mol/l und 0,07 Mol/l liegt, die entstandene Nickelschicht eine
Überlegenheit in Bezug auf ihre Zugspannung aufweist.
Es ist weiter festgestellt worden, daß bei Zusatz von 0,01 bis 0,06 Mol/l Borsäure zur Nickelsalzlösung, wie er
in den vorstehenden Beispielen erfolgt ist, die Lösung stabil wird und die gleichmäßige Abscheidung des
Nickels verbessert wird. Die zugesetzte Borsäuremenge wurde deshalb zwischen 0,01 und 0,06 Mol/l gewählt,
weil dann, wenn die Menge weniger als 0,01 Mol/l beträgt, fast kein Effekt durch den Borsäurezusatz zu
erzielen ist, wohingegen dann, wenn die Menge 0,06 Mol/l übersteigt, die Borsäure dazu neigt, sich aus der
Lösung abzuscheiden oder aus der Lösung ausgefällt zu werden.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Nickelsalzlösung soll während des Aufsprühens ungefähr 10 bis 1000
ml/Sek. m2 betragen, weil dann, wenn die Sprüh- oder Strömungsgeschwindigkeit weniger als 10 ml/Sek. m2
beträgt, die Plattierung zu viel Zeit benötigt und leicht Hohlräume zwischen der Plattierungsschicht und der zu
plattierenden Oberfläche erzeugt werden, wohingegen dann, wenn die Sprüh- oder Strömungsgeschwindigkeit
1000 ml/Sek. m2 übersteigt, die Plattierungslösung überreichlich vorhanden ist und leicht Hohlräume, die
Wasserstoffgas enthalten, in der plattierten Schicht erzeugt werden.
Man muß auch bedenken, daß beim erfindungsgemäßen stromlosen Plattieren die Lackmatrize deshalb, weil
die Reduktionslösung und die Nickelsalzlösung gerade vor dem Aufprall auf die Oberfläche der zu plattierenden
Lackmatrize gemischt werden, stets mit einer sauberen Plattierungslösung besprüht wird und demzufolge
eine Nickelschicht von guter Qualität auf der Oberfläche der Lackmatrize gebildet werden kann.
Ferner werden die Reduktionslösung und die Nickelsalzlösung solange, bis sie versprüht werden, voneinander
getrennt gehalten werden, so daß sie lange Zeit gelagert werdsn können. In den Schallrillen der
Lackmatrize befindlicher Schmutz, Staub oder dergleichen wird durch das Aufsprühen der Lösungen
hiergegen entfernt, und das bei der Reaktion erzeugte Wasserstoffgas kann wirksam zum Abströmen gebracht
werden. Daher ist die abgeschiedene Nickelpiattierungsschicht von überlegener Qualität
Da es beim erfindungsgemäßen stromlosen Plattieren nicht erforderlich ist, die Verankerungsbehandlung mit
dem Chromsäuregemisch durchzuführen, wie es beim stromlosen Nickelplattieren gemäß dem zum Stand der
Technik gehörenden Verfahren erforderlich ist, tritt auch keine Beeinträchtigung der Genauigkeit der
Schallrille durch konkave und konvexe Teile ein, wie sie bei der Verankerungsbehandlung ausgelöst werden
kann. Dank des Fortfalls der Verankerungsbehandlung wird nicht allein die Verfahrensweise vereinfacht,
sondern es wird auch eine Verschmutzung, die bei der praktischen Durchführung der Verankerungsbehandlung
unvermeidbar eintritt, vermieden.
Wie aus den vorstehenden Ausführungen hervorgeht, ist sowohl die Plattenmatrize 8 als auch die Metallmatrize
16, die nach der Lehre der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, frei von konkaven und
konvexen Teilen, wie sie durch eine Verankerungs-Vorbehandlung gemäß dem Stand der Technik verursacht
werden, und es kann auch die Bildung von Fehlstellen u. dgl. vermieden werden, so daß Schallplatten von
hoher Wiedergabetreue , die von Nebengeräuschen frei sind, geprägt werden können.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize mittels einer Lackmatrize, deren Lackschicht
Schallrillen aufweist, wobei in nachstehender Reihenfolge
— eine Reduktionslösung zugleich mit einer Metallsalzlösung eines Nickelsalzes auf die
Lackschicht aufgesprüht wird zwecks stromlo- ι ο ser Abscheidung einer Nickelplattierung auf der
Lackschicht und Bildung einer Obcrflächenmetallschicht mit erhabenen Konturen, die ein
Negativ der Schallrillen in der Lackschicht darstellen
— eine Verstärkungsschicht auf die Oberflächenmetallschicht aufgebracht wird
— die Verstärkungsschicht zusammen mit der Oberflächenmetallschicht von der Lackschicht
längs der zwischen beiden Schichten liegenden Grenzfläche abgezogen wird
dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionslösung 0,015 bis 0,03 Mol/l einer Borhydridverbindung
enthält und einen pH-Wert von 10,5 bis !1,5
aufweist, und die Metallsalzlösung eines Nickelsalzes 0,02 bis 0,04 Mol/l des Nickelsalzes, 0,02 bis 0,04
Mol/I eines Ammoniumsalzes und 0,02 bis 0,07 Mol/l Milchsäure enthält und einen pH-Wert von 2,0 bis 3,0
aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung einer Schallplatten- μ
matrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Metallsalzlösung zur
Reduktionslösung, wie sie auf die Lackschicht aufgesprüht werden, etwa 2 :1 bis 1 :2 beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung einer Schallplatten- ΐϊ
matrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalzlösung mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 10 bis 1000 ml/Sek. m2 aufgesprüht wird.
4. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die stromlose Abscheidung der Nickelplattierung bei einer Temperatur von etwa 5 bis 400C
durchgeführt wird.
5. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metallsalzlösung zusätzlich 0,01 bis 0,06 Mol/l Borsäure enthält.
6. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeich- to
net, daß das Verhältnis der Metallsalzlösung zur Reduktionslösung, wie sie auf die Lackschicht
aufgesprüht werden, etwa 2 : 1 bis 1 :2 beträgt und die Metallsalzlösung mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 10 bis 1000 ml/Sek. m2 aufgesprüht wird. v>
7. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das stromlose Plattieren bei einer Temperatur von etwa 5 bis 400C durchgeführt wird
und die Metallsalzlö5ung zusätzlich 0,01 bis 0,06 f>o Mol/l Borsäure enthält.
8. Verfahren zur Herstellung einer Schallplattenmatrize gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das genannte Nickelsalz aus der Stoffgruppe Nickelacetat, Nickeljodid, Nickelnitrat und *>5
Nickelsulfat ausgewählt ist und das besagte Ammoniumsalz aus der Stoffgruppe ausgewählt ist, die
ihrerseits besteht aus
Ammoniumacetat, Ammoniumbromid,
Ammoniumcarbamat, Ammoniumcarbonat,
Ammoniumchlorid, Ammoniumeitrat
Ammoniumdihydrogenphosphat,
Ammoniumhydrogencarbonat-carbamat,
Ammoniumhydrogencarbonat,
Ammoniumhydrogenphosphit,
Ammoniumhydrogensulfat,
Ammoniumjodat, Ammoniumjodid,
Ammoniummetaborat, Ammoniumnitrat,
Ammoniumoxalat,
Ammonium-peroxodisulfat,
Ammoniumphosphat,
Ammonium-natriumhydrogenphosphat,
Ammoniumamidosulfat, Ammoniumsulfat,
Ammoniumsulfit, Ammoniumihiocyanat und
AmmoniumthiosulfaL
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