DE2309997B2 - Verfahren zur reinigung von perchloraethylen - Google Patents

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Destillation unter Zusatz von 0,3 bis 0,7% der organischen Perverbindung durchführt.

Bekanntlich wird Perchloräthylen vielfach als Lösungs-, Extraktions- und Entfettungsmittel, vor allem aber als das wichtigste Lösungsmittel für die Chemischreinigung von Textilien angewandt. Das verbrauchte Perchloräthylen der Chemischreinigungsbeitriebe enthält wechselnde Mengen verschiedenartigster Schmutzstoffe (öle und Fette, Teer- und Harzreste oder Färb- und Geruchsstoffe), auch etwas Wasser, in neuerer Zeit ferner sogenannte waschaktive bzw. grenz- oder oberflächenaktive Stoffe (Reinigungsverstärker, Detergentien, Tenside, Benzinseifen) sowie mikrobizide Mittel (Desinfizienzien) und wird nach Filtrieren durch übliche Filter oder Schichten von Adsorptionsmitteln mittels Destillation in einfachen Destillierblasen oder -kolonnen von den restlichen Schmutzstoffen, die im Sumpf der Blasen bzw. Kolonnen zurückbleiben, getrennt und damit in ein erneut verwendbares reines Lösungsmittel übergeführt.

Die in den Betrieben der Chemischreinigung anfallenden sogenannten Filterrückstände bestehen aus dem Adsorptionsmittel wie Kieselgur (Diatomeen-Oder Bleicherde) mit einer durchschnittlichen Menge von etwa 30% daran adsorbiertem Perchloräthylen Und wurden bisher in der Regel als unverwertbare Abfälle an geeigneten Stellen abgelagert, müssen jedoch gegenwärtig im Zuge des Umweltschutzes ebenfalls aufbereitet werden. Zu diesem Zweck werden die Filterrückstände einer Wasserdampfdestillation und das abgetriebene rohe Perchloräthylen anschließend ebenfalls der Kolonnendestillation unterworfen.

Das überdestillierte Perchloräthylen weist zwar die gleichen physikalischen Konstanten wie werksfrisches Perchloräthylen auf, ist jedoch in der Regel mit einem äußerst unangenehmen Geruch behaftet, der seine Wiederverwendung, z. B. als Chemischreiniger, stark beeinträchtigt, da dieser Geruch an den zu reinigenden Textilien haften bleibt. Jahrelang versuchte man vergeblich diesen Geruch zu beseitigen durch

a) Verbesserung der allgemeinen Betriebsbedingungen,

b) Ausgestaltung der Destillieranlage,

c) Destillation in Gegenwart eines wäßrigen Oxidationsmittels, wie Kaliumpermanganat,

d) Anwendung von Adsorptionsmitteln, wie Aktivkohle und Kieselgur,

e) Auswaschen des Destillats mit Wasser.

So verliefen nachfolgende Behandlungen von jeweils 1 kg Perchloräthylen vollkommen negativ:

Destillieren ftach Auflösen vom 10 g KMnCh in

Gegenwart von Wasser,

Destillieren in Gegenwart von 100 g Adsorbens, Filtrieren des Destillats über :100 g Adsorbens, 2stündiges Rühren mit 100 g Adsorbens.

Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung von Perchloräthylen durch Destillation gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Destillation unter Zusatz von 0,01 bis 1,0% einer organischen Perverbindung, die in Perchloräthylen leicht löslich ist, mit diesem unter den Destillierbedingungen nicht reagiert und eine Zerfalltemperatur zwischen 30 und

so 120° C aufweist, sowie einschließlich ihrer Spaltprodukte über 121° C siedet und nicht mit Perchloräihylen azeotrop destilliert, durchführt. Die organische Perverbindung wird vorzugsweise in Mengen von 0,3 bis 0,7% zugeführt.

»5 Das als Verfahrensprodukt erhaltene reine Perchloräthylen weist entweder keinen oder einen sehr geringen, und zwar einen angenehmen, ja sogar erfrischenden Eigengeruch auf, ohne daß das Perchloräthylen in seinen physikalischen Konstanten verändert wäre, da die Zerfall produkte der mitverwendeten Perverbindungen im Kolonnensumpf verbleiben und somit das Destillat nicht beeinflussen. Auch die sonst beim Umgang mit regeneriertem Perchloräthylen, weiches zui Reinigung von Maschinenteilen verwendet war, auftretenden Hauterkrankungen wurden beim Umgang mit erfindungsgemäß regeneriertem Perchloräthylen nicht festgestellt.

Von den erfindungsgemäß anwendbaren organischen Perverbindungen seien beispielsweise genannt:

1. Acylperoxide, wie Decanoylperoxid (Caprinoylperoxid), Lauroylperoxid und Benzoylperoxid;

2. Alkylperoxocarbonate, wie Stearylperoxocarbonat und Myristylperoxocairbonat.

Die genannten und andere organischen Perverbindungen zersetzen sich unterhalb 120° C in der Endstufe der Destillation zu indifferenten Spaltprodukten, die im Kolonnensumpf verbleiben.

Beispiel 1

In 1600 kg verschmutztem Perchlorätbylen werden 1,4 kg Lauroylperoxid gelöst und das Gemisch in einer mit Füllkörper gefüllten Kolonne bei 125 bis 135° C unter gewöhnlichem Druck destilliert. Das erhaltene Destillat ist vollkommen frei von unangenehmem Fremdgeruch und werksfrischem Perchloräthylen physikalisch und chemisch gleichwertig.

Beispiel 2

400 kg verbrauchtes Perchloräthylen verrührt man intensiv mit 350 g Stearylperoxocarbonat und destil-⁶S liert das Gemisch nach Beispiel 1.

Beispiel 3 In 1200 kg verschmutztes Perchloräthylen werden

1050 g Canrinoylperoxid gelöst und das Gemisdi ge- Benzoylperoxid und arbeitet die Mischung nach Bd-SIeMeI 1 wdterbehandelt. spiel 1 auf. ^.^.^ ..

B . 1. PI e 1 4 _s to 2000 kg

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1, Verfahren zur Reinigung von Perchloräthylen durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation unter Zusatz von 0,01 bis 1,0% einer organischen Peryerbindung, die in Perchloräthylen leicht löslich ist, mit dieser unter den Destillierbedingungen nicht reagiert und eine Zerfalltemperatur zwischen 30 und 120° C aufweist, sowie einschließlich ihrer Spaltprodukte über 121° C siedet und nicht mit Perchloräthylen azeotrop destilliert, durchführt.