DE2309997A1 - Verfahren zum regenerieren von verschmutztem perchloraethylen - Google Patents

Description

Chemische Fabrik Richard Geiss, rgo 7291

SJ/Mg 28. Febr. 1973

8875 Offingen / Donau SJ/Me

Verf ahT»en zum Regenerieren von verschmutztem Parchloräthylen

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Regenerieren von verschmutztem Perchloräthylen (Tetrachloräthylen oder Tetrachloräthen Cl₂C t CCl₂).

Bekanntlich wird Perchloräthylen vielfach als Lösungs-, Extractions- und Entfettungsmittel, vor allem aber als das wichtigste Lösungsmittel für die Chemischreinigung von Textilien angewandt. Das verbrauchte Perchloräthylen der Che— mischreinigungsbetriebe enthält wechselnde Mengen verschieden artigster Schmutzstoffe (öle und Fette, Teer- und Harzreste, Färb- und Geruchsstoffe usw.), auch etwas Wasser, - in neuerer Zeit ferner sog. waschaktive bzw. grenz- oder oberflächenaktive Stoffe (Reinigungsverstärker , Detergentien, Tenside, Benzinseifen) sowie mikrobizid· Mittel (Desinfizienzien) und wird nach Filtrieren durch übliche Filter oder Schichten von Adsorptionsmitteln mittels Destillation in einfachen Destillierblasen oder -kolonnen von den restlichen Schmutzstoffen, die im Sumpf der Blasen bxw. Kolonnen zurückbleiben, getrennt und damit in ein erneut verwend-

409837/1008

"bares reines Lösungsmittel übergeführt.

Die in den Betrieben der Chemischreinigung anfallenden sog. Filterrückstände bestehen aus den Adsorptionsmittel wie Kieselgur (Diatomeen- oder Bleicherde) mit in einer durchschnittlichen Menge von etwa 30% daran adsorbiertem Perchloräthylen und wurden bisher in der Hegel als unverwertbare Abfälle an geeigneten Stellen abgelagert, nüssen Jedoch gegenwärtig im Zuge des Umweltschutzes ebenfalls aufbereitet werden. Zu diesem Zweck werden die Filterrückstände einer Wasserdampfdestillation und das abgetriebene rohe Perchloräthylen anschließend ebenfalls der Kolonnendestillation unterwerfen.

Las überdesitllierte Perchloräthylen weist zwar die gleichen physikalischen Konstanten wie werksfrisches Perchloräthylen auf, ist jedoch in der Regel mit einem äußerst unangenehmankrBTUch behaftet, der seine Wiederverwendung, z.B. als Chemischreiniger, stark beeinträchtigt, da dieser Geruch an den su reinigenden Textilien haften bleibt. Jahrelang versuchte man vergeblich diesen Geruch zu beseitigen

a) Verbesserung der allgemeinen Betriebsbedingungen,

b) Ausgestaltung der Destillieranlage,

c) Destillation in Gegenwart eines wässrigen Oxidationsmittels, wie Kaliumperaanganat,

d) Anwendung von Adsorptionsmittel^ wie Aktivkohle und Kieselgur,

e) Auswaschen des Destillats mit Wasser.

409837/1008

So verliefen nachfolgende Behandlungen von jeweils 1 kg Perchloräthylen vollkommen negativ:

Destillieren nach Auflösen von 10 g KKnO^ in Gegenwart von Wasser{

Destillieren in Gegenwart von 100 g Adkorbens, Filtrieren des Destillats über 100 g Adsorbens, 2-stündiges Rühren mit 10Og Adsorbens.

Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand bei der vorgekennzeichneten Sachlage in der Entwicklung eines derartigen, den bisherigen Destillationsablauf nicht beeinträchtigenden Aufbereitungsverfahrene für verschmutztes Polychloräthylen, durch welches letzteres sich auch geruchlich von werksft&schem Produkt möglichst wenig unterscheidet und damit für jeden Verwendungszweck wieder eingesetzt werden kann.

Das zur Lösung dieser Aufgabe aufgefundene Verfahren zum Regenerieren von verschmutztem PolyäMiylen durch Destillation ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man das Perchloräthylen unter Zusatz von 0,01 bis 1,0%, vorzugsweise 0,3 bis 0,7% einer solchen organischen Perverbindung, die in Perchloräthylen leicht löslich ist, dieses unter den Destillierbedingungen nicht zersetzt und eine Zerfalltemperatur zwischen 30 und 12O°C aufweist, sowie einschließlich ihrer Spaltprodukte über 121⁰C siedet und nicht mit Perchloräthylen azeotrop überdestilliert, der Destillation zuführt.

409837/ 1008

Das ale Verfahrensprodukt erhaltene reine Perchloräthylen weist entweder keinen oder einen sehr geringen, und zwar einen angenehmen, ja sogar erfrischenden Eigangeruch auf, ohne daß das Perchloräthylen in seinen physikalischen Konstanten verändert ware, da die Zerfallprodukte der mitverwendeten Perverbindungen im Kolonnensumpf verbleiben und somit das Destillat nicht beeinflussen.

Von den erfind imgsgemäß vorzugsweise anwendbaren organischen Perverbindungen seien beispielsweise genannt:

1. Acylperoxide, wie Decanoylperoxid (Caprinoylperoxid), Lauroylperoxid und Beneoylperoxid;

2. Alkylperoxocarbonate, wie Stearylperoxocarbonat und Myristylperoxocarbonat.

Die genannten und andere organischen Perverbindungen »ersetzen sich unterhalb 120⁰C in der Endstufe der Destillation su harmlosen Spaltprodukten, die im Kolonnensumpf verbleiben.

Beispiel

In 1600 kg versclnautztem Perchlorathylen werden 1,4 kg Lauroylperoxid gelöst und das Gemisch in einer mit Füllkörper gefüllten Kolonne bei 125 bis 135⁰C unter gewöhnlichem Druck destilliert. Das erhaltene Destillat ist vollkommen frei von unangenehmem Fremdgeruch und werksfrischem Perchlorathylen physikalisch und chemisch gleichwertig.

4098 3 7/1008

Claims (1)

28. Febr. 1973 rgo 7291 SJ/Mg Patentansprüche

1. Verfahren zum Regenerieren von verschmutztemPerchloräthylen durch Destillation, dadurch gekenn» zeichnet) daß man das Perchloräthylen unter Zusatz von 0,01 bis 1,0%, vorzugsweise 0,3 bis 0,7% einer solchen organischen Perverbindung, die in Perchlorätnylen leicht löslich ist, dieses unter den Destiliierbe— dingungen nicht zersetzt und eine Zerfalltemperatur zwischen 30 und 120⁰C aufweist, sowie einschließlich ihrer Spaltprodukte über 121⁰C siedet und nicht mit Perchloräthylen azeotrop überdestilliert, der Destillation zuführt.

2· 7erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ■an als Perverbindung ein Acylperoxid oder Alkylperoxocarbonat mit 8 bis 18 C-Atomen im Acyl- bzw. Alkylrest anwendet·

409837/1008