DE229465C - - Google Patents

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DE229465C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/124Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from polycarbocyclic compounds

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 229465 KLASSE 22δ. GRUPPE
Erhitzt man Diazoverbindungen der Aminoanthrachinone in schwefelsaurer Lösung oder in Nitrobenzol mit Schwefelchlorür, so entstehen Küpenfarbstoffe, die Baumwolle in braunen bzw. grauen Nuancen anfärben.
Über die Reaktion, welche dem vorliegenden Verfahren zugrunde liegt, läßt sich bis jetzt nichts näheres sagen. Es sei jedoch bemerkt, daß die Farbstoffe, welche nach dem vorliegenden Verfahren, erhalten werden, sich durch ihre Reaktionen und insbesondere durch ihr Verhalten gegen Lösungsmittel scharf von denjenigen Produkten unterscheiden, welche durch Einwirkung von Sulfantinomiaten auf Diazoverbindungen der Anthrachinonreihe oder durch Einwirkung von Schwefelchlorür auf nicht diazotierte Anthrachinonderivate erhalten werden.
Beispiel 1.
22,3 Teile α -Aminoanthrachinon werden in 300 Teile konzentrierter Schwefelsäure (66° Be.) eingerührt und durch Zusatz festen Natriumnitrits diazotiert. Die Diazolösung wird nach Zugabe von 43 Teilen Schwefelchlorür in einem Gefäß mit genügendem Steigraum zum schwachen Sieden erhitzt, bis unter Aufschäumen und Nebelbildung eine kräftige Reaktion einsetzt, die in etwa einer Stunde durch weiteres Erhitzen zu Ende geführt wird. Nach dem Erkalten wird die rotbraune Lösung auf Eis gegossen, der ausgefällte Farbstoff abgesaugt, bis zum Verschwinden der sauren Reaktion mit Wasser gewaschen und 40
45
getrocknet. Der Farbstoff bildet ein rotbraunes Pulver, ist in konzentrierter Schwefelsäure schmutzig violett, in alkoholischer Natronlauge tief violett löslich. Er färbt aus der Hydrosulfitküpe rotbraun.
Beispiel 2.
Die schwefelsaure Lösung der aus 22,3 Teilen ß-Aminoanthrachihon nach dem in Beispiel 1 angeführten Verfahren erhaltenen Diazoverbindung wurde, wie oben angegeben, mit Schwefelchlorür behandelt. Es resultiert ein kristallinischer grauvioletter Farbstoff, der in konzentrierter Schwefelsäure olivegrün, in alkoholischer Natronlauge rotbraun löslich ist. Die Färbung aus der Küpe ist braun.
Beispiel 3.
11,2 Teile ß-Aminoanthrachinon werden wie in den vorhergehenden Beispielen diazotiert und die Diazoverbindung durch Aufgießen auf Eis, Absaugen und kurzes Waschen isoliert. Die lufttrockene Verbindung wird in 280 Teilen Nitrobenzol suspendiert und nach Zugabe von 21,5 Teilen Schwefelchlorür in einem Gefäß mit Steigraum zum schwachen Sieden erhitzt. Nach einiger Zeit beginnt unter lebhaftem Schäumen und Nebelbildung eine kräftige Reaktion, die nach etwa halbstündigem weiteren Erhitzen zu Ende geht. Man läßt abkühlen, wäscht den ausgeschiedenen Farbstoff mit Alkohol zur Entfernung des Nitrobenzols, darauf mit Wasser und trocknet. Er bildet ein schwarzes Pulver,
ist in konzentrierter Schwefelsäure olivegrün, in alkoholischer Natronlauge schwach braun löslich und färbt aus der Hydrosulfitküpe grau.
Beispiel 4.
..' Ersetzt man in dem Verfahren des Beispiels 3 das β - Aminoanthrachinon durch a-Aminoanthrachinon, so entsteht ein Farbstoff, der ein schwarzgraues Pulver darstellt, in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzig brauner, in alkoholischer Natronlauge mit schwach blauvioletter Farbe löslich ist. Er zieht aus der Küpe auf Baumwolle grau.
Beispiel 5.
Die Diazoverbindung aus 1 · 4-Aminooxyanthrachinon lieferte bei gleicher Behandlung, wie in Beispiel 3 und 4 angegeben, einen Farbstoff in Form eines rötlich braunen Pulvers. Seine Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist tief violett, die in alkoholischer Natronlauge ebenfalls. . Baumwolle wird aus der Küpe graubraun angefärbt.
25 Beispiel 6.
Der aus «1 · 4-Aminooxyanthrachinon nach dem Verfahren der Beispiele ι und 2 dargestellte Farbstoff bildet ein grünlich braunes Kristallpulver. Er ist in konzentrierter Schwefelsäure fuchsinrot, in verdünnter wäßriger und alkoholischer Natronlauge tief ultramarinfarben löslich und färbt aus der Küpe ein violettstichiges Braun.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung ^von Küpenfarbstoffen aus Aminoanthrachinonen, darin bestehend, daß man die Diazoverbindungen von Aminoanthrachinonen bzw. deren Substitutionsprodukten in schwefelsaurer Lösung oder in Nitrobenzol mit Schwefelchlorür erhitzt.
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