DE257832C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 257832 KLASSE 22 b. GRUPPE
R.WEDEKIND & CO. m.b.H. in UERDINGEN.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Februar 1912 ab.
Es wurde die überraschende und technisch außerordentlich wertvolle Beobachtung gemacht,
daß das nach dem Verfahren der Patentschrift 152175, Kl. 12, dargestellte i-Chlor-2-oxyanthrachinon
beim Erhitzen mit oder ohne Zusatz von Alkalien, Soda, Natriumacetat in einen in Alkali unlöslichen gelben Körper
übergeht, welcher Baumwolle aus der Küpe in rein gelben Tönen anfärbt. Die Ausfärbungen
sind von hervorragender Echtheit und Brillanz.
Beim Schmelzen von i-Chlor-2-oxyanthrachinon
mit Natriumalkoholat erhielten zwar H. Decker und E. Laube Alizarin (Berichte
d. D. Chem. Ges., Bd. 39, I, 1906, Seite 114).
Obwohl nähere Angaben in der Beschreibung fehlen, handelt es sich dort offenbar um Anwendung
von überschüssigem Natriumalkoholat. In dem vorliegenden Verfahren kommt dagegen
kein überschüssiges Alkali zur Verwendung. Es genügen hier nötigenfalls schon die
theoretisch zur Bindung der bei der Reaktion frei werdenden Salzsäure erforderlichen Alkalimengen,
da die Schmelze auch ohne Zusatz von Alkalien oder alkalisch reagierenden Salzen,
wie Natriumacetat und Borax, wenn auch unter Farbstoffverlust, in demselben Sinne verläuft.
Die Reaktion wird am besten so geführt, daß selbst die vorübergehende Bildung des Alkalisalzes nach Möglichkeit unterbleibt.
Hat einmal die Bildung des Alkalisalzes stattgefunden oder geht man direkt vom fertigen
Alkalisalz aus, so muß die Temperatur der Schmelze erheblich gesteigert werden. Man
kann der Schmelze auch vorteilhaft solche Salze zusetzen, deren Säurerest durch Salzsäure
gasförmig ausgetrieben wird, z. B. Natriumsulfit.
Das erhaltene Kondensationsprodukt ist nach dem Ausziehen mit verdünntem Alkali praktisch
chlorfrei und färbt Baumwolle aus der alkalischen Hydrosulfitküpe in bräunlichen
Tönen an, welche nach dem Absäuern erheblich gelber werden. Behufs Reinigung wird
das Rohprodukt einem energischen Chloren unterworfen, welche Operation am besten in
der Wärme in fein verteilter wässeriger Suspension alkalisch oder sauer, eventuell unter
Zusatz von Salpetersäure vorgenommen wird, bis das Produkt rein gelb geworden ist und
auf Zusatz von Alkali nicht mehr ins Bräun-, liehe umschlägt. Die Ausbeuten an reinem
Farbstoff sind ausgezeichnet. In gewöhnlichen organischen Lösungsmitteln ist die Verbindung
schwer löslich, läßt sich aber aus heißem Eisessig oder Nitrobenzol Umkristallisieren. Der
Schmelzpunkt liegt oberhalb 3000. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist gelbrot. Der
Farbstoff besitzt wahrscheinlich die Formel C28 H12 O6; seine Entstehung dürfte umstehendem
Schema entsprechen.
Eine analoge Kondensation erfährt das 0-Chlorphenol beim Erhitzen auf höhere Temperatur,
wobei zwei Moleküle unter Bildung von
! Diphenylendioxyd zusammentreten (Patent-
schrift 223367, Kl. 12).
L OH
OH
Cl
Beispiel.
50 kg i-Chlor-2-oxyanthrachinon werden in einem eisernen Rührkessel auf 220° erhitzt. In die dünnflüssige Schmelze trägt man allmählich 10 bis 13 kg calcinierte Soda ein. Nachdem das Schäumen nachgelassen hat, steigert man die Temperatur bis auf etwa 2750, wobei die Schmelze sich nach und nach verdickt und am Schluß ganz zähe wird. Nach dem Erkalten wird das Rohprodukt mit Wasser zur Paste angerieben, abgesaugt, mit verdünntem Alkali ausgezogen und dann behufs weiterer Reinigung gechlort.
50 kg i-Chlor-2-oxyanthrachinon werden in einem eisernen Rührkessel auf 220° erhitzt. In die dünnflüssige Schmelze trägt man allmählich 10 bis 13 kg calcinierte Soda ein. Nachdem das Schäumen nachgelassen hat, steigert man die Temperatur bis auf etwa 2750, wobei die Schmelze sich nach und nach verdickt und am Schluß ganz zähe wird. Nach dem Erkalten wird das Rohprodukt mit Wasser zur Paste angerieben, abgesaugt, mit verdünntem Alkali ausgezogen und dann behufs weiterer Reinigung gechlort.
Man chlort am besten in der Weise, daß das ungetrocknete Rohprodukt in Pastenform
mit 200 1 unterchlorigsauren Natrons von 81Z2 0 Be. (dargestellt durch Umsetzen von
Chlorkalk mit Soda) bis zum Sieden erhitzt
WW ff + 2HCL
-H
wird. Dann wird langsam unter Rühren in der Hitze Salzsäure bis zur sauren Reaktion
zugegeben, weitere 2001 der obigen Chlorlauge zugesetzt, wieder erhitzt, nochmals schwach
mit Salzsäure angesäuert und zum Schluß noch weitere 100 bis 200 1 Chlorlauge zugesetzt und
erhitzt. Die herausgenommene Paste des Produktes muß sauer und alkalisch rein gelb
bleiben.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines gelben Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man i-Chlor-2-oxyanthrachinon mit oder ohne Zusatz von Alkalien, Soda oder Natriumacetat erhitzt und das entstandene Produkt nachträglich chlort.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE257832C true DE257832C (de) |
Family
ID=515710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT257832D Active DE257832C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE257832C (de) |
-
0
- DE DENDAT257832D patent/DE257832C/de active Active
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