DE127441C

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Publication number: DE127441C
Application number: DENDAT127441D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

M 127441 KLASSE 22 <f.

In der Patentschrift 112298 ist die Darstellung von schwarzen Substantiven Baumwollfarbstoffen beschrieben, welche durch Verschmelzen des Dinitrodi-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamins von der Formel

NO,

NH- C_ßH_t — OH

-NH-QH — OH

NO,

bezw. der Sulfo- oder ο - Carbonsäure dieses Körpers mit Schwefelalkali und Schwefel entstehen.

Die mit diesen Farbstoffen erhaltenen schwarzen Färbungen zeichnen sich durch hervorragende Schönheit aus und sind bereits ohne Nachbehandlung mit Chromaten, Kupfersalzen oder anderen Oxydationsmitteln, wie Natriumsuperoxyd u. s. w., vollständig waschecht, lichtecht und säurebeständig.

Es wurde nun gefunden, dafs an Stelle der obigen Dinitroverbindung mit Vortheil eine Chlordinitroverbindung des Di-p-oxydiphenylm-phenylendiamins verwendet werden kann, welche aus dem von Jungfleisch (Jahresbericht über die Fortschritte der Chemie 1868, S. 351) durch Nitriren von 1 · 2 · 4-Trichlorbenzol erhaltenen Dinitroproduct vom Schmelzpunkt 103,5° dargestellt wird. Dieses liefert bei Gegenwart von salzsäurebindenden Mitteln, wie z. B. Soda oder Natriumacetat, mit 2 Mol. p-Amidophenol ein Derivat des Chlor-m-phenylendiamins, welchem voraussichtlich die Formel

NH- C, H — OH

NO₂

NH- C₀H₄ — OH

zukommt.

Der durch Verschmelzen dieses Products mit Schwefelalkali und Schwefel dargestellte Farbstofffärbt ungeheizte Baumwolle in tiefschwarzen Tönen an und zeigt dieselben hervorragenden Echtheitseigenschaften wie der entsprechende Farbstoff des Haupt-Patentes aus dem Condensationsproduct aus 1 Mol. Dinitrodichlorbenzol und 2 Mol. p-Amidophenol. Er unterscheidet sich von jenem indefs vortheilhaft durch die erheblich blauere bezw. grünere Nuance sowohl der direct erhaltenen als der durch Nachbehandeln mit Oxydationsmitteln hervorgerufenen Färbungen.

Dieses Resultat war in keiner Weise vorauszusehen. Die veränderte Stellung der einen

*) Früheres Zusatz - Patent: 114270.

Nitrogruppe und die Anwesenheit eines Chloratoms in dem zur Darstellung verwendeten Ausgangsproduct sind Factoren, deren Einflufs auf das Resultat aufserhalb jeglicher Berechnung lag.

Zur Erläuterung des Verfahrens dienen folgende Beispiele:

Beispiel I.

Darstellung des Condensationsproducts aus ι Mol. 3 · 5 - D i nitro-1 · 2 ^-trichlorbenzol und 2 Mol. p-Amidophenol.
27,2 Th. Dinitrotrichlorbenzol vom Schmelzpunkt 103,5°, 30 Th. salzsaures p-Amidophenol und 60 Th. krystallisirtes Natriumacetat werden unter Rühren in ca. 200 Th. Alkohol eingetragen und am Rückfiufskühler anfangs ca. ι Stunde auf 40° erhitzt. Die Temperatur wird allmählich im Zeitraum von ca. 3 bis 4 Stunden bis zum Sieden des angewendeten Alkohols gesteigert, wobei dann in der Regel das angewendete Dinitrotrichlorbenzol vollständig aufgebraucht ist, und sich beim Erkalten das entstandene Dicondensationsproduct in Form eines orangefarbenen Krystallpulvers vollkommen abgesetzt hat. Man saugt ab, wäscht mit etwas Alkohol und dann zur Entfernung der anorganischen Salze mit heifsem Wasser, prefst und trocknet.

Das so erhaltene Product bildet ein in Wasser unlösliches, in Alkohol besonders beim Erwärmen leicht lösliches, in Aether schwer lösliches, orangefarbenes Krystallpulver, welches beim Erhitzen auf ca. 1 5 5 ° zu sintern beginnt und bei ca. 21 5⁰ unter Aufschäumen verkohlt. Es ist schon in der Kälte in verdünnter Natronlauge mit gelbrother Farbe leicht löslich, bei schwachem Erwärmen mit schmutzig rother Farbe in wässeriger Sodalösung löslich und wird auf Zusatz von Mineralsäuren wieder in röthlich gelben Flocken abgeschieden.

Beispiel II.

Darstellung des Farbstoffs aus Dinitrochlordi - p-oxydiphenyl-m-phenylen-

diamin.

In ein auf 120⁰ erhitztes Gemisch von 40 Th. krystallisirtem Schwefelnatrium, 1 5 Th. Schwefel und 10 Th. Wasser werden unter Rühren 10 Th. des nach Beispiel I dargestellten Condensationsproducts eingetragen. Die Temperatur wird allmählich gesteigert, wobei bei ca. 140⁰ lebhafte Reaction, welche sich durch Aufschäumen zu erkennen giebt, eintritt. Man steigert alsdann die Temperatur auf 160 bis i8o° und erhitzt so lange, bis die Schmelze vollständig trocken geworden ist. Die erhaltene Schmelze ist direct zum Färben verwendbar.

Die Eigenschaften des so entstehenden Farbstoffs im Vergleich mit dem entsprechenden Farbstoff des Haupt-Patentes giebt die nachstehende Uebersicht.

Farbstoff aus 2 Mol. p-Amido phenol und ι Mol.:	Farbe der mit etwas Natron lauge versetzten Lösung	Farbe der Lösung in concentrirter Schwefelsäure	Wässerige Lösung auf Zusatz von Natriumsuperoxyd
m- Dinitrodichlorbenzol	violett	wenig löslich mit gelblich grüner Farbe	schmutzig rothviolett
Dinitrotrichlorbenzol	blau	fast unlöslich unter Schmutzig färbung der Schwefelsäure	erst blau, dann rasch gelbbraun.

Claims

Patent-An SPKU ch:

Abänderung des Verfahrens nach Patent 112298, darin bestehend, dafs man an Stelle des dort verwendeten dinitrirten Di-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamins hier ein Chlordinitroderivat dieses Körpers verwendet, welches durch Condensation von 1 Mol. 3 · 5-Dinitro-ι · 2 · 4-trichlorbenzol und 2 Mol. p-Amidophenol entsteht.