DE2262161A1 - Verfahren zur herstellung nadelfoermiger eisenpartikel - Google Patents

Verfahren zur herstellung nadelfoermiger eisenpartikel

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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 2262161
D1PL.-ING. H.Weickmann, D1PL.-PHYS. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
<98 3921/22>
Ampex Corporation, 401 Broadway/ äedwood City, Calif./ USA
Verfahren zur Herstellung nadelförmiger Eisenpartikel
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung nadelfb'rmiger Eisenpartikel.
ίiognetische .'artikel, welche zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien wie beispielsweise Hagnetbändern verwendet werden, bestehen generell aus nadelförmigem ν -Eisenoxyd. Es ist bereits seit langem erkannt worden, daß Eisen selbst gegenüber 0 -Eisenoxyd im Hinblick auf das Signal-Rausch-Verhältnis, das magnetische iioment und die Koerzitivkraft überlegen ist. Bei Eisen ergeben sich jedoch zwei Schwierigkeiten. Einerseits ist es bisher praktisch unmöglich gewesen, Eisenpartikel der gewünschten nadelförmigen Gestalt herzustellen. Geht man von nadel förmigen Eisenoxyd-,Jartikeln aus, und reduziert sie, so tritt dabei unvermeidlich ein gewisser Sintervorgang auf, wodurch die gewünschte nadeiförmige Gestalt verlox-engeht. Weiterhin besteht eine Schwierigkeit darin, daß Eisenpartikel im Bereich unterhalb eines iiikrons, welci.e gewöhnliche zur Herstellung von Magnetbändern verwendet werden,
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ORiGiNAL " 2 "
selbst entzündend sind. Diese beidenSdiwierigkeiten haben dazu geführt, daß Eisen in wesentlichem liaße trotz der mit ihm verbundenen Vorteile zur iierstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet wurde.
Geiit man gemäß einem älteren Vorscidag (US-Patentanmeldung iier.iio. 39 882) von nadeiförmigem Eisenoxyd aus (entweder rotes f\ -Eisenoxyd oder gelbes wässriges Eisenoxyd), dotiert das Eisen mit einer geringen Menge von Wismutsalz und dotiert das Eisenoxyd unter relativ milden Dedingungen, so bleibt die nadeiförmige Gestalt erhalten. Führt Man darüber hinaus den gekühlten reduzierten Eisenoxyd-Partikeln Luft zu, so wird die Oberfläche des Eisens in geringem [laße oxydiert, wobei die Oxydfläche das Eisen stabilisiert und eine Selbstentzündung vermeidet.
Obwohl die Dotierung mit Uismut einen wesentlichen Vorteil darstellt, wird das i'rodukt bei praktischen iieduktionsgeschwindigkeiten jedoch noch in einem gewissen iiaße gesintert. Dies führt zu einer relativ geringen Koerzitivkraft und zu einem gewissen Verlust der Nadelfürmigkeit. Auch durch Erhöhung des Grades der Dotierung mit Wismut sind diese Probleme nicht vermeidbar. Zur Vermeidung dieser [Jachteile ist bei einen Verfahren der eingangs genannten Erfindung vorgesehen, daß ein aus nadelfürr.iigein gelbem und nadelförmigem rotem Eisenoxyd ausgewähltem iiaterial mit Wismut und einer Siliciumverbindung dotiert wird, worin der Anteil von Jismut zu Eisen von etwa 1 bis 20 Gew.-;- und der Anteil von Silicium zu Eisen von etwa 0,1 bis 10 Gew.-;j betrügt, und daß das derart dotierte Eisenoxyd in einem l/asserstoffstrom bei einer Temperatur von 2000C bis 5000C zu Eisen reduziert wird.
Es hat sicii gezeigt, daß bei Verwendung einer geringen iienge einer in
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BAD ORiQfNAL
.iasser löslichen oder dispersiblen Siliciumverbindung zusammen mit ".Jismut sehr viel bessere Ergebnisse erhalten werden. Die Reduktion kann in einer kürzeren Zeit bei höherer Temperatur durchgeführt werden, wodurch die Prod) ktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Ein Sintern wird erlieblich reduziert, so daß die Nadelförmigkeit" erhalten bleibt und ein Produkt mit verbesserter Koerzitivkraft erht-alten v/ird.
ils kann dabei jedes lösliche IJismutsalz verwendet werden; vorzugsweise verwendet man dabei ein chelatbildendes liittel, um das Wismut in Lösung zu halten. Die Menge des Viismutsalzes v/ird so gewählt, daß der Prozentsatz des liisisutes in Bezug auf Eisen (beide in Hetallform) zv/ischen 1 bis 20 Gew.-^ liegt. Der optimale Prozentsatz beträgt 5 /ΐ. Weiterhin kann jede in Uasser lösliche oder dispersible Siliciumverbindung verwendet werden. Der Siliciumdotierungsgrad liegt vorzugsweise bei einem üewichtsverhältnis Silicium zu Eisen zwischen 0,1 % 100 und 10 : 90. Das so dotierte Eisenoxyd wird dann in einer Viasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von nicht mehr als 500 C und vorzugsweise und nicht mehr als 350 C reduziert. Hinsichtlich der Temperatur besteht praktisch keine untere Grenze. Dei tieferen Temperaturen verläuft die Reduktion jedoch sehr langsam, so daß die Temperatur aus praktischen Gesichtspunkten nicht weniger als 250 C betragen sollte, um unpraktisch lange Reaktionszeiten zu vermeiden. Die Temperaturen können jedoch auch unter 200 C liegen. Eine Temperatur von etwa 350 C stellt das Optimum dar. Nachdem die Reaktion abgelaufen ist, wird der Reaktor gekühlt. Sodann v/ird dem Reaktor eine üischung von 1 % Luft und 99 % Stickstoff oder uohlendioxyd zugeführt, wobei der Prozentsatz der Luft inder Hischung in Intervallen von 30 bis 45 iiinuten verdoppelt wird. Gleichzeitig wird die Temperatur im Reaktor überwacht. Falls sie auf mehr als etwa
BAD ORiGiNAL
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50 C ansteigt, wird die Zunahme des Luftstromes abgestellt, bis die Temperatur wieder sinkt. Nach vier oder fUnf Stunden fließt reine Luft durch den Reaktor, wobei die Eisenpartikel entnommen werden können und der Verarbeitung für magnetische Aufzeichnungsmedien zufUhrbar sind.
Das Ausgangsmaterial fUr die Synthese ist kommerziell erhältliches nadelförmiges wässriges gelbes Eisenoxyd. Es ist zweckmüßig, dieses Oxyd durch Erhitzen auf etwa 350 C unter Bildung von rotem 0^ -Eisenoxyd zu trocknen, bevor es mit Wismut dotiert wird. Es ist jedoch auch möglich, das gelbe Eisenoxyd vor der Trocknung direkt zu dotieren.
Die Dotierung wird durch Mischen des trockenen Eisenoxyds mit einer Lösung eines Uismutsalzes und der Siliciumverbindung durchgeführt, ßei dem Uismutsalz soll es sich um ein solches Salz handeln, das in Wasser oder anderen Lösungsmitteln löslich ist und das Eisenoxyd nicht angreift. FUr diesen Zweck ist l/ismutnitrat geeignet. Wismutnitrat besitzt jedoch die Tendenz, unmitteL bar nach dem Nischen mit Wasser zu hydrolysieren und das Wismut auszufällen. Daher ist es vorteilhaft, ein chelatbildendes Mittel zu verwenden, um das Salz in Leistung zu halten und eine Reaktion mit Wasser zu vermeiden* Zweckmäßige chelatbildende Mittel sind Mannit und Sorbit. Das minmimale Lösungsvolumen wird so gewählt, daß das Oxyd insgesamt benetzt ist, wenn die Lösung des Wismutsalzes und der Siliziumverbindung mit dem Eisenoxyd gemischt wird. Ein Lösungsvolumen von etwa 70 ml/100 g rotes Oxyd stellt fUr eine Kolonnentrocknung etwa ein Optimum dar, da es bei einem geringeren Volumen schwierig ist, das gesamte Oxyd gleichmäßig zu benetzen. Vorzugsweise wird ein weit größeres Wasservolumen verwendet, um eine Aufschlämmung herzustellen, welche sprUhgetrrocknet wird.
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Eine zweckmäßige Art der Herstellung der Wismutlü'sung besteht in der Verwendung von etwa 50 g liannit und 500 ml kaltem Wasser. In dieser Lösung wird sodann eine Menge von 81 g Wismutnitrat Bi(NO,,),..51 !„0 gelöst. 55 ml dieser Lösung werden mit 70 ml Wasser verdünnt und zur Dotierung von 100 g rotem Eisenoxyd verwendet, wodurch sich das gewünschte Verhältnis von Jismut zu Eisen ergibt. Die Siliciumlösung bzw. -dispersion kann mit der Wismutlösung gemischt oder dem Eisenoxyd, getrennt hinzugefügt werden.
Die Zersetzung des mit Wismutnitrat dotierten Eisenoxyds zu mit Wismut dotiertem Eisenoxyd kann in einem kleinen elektrisch geheizten Reaktor in dem gewünschten Temperaturbereich durchgeführt werden. Dies erfolgt vorzugsv/eise nach dem Granulieren des dotierten Oxyds. Der Reaktor wird mit dem mit Wismut dotierten Eisenoxyd beschickt, aufgeheizt und mit einem Stickstoffstrom oder (XL-Strom gereinigt. Sodann wird Wasserstoffgas eingeführt und die Temperatur auf der gewünschten Reduktionstemperatur gehalten. Vorzugsweise wird der Wasserstoff vor dem Einführen gereinigt, da das Vorhandensein einer geringen Wassermenge die Reduktionszeit so weit vergrößert, daß ein Sintern und damit ein Verlust der gewünschten magnetischen Eigenschaften stattfinden kann, Normalerweise ist für die Reduktion eine Zeit von etwa sechs Stunden erforderlich.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele der Erfindung erläutert.
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Beispiel 1
Kommerziell erhältliches gelbes Eisenoxyd (FeOOil) mit mittleren Partikelabmessungen von 0,07 Mikron Breite und 0,50 Mikron Länge wird bei 350 C zu rotem Eisenoxyd ( 'X -Fe0O0) dehydriert.
5 g Mannit werden in 50 ml Wasser gelöst. In dieser Lösung werden 8,1 g Di(NO0)o.5IL0 gelöst, wobei das Mannit als clielatbildendes Mittel wirkt, um das Wismut in Lösung zu halten. 5 ml dieser Lösung werden mit 10 g OC -Fe0O0 gemischt. Das nasse Oxyd wird bei 110 C getrockenet und dann in einer Stickstoffatmosphäre auf 375 C aufgeheizt, um das Βχ(Ν0Λ)ο zu Bi0O, zu zersetzen.
Das mit Bio0? dotierte Fe,0r wird dann mit einer Lösung gemischt, welche 0,4 g NaoSi0ox9iL0 in 5 ml Wasser enthält. Die resultierende
JL v> /L
Paste wird bei 110 C getrocknet. Die üewiciitsverhültnisse von Oi:Fe und Si:Fe in dieser Mischung betragen 5:95 bzw. 0,4;70,0.
200 mg dieser Mischung werden in einem Platintiegel mit einen Durchmesser von Io mm in einen Reaktor eingebracht. Die Probe wird in einem Ho-Strom auf 350 C aufgeheizt und zu Eisen reduziert. Die Reduktion erfordert etwa υ Stunden. Die Probe wird sodann auf Raumtemperatur abgekühlt, wonach eine Mischung von 1 % Luft und 99 '/* W durch den Reaktor geleitet und der Prozentsatz der Luft graduell erhöht wird. Nach 3 bis 4 Stunden wird eine reine Luft zugeführt. Die Eisenpartikel sind nun nicht mehr selbst entzündlich und können aus dem Reaktor entneommen werden.
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Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von ISoE.H.E./g, ein Reraanenzmoment von 61,8 E.H.E./g und einen Wert W = 1220 Oe.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das mit Bi0O0 dotierte (\ -Fe0On mit einer Lösung gemischt wird, welche 0,2 g Ha^SiO0.9\ l„0 in 10 ml Wasser enthält. Das Gewichtsver-
Z. ο /L
hältnis von Si:Fe in dieser Mischung beträgt 0,2 : 70,0. Die Reduktion wird in vier Stunden durchgeführt.
Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von 131 E.I1.E./g, ein Remanenzmoment von 57,1 E.ii.E./g und einen Wert il = 1120 Oe.
Beispiel 3
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Bi(NO„)Q-Mannit-Lösung mit einer gleichen Menge Wasser verdünnt
O O
wird. Dabei betragen die Gewichtsverhältnisse von Bi : Fe und Si : Fe in dieser Mischung 2,5 ; 97,5 bzw. 0,5 : 70,0.
Zur Durchführung der Reduktion bedarf es sechs Stunden. Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von 127 E.M.E./g, Ein. Remanenzmoment von 52,1 E.ii.E./g und einen Wert H = 1000 Oe.
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Deispiel 4
5 g von mit 3io0r. dotiertem ^ -Fe0O0, das gemäß Beispiel 1
ZO 4. ύ
stellt wurde, werden in 100 ml Wasser aurgeschlämmt. 0,5 g Na0SiO,.,.9U9O werden in 50 ml Wasser gelöst und dem Eisenoxyd-Schlamm hinzugefügt. Die iiischung wird sodann mit einer Lösung gemischt, welche 5 ml Essigsäure in 50 ml l/asser enthält. Dadurch wird ein 112SiOo-GeI gebildet, das auf der Oberflüche der Eisenoxydpartikel gleichförmig absorbiert wird. Der Schlamm wird gefiltert und gewaschen, um das lösliche Natriumacetat-Salz zu entfernen. Der verbleibende Rost wird bei 110 C getrocknet. Das Gewichtsverhältnis von Si : Fe beträgt in diesem Material 1 : 70.
Das mit Di-Si dotierte Oxyd wird gemäß Beispiel 1 reduziert und stabilisiert mit der Ausrahme, daß die Reduktionstemperatur 320 C beträgt und die Reduktion in ό,ΰ Stunden durchgeführt wird. Das Produkt besitzt ein Sättigungsmoment von 150 E.M.E./g, ein Remanenzmoment von 69,0
und einen Wert H = 1020 Oe.
c
Beispiel 5
Das Verfahren nach Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß das Natriumsilikat durch eine Dimethylpolysiloxan-Emulsion (Antifoam AF Emulsion von Dow-Corning) ersetzt wird, wobei sich ein Verhältnis Si : Fe von 4 j 9ό ergibt.
Das Produkt besitzt ein Sättigungsmoment von 124 E.it.E./g, ein Remanenzmoment von 54,0 E.ii.E./g und einen Wert i! = 1150 Oe.
- 9 _ 309833/0326
Beispiel 6
Das Verfahren nach Deispiel 5 wurde zu einer großen Synthese erweitert. 1125 g iiannit werden in 11,25 kg Wasser bei 50oC gelöst. In dieser Lösung werden wiederum 1136 g Bi(MO0)^oH0O gelöst. Diese Lösung wird mit
ο ο Z.
90 kg Wasser verdünnt. Der VerdUnnungslösung werden 22,5 kg «X. -Fe0O0
Z. -j
zugegeben. Die Mischung wird zu einer homogenen Aufschlämmung verarbeitet und sodann sprühgetrocknet. Das sprühgetrocknete Pulver wird bei 750 C in einem Rotationsofen und in einer IL-Atmosphäre erhitzt, um das
3i(Si0o)o zu Bi0O0 zu zersetzen. Daraus ergeben sich 17,55 kg von mit .ο ο Zo
Ci^O,-. dotiertem <X -FenO1,, das erneut in 67,5 kg Wasser aufgeschlämmt
ZO ji O
wird. Diesem Schlamm werden 2,90 kg der Antifoam AF Emulsion von Dow-Corning zugesetzt. Die Mischung wird erneut sprühgetrocknet.
wird
Das trockene Pulver/mit einer geringen Uassermenge benetzt und in einer Granulatmühle zu zylindrischen Formungen mit 9,525 mm Durchmesser und 1,275 cm iiöhe granuliert. Das Granulat wird in einen zylindrischen Reaktor aus rostfreiem Stahl mit 5,04 cm Durchmesser und 6,4 m Länge eingebracht und mit reinem CO0 gereinigt. Der Zylinder wird sodann mit einer Geschwindigkeit von 3,01 cm/h durch eisen Ofen von 60,96 cm Länge geführt. Die Temperatur der lütte des Ofens wird auf 375 C eingeregelt. Durch den Zylinder strömt gegen seine Bewegungsrichtung iL-Gas mit 0,0189 m /min. Ist der Zylinder durch die gesamte Länge des Ofens gelaufen, so ist die Reduktion abgeschlossen. Sodann werden die metallischen Partikel im RoIrmit einer Mischung Luft/CO« stabilisiert. Zu Beginn ist das Verhältnis Luft/O^ auf ein 1 : 99 eingestellt; dieses Verhältnis ändert sich in einem Zeitraum von 24 Stunden zu reiner Luft.
- 10 309833/0326
Das Produkt besitzt ein Sättigungsmoment von l39E.ii.E./g, ein iiemanenzmoment von 54,3 E.ti.E./ö un<^ einen .lcrt u = 10(X) Oe.
üeispiel 7
Es werden 33/,5 g Mannit in 3 375 g l/assor gelöst. l>or sich daraus
ergebenden, auf 55 C aufgeiieizten Lösung werden 549 cj Bi(i
0)
v> κ)
.5IUO zugesetzt. Diese Lösung wird sodann mit 22,5 kg Hasser verdünnt. Üurcii Lösen von 274,5 g Γ Ja0SiO0.9ii,.O in 41U5 g Wasser wird eine Uatriumsilikat-Lösung hergestellt. Die beiden Lösungen werden zusammengemischt. Der gemischten Lösung werden <5,75 kg -Fe,,0o zugesetzt. L/er sich daraus ergebende 3chlcmr.t wird in einem starken Rührwerk gemischt und sprühgetrocknet.
Das sprühgetrocknete Pulver wird in einem Rotationsofen unter
750
IL· für 10 Minuten auf 750 C aufgeheizt, um das LiI(I-JO0),, zu Wismutoxyd zu versetzen. Sodann erfolgt eine benetzung mit einer geringen Wassermenge und eine Granulierung zu Zylindern mit 9,525 mm Durchmesser und 1,27 cm liüne in einer Granulatrnühle.
Das Granulat wird gemäß Beispiel 6 reduziert und passiviert und mit der Ausnahme, daß die keduktionstemp ratur 350 C beträgt.
Das Produkt besitzt ein Süttigungsnioment von 140 E.ti.E./g, ein Remanenzmoment von όΟ,Ο E.ll.E./g und einen Wert ii = 1100 Oe.
- ii -
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-IJL-Üeispiel O
5 g gelbes Eisenoxyd (FeOOn) und 2/75 ml l/ismutnitrat-Lösung gemäß iJeispiel 1 v/erden zusammengemischt. Die iiischung wird bei 110 C netrocicnet und sodann auf 400 C erhitzt, um das FeOH zu FenO
/ 2 3
zu dehydrieren und das Bi(iK)„7,3 zu 8io0„ zu zersetzen.
Oo Δ ο
wird
Ein Gramm des vorgenannten Fulvers/mit einer Lösung gemischt, welche 0,25 g Ha0SiO0 . 9ii„0 in 1,5 ml Wasser enthält. Die sich dabei ergebende Paste wird bei 110 C getrocknet.
Die Gewichtsverhältnisse von Bi : Fe und Si : Fe betragen in dieser Iiischung ό, 5 : 93,5 bzw. 0,5 : 70,0.
200 mg dieser Mischung werden unter den Bedingungen nach Beispiel 1 reduziert und stabilisiert.
Das Pulver besitzt ein Sättigungsmoment von 124 E.ll.E./g, ein Remanenzmoment von 45,0 E.li.E./g und einen Wert Π = 850 Oe.
- Patentansprüche -
- 12 -
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Claims (1)

1 '>
i-'atentunsprüciic
1. Verfahren zur herstellung nadelfürniger Eisenpartikel, dadurch gekennzeichnet, licuj ein aus nadelfürmigem gelbem und nadelförmigem rotem Eisenoxyd ausgewähltes !iaterial mit IJisi.iut und einer Siliciumverbindung dotiert wird, worin der Anteil von Uici.iut zu Eisen von etwa 1, bis 20 Gew.-/* und der .nteil von Silicium zu Eisen von etwa O1I bis 10 Gew.-/-· betrügt, und daß das derart dotierte Eisenoxyd in einem VJassersto ff strom bei einer Temperatur von
2ÜÜ°C bic iX)O°C reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumverbindung in Wasserlöslich oder dispersibel ist.
C. Verfaliren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxyci durch Benetzen der Überfläche der Eisenoxydpartikel mit einer wässrigen Lösung eines 1/ismutsalzes und einer Siliciur.iverbindung dotiert wird.
A-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das uv>yö zunächst mit einer wässrigen Lösung von mit einen chelatbildenden Hittel stabilisiertem Wismutnitrat und sodann mit einer wässrigen Lösung von Dimethylpolysiloxan dotiert wird.
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.5. Merfanren nach einem der ^mspxWehe X Ms ύ, daduxch gekennzeichnet, xjaß das ,Eisen ,nach eier induktion zu x.DiMung einer coxyclierten überfiäcfle oxydiert v/ird, um
seXijsterttzündungsfxei zu -machen.
A. Verfahren mach einem der ,Änspti-üc^ß .χ ijj-s Ji1 :daduxch .gescennt, dcß die Reakticrn bei «iner >Teujpexcitur von ebu
350 .
7. Verfüliren nach einem der /msjirUche iX \xks ;jq, Μ
i-ZQXcUnefcf ;:U.aß xisenpaEtikei nach der ileduküion -jsiwa muf
Zinimertewpercitur abcjeküjjJit v/erdenr döß Über .die; PcuiüiiieX oeine i iiscSwng geleitet wixd, vfeXche etwa jX U ÜUui?± Lund §9 > mraes aus GQ9 und Stickstoff gewöliXteiii fias^s centitält, und -Jiöß der !'rozentsatz der Luvt Xangsam eriioirt viirti/ viobei -:iüe Zunabnte der Luft so beschränkt--wird, daß die 'feraperatur rrubeitt Ubejf SO C steigt, .bis vxeine :Luf t ;ohne Temperatuxexhöiiunjg über ;die isträrat.
-mt Verfahren ,-παοίι einem de:riÄnspf.UG«ie X Lbi^-
5z»Li,cimet,
BAD
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IT (1) IT973717B (de)
NL (1) NL150938B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0305069A2 (de) * 1987-08-24 1989-03-01 Chisso Corporation Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Metallpulvers mit einer oxydierten Deckschicht

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3977985A (en) * 1972-02-23 1976-08-31 Tdk Electronics Company, Limited Magnetic recording medium comprising cobalt or cobalt alloy coated particles of spicular magnetite
NL167729C (nl) * 1973-05-03 1982-01-18 Philips Nv Werkwijze voor het bereiden van een hoofdzakelijk uit ijzer bestaand metaalpoeder.
JPS5631882B2 (de) * 1973-11-16 1981-07-24
DE2434096C2 (de) * 1974-07-16 1985-10-17 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Nadelförmige, vorwiegend aus Eisen bestehende ferromagnetische Metallteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung
JPS6017802B2 (ja) * 1975-09-05 1985-05-07 株式会社日立製作所 強磁性金属粉末の製造方法
US4023989A (en) * 1975-10-20 1977-05-17 Monsanto Company Method for producing corded steel wire
JPS52134858A (en) * 1976-05-07 1977-11-11 Kanto Denka Kogyo Kk Method of making magnetic recording magnetic powder containing iron as main constituent
JPS534895A (en) * 1976-06-16 1978-01-17 Fujitsu Ltd Manufacture of needle-shaped magnetic iron particles
US4222977A (en) * 1978-05-16 1980-09-16 Monsanto Company Process to produce inorganic hollow fibers
JPS55114880A (en) * 1979-02-28 1980-09-04 Hitachi Ltd Pulser for generating ignition signal
JPS5914081B2 (ja) * 1979-10-05 1984-04-03 日立マクセル株式会社 耐蝕性に優れた金属磁性粉末の製造法
EP0041727B1 (de) * 1980-06-11 1987-09-09 Hitachi Maxell Ltd. Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen aus metallischem Eisen bestehenden ferromagnetischen Teilchen
US5234489A (en) * 1992-05-27 1993-08-10 L'air Liquide Process for reducing oxides contained in iron powder without substantial decarburization thereof
US7199077B2 (en) * 2002-05-15 2007-04-03 Sud-Chemie Inc. Fischer-tropsch catalyst prepared with a high purity iron precursor
US7566680B2 (en) * 2002-05-15 2009-07-28 Sud-Chemie Inc. High surface area iron material prepared from a low surface area iron metal precursor
US7939463B1 (en) * 2002-05-15 2011-05-10 Sud-Chemie Inc. Preparation of iron oxides

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0305069A2 (de) * 1987-08-24 1989-03-01 Chisso Corporation Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Metallpulvers mit einer oxydierten Deckschicht
EP0305069A3 (en) * 1987-08-24 1990-07-11 Chisso Corporation A process for producing a ferromagnetic metal powder having an oxidized coating

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