DE2211188A1 - Antiperspirant-Aerosolmittel - Google Patents

Description

München, den » _& MRZ. 197? M/11832

BRISTOL-MYERS COMPANY 345, Park Avenue, New York, N.Y., U.S.A.

Antiperspirant-Aerosolmittel

Die vorliegende Erfindung betrifft ein im wesentlichen wasserfreies Antiperspirant- bzw. Schweißverhütungsmittel, das eine pulverförmige Aluminiumantiperspirantmischung in einem flüssigen Träger, der eine nicht-polare Flüssigkeit und Aerosoltreibmittel umfaßt, enthält. Die Antiperspirantmischung umfaßt Aluminiumchlorid und ein wasserlösliches Antiperspirant-Aluminiumsalz, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid (beispielsweise Aluminiumhydroxychlorid (Aluminiumchlorhydroxyd)). Das Mittel kann ein Suspensionsmittel enthalten, beispielsweise "Fumed Silica", ein sehr feines SiIiciumdioxydpulver.

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Die vorliegende Erfindung betrifft somit wasserfreie Aerosol-Antiperspirantmittel, die eine Pulversuspension von schweißverhütendem Material in einem ι nicht-polaren flüssigen Medium, verpackt in einem Aerosolbehälter umfassen. Insbesondere betrifft sie Mittel des vorgenannten Typs, bei denen das schweißverhütende Material eine Kombination wasserlöslicher.Aluminiumverbindungen umfaßt.

* I

Aluminiumverbindungen sind nach dem Stand der Technik schon lange als wirksame Antiperspirants und Deodorants bekannt. So wird beispielsweise die Verwendung von Aluminiumchlorid als ein aktiver Bestandteil in Antiperspirant- und Deodorantmitteln allein oder in Kombination mit anderen Aluminiumsalzen, wie Aluminiumhydroxychlorid, vorgeschlagen. Einige solcher Mittel sind als wässrig-alkoholische Lösungen oder als Emulsionen in Form von Cremes oder Lotionen im Handel erhältlich.

Es ist bereits versucht worden, Aluminiumantiperspirants als Aerosole aufzubereiten. Man ist jedoch bald auf verschiedene Nachteile und Probleme gestoßen. Zuerst stellte sich heraus, daß die wässrigalkoholischen Lösungen oder Emulsionen, wenn sie mittels Treibmitteln aus Aerosolbehältern abgegeben werden, einen "feuchten Spray" ergeben, der beim Verbraucher nicht gut ankommt. Darüber hinaus kann Aluminiumchlorid allein, obwohl es potentiell das wirksamere Antiperspirant ist, in Form von wässrigalkoholischen Lösungen oder Emulsionen praktisch nicht verwendet werden, weil Aluminiumchlorid stark sauer ist und dazu neigen würde, am Aerosolbehälter Korrosion zu bewirken und Reizungen zu verursachen. Mittel wie diese wurden jedoch in gläsernen Aerosolbehältern hergestellt. Dadurch wird das Korrosionsproblem umgangen, aber sie reizen und sind auch feucht.

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Es wurde versucht, diesen "feuchten Spray" und die Korrosion ' des Behälters zu vermeiden, indem versucht wurde, ein wasser-' freies Aerosolmittel zu formulieren, in dem das schweiß- ! verhütende Aluminiummaterial als feines Pulver in dem flüssigen Aerosolmedium suspendiert ist. Beispielhaft dafür sind die USA-Patentschriften 3. 088 874, 3 288 681, die kanadische Patentschrift-771 633, die französische Patentschrift 1 494 465 und die belgische Patentschrift 687 228. · Bei diesen Versuchen wurde Aluminiumchlorid, offensichtlich wegen seines wie oben beschrieben bekannt sauren Charakters und darüber hinaus wegen seiner offenkundig hygroskopischen Natur,nicht verwendet. Als Folge dieser hygroskopischen Natur hätte Aluminiumchlorid eine große Neigung, Feuchtigkeit aufzunehmen und zu kristallisieren, wodurch das Betätigungs- und Ventilsystem verstopft würden.

Es wurde auch vorgeschlagen, Aluminiumchloridlösung und eine alkohollösliche komplexe Verbindung, die durch Umsetzen von Aluminiumchlorid oder Aluminiumhydroxychlorid mit einem Glycolmonoäther in einem aliphatischen Monohydroxyalkohol, wie Äthanol, hergestellt wird, zu verwenden (USA-Patentschrift 3 509 253). Obwohl dieses Reaktionsprodukt als alkoholische Lösung in eine Aerosolformulierung aufgenommen werden kann, können solche Mittel wegen der. hohen Korrosion, die 'sie verursachen, nicht in herkömmliche Metallbehälter verpackt werden. Darüber hinaus neigen sie auch dazu, einen "feuchten Spray" zu ergeben.

Aufgrund der bekannten Natur von Aluminiumchlorid tendierte man nach dem Stand der Technik dazu, bei der Formulierung von wasserfreien Aluminiumantiperspirant-Mitteln weniger saure wasserlösliche Aluminiumsalze, wie Aluminiumhydroxychlorid, Aluminiumsulfat, etc. zu verwenden.

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Obwohl dadurch einige der oben beschriebenen Probleme umgangen werden, lassen die Mittel bezüglich der schweißverhütenden Wirksamkeit etwas zu wünschen übrig. Es wurde beispielsweise beobachtet, daß die schweißverhütende Wirkung von wasserfreien Aluminiumhydroxychlorid-Aerosolmitteln wesentlich geringer ist als bei entsprechenden Rollstiften, was zeigt,.'daß bei Aerosolmitteln nicht die volle schweißverhütende Wirksamkeit von Aluminiumhydroxychlorid erreicht wird.

Es wurde nun gefunden, daß ein hoch wirksames wasserfreies Antiperspirant-Aerosolmittel durch Suspendieren einer Mischung von Aluminiumchloridpulver und eines pulverförmigen wasserlöslichen Aluminiumsalzes, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid, in einem nicht-polaren flüssigen Medium hergestellt werden kann. Das letztere wird dann in einem Treibmittel verteilt, das dann einen Teil des Suspensionsmediums für die schweißverhütenden Materialien darstellen kann. Es erwies sich, daß dieses Mittel viele der obigen Nachteile vermeidet. -

Die vorliegende Erfindung schafft demgemäß ein hoch wirksames wasserfreies Aerosolantiperspirantmittel, das als schweißverhütendes Material Aluminiumsalze enthält und die Nachteile des "feuchten Spray" und die Probleme der Behälterkorrosion von ähnlichen Mitteln nach dem'Stand der Technik auf ein Minimum reduziert.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es," ein Aerosolmittel der oben genannten Art zu schaffen, bei dem das schweißverhütende Material eine Mischung von Aluminiumchloridpulver und einem pulverförmigen Aluminiumsalz·, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid, suspendiert! in einer nicht-polaren Flüssigkeit umfaßt, die in ein ! Aerosolmittel aufgenommen wird. ' !

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Wie oben bereits erwähnt umfaßt das erfingungsgemäß ver- '■

wendete schweißverhütende Aluminiummaterial eine Mischung ! von Aluminiumchloridpulver und ein pulverförmiges wasserlösliches Aluminiumsalz, das weniger sauer ist als

ι !

Aluminiumchlorid. Die Mengen an Aluminiumchlorid und ;

wasserlöslichem Aluminiumsais, die das hierin verwendete j schweißverhütende Aluminiummaterial darstellen können,

können etwas variieren. Ausgedrückt in Gewichtsprozent . _:

des gesamten pulverförmigen Aluminium-Antiperspirantmaterials

beträgt das Aluminiumchlorid im allgemeinen 1 bis

50 Gew.% und vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, wobei der Rest

durch das weniger saure Aluminiumsalz dargestellt wird.

Bei Aluminiumhydroxychlorid ist es angebracht, die relativen

Mengen Aluminiumchlorid und Aluminiumhydroxychlorid als [ Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid in der trockenen ; Mischung anzugeben. In diesem Fall ist das Molverhältnis

von Aluminium zu Chlorid im Bereich von etwa 0,78 : 1

bis 1,9.5 : 1. Vorzugsweise liegt dieses Verhältnis im

Bereich von 1,33 : 1 bis 1,79 : 1.

Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Antiperspirant-Pulvermischung, können zusätzlich zu dem Aluminiumchlorid j jede der anderen wasserlöslichen Aluminiumverbindungen
(die weniger sauer sind als Aluminiumchlorid) und nach dem j. Stand der Technik als schweißverhütende Materialien bekannt j sind, verwendet werden. Beispielsweise, können erwähnt werden ι Aluminiumhydroxychlorid, Aluminiumsulfat, "Rehydrol"
(Aluminiumhydroxychlorid-Propylenglycol-Komplex),
Komplex von Zinkphenolsulfonat und Chlorhydrol (Verhältnis
von Aluminium zu" Zink von 12 : i bis 6 : l), Aluminiumkaliumsulfat, "Wickenol 363D" (Aluminiumhydroxychlorid-Polyäthylenglycolmischung), etc. Die bevorzugte Aluminiumverbindung dieser Art ist jedoch Aluminiumhydroxychlorid.

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Die erfindungsgemäß verwendeten Aluminiumantiperspirantmischlangen können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Gemäß einem Verfahren werden sie durch Trocknen wässriger Lösungen, die Aluminiumchlorid und wasserlösliche Aluminiumverbindungen enthalten, hergestellt. Das getrocknete Pulver kann nötigenfalls zu einem feinen Pulver pulverisiert werden, das ein Sieb von 74 Mikron (200 mesh) oder ein noch feineres· Sieb passiert. Vorzugsweise passiert, dieses Pulver zu 100 % ein Sieb mit 53 Mikron (270 mesh) und zu 99 % ein Sieb mit 44 Mikron (325 mesh). Gemäß einem anderen Verfahren können diese Mittel durch Mischen von Aluminiumchloridpulver (d.h. AICl^XHpO worin X=O bis 6 ist) und beispielsweise Aluminiumhydroxychloridpulver hergestellt werden. Zur Entfernung des Wassers aus den Lösungen bei der Herstellung des Pulvers kann jedes beliebige herkömmliche Trocknungsverfahren, beispielsweise Ofentrocknung, Vakuumofentrocknung, Sprühtrocknung, Gefriertrocknung, etc., verwendet werden.

Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Mittel wird die Mischung der Antiperspirantpulver vorzugsweise zuerst in einer nicht-polaren Flüssigkeit dispergiert bevor das verflüssigte Aerosoltreibmittel zugegeben wird. Diese nichtpolare Flüssigkeit ist im allgemeinen ein nicht-flüchtiges Öl. Für diesen Zweck geeignete nicht-flüchtige Öle (die zusammen mit dem verflüssigtensTreibmittel den flüssigen Träger der Erfindung bilden) sind organische ölige Flüssigkeiten, die ihrem Wesen nach nicht-polar sind und

(a) einen Siedepunkt bei atmosphärischem Druck von nicht unter etwa 120 ^c und

(b) ein spezifisches Gewicht zwischen etwa 0, 7 und 1*6,, vorzugsweise zwischen 0,7 und 1,2

haben. Dazu gehören Materialien, wie flüssige Kohlenwasser-

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stoffe (Mineralöl, Iso-Par), Fettsäureester (Isopropyl- i myristat, Isopropylpalmitat), Diester von Dicarbonsäuren j (Di-isopropyl-adipat), Polyoxyalkylenglycolester (PoIypropyleneglycol-2000-Monooleat), Propylenglycoldiester von Fettsäuren mit kurzer Kette (mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen) (Neobee-M20), Polyoxyäthylenäther [(Polyoxyäthylen-(4)-lauryläther (Brij 3Q), Polyoxyäthylen-(2)-oleyläther (Brio 92), Polyoxyäthylen-(lO)-oleyläther (Brij 96, Volpo 10)], Polyoxypropylencetyläther (Procetyl), höhere Fettalkohole (Oleyl, Hexadecyl, Lauryl), propoxylierter Monohydroxyalkohol Molekulargewicht 880 bis 930 (Fluid AP), Siliconöle (Dime thylpolysiloxan, 10-1000 Centistoke). Mischungen der obigen nicht-polaren Flüssigkeiten sind erfindungsgemäß ebenfalls verwendbar.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Treibmittel sind auch ganz verschieden. Jedes beliebige der bekannten, vielfach in Aerosolmitteln verwendete Treibmittel kann verwendet werden. Im allgemeinen sollte das Treibmittel eine Siedepunkt etwa unterhalb 23,9°C (75°F) und einen Dampfdruck zwischen etwa 1,76 bis 4,92 kg/cm² (25 bis 70 psig) bei 21,1⁰C (70⁰F)^ vorzugsweise zwischen 2,11 und 2,81 kg/cm (30 und 40 psig) haben. Ein geeigneter Dampfdruck kann auch durch Mischen zweier verschiedener Treibmittel, wie Freon 12 (4,93 kg/cm bei 21,1°C, (70,2 psig bei 70⁰F)) und Freon 11 oder Freon H-S (Freon 11 stabilisiert mit 0,3 $ Nitromethan) hergestellt '

werden.

Verflüssigte Kohlenwasserstoffe, verflüssigte halogenierte Kohlenwasserstoffe oder eine geeignete Mischung davon sind erfindungsgemäß verwendbar. Zu Materialien, die als Treibmittel entweder allein oder in Mischung verwendet werden können, gehören beispielsweise Trichlormonofluormethan (Freon 11 oder

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Freon U-S), Dichlordifluormethan (Freon 12), Dichlortetrafluoräthan (Freon 114), Trichlortrifluoräthan (Freon 113), Propan, Butan, Pentan, Isobutan, etc.

Es ist auch wünschenswert, in die erfindungsgemäßen Aerosolmittel Suspensionmittel aufzunehmen, um ein Zusammenbacken des Pulvers zu verhindern und zu ermöglichen, daß das Pulver durch einfaches Schütteln wieder dispergiert wird. Eine Vielzahl von Materialien kann allein oder in Kombination zu diesem Zweck verwendet werden, beispielsweise:

(a) 'Cab-O-Sil (Cabot Co. (Fumed Silica)

(b) Bentone 34 (National Lead Co.)
(Dimethyl-dioctadecylammoniumbentonit)

(c) Veegum F (R.T. Vanderbilt Co.)
(mikrofeines Magnesium-aluminium-silicat)

(d) Microthene (U.S.I.) (Polyäthylenpulver)

(e) Metallseifen von Fettsäuren (beispielsweise Aluminiumstearatpulver, Aluminiumoctpat).

Zusätzlich zu den vorgenannten Bestandteilen können auch andere dem Fachmann bekannte Hilfsmittel in den erfindungsgemäßen Mitteln verwendet werden. Dazu gehören:

1. Antibakterielle und antifungide Mittel, wie Hexachlorophen, _; quaternäre Stickstoffverbindungen (Benzäthoniumchlorid), Benzoesäure, Resorcinmonoacetat, Chlorbutanol, Vancide 89RE, ; Zinc Omadine, etc. · ι

2. Duftstoffe ' · '

3. Gleitmittel (beispielsweise Talk, Zinkstearat) '

4. Grenzflächenaktive Mittel (beisielsweise Arlacel 80 - . ■ Sorbitan-monooleat) '

5. Pigmente, (beispielsweise Titandioxyd) ;

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6. Mittel, um Gewebeschaden zu verringern (beispielsweise Harnstoff, Glycin)

7. Antikorrosionsmittel: Gafac RM510 (äthoxylierte Phosphor-. säuredinonylphenylmono- und -diester), Crodafos CAP (propoxylierte Phosphorsäurecetylmono- und -diester), Epoxol 8-2B (epoxydierte Butylester von Leinsamenölfettsäuren).

Die oben beschriebenen Bestandteile können in den erfindungsgemäßen Mitteln in variierenden Mengen vorhanden sein. Diese liegen jedoch gewöhnlich innerhalb eines bestimmten Bereiches. Die nachstehende Tabelle I zeigt die typischen und bevorzugten Konzentrationsbereiche dieser Materialien.

TABELLE

AlIg. Bereich Bevorzugter

Konzentrationsbereich

Bestandteile Gew.-% Gew.-%

Aluminiumchlorid(1-50 %) -

Aluminiumsalz (99-50%)-

Pulvermischung 0,2 bis 20 0,5 bis 8

Suspensionsmittel 0,01 bis 4 0,05 bis 1

■ ι

Nicht-polare Flüssigkeiten 2 bis 25 3 bis 15 '■

ί Treibmittel 2'5 bis 95 60 bis 95 \

Hilfsmittel soviel wie erforderlich ;

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j Die nachstehenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung . näher erläutern, sie jedoch nicht einschränken. Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teil- und Gewichtsangaben Gew.-Teile bzw. Gewichtsprozent.

Die bei der Beschreibung der 'vorliegenden Erfindung verwendeten nachstehenden Bezeichnungen haben folgende Bedeutungen:

Cab-O-Sil M-5 ' amorphes "fumed silica" (99% SiO₂)

Freori 114 1,2-Dichlor-l,1,2,2-tetrafluor-

äthan

Freon Il Trichlormonofluormethan

Freon IIS Trichlormonofluormethan,

stabilisiert mit 0,3 % Nitromethan

Freon 12 Dichlordifluormethan

Neobee M-20 Propylenglycoldiester von Fett

säuren mit kurzer Kette (8 bis 10 Kohlenstoffatome)

Brio 30 Polyoxyäthylen-(4 Mol)-Lauryl-

äther

Bentone 34 Dimethyl-dioctadecyl-ammonium-

bentonit

Hodag CSA 76 Diisopropylester von fraktionierten

Kokosfettsäuren mit kurzer Kette

Fluid AP propoxylierter Monohydroxy-

alkohol, Molekulargew. 880 bis 930 ·

Polypropylenglycol 2000 Monooleat: Polymerisiertes Propylenoxyd der allgemeinen Formel

H
t

"HO

-C-CHpO-(CKU-CH-O)-H

mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht 2000, verestert mit 1 Mol Ölsäure.

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Acetulan Acetylierte Lanolinalkohole,

Spez. Gew." hei 25 ⁰C 0,867, Säurezahl" 0,35, Hydroxylzahl 2,0, Verseifungszahl 190,0 (vgl. Merck Index, 8. Auflage, Seite 9, Merck & Co. Ine., Rahway, New Jersey 1968)

Beispiel 1

Herstellung einer Aluminiumchlorid-Aluminiumhydroxychlorid-Pulvermischung (Sprühtro cknungsverfahren)

Bestandteile: Gew.-%

Aluminiumchloridhexahydrat 10

Aluminiuirihydroxychlorid

^{1 Γ}ίπ %ige wässrige Lösung) 90

100 Verfahren:

(1) Das Aluminiumchloridhexahydrat wird zu der 50 %igen Aluminiumhydroxychloridlösung gegeben und gemischt his die Lösung klar ist.

(2) Die obige Lösung wird unter folgenden Bedingungen sprühgetrocknet:

Einlaßtemperatur 150°C bis 16O⁰C

Auslaßtemperatur . 115°C bis 125⁰C

Zuführgeschwindigkeit 1 g/Min.

- 11 -

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(3) Die sprühgetrocknete PuIvermischlang wird durch ein Sieb mit 44 Mikron (325 mesh) gesiebt.

Für dieses Verfahren ist der tragbare "Nereo-Niro" Sprühtrockner von Nichols Engineering & Research Corporation geeignet. Es kann jedoch auch jeder andere dem Fachmann bekannte Sprühtrockner verwendet werden.

Nach dem obigen Verfahren können auch andere Pulvermischungen hergestellt werden, die folgende Al/Cl Molverhältnisse haben:

Molverhältnis Al/Cl

Gew.—% Aluminiumchloridhexahydrat

Gew.% Aluminiumhydroxy-.chlorid (50 %ige wässrige Lösung)

Beispiel 2

Herstellung einer Mischung von Aluminiumchlorid - Aluminiumhydroxychlorid (Trockenmischverfahren)

Die Aluminiumantiperspirantmischungen werden auch durch Mischen von Aluminiumchloridhexahydratpulver und Aluminiumhydroxychloridpulver hergestellt. Die Mischung wird pulverisiert (eine Jetmühle oder eine ähnliche bekannte Vorrichtung kann verwendet werden) zu einem feinen Pulver, das zu 100 % durch ein Sieb mit 53 Mikron (270 mesh) und zu 99 % durch ein Sieb mit 44 Mikron (325 mesh) geht.

- 12 -

Beisp	. IA	Beisp. IB	: 1	Beisp.	IC
1 :	1	1,5	24	1,79 :	1
21,	21	7,	76	2,56
78,	79	92,	97,44

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AluminiumchlorIdhexahydrat/ Aluminium Chlorid Molverhältnis

_ΛΊ . . " ' ■ ,_Ί ... Gew.-tf ' Gew.-96 Al : Cl AluminLumhydroxychlorxd

50	Teile/50	Teile	17,91	30,13	0,78	: 1
25	Teile/75	Teile	21,28	23,15	1,21	: 1
5	Teile/95	Teile	. 23,97	17,58.	1,79	: 1
1	Teil /99	Teile	24,50	.16,47	1,95	: 1

Diese Berechnungen basieren auf Alumlhiumchloridhexahydrat und Alum iniumhydroxy chlor id (A1₂(OH),-C1 * 2 1/2 H₂O)

Beispiel 3 ■

Die folgenden Bestandteile werden zur Herstellung-.einer Aerosolantiperspirant-Pulversuspension verwendet:

Bestandteile Gew.-%

Aluminiumchlorid/

Aluminiumhydroxychlorid-Pulver

(35/65%) 3,5

(Al : Cl = 1 : 1)

Isopropylmyristat 6,0

Cab-O-Sil M-5 . 0,5 '' :

Hexachlorophen 0,2

Parfüm ' \_t 0,2

Freon 114 ' ' 64,6 ■ ■·'

Freon 12 '. ' ' ' 25,0

100,0

Das Aluminiumchlorid-Aluminiumhydroxychlorid-Pulver, "fumed silica", Parfüm und Hexachlorophen werden mit Hilfe eines "Lightnin' Mixer" in dem Isopropylmyristat dispergiert.

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0 9 8 4 3/ 1 1 Ü 2

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Die Suspension wird dann homogenisiert, wobei sich ein Konzentrat bildet. Das Konzentrat wird in eine Aerosoldose eingewogen, das Ventil wird eingesetzt und die Dose ~ wird mit der Treibmittelmischung beaufschlagt. Gegebenenfalls kann das Parfüm weggelassen und durch eine gleiche Menge Freon 114 ersetzt werden.

Herkömmliche FülLungsmethoden, wie Druckfüllung, kalte Füllung,"Under-Cap"-Füllmethode können für die erfindungs gemäßen Formulierungen verwendet werden.

Unter Verwendung der gleichen Arbeitsweise wie oben für die Herstellung des Konzentrats beschrieben, werden die Mittel gemäß den folgenden Beispielen hergestellt:

Beispiel 4

Bestandteile Gew.-%

Aluminiumchlorid-Aluminium-

hydroxychlorid-Pulver

(15/85%) (Al:Cl = 1,5 : l) 5,00-

Neobee M-20 4,55

Brij 30 ' 2,00

Cab-0-Sil M-5 ' ι. ' 0,45

Parfüm 0,30

Freon H-S ^ 47,70

Freon 12 ' 40,00

100,00

- 14 -

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-:■■'■ · 22111

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B e i s" ρ i e 1 5

Bestandteile	Gew.-%
Aluminiumchlorid-Aluminium- hydroxychloridpulver (15/85%), (Al : Cl = 1,5 : l)	5,0
Bentone 34	0,9
Hodag CSA 76	5,1
Fluid AP	1,5
Parfüm	0,2
Freon 11	47,3
Freon 12	40,0

100,0

Beispiel 6 Beispiel 7

Bestandteile Gew.-S

Aluminiumchlorid-Aluminiumhydroxychlorid-Pulver (5/95%)

(Al : Cl = 1,79 : 1)	5,0
Cab-0-Sil M-5	0,5
Bentone 34	—
Polypropylenglycol 2000
Monooleat	2,0
Isopropylmyristat	5,0
Isopropylpalmitat
Freon 11	62,5
Freon 12	25,0
Parfüm	,
Benzoesäure

10,0

5,0 .10,0 47,6 25,0 0,4 1,0 100,0 100,0

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Beisp.8 Beisp.9 Beisp.10 Beisp.ll

Bestandteile	*	1,0	Gew.	4,0	-%	7,0	3,5
Aluminiumchlorid-Aluminium-						0,-23
hydroxychlorid-Pulver	0,1				0,3
(15/85%) (Al:Cl = 1,5 :. l)	0,3	0,4	0,5	0,23
Bentone 34	5,0	3,0		7,00
Hexachlorophen		3,0	—._
Cab-O-Sil M-5		1,0	■
Isopropylpalmitat			r.	0,2
Hexadecylalkohol			9,-0
Talk		1,0
Parfüm	—_		0,3
Diisopropylsebacat				58,84
Acetuian	68,6	62,6	52,9
Dimethylpolysiloxan	25,0	25,0	30,0	30,0
Freon IIS
Freon 11
Freon 12

100,0 100,0

100,0

100,0

Beisp.12 '®eisp-.13 Beisp.l4

Bestandteile

Gew.-5

O ID OO

Rehydro1/Aluminiumchloridhexahydrat (90/10) Wickenol 363 D/Aluminiumchloridhexahydrat (9O/IO) Aluminiumsulfat·18H₂O/ Aluminiumchloridhexahydrat (90/10) Cab-O-Sil M-5 Isopropylmyristat Freon Freon

3,5

3,5

		3,5
0,5	°>5	0,5
6,0	6,0	6,0
65,0	65,0	65,0
25 to	25,0	' 25,0
100,0	100,0	100.0

._._.? 211.18 8_

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/Ψ

Um die relative Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Mittel ' mit einem handelsüblichen Aerosolantiperspirantmittel, das entsprechende Mengen aktiven AntiperSpirantmaterials enthält, (nämlich 3*5 Gew.-% Aluminiumhydroxychlprid), zu vergleichen, werden dieses im Handel erhältliche Produkt und das erfindungsgemäße Produkt von Beispiel 11 (das 3,5 Gew.-% Aluminiumchlorid-Aluminiumhydroxychlorid-Mi schung enthält) folgenden Tests unterworfen: ^v ,

Jedes Antiperspirantpräparat wird jeweils auf eine Achselhöhle von 11 weiblichen Versuchspersonen, die aus einem statistischen Durchschnitt ausgewählt sind, aufgetragen. Die Materialien werden während einer Zeitdauer von 5 Tagen 7 mal angewandt. Die Perspiration wird gesammelt (in adsorbierenden Kissen, die in jeder Achselhöhle angebracht sind) 7 Tage nach der letzten Anwendung, mit Ausnahme der letzten Behandlungswoche. Die Menge der Perspiration wird durch Wiegen.der Kissen gemessen.

Nachdem geeignete Korrekturen für Kontrollwerte vorgenommen sind, wird der Prozentsatz der Achselschweißinhibierung für jeden Fall berechnet. Bei dem im Handel befindlichen Präparat mit 3,5 % Aluminiumhydroxychlorid werden 32 % Inhibierung gemessen. Im Gegensatz dazu werden bei «dem erfindungsgemäßen Mittel 52 %'inhibierung beobachtet.

Um die Korrosionseigenscia ften der erfindungsgemäßen Mittel zu testen, wird ein erfindungsgemäßes Antiperspirantmittel, das eine Aluminiumchlorid und Aluminiumhydroxychlorid- Mischung (18 %/82%) mit einem Molverhältnis von Al/Cl = 1,38 : enthält, Lagerung bei erhöhten Temperaturen (2 Monate bei 51,5°C (125° F) und 6 Monate bei 40°C (104⁰F)) in einer Weißblechdose mit einem Vinyl/Epoxy-Überzug ausgesetzt Dieses Mittel verursachte keine Korrosion außer leichter Entzinnung und der Vinyl-Epoxy-tiberzug bleibt intakt.

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Claims (17)

M/11832 Patentansprüche

1. Im wesentlichen wasserfreies Aerosolantiperspirantmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es eine pulversierte Aluminiumantiperspirantmischung, verteilt in einem flüssigen Träger, der aus einer nicht-polaren Flüssigkeit und einem Aerosoltreibmittel besteht, enthält, wobei die pulverisierte Aluminiumantiperspirantmischung Aluminiumchlorid und ein wasserlösliches Antiperspirant-Aluminiumsalz, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid, umfaßt.

2. Mittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverisierte Aluminiumantiperspirantmischung I bis 50 Gew.-% Aluminiumchlorid und etwa 99 bis 50 Gew.-96 des wasserlöslichen Salzes enthält.

3. Mittel gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnetj das die Antiperspirantmischung Aluminiumchlorid und Aluminiumhydroxychlorid umfaßt, wobei das Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid im Bereich von etwa 0,78 : 1 bis 1,95 : ,1 liegt.

. 4. Mittel gemäß Anspruch 3\ dadurch gekennzeichnet, , daß das Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid im Bereich \ etwa 1,33 : 1 bis 1,75 zu 1 liegt.

5. Mittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet _§ daß es ein Suspensionsmittel enthält.

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/a

6. Mittel gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Bestandteile in etwa den in Gew.-% angegebenen Mengen enhält:

(a) Pulverisierte Aluminiumantiperspirant-

mischung . . 0,2 bis 20 Gew.-96

(b) nicht-polare Flüssigkeit 2 bis 25 Gew.-%

(c) Treibmittel ."■" 25 bis 95 Gew.-%

(d) Suspensionsmittel 0,01 bis 4 Gew.-%

7. . Mittel gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-polare Flüssigkeit eine organische ölige Flüssigkeit mit einem Siedepunkt bei Atmosphärendruck nicht unter 120°C und einem spezifischen Gewicht zwischen etwa 0,7 und 1,6 ist.

8. Mittel gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverisierte Aluminiumantiperspirantmischung Aluminiumchlorid oder die Hydrate davon und Aluminiumhydroxychlorid oder die Hydrate davon umfaßt.

9. Mittel gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid in der Aluminiumantiperspirantmischung im Bereich von etwa 0,78 : 1 bis 1,95 : 1 liegt.

10. Mittel gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid im Bereich von etwa 1,33 : 1 Ms 1,75 : 1 liegt.

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ίο

11. Mittel gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-polare Flüssigkeit Isopropylmyristat ist.

12. Mittel gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Suspensionsmittel "Fumed Silica" ist.

13· Verfahren zur Herstellung einer pulverförmigen Aluminiumantiperspirantmischung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Lösung bildet, die Aluminiumchlorid und -ein wasserlösliches Aluminiumsalz, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid, enthält und diese Lösung sprühtrocknet, wobei man ein trockenes Produkt erhält.

14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumsalz, das weniger sauer ist als Aluminiumchlorid, ein Aluminiumhydroxychlorid ist.

15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Stufe umfaßt, in der das erhaltene trockene Produkt pulverisiert wird, wobei sich ein feines Pulver ergibt, das geeignet ist, in einem Aerosolbehälter suspendiert zu werden. ·

16. Produkt, hergestellt gemäß Anspruch 13»

17. Produkt, hergestellt gemäß Anspruch 15.

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