DE2300709A1 - Verfahren zur herstellung von suspensionsmittel-zubereitungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von suspensionsmittel-zubereitungenInfo
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Classifications
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/30—Materials not provided for elsewhere for aerosols
Description
REansvm
023 FMN::FUÜT AM MAiN-HoCHSI 5
Unsere Nr. 18
The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Suspensionsmittel-Zubereitungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer treibmittelhaltiger Suspensionsmittel-Zubereitungen, die
verbesserte Suspensionseigenschaften ermöglichen und zur Verwendung für Pulveraerosolpräparate bestimmt sind, sowie
die nach diesem Verfahren erhaltenen treibmittelhaltigen Suspensionsmittel-Zubereitungen.
Aerosolsysteme als solche sind etv/a seit Ende des 19, Jahrhunderts
bekannt und aus den frühen Aerosolsystemen wurden verschiedene Aerosolsysteme entwickelt, die zu zahlreichen
Aerosolpräparaten für den Verbraucher führten.
309829/0849 original inspected
Unter den Aerosolsystemen, die seit dem Beginn der gross technischen
Herstellung von Aerosolbehältern auf dem Markt erschienen sind, haben die zum System der Pulveraerosole gehörenden
Präparate in den letzten Jahren eine ausserordentlich grosse Verbreitung gefunden. Diese Pulveraerosolpräparate
bestehen hauptsächlich aus Suspensionen von gepulverten bzw. puderförmigen Stoffen in mindestens einem verflüssigten
Treibmittel. Die Pulversuspensions-Aerosole bieten gegenüber Aerosolpräparaten vom Lösungs- oder Schaumtyp anerkanntermassen
grosse Vorteile und konnten sich wirtschaftlich einigermassen durchsetzen. Dass die Verwendung dieser
Art von Aerosolpräparaten aber noch viele Probleme mit sich bringt, ist nicht zu bestreiten.
Zu den Hauptproblemen im Zusammenhang mit Pulveraerosol-Zubereitungen
gehören Agglomeration und Sedimentation der suspendierten Pulverteilchen. Diese Phänomene treten meist sofort
nach der Herstellung der Suspension oder kurze Zeit danach auf. Derartige Agglomerationen oder Klumpenbildungen
und Sedimentationen der Pulverteilchen führen zu Schwierigkeiten im Zusammenhang mit der erneuten Verteilung, dem
Verlegen der Ventile und der ungleichmässigen Verteilung der Pulver auf den damit zu versehenden Flächen.
Obwohl die Wirkungen der Agglomeration und der Sedimentation durch Schütteln der Aerosolbehälter vor ihrer Verwendung
einigermassen behoben werden können, stellt dies keine befriedigende Lösung des Problems dar, weil Marktuntersuchungen
zeigen, dass viele Aerosolverbraucher die Behälter vor der Verwendung nicht oder nicht ausreichend schütteln.
Als Vorteile der Verwendung von Pulveraerosolen gelten neben der einfachen Anwendung die folgenden Gründe:
309829/0849
Sie ermöglichen ein gleichmässiges und sparsames Aufsprühen von Pulver bzw. Puder auf zu behandelnde Flächen oder Bereiche
mit minimalem Verlust; Antitranspxrationsmittel, Babypulver, Fusspulver usw. lassen sich beispielsweise ohne weiteres
auf sonst nicht einfach zu behandelnde Körperteile auftragen; dabei sind bakterielle Verunreinigungen ausgeschlossen
und es lassen sich sterile Produkte herstellen. Auch der Schutz gegen nachteilige atmosphärische Einwirkungen,
insbesondere durch Feuchtigkeit oder Oxydation, ist gewährleistet, was Produkte mit grösserer Lagerbeständigkeit
ermöglicht.
An Versuchen zur Ausschaltung der oben genannten Probleme hat es nicht gefehlt. Hierzu gehört der Vorschlag der Verwendung
sogenannter "Voluminositätsmittel", im folgenden als
Füllzusätze bezeichnet, d. h. Suspensionsmittel zur Verbesserung der Ausfüllung des freien Raumes zwischen den suspendierten
Teilchen, die Einführung von Stoffen in die Suspension mit dem Ziel, die Gleitfähigkeit der Teilchen zu
verbessern und die Teile des Aerosolventils zu schmieren, sowie die Wahl bzw. Steuerung der Teilchengrösse in Abhängigkeit
von der Art des suspendierten Pulvers. Obwohl diese Bestrebungen gewisse Verbesserungen der Stabilität von Pulveraerosolpräparaten
ergaben, bringen die gegenwärtig erhältlichen Pulveraerosolpräparate immer noch die oben erwähnten
Schwierigkeiten mit sich.
Beispiele für gegenwärtig auf dem Markt erhältliche Präparate in Form von Pulveraerosolen sind unter anderen Antitranspirationsmittel.
Antiseptika, Fungicide, Antibiotika, Insekticide, Fusspuder, Anstrichmittel, Feuerlöschmittel, Schmiermittel
sowie verschiedene kosmetische Zubereitungen.
309829/0849
Die Verwendung von tonartigen Suspensionsmittel in Pulver—
aerosolsystemen ist mehrmals beschrieben worden, z. B. in der britischen Patentschrift Nr. 1'167'173 und den USA Patentschriften
Nm, 31 088'874 und 3'218'263.
üeberraschenderweise wurde gefunden, dass Pulveraerosolpräparate
mit erheblich verbesserten Eigenschaften ermöglicht werden, wenn die Präparate eine Treibmittel enthaltende Suspensionsmittel-Zubereitung
enthalten, die dadurch hergestellt ist, dass ein Füllzusatz, welcher ein Montmorillonit-Ton oder
ein hydrophob behandelter, d. h. hydrophobisierter Montmorillonit-Ton 1st, mit mindestens einem Teil des für das fertige
Präparat verwendeten Aerosoltreibmittels vereinigt und diese vereinigten Komponenten während einer zum Erzielen einer
gleichmässigen Verteilung des Füllzusatzes ausreichenden Zeitspanne einer Durchmischung unter Einwirkung hoher Scherkräfte
ausgesetzt wird. Dann können die restlichen gewünschten Komponenten zur Erzeugung des gewünschten Präparates eingearbeitet
werden. Dann kann die vollständige Mischung in einem geeigneten Aerosolbehälter mit dem restlichen Teil des gewünschten
Treibmittels abgefüllt werden, das gleich oder verschieden von dem zur Herstellung der Suspensionsmittel-Zubereitung
verwendeten Treibmittel ist und in an sich bekannter Weise ■
zugegeben wird.
Pulveraerosolpräparate mit erfindungsgemäss hergestellten
treibmittelhaltigen Suspensionsmittel-Zubereitungen besitzen
im Vergleich mit ähnlichen Pulveraerosolpräparaten ohne die erfindungsgemäss hergestellten Zubereitungen erheblich verbesserte
Eigenschaften. Diese Verbesserung ist anhand der erheblich höheren Suspensionswerte, der geringeren Absetzgeschwindigkeit
und der verminderten Agglomeration zu erkennen und ermöglicht irisgesamt eine verminderte Gefahr der
Ventilverlegung, eine verminderte Klumpenbildung und eine
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gleichmässigere Produktverteilung, selbst wenn der Aerosolbehälter
wenig oder gar nicht geschüttelt worden ist. Auch wenn nach längerem Stehen eine gewisse Sedimentation eingetreten
ist, sind Pulveraerosolpräparate mit erfindungsgemäss hergestellten Suspensionsmittel-Zubereitungen durch normales
Schütteln leichter wieder dispergierbar als bekannte Produkte, welche die hier beschriebene Suspensionsmittel-Zubereitung
nicht enthalten. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht überdies den Vorteil, dass das gewünschte Pulveraerosolpräparat
in kürzerer Zeit hergestellt werden kann.
Beispiele für Pulveraerosolprodukte, die unter Verwendung von nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Suspensionsmittel-Zubereitungen
hergestellt werden können, sind unter anderen Kosmetika und Toilettenartikel, wie Antitranspirationsmittel,
Kinderpuder, Bräunungspudercremes, Deodoriermittel,
Trockenshampoos, Gebisspulver (Reinigungs- und Haftmittel), Augenschatten, Färbepulver enthaltende Haarsprays,
Intimhygienepuder, Rouge, Sonnenschutzmittel, Talksprays (und deren Modifikationen, z. B. für athletische bzw.
sportliche Zwecke), getönte Schminkbasiscremes sowie Zahnpasten, medizinische und pharmazeutische Produkte, wie GaI-mei-Lotionen,
Inhaliersprühmittel für Mund und Nase, topische Sprühmittel, Sprühmittel für Lebensmittel, wie Farbsprühmittel
für Kuchen und Marzipanverzierung, Gewürzsprühmittel
und viele verschiedene Aerosolpulverpräparate, wie Autopolituren, Diamantpulver enthaltende Schleifsysterne,
Kleiderreinigungsmittel, Pulversprühmittel zur Entdeckung von Fehlstellen, Feuerlöscher, Lacke (mit metallischer Tönung)
, Schmiermittel enthaltende Sprühmittelpräparate (z.B. auf Basis von Graphit), Anstrichsprühmittel, Fensterreinigungsmlttel
und Scheuerpulver für Badezimmerdesinfektion.
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Obwohl nicht alle oben angegebenen Präparate beim Versprühen trockene Pulver liefern, sind sie auch dann Pulveraerosole,
wenn sie keine Pulver- bzw. Pudersprühmittel im engeren Sinne sind.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Herstellung treibmittelhaltiger Suspensionsmittel-Zubereitungen für Pulveraerosolpräparate
ist dadurch gekennzeichnet, daß man (A) in einem geeigneten Behälter
(1) etwa 0,1 bis etwa 3,2 Gew.% eines Füllzusatzes, der
ein gegebenenfalls hydrophpbisierter Montmorillonit-Ton ist, mit
(2)0 bis 0,5 Gewichtsteilen einer polaren Flüssigkeit pro
Gewichtsteil Füllzusatz, wobei als polare Flüssigkeit Methanol, Äthanol oder Propylencarbonat verwendet
wird, und mit
(3) wasserfreiem verflüssigungsfähigem Treibmittel als restlichem Anteil, das nicht-halogenierter Kohlenwasserstoff, Fluorkohlenwasserstoff, Chlorfluorkohlenwasserstoff, Methylenchlorid oder eine Mischung solcher Kohlenwasserstoffe ist, vereinigt,
(3) wasserfreiem verflüssigungsfähigem Treibmittel als restlichem Anteil, das nicht-halogenierter Kohlenwasserstoff, Fluorkohlenwasserstoff, Chlorfluorkohlenwasserstoff, Methylenchlorid oder eine Mischung solcher Kohlenwasserstoffe ist, vereinigt,
(B) und daß diese vereinigten Komponenten während einer zum Erzielen einer gleichmäßigen Verteilung des Füllzusatzes
ausreichenden Zeitspanne unter Einwirkung hoher Scherkräfte gemischt werden.
Vorzugsweise ist die polare Flüssigkeit in einem Gewichtsverhältnis
von etwa 0,33 - 0,45 : 1 polares Zusatzmittel zu Füllzusatz vorhanden. Bei Verwendung von Methanol (95 %ige
wäßrige Lösung) oder Propylencarbonat beträgt das bevorzugte Verhältnis etwa 0,33 : 1. Bei Verwendung von Äthanol (95 %ige
wäßrige Lösung) beträgt das bevorzugte Verhältnis etwa 0,45 : 1.
Die zur Verwendung für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten
Füllzusätze sind Montmorillonit-Tone oder hydrophobisierte
Montmorillonit-Tone. Montmorillonit-Tone sind Tone
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die das Mineral Montmorillonit enthalten und ein expansionsfähiges
Gitter besitzen. Beispiele für solche Tone sind unter anderen die Bentonite, die Hectorite und die kolloidalen
Magnesiumaluminiumsilikate.
Bentonit ist kolloidales, hydratisiertes Aluminiumsilikat, das aus Montmorillonit erhalten wird und die Formel
Al O 4SiO «HO besitzt. Eine eingehendere Beschreibung der
Bentonite ist in der "Encyclopedia of Chemical Technology", Kirk-Othmer, 2. Auflage, Band 3 (1964), Seiten 339-360,
Interscience Publishers, zu finden, auf die ausdrücklich verwiesen wird.
Hectorit, ebenfalls ein Montmorillonit-Ton, unterscheidet
sich von Bentonit dadurch, dass das Aluminium in der Gitterstruktur von Bentonit fast vollständig durch Magnesium ersetzt
ist und ausserdem Lithium und Fluor vorhanden sind.
Die Magnesiumaluminiumsilikate sind Komplexe aus kolloidalem Magnesiumaluminiumsilikat, die mehr Magnesium als Aluminium
enthalten. Magnesiumaluminiumsilikate sind technisch unter der eingetragenen Marke "Veegum" (R. T. Vanderbilt Co.) erhältlich.
Bevorzugte Füllzusätze zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung
sind bestimmte hydrophobisierte Montmorillonit-Tone,
z. B. die unter der eingetragenen Markenbezeichnung "Bentone" erhältlichen hydrophoben Bentonite. "Bentone" sind durch Umsetzung
von Bentonit in einem Kationenaustauschersystern mit
einem AmIn erhältlich. Zur Erzeugung verschiedener "Bentone", die sich durch ihre Anteile an SiO , MgO und Al3O unterscheiden
können, werden zur Umsetzung unterschiedliche Amine verwendet. Spezielle Beispiele für erfindungsgemäss verwendbare
"Bentone" sind "Bentone-r38", "Bentone-34", "Bentone-27",
"Bentone-14" und "Bentone-LT", die alle Teilchengrössen von
unter etwa 5 Mikron besitzen und technisch von der Firma
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National Lead Company erhältlich sind. "Bentone-38" wird besonders
bevorzugt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte treibmittelhaltige
Suspensionsmittel-Zubereitungen enthalten etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.% des Füllzusatzes, vorzugsweise etwa
1,5 Gew.%. Bei Anteilen unter etwa 0,1 % wird die nach dem
erfindungsgemässen Verfahren gebildete Zubereitung etwas von ihren gewünschten suspensionsverstärkenden Eigenschaften verlieren,
wohingegen die Verwendung von Füllzusatz im vorliegenden Verfahren in Anteilen von über etwa 3 % zu einer Zubereitung
führt, die zu dick ist und verminderte Verstärkungseigenschaften aufweist.
Obwohl für das vorliegende Verfahren nicht kritisch, wird als Hilfsmittel zum Erzielen der maximalen Dispersionswirkung
vorzugsweise eine polare Flüssigkeit verwendet. Beispiele bevorzugter polarer Zusätze sind unter anderen Methanol
(95 %ige wässrige Lösung), Aethanol (95 %ige wässrige Lösung) und Propylencarbonat. Aethanol wird vorzugsweise
in einem Verhältnis von etwa 0,45:1 zur Menge des vorhandenen Füllzusatzes verwendet. Methanol und Propylencarbonat
werden vorzugsweise in einem Verhältnis von etwa 0,33:1 an polarem Zusatzmittel zu Füllzusatz verwendet.
Als Treibmittel zur Verwendung für die vorliegende Erfindung können alle bekannten wasserfreien, verflüssigbaren, nichttoxischen, nicht-halogenierten Kohlenwasserstoff-, Chlorfluorkohlenwasserstoff- oder Fluorkohlenwasserstoff-Treibmittel
verwendet werden. Beispiele solcher Treibmittel sind unter anderen Trichlormonofluormethan.(Treibmittel 11), Dichlordifluormethan
(Treibmittel 12), Dichlortetrafluoräthan (Treibmittel 114), Monochlordifluormethan (Treibmittel 22), Monochlordifluoräthan
(Treibmittel 142b), Trichlortrifluoräthari
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(Treibmittel 113), Propan, Butan, Isobutan, 1,1-Difluoräthan,
1,1-Difluor-l-chloräthan, Dichlormonofluormethan ("Freon 21") und Methylenchlorid. Diese Treibmittel können einzeln oder
.in Mischung verwendet werden. Bevorzugte Treibmittel zur Verwendung
für das erfindungsgemässe Verfahren sind unter anderen Trichlortrifluoräthan, Dichlortetrafluoräthan und Trichlormonofluormethan
(Treibmittel 11), welch letzteres besonders bevorzugt wird, hauptsächlich wagen seines höheren
Siedepunktes. Das Treibmittel stellt den restlichen Teil der Zubereitung dar. Die oben erwähnten Treibmittel sind durchwegs
technisch erhältlich, und zwar unter verschiedenen Handels- bzw. Markenbezeichnungen.
Die obigen Verbindungen bzw. Komponenten werden in einem geeigneten
Behälter vereinigt, wobei die Wahl des Behälters von Faktoren, wie Chargengrösse und Anwendung oder Nichtanwendung
von Kühlung, Beheizung und/oder Druck abhängt. Die vereinigten Komponenten werden dann einem MischVorgang unterzogen,
und zv/ar mit Mischanlagen, die hohe Scherkräfte erzeugen. Mischen unter hohen Scherkräften ist zum Erzielen
einer maximalen Verteilung des Füllzusatzes im Treibmittel erforderlich und kann durch Anwendung von Mischmethoden, die
keine Scherwirkung ausüben, nicht erzielt werden. Der Begriff des scherenden Mischens ist in der Technik bekannt und z. B.
in verschiedenen Lehrbüchern der chemischen Verfahrenstechnik beschrieben, z. B. in "Chemical Engineering", Band 2,
2. Auflage, von Coulson and Richardson. Die Bezeichnung "Mischen unter Einwirkung hoher Scherkräfte" bezieht sich
auf einen Schermischungsgrad, der mit verschiedenen bekannten Mitteln erreicht werden kann. Der Grad der Vermischung
unter Einwirkung hoher Scherkräfte ist für die vorliegende Erfindung nicht kritisch und erfindungsgemässe Zubereitungen
können ohne Schwierigkeiten mit ganz verschiedenen Anlagen erhalten werden, deren Schermischeigenschaften relativ
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unterschiedlich sind. Beispiele für geeignete Mischanlagen mit hoher Scherwirkung sind Kreiselpumpen (Scherpumpen),
Kolloidmühlen, Reihen-Schermischer, Dispersatoren und Feinmischer für kleine Chargenansätze. Die Schermischung sollte
solange fortgesetzt werden, bis eine gleichmässige Verteilung oder Dispersion des Füllzusatzes erreicht ist. Der
Punkt der maximalen Verteilung ist dann erreicht, wenn eine einigermassen konstante Viskosität erzielt ist.
Der Punkt der maximalen Verteilung kann durch periodische ' Bestimmung der Viskosität mit irgendeinem Viskositätsmessgerät
bestimmt werden, etwa einem "Brookfield Synchro-Lectric"-Viskosimeter.
Die zum Erzielen der maximalen Verteilung erforderliche Zeitspanne ist unterschiedlich und hängt
nicht nur von der gewünschten Zubereitung, sondern auch von der Art der verwendeten Schermischanlage und den Bedingungen
des Schermischens, d. h. ob Temperatur oder Druck angewendet
wird, ab. Es ist zu bemerken, dass die Wirksamkeit der Schermischanlage auch einen Einfluss auf die Viskosität
und Menge der erzeugten Verteilung hat. Schermischer nach Art von Reihen-Schermischer haben sich für die Herstellung
von grossen Chargen als am besten geeignet erwiesen.
Obwohl die Schermischung in offenen Behältern zufriedenstellend durchgeführt werden kann, enthält der Behälter vorzugsweise
auch eine Kühleinrichtung. Dies ist deswegen zweckmässig,
weil die Siedepunkte einiger hier zur Verwendung geeigneter Treibmittel annähernd bei Raumtemperatur liegen,
wobei die Mehrzahl der Treibmittel erheblich unter Raumtemperatur siedet. Durch Kühlung der Mischung unter den Siedepunkt
des Treibmittels können durch Verdampfung bedingte Treibmittelverluste gering gehalten werden.
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Der Schermischungsschritt des erfindungsgemässen Verfahrens
kann auch unter Einwirkung von Wärme und Druck auf die Mischung in einem geschlossenen Behälter durchgeführt werden.
Die erforderlichen Wärme- und Druckwerte hängen von der Art des verwendeten Treibmittels und der jeweils gewünschten Zubereitung
ab. Die Wahl geeigneter Wärme/Druckbedingungen ist eine fachmännische Massnahme.. Obwohl diese Methode komplizierter
ist, verstärkt sie die Scherwirkung und verringert dementsprechend die Schermischzeit. Die Art des verwendeten
Behälters ist nicht kritisch.
Die entstehende Zubereitung ist eine treibmittelhaltige Suspensionsmittel-Zubereitung,
die bei Einarbeitung in Pulveraerosolpräparate diesen - wie oben erwähnt - erheblich verbesserte
Suspensionseigenschaften verleiht.
Zusätzlich zu den oben genannten wesentlichen Komponenten können zusätzliche Komponenten, wie teilchenförmige aktive
Stoffe, mit den wesentlichen und den bevorzugten Komponenten in dem oben erläuterten Schritt (A) vor dem Schermischen
in Schritt (B) eingeführt werden. Die Art der zusätzlichen Komponenten hängt von dem gewünschten Aerosolpräparat ab.
Vorzugsweise werden jedoch die wesentlichen und bevorzugten Komponenten vor Einführung der zusätzlichen Komponenten gemischt,
da eine vollständige Zusammenstellung zu gewissen Verlusten an Suspensionsverbesserung führt. Dennoch können
auch bei Vermischung aller wesentlichen und nicht wesentlichen Komponenten vor dem Schermischen Aerosolpräparate mit
verbesserten Suspensionseigenschaften erhalten werden, wie weiter unten dargelegt.
Die Suspensionsmittel-Zubereitung der vorliegenden Erfindung kann z. B. in einem Pulveracrosolpriiparat verwendet werden,
das ein Antitranspirationsxnittel ist. Ein solches Aerosolpräparat kann ausser der Suspensionsmittel-Zubereitung ein
antitranspirationsaktives Pulver, Trägerflüssigkeiten für
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Emollientia, gewünschtenfalls zusätzliche Suspensionsmittel, antimikrobielle Stoffe, Farbmittel und Parfüm enthalten. Diese
Komponenten können entweder im obigen Schritt (A) oder nach Bildung der in Schritt (B) erhaltenen treibmittelhaltigen
Suspensionsmittel-Zubereitung zugegeben werden. In beiden Fällen ist das Präparat nach Vermischung aller gewünschten
Komponenten zur Abfüllung in den gewünschten Aerosolbehältern bereit und wird schliesslich mit geeignetem Treibmittel bis
zum gewünschten Wert aufgefüllt.
In den folgenden Beispielen werden die verbesserte Wirksamkeit und bevorzugte Ausfuhrungsformen der Erfindung erläutert.
Eine Suspensionsmittel-Zubereitung zur Verwendung für Pulveraerosolpräparate
wird wie folgt hergestellt: 1,5 g "Bentone-38" werden in einem "Osterizer"-Mischer mit 150 g Treibmittel 11
(Trichlormonofluormethan) vereinigt. Die Mischanlage wird nicht verschlossen und etwa 1 min auf Arbeitsstellung "Verflüssigung"
gestellt. Die entstehende Mischung ist eine gleichmassige,
treibmittelhaltige Suspensionsmittel-Zubereitung, die
zur Verwendung für verschiedene Pulveraerosolpräparate geeignet ist.
Eine 50 kg-Charge einer Suspensionsmittel-Zubereitung folgender Zusammensetzung
"Bentone-38" 1,5
Aethanol (95 %ige wässrige Lösung) 0,675
Treibmittel 11 (Trichlormonofluormethan) Rest
wird hergestellt, indem zunächst "Bentone-38", Aethanol und
Treibmittel 11 in einen mit Kühlmantel versehenen offenen Behälter gegeben und dieser mit einem Reihenmischcr "Chemineer"
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verbunden wird. In diesem wird die Mischung unter Scherung durchmischt, bis eine praktisch konstante Viskosität von etwa
800 cP (gemessen mit einem "Brookfield"-Viskosimeter) erzielt
ist. Während des Schermischens v/ird der Behälter auf etwa 20 C gekühlt. Die entstandene Mischung ist eine treib-"mitteihaltige
Suspensionsmittel-Zubereitung, die einem damit
versetzten Pulveraerosolpräparat verbesserte Suspensionseigenschaften verleiht.
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch unter
Ersatz des "Bentone-38" durch äquivalente Mengen folgender Montmorillonit-Tone; Bentonite, Hectorite, kolloidale Magnesiumaluminiumsilikate
und die hydrophobisierten Montmorillonit-Tone "Bentone-34", "Bentone-27", "Bentone-14" und "Bentone-LT".
In jedem Fall v/ird eine zweckmässige treibmittelhaltige Suspensionsmittel-Zubereitung zur Verwendung für
Pulveraerosolpräparate erhalten.
Nach der Arbeitsweise von Beispiel 2 werden Suspensionsmittel-Zubereitungen
mit der Abänderung hergestellt, dass die wässrige Aethanollösung durch jeweils 0,5 Gew.% Propylencarbonat
bzw. Methanol (95 Sige wässrige Lösung) ersetzt wird. In beiden Fällen werden zweckmässige Suspensionsmittel-Zubereitungen
erhalten.
Das Verfahren von Beispiel 2 wird zur Herstellung von hier beschriebenen Suspensionsmittel-Zubereitungen mit der Abänderung
angewendet, dass das Treibmittel 11 jeweils durch eine äquivalente Menge Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan,
Monochlordifluormethan, Monochlordifluoräthan, Trichlortrifluoräthan, Propan, Butan, Isobutan, 1,1-Difluoräthan,
1,1-Difluor-l-chloräthan, Dichlormonofluormethan und
Methylenchlorid ersetzt wird. Je nach Art des verwendeten Treibmittels wird die Mischung unter den Siedepunkt des jeweiligen
Treibmittels gekühlt. In jedem Fall ist die erhal-
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tene Zubereitung zur Verwendung für Pulveraerosolpräparate geeignet und verleiht diesen erheblich verbesserte Suspensionseigenschaften.
Ein Antitranspirations-Pulveraerosolpräparat wurde unter Verwendung einer treibmittelhaltigen Suspensionsmittel-Zubereitung
wie folgt hergestellt: 12,83 g Aethanol (SDA Nr. 40) wurden zur Bildung einer 95 %igen wässrigen Lösung mit 0,67 g
destilliertem Wasser versetzt. In einem 50 ml-Becher wurden in dieser Lösung 1,0g Zitronensäuremonohydrat gelöst. Die
erhaltene Mischung wurde zusammen mit 903 g Treibmittel 11 (Trichlormonofluormethan), 30 g "Bentone-38"# 175 g Dibutylphthalat,
5 g Hexachlorophen, 250 g Aluminiumhydroxychlorid/
Zirkoniumhydroxychlorid-Komplex (antitranspirationsaktives
Mittel) und 10 g Parfüm in einen "Osterizer"-Mischer gegeben
und in der geschlossenen Mischanlage etwa 1 min bei Raumtemperatur und der Arbeitsgeschwindigkeit "Verflüssigung"
scherend gemischt. 40 g dieses Konzentrates wurden in einer mit Kunststoff beschichteten Glas'aerosolflasche "Wheaton"
abgefüllt. Dann wurden 102 g Treibmittel 11/12-Mischung
(50/50) in die Flasche eingefüllt und diese geschüttelt. Nach 24 Std. betrug die Suspensionshöhe etwa 50 %.
Ein Antitranspirations-Pulveraerosolpräparat wurde wie folgt hergestellt: 1,0 g Zitronensäuremonohydrat wurde in einem
50 ml-Becher in 13,5 g 95 %iger wässriger Aethanollösung gelöst. 903 g Treibmittel 11 (Trichlormonofluormethan), 30 g
"Bentone-38" und die-obige Lösung wurden in einen "Osterizer"-Mischer
gebracht. Der Mischer wurde abgedeckt und zum Bewirken des Schermischens etwa 1 min auf Arbeitsstellung "Verflüssigung"
geschaltet. Zu dieser Mischung wurden 175 g Di- butylphthalat, 5 g Hexachlorophen, 250 g eines Komplexes aus
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Aluminiumhydroxychlorid und Zirkoniumhydroxychlorid sowie
10 g Parfüm gegeben. Der Mischer wurde nochmals etwa 15 see
eingeschaltet. 40,0 g dieses Konzentrates wurden in eine mic Kunststoff beschichtete Glasaerosolflasche "Wheaton" gegeben.
Die Flasche wurde dann unter Druck mit 102 g einer Treibmittelmischung 11/12 {50/50} gefüllt, geschüttelt und
dann ungestört 24 Std. zur Absetzung stehengelassen. Nach diesem 24 Std.-Zeitraum betrug die Suspensionshöhe etwa 65 %.
Ein Pulveraerosol-Antitranspirations-Präparat unter Verwendung
einer treibmittelhaltigen Suspensionsmittel-Zuberei—
tung wurde wie folgt hergestellt: 1,0 g Zitrohensäuremonohydrat wurde in einem 50 ml-Becher in 12,83 g Aethanol
(SDA Nr. 40) und 0,67 g destilliertem Wasser gelöst. 2,9 g
dieser Mischung wurden zusammen mit 180,6 g Treibmittel 11 (Trichlormonofluormethan) und 6,0 g "Bentone-38" in einen
"OsterizerH-Mischer gegeben und der Deckel geschlossen. Die
Mischung wurde durch Betrieb des Mischers in der Stellung "Verflüssigung" etwa 1 min der Schermischung ausgesetzt.
35 g Dibutylphthalat, 50 g Aluminiumhydroxychlorid/Zirkoniumhydroxychlorid-Komplex,
1 g Hexachlorophen und 2 g Parfüm wurden zugegeben und das Ganze weitere 15 see gemischt.
40 g dieses Konzentrates wurden in einen mit Kunststoff beschichteten Aerosolbehälter "Wheaton" gegeben und unter
Druck mit 102 g 11/12-Treibmittelmischung (50/50) aufgefüllt.
Die Flasche wurde geschüttelt und dann 24 Std. ungestört belassen. Nach 24 Std. betrug die Suspensionshöhe
80 %.
Das Verfahren von Beispiel 5 wurde mit der Abänderung wiederholt, dass das "Bentone-38" durch äquivalente Mengen anderer
Montmorillonit-Tone der Gruppe der Bentonite, Hectorite
und kolloidalen Magnesiumaluminiumsilikata sowie der hydrophobisiertsn Montmorilionit-Tone "Bentone-34", "Ben-
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tone-27", "Bentone-14" und "Bentone-LT" ersetzt wurde. In
jedem Fall hatte das entstehende Pulveraerosol vorteilhafte Suspensionseigenschaften.
Pulveraerosolpräparate mit treibmittelhaltiger Suspensionsmittel-Zubereitung
wurde nach dem Verfahren von Beispiel 5 mit der Abänderung hergestellt, dass die wässrige Aethanollösung
durch Propylencarbonat und Methanol (95 %ige wässrige Lösung) in solcher Menge ersetzt wurde, dass 2,0 g mit
den 6,0 g "Bentone-38" gemischt wurden. Dabei wurde ein zweckmässiges Pulverantitranspirationspräparat mit verbesserten
Suspensionseigenschaften erhalten.
Es wurde nach dem Verfahren von Beispiel 5 gearbeitet, jedoch unter Ersatz des Treibmittels 11 durch äquivalente
Mengen Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan, Monochlordifluormethan,
Monochlordifluoräthan, Trichlortrifluoräthan, Propan, Butan, Isobutan, 1,1-Difluoräthan, 1,1-Difluor-1-chloräthan,
Dichlormonofluormethan und Methylenchlorid. Je nach dem verwendeten Treibmittel wurde die Mischung
unter den Siedepunkt des jeweiligen Treibmittels gekühlt. In jedem Fall wurde ein zweckmässiges Pulverantitranspirationspräparat
mit verbesserten Suspensionseigenschaften erhalten.
Zur Erläuterung der verbesserten Suspensionseigenschaften, die durch das Verfahren und die dabei erhaltene Zubereitung
der Erfindung ermöglicht werden, wurde ein Antitranspirationspräparat
unter Verwendung eines üblichen Suspensionsmittels nach folgendem Herstellungsverfahren hergestellt;
In einem 50 ml-Becher wurden 0,67 g destilliertes Wasser zu
12,83 g Aethanol (SDA Nr. 40) gegeben. Dann wurde 1,0 g Zitronensäuremonohydrat in der wässrigen Aethano!lösung gelöst.
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Diese Lösung wurde zusammen mit 400 g Dibutylphthalat und
30 g "Bentone-38" in einen "Osterizer"-Mischer gegeben und bei "Verflüssigungs"-Geschwindigkeit etwa 1 min gemischt.
Dann wurden 250 g eines Komplexes aus Aluminiumhydrofehlorid
und Zirkoniumhydröchlorid, 5 g Hexachlorophen und 10 g Parfüm
zugegeben und das Ganze weitere 15 see gemischt. 22 g der erhaltenen Mischung wurden in eine mit Kunststoff be-^
schichtete Glasaerosolflasche "Wheaton" gegeben. Dann wurden
unter Druck 120 g Treibmittel 11/12-Mischung (60/40)
eingefüllt. Die Flasche wurde geschüttelt und ungestört
24 Std. stehengelassen. Bei Messung nach'24 Std. betrug
die Suspensionshöhe 30 %.
eingefüllt. Die Flasche wurde geschüttelt und ungestört
24 Std. stehengelassen. Bei Messung nach'24 Std. betrug
die Suspensionshöhe 30 %.
Der Vergleich dieses Präparates mit ähnlichen Präparaten, die jedoch mit erfindungsgemäss hergestellten Zubereitungen
wie in den Beispielen 3-5 angegeben hergestellt sind, zeigt die durch Verfahren und Zubereitungen der Erfindung
erzielbaren erheblichen Verbesserungen der Suspensionseigenschaften solcher Präparate.
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Claims (10)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung treibmittelhaltiger Suspensionsmittel-Zubereitungen für Pulveraerosolpräparate, dadurch gekennzeichnet, daß man(A) in einem geeigneten Behälter■ (1) etwa 0,1 bis etwa 3,2 Gew.% eines Füllzusatzes, der ein gegebenenfalls hydrophobisierter Montmorillonit-Ton ist, mit(2) 0 bis 0,5 Gewichtsteilen einer polaren Flüssigkeit pro Gewichtsteil Füllzusatz, wobei als polare Flüssigkeit Methanol, Äthanol oder Propylencarbonat verwendet wird, und mitν (3) wasserfreiem verflüssigungsfähigem Treibmittel als restlichem Anteil, das nicht-halogenierter Kohlenwasserstoff, Fluorkohlenwasserstoff, Chlorfluorkohlenwasserstoff, Methylenchlorid oder eine Mischung solcher Kohlenwasserstoffe ist, vereinigt,(B) und daß diese vereinigten Komponenten während einer zum Erzielen einer gleichmäßigen Verteilung des Füllzusatzes ausreichenden Zeitspanne unter Einwirkung hoher -Scherkräfte gemischt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von polarer Flüssigkeit zu Füllzusatz 0,33 : 1" bis 0,45 : 1 beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßdie polare Flüssigkeit bis 5 % ihres Gewichtes Wasser enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ■polare Flüssigkeit Äthanol ist und in einem Verhältnis von etwa 0,45 : 1 zum Anteil des Füllzusatzes vorhanden ist.309829/084 9
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllzusatz ein hydrophobisierter Montmorillonit-Ton ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als hydrophobisierter Montmorillonit-Ton "Eentone-38llv-v "Ben_tone-34'^-J "Bentone-271^; "Bentone-14"^-/oder "Bentone-verwendet wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als hydrophobisierter Montmorillonit-Ton "Bentone-38 in einem Anteil von etwa 1,5 Gew.% verwendet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserfreies verflüssigungsfähiges Treibmittel
Trichlormonofluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan, MonochloLdifluormethan, Monochlordifluoräthan, .Trichlortrifluoräthan, Propan, Butan, Isobutan, 1,1-Difluoräthan, 1,1-Difluor-l-chloräthan, Dichlorfluormethan, Methylenchlorid oder eine Mischung solcher Stoffe verwendet wird. - - 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserfreies verflüssigungsfähiges Treibmittel Trichlormonofluoräthan, Dichlortetrafluoräthan, Trichlormonofluormethan oder eine Mischung solcher Stoffe verwendet wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserfreies verflüssigungsfähiges Treibmittel Trichlormonofluormethan verwendet wird.309829/0849lL Nach dem.Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellte treibmittelhaltige Suspensionsmittel-Zubereitung.Für: The Procter & ,Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.(Dr.H.J.Wolff) Rechtsanwalt309829/0849ORIGiNAL INSPECTED
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