DE220629C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
— M 220629 KLASSE 22 e. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von bromierten Indigosulfiden.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Januar 1909 ab.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren, Indigo durch Erhitzen mit Schwefel
in einem geeigneten Lösungs- bzw. Suspensionsmittel, wie Nitrobenzol, Chlorbenzolen
usw., auf Temperaturen über i6o° in Indigosulfide überzuführen, die namentlich in Form
ihrer Halogenderivate technisch wertvoll sind. Insbesondere sind die Produkte, welche durch
gleichzeitige Einwirkung von Brom und
ίο Schwefel auf Indigo erhalten werden, von Bedeutung.
Nach den ausgeführten Analysen enthalten dieselben neben dem entsprechend der angewandten Brommenge wechselnden
Bromgehalt auf je zwei Moleküle Indigo ein Atom Schwefel.
Die erhaltenen Farbstoffe lassen sich gut küpen, und die damit erhaltenen Färbungen
zeichnen sich gegenüber Indigo durch bedeutend reinere Nuance sowie bessere Wasch-
und Chlorechtheit aus. Gegenüber den Bromindigoderivaten sind sie grünlicher im Ton
und namentlich lichtechter.
15 kg Indigo werden in 50 kg Nitrobenzol suspendiert und hierzu unter gutem Rühren
- in der Kälte die Lösung von 32 kg Brom in
50 kg Nitrobenzol hinzugegeben. Hierauf werden 1,8 kg Schwefelblumen hinzugefügt
und die Mischung bei gewöhnlicher Temperatur noch etwa 12 Stunden belassen. Dann
wird unter Rühren langsam auf 120 ° geheizt, etwa 4 Stunden dabei erhalten, schließlich die
Temperatur auf 180 ° gesteigert und bei 180 bis 200° so lange gerührt, bis die Bromwasserstoffentwicklung
aufhört (dauert etwa I1Z2 Stunden).
Um den Farbstoff abzuscheiden, wird entweder abgesaugt und mit Benzol oder Alkohol
nachgewaschen, eventuell damit ausgekocht, oder es wird das Nitrobenzol (zweckmäßig
im Vakuum) abdestilliert.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkelblaues Pulver, fast unlöslich in Alkohol, Benzol,
Chloroform; in kochendem Nitrobenzol und Naphtalin mit grünlichblauer Farbe, in konzentrierter
Schwefelsäure mit bläulichgrüner, in 2oprpzentigem Oleum mit reinblauer Farbe
löslich. Nach der mit dem Farbstoff ausgeführten Analyse würde derselbe als ein Tribromindigosulfid
[(C16 H6 N2 O2 Br3J2 S] anzusprechen
sein.
Mit alkalischem Hydrosulfit löst sich der Farbstoff unter Bildung einer gelben Küpe,
aus welcher Baumwolle in klaren grünlichblauen Nuancen angefärbt wird.
Verwendet man unter Einhaltung der im Beispiel 1 angeführten Arbeitsweise bei Ver-Wendung
sonst gleicher Gewichtsmengen der anderen Materialien nur 20 kg Brom, so erhält man das entsprechende Dibromderivat.
Der Farbstoff färbt Baumwolle in der Hydrosulfitküpe in reinen, jedoch nicht so grünen
Nuancen wie das Produkt des Beispiels 1.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von bromierten Indigosulfiden, darin bestehend, daß Indigo in geeigneten Verdünnungsmitteln, wie Nitrobenzol oder Chlorbenzolen, mit Brom und Schwefel auf Temperaturen über 160 ° erhitzt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE220629C true DE220629C (de) |
Family
ID=481664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT220629D Active DE220629C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE220629C (de) |
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