DE217570C

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Publication number: DE217570C
Application number: DENDAT217570D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 217570 KLASSE 22 δ. GRUPPE

Zusatz zum Patente 177574 vom 10. Oktober 1905.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. März 1909 ab. Längste Dauer: 9. Oktober 1920.

In dem Patent 177574 ist gezeigt, daß durch Einwirkung von Halogen auf die aus Benzanthronchinolinen oder Benzanthronen mit Alkali entstehenden Farbstoffe neue Halogenderivate erhalten werden, die wertvolle Küpenfarbstoffe darstellen.

Es wurde nun gefunden, daß sich auch die aus Halogenbenzanthronen mittels Ätzalkalien oder Alkoholaten entstehenden und in dem Patent 194252 beschriebenen Farbstoffe mit Halogen oder Halogen entwickelnden Mitteln in neue Halogenderivate überführen lassen, die wertvolle Küpenfarbstoffe darstellen. Dieselben unterscheiden sich von den Ausgangsfarbstoffen sowohl in chemischer wie auch in tinktorieller Beziehung. So färbt z. B. das chlorierte »Iso -Violanthren« in noch leuchtenderen rotstichigeren Nuancen als der nicht chlorierte Farbstoff, während das bromierte »Iso-Violanthren« klare blaustichig - violette Töne gibt, wie sie mit »Iso-Violanthren« selbst nicht zu erhalten sind.

Beispiel I.

10 Teile »Iso-Violanthren« (erhalten aus Monohalogenbenzanthron nach Patent 194252) werden iri 100 Teilen Nitrobenzol suspendiert und mit 15 bis 20 Teilen Sulfurylchlorid bei gewöhnlicher Temperatur versetzt. Die Mischung wird langsam auf 50 bis 60 ° erwärmt 40

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und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis die Salzsäureentwicklung aufgehört hat. Alsdann saugt man ab, wäscht mit Nitrobenzol und Alkohol· nach und trocknet. Der so erhaltene Farbstoff stellt ein bronzeglänzendes dunkelviolettes Pulver dar, das in Wasser, verdünnten Säuren und Alkalien unlöslich ist. In konzentrierter Schwefelsäure ist es mit grasgrüner Farbe löslich, die sich auf Zusatz von Borsäure nicht verändert. In den meisten organischen Lösungsmitteln ist der Farbstoff nur schwer löslich; in Nitrobenzol löst er sich mit fuchsinroter Farbe und intensiv rotbrauner Fluoreszenz und kann daraus in kleinen indigoblauen Kristallenen erhalten werden, die nach der Analyse ein Dichlorisoviolanthren darstellen.

Mit Hydrosulfit bei Gegenwart von Alkalien gibt der Farbstoff eine blaue Küpe, aus der er die vegetabilische Faser in blauen Tönen anfärbt, die nach dem Waschen und Trocknen in ein sehr echtes, leuchtend rotstichiges Violett übergehen.

Beispiel II. ₅g

In eine Suspension von 10 Teilen »Iso-Violanthren« in 250 Teilen Nitrobenzol wird bei 50 bis 60 ° so lange Chlor eingeleitet, bis die Chlorierung beendet ist. Nach dem Erkalten wird abgesaugt und wie im vorigen

Beispiel beschrieben weiter verfahren. Der Farbstoff ist mit dem in Beispiel I beschriebenen in seinen chemischen und tinktoriellen Eigenschaften identisch.

Beispiel III.

6 Teile fein verteiltes »Iso -Violanthren« werden mit 500 Teilen Nitrobenzol und 20 Teilen Brom mehrere Stunden gelinde zum Sieden erhitzt. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit Nitrobenzol und Alkohol gewaschen und getrocknet. Der Farbstoff stellt ein dunkelblaues Pulver dar, das in konzentrierter Schwefelsäure mit grasgrüner Farbe löslich ist.

In organischen Lösungsmitteln ist es schwerer löslich als das .Chlorderivat; in Nitrobenzol löst sich der Farbstoff mit fuchsinroter Farbe und intensiv rotbrauner Fluoreszenz. Mit Alkalien und Hydrosulfit gibt der Farbstoff eine blaue Küpe, aus der die vegetabilische Faser in blauen Tönen angefärbt wird, die nach dem Waschen und Trocknen in ein blaustichiges Violett übergehen; Nach der Analyse liegt ein Dibromderivat vor.

Beispiel IV.

5 Teile »Iso-Violanthren« werden mit 5 Teilen Brom unter Druck 10 Stunden auf 150 ° erhitzt. Das Reaktionsprodukt wird mit Wasser angeteigt, filtriert, gewaschen und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff ist ebenfalls ein Dibromisoviolanthren und mit dem in Beispiel III beschriebenen identisch.

Analog verfährt man bei Verwendung anderer nach dem Verfahren des Patentes 194252 erhältlicher Farbstoffe. Ferner kann man die Menge des angewandten Halogens variieren und so z. B. auch niedriger halogenisierte Farbstoffe erhalten. Statt Nitrobenzol können auch andere geeignete Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel zur Verwendung gelangen.

Claims

Patent-Anspruch:

Weiterbildung des durch das Patent 177574 geschützten Verfahrens, darin bestehend, daß man hier die Farbstoffe des Patentes 194252 mit Halogenen oder Halogen entwickelnden Mitteln behandelt.