DE2202217A1

DE2202217A1 - Verfahren zum Herstellen einer elektronenemittierenden Einrichtung

Info

Publication number: DE2202217A1
Application number: DE19722202217
Authority: DE
Inventors: Sommer Alfred Hermann
Original assignee: RCA Corp
Current assignee: RCA Corp
Priority date: 1971-01-18
Filing date: 1972-01-18
Publication date: 1972-08-03
Also published as: US3712700A; FR2122455A1; AU476019B2; AU3793472A; GB1357693A; FR2122455B1; NL7200649A; DE2202217C3; CA950964A; DE2202217B2

Description

KGA 03801 7289-71

U.U.Serial No.10737? Law/3z

^iled: January B, 1971

EGA Corporation 30 Rockefeller Plaza New York, N.Y., U.St.A.

Verfahren zum Herstellen einer elektronenemittierenden Einrichtung

Diese Erfindung betrifft im allgemeinen ein Verfahren zum Herstellen einer elektronenemittierenden Einrichtung, bei dem eine elektronenemittierende Elektrode innerhalb eines Gefäßes montiert und das Gefäß während einer Wärmebehandlung des Gefäßes und der Elektrode kontinuierlich evakuiert wird.

Elektronenemittierende Einrichtungen finden z. B. Anwendung als Photokathoden und sekundär emittierende Dynoden in Elektronenröhren, wie z. B. Bildröhren und Photoelektronenvervielfacher^ Im allgemeinen besteht eine elektronenemittierende Methode dieser Art aus einem Körper, dessen Oberfläche aktiviert worden ist, um seine elektronen-

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emittierenden Eigenschaften zu verbessern. Dabei wird die Aktivierung dadurch verwirklicht, daß man eine elektropositive Substanz, wie z. B. Cäsium, allein oder in Verbindung mit einer elektronegativen Substanz, wie z. B. Sauerstoff, anwendet, um die Austrittsarbeit zu senken. Beispiele solcher Photoelektronenvervielfacher, die mit dünnen Filmen und mit dickeren elektronenemittierenden Einbauten ausgestattet sind, sowie Methoden zur Herstellung von halbleitenden Werkstoffen und der Aktivierung sind den US-PS 3,387,161 und 3,478,213 und der Veröffentlichung von C.H.A. Syms, "Gallium Arsenide Thin-Film Photocathodes", Advances in Electronics and Electron Physics, Academic Press, N.Y., 1969, Band 28A, Seiten 399-407, zu entnehmen.

Um eine vertretbare Anfangsemission und Standzeit der elektronenemittierenden Einrichtung zu gewährleisten, ist ein verunreinigungsfreier Zustand der emittierenden Oberfläche bei der Aktivierung wichtig. Sie meisten emittierenden Werkstoffe, wie z. B. Antimon, lassen sich durch die Verdampfung einer Perle des emittierenden Materials im Gefäß der Bohre aufbringen, nachdem Verunreinigungen aus dem Innern des Gefäßes durch eine Wärmebehandlung und Entleerung des Gefäßes entfernt worden sind. Die Entleerung der Bohre entfernt Gase, die bisher in der Wandung des Gefäßes und in den Einbauten eingeschlossen waren.

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Andere elektronenemittierende Werkstoffe, die von einer Perle nicht verdampft werden können, sind dagegen schwieriger in einer Elektronenröhre anzubringen. Die binären und ternären Halbleiterverbindungen, wie z. B. GaAs, GaI und InGa,. As , und der Halbleiter Silizium in Elementarform stellen sehr geeignete Werkstoffe für elektronenemittierende Einrichtungen dar, obwohl sie sich nicht ohne weiteres von einer Perle verdampfen lassen. Bei Silizium ist die Verdampfung schwierig wegen der hohen Verdampfungstemperatür des Siliziums. Bei den Verbindungen ist eine Verdampfung schwierig wegen der ungleichen Verdampfungsgeschwindigkeiten der Elemente in den Verbindungen bei einer bestimmten Temperatur, was zu einer Zersetzung der betreffenden Verbinaung führt. Im Falle dieser Werkstoffe ist es zur Zeit nicht möglich, emittierende Körper durch Aufdampfung zu bilden, die die für eine wirksame emittierende Oberfläche nötigen Eigenschaften aufweisen. Im allgemeinen werden solche emittierenden Werkstoffe in das Gefäß einer Elektronenröhre dadurch montiert, daü man einen vorgeformten emittierenden Körper in das Gefäß einbringt, ehe das Gefäß der Wärmebehandlung unterzogen wird.

Zur wirksamen Entfernung der Verunreinigungen aus der Röhre sollte letztere einer Wärmebehandlung bei mindestens ° vorzugsweise 400 C, unterzogen werden. Je höher die Temperatur der Wärmebehandlung, desto schneller und vollständiger die Entfernung der Verunreinigungen. Es ist jedoch fest-

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-zugestellt worden, daß eine Wärmebehandlung der Röhre bei ca. 2i?O°C auch während einer kurzen Zeitdauer, z. Ji. während einiger Minuten oder weniger, zu einer Verunreinigung der emittierenden Oberfläche durch eine chemische Reaktion der freigegebenen Gase mit dem Werkstoff des emittierenden Körpers führt. Die emittierende Oberfläche kann dabei permanent verunreinigt werden. Die Oberfläche innerhalb des Gefäßes kann durch ein getrenntes Erhitzen oder durch Aufdampfung vor der Aktivierung gesäubert werden. Eine solche Säuberung gestaltet sich wegen des komplizierten geometrischen Aufbaus eines Fhotoelektronen-Vervielfachers oder einer Bildröhre sehr schwierig.

Während einige 1II-V-Halbleiterverbindungen sich dadurch reinigen lassen, daß man sie eine Hinute lang bei einer Temperatur von 25°C unterhalb ihrer Zersetzungstemperatur erhitzt, bedürfen andere Halbleiter intensiverer Reinigungsverfahren. Silizium vrird z. B. vielfach durch Bombardierung mit Hochenergie-Elektronen und nachfolgendes Anlassen bei ca. 1000⁰C eine Stunde lang gereinigt. Da die Durchführung eines solchen Reinigungsverfahrens bei einer schon in ein Gefäß eingebauten,emittierenden Einrichtung aus Silizium in der Praxis sehr schwierig ist, ist die Anwendung von Silizium als elektronenemittierender Werkstoff euf Oberflächen in Elektronenröhren weitgehend eingeschränkt worden, obwohl Silizium sich sonst für eine solche Anwendung gut eignet.

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Einige der vorhergehenden Probleme lassen sich bei Röhren uiit einer innerhalb des Gefäßes angeordneten elektronenemittierenden Elektrode dadurch vermeiden, daß die emittierende Oberfläche der Elektrode in reinem Zustand, d. h. ohne Ver unreinigungen mit einer Schutzschicht aus einem nicht zu Verunreinigungen führendem Material vor der Wärmebehandlung des Gefäßes und der Elektrode· versehen wird. Dies schützt die emittierende Elektrodenoberfläche vor Verunreinigung während des weiteren Verfahrens. Das Gefäß und die Elektrode werden auf eine erste, unterhalb der Verdampfungstemperatur des Werkstoffs der Schutzschicht liegende Temperatur erhitzt. Danach wird die Elektrode auf eine zweite, die erste Temperatur übersteigende Temperatur erhitzt, während das Gefäß bei einer Temperatur gehalten wird, die unterhalb der ersten Temperatur liegt. Bei dieser zweiten Temperatur wird die Schutzschicht von der emittierenden Oberfläche entfernt.

Vorausgesetzt, daß die nicht-verunreinigte elektronenemittierende Oberfläche mit einer Schutzschicht bis kurz vor der Aktivierung bedeckt ist, kann der emittierende Körper Verunreinigungen während der Wärmebehandlung des Gefäßes der Röhre ohne Zersetzung ausgesetzt werden. Nach der Entfernung der Schutzschicht und bei noch entleertem Röhrengefäß ist eine neuerliche Reinigung der emittierenden Oberfläche vor der Aktivierung entbehrlich. Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Halbleiterwerkstoffe, wie

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ζ. Β. Silizium, einzusetzen, die bestimmte Reinigungsverfahren benötigen, die die technische Anwendung solcher Werkstoffe als elektronenemittierende Einrichtungen in Elektronenröhren bislang verhindert haben.

Die einzige Figur der Zeichnung stellt einen Schnitt durch eine gemäß der Erfindung ausgebildete Photοelektronenvervielfacherröhre dar.

Beispiel 1 - Gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine Rundkäfig-Fhotovervielfacherröhre 10 (siehe Figur) mit einer undurchsichtigen elekfcronenemittierenden Photokathode 12 mit einer Halbleiterverbindung ausgestattet. Die Röhre 10 der Figur ist während einer Verfahrensstufe vor der Aktivierung der Photokathode 12 gezeigt. Die Röhre besteht aus einem Glasgefäß 14 oder Kolben, verschiedenen elektronenvervielfachenden Dynoden 16, Feldelektroden 18 und einer Anode 20, die vervielfachte, etwa entlang der durch die unterbrochenen Striche 22 gezeigten Strecke von der einen Dynode 16 zu einer anderen wandernde Elektronen sammelt. Hinter der Photokathode 12 befindet sich ein Heizdraht 24. Quellen von Cäsium und Sauerstoff (nicht gezeigt) zur Aktivierung der Photokathode 12 sind im Gefäß 14 enthalten. Das Gefäß 14 ist über eine Rohrverbindung geringer Länge mit einer Hochgeschwindigkeits-Vakuumpumpe (nicht gezeigt) verbunden.

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Die Ihotokathode 12 umfaßt eine quadratfönnige Unterlage mit einer Seitenlange von ca. 12,5 nie und einer Stärke von ca. 50 my, die auf einer Seite mit einer epitaxial en Schicht 28 aus (ialliumarsenidmasse mit einer Stärke von ca. 10 roy vereinen ist. Die emittierende Oberfläche J)O ist mit einer Schutzschicht 32 aus Kaliumchlorid. (KCl) mit einer Stärke vor; ca. 0,05 ^y beschichtet.

Vor dem Einbau der Photokathode 12 in da:; Gefäß 14 wird die Schutzschicht 32 folg, endemaß en auf die emittierende Oberfläche 30 aufgedampft: Zunächst ordnet mau den emittierenden körper 26 in einerkontinuierlicli evakuierte jäeschichtungskaiüiüer an, die ebenso Eleiu-T.te sur Reinigung und Beschichtung der emittierenden Oberfläche umfaßt. Die ßenchichtungskaiamer und deren Inhalt werden mindestens eine Stunde bei einem Druck von ca. 10" mmllg oder weniger einer Wärmebehandlung bei ca. 200⁰C unterzogen, um eventuelle, an den Oberflächen innerhalb der Kammer vorhandene, verunreininende Gase zu entfernen. Die Beschichtungskammer wird danach auf Zimmertemperatur gebracht, ohne daß das in ihr vorhandene Vakuum unterbrochen wird. Sodann wird der aus aus Galliumarsenid bestehendem Substrat 26 und der emittierenden hasse 28 bestehende, emittierende körper während einer Mnute bei ca. 650 0 erhitzt, eine Temperatur, die knapp unterhalb der Zersetzungstemperatur des Galliumarsenides liegt. Diese Erhitzung wird durch einen naheliegenden Heizdraht zustande

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gebracht. Danach findet eine Abkühlung auf Zimmertemperatur statt. Dann wird die Schutzschicht 32 ;mf der emit ti erenden Oberfläche 30 durch Aufdampfung von einer Perle aus Kaliumchlorid hergestellt. Die I'erle ist an einem zweiten, innerhalb der Beschichtungpkammei¹ angeordneten Heizdraht festigt. Sollte der emittierende Körper aus Selen bestehen, so kann er dadurch gereinigt werden, daß cine emittierende Oberfläche einer Elektronenbombardi.erung innerhalb der Beschichtungskammer ausgesetzt wird, ehe die Schutzschicht 52 angebracht wird.

Die beschichtete Photokathode 12 ist im Innern den Gefäßes 14 angeordnet. Letzteres wird kontinuierlich mitteln einer Vakuumpumpe durch eine Saugrohrleitung bis auf einen Druck von 10 mmHg oder weniger entleert, während das Gefäß 14 mindestens eine Stunde einer Wärmebehandlung bei. 350 C unterzogen wird, ehe das Gefäß auf Zimmertemperatur wieder abgekühlt wird. Das Gefäßinnere 14 wird auf diese Weise von gasförmigen Verunreinigungen befreit, während die emittierende Oberfläche 30 durch die Schutzschicht 32 gegen diese gasförmigen Verunreinigungen abgeschirmt ist. Von der der Schutzschicht 32 gegenüberliegenden Seite aus wird die Photckathode 12 durch Wärmeausstrahlung von dem Heizdraht 24 auf ca. 500 C erhitzt. Die übrigen Teile der Röhre 12 verbleiben solange bei Zimmertemperatur, bis die beschichtung aur Kaliumchlorid von der emittierenden Oberfläche 30 durch Ver-

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dämpfung entfernt worden Lot. üiose verdampfte Beschichtung wird entweder anderswo im Innern der Röhr·; 10 niedergeschlagen oder durch dio Vakuumpumpe abgepumpt. Schließlich wird die emittierende Oberfläche 30 mit Cäsium und Sauerstoff aktiviert. Die Rohrleitung zwischen der flcJhre 10 und der Pumpe wird unter Vakuum abgedichtet.

Beispiel II - Gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine PhotoeLektronen-Vervielfacherröhre mit einer undurchsichtigen Photokathod.2 gemäß Beispiel I ausgestattet. Statt Kaliumchlor'Id besteht die Schutzschicht 32 aus Casiumjodid (CsIj. Die Behandlung entspricht weitgehend der in Beispiel I beschriebenen, wobei jedoch, weil Cäsiuiu-Jodid bei einer niedrigeren Temperatur als Kaliumchlorid ipt, die Temperatur· der Wärmebehandlung bei ca. 300 C

liegt. Außerdem beträgt die zur Entfernung der Schutzschicht benötigte Temperatur, bei der die Photokathode 12 erhitzt wird, ca. 400 C. Wegen dop verhältnismäßig niedrigen Temperatur, bei der eine Schutzschicht aus Üäsiumjodid von der emittierenden Oberfläche 30 durch Verdampfung entfernt werden kann, ist Casiumjodid. in erster Linie für emittierende Körper geeignet, die eine verhältnismäßig niedrige Verdampf ungf,-(oder Zersetzungs-) temperatur aufweisen, wie z. B. Halbleiter]egierung aus Indiumantimonid. Gewisse Zusammensetzungen dieser· Legierung worden schon bei ca. WO C zersetzt.

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Ausführungen der Erfindung lassen sich zum Schützen verschiedener emittierender Werkstoffe, z. B. aus Metall, Halbleiber oder isolierendem Werkstoff, anwenden, vorausgesetzt, daß die Verdampfungstemperatür (oder die Zersetzungstemperatur bei einer Legierung oder einer Verbindung) der emittierenden Nasse die entsprechende Temperatur der Schutzschicht übersteigt. Auf diese Weise läßt sich die Schutzschicht ohne Beschädigung der emittierenden Oberfläche entfernen. Eine Schicht aus Kaliumchlorid kann z. B. auf eine saubere emittierende Siliziumoberfläche angebracht und später durch Verdampfung entfernt v/erden, ohne daß eine bemerkbare Zersetzung oder Beschädigung der Oberfläche eintritt, obwohl. Silizium im Vergleich zu III-V-Halbleiterverbindungen einen relativ reaktiven Werkstoff darstellt.

Wenn die emittierende Masse einen aus der Dampfphase gezüchteten Halbleiter daz-ntellt, ist eine Anbringung der Schutzschicht besonders vorteilhaft, ehe die emittierende Substanz mit der Atmosphäre in Berührung gebracht wird. Lan kann z. B. Kaliumchlorid auf die emittierende Oberfläche von aus der Dampfphase gezüchtetem Galliumarsenid oder Silizium aufdampfen, wahrend die emittierende Oberfläche sich noch in der Züchtungskammer in einer Atmosphäre aus Edelgas, z. B. Helium, bei niedrigem Druck befindet. Auf diese Weise entfällt die Verfahrensstufe der Reinigung der emittierenden Oberfläche in einer besonderen Beschichtungskammer vor der

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AnLringung der Schutzschicht, um Verunreinigungen zu entforn en.

Aul: er Kaliumchlorid und Ca si um j ο did stehen andern Werkstoffe zur Verfügung, wie z» ü. die anderen Alkolihalogenid-Verbindungen, und insbesondere Natriuiuchlori (I (1'aCl ) und Rubidiumchlorid (RbCl), die sich als Schutzschichten für emittierende Einrichtungen eignen. Die kritischen, einun behutzschichtwurkfitoff au stellenden Anforderungen rind, (1) daß der Werkstoff selber die emittierende Oberfläche nicht verunreinigt; (2) daß er durch Verdampfen ohne Sescliäcigung cer Köhre entfernt werden kann, wenn er eich auf Eiilnute: t i ederrTCiilligt (d. I;. für Photoelektronen-Vervi el faeherröhren sollte der Werkstoff durchsichtig und elektrisch nicht-leitend sein;; (5) daß mindestens bei de." Temperatur der Wiän.'.etehandluii^; für die Röhre der Werkstoff chemisch Lestüi :: \ [ i:.-t; und (^) daß er als Schicht für Verunreinigungen in der Röhre weitgehend undurchlässig und gegen Wasserdampf weitgehend bestandig ist.

Während gemäß der vorstehenden Beschreibung die emittierende Oberfläche mit Cäsium und Sauerstoff aktiviert wurde, läßt sich die Aktivierung durch eine andere beliebige Methode zur Senkung der Austrittsarbeit verwirklichen. Solche Methoden umfassen vielfach die Anbringung an die emittierende Oberfläche von einem oder mehreren elektropositiven Werkstoffen, wie z. B. Kalium, Cäsium oder Natrium, entweder allein oder

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in Zusammenhang mit einem oder mehreren elektronegativen Werkstoffen, wie ζ. B. Sauerstoff oder Fluor.

Die oben genannten Verdampfungstemperatüren für die Schutzschicht werkstoffe sind Temperaturen, bei denen der in Frage kommende Werkstoff ausreichend schnell verdampft, um innerhalb einer vertretbar kurzen Zeitspanne, wie z. B. von einigen Minuten, die Schicht von der emittierenden Oberfläche zu entfernen. Diese Verdampfungstemperatur ist verhältnismäßig unkritisch und liegt im allgemeinen bei einem Wert, bei dem der

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Werkstoff einen Dampfdruck von etwa 10 mmHg bis 10 mmHg aufweist. Weitgehend niedrigere Temperaturen machen eine erheblich längere Zeitspanne zur Verdampfung der Schicht nötig. Bei einem Werkstoff in Form einer Verbindung oder einer Legierung spricht man von der Zersetzungstemperatur und nicht von einer Verdampfungstemperatür. Für Kaliumchlorid kann eine Verdampfungstemperatur von ca. 450 C oder höher angenommen werden. Für praktische Zwecke liegt sie aber zwischen 45O⁰C und 500⁰C. Die Verdampfungstemperatur für Gäsiumjodid liegt zwischen ca. 35O°C und 400⁰C. Die Zersetzungstemperatur von Galliumarsenid liegt zwischen ca. 625°C und ca. 675°C, während die Verdampfungstemperatur des Siliziums oberhalb 1000⁰C liegt.

Zwar sind die emittierenden Körper in den Beispielen I und II undurchsichtige Photokathoden, die Erfindung ist jedoch nicht auf eine bestimmte Ausführung des emittierenden Körpers be-

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schränkt. Halbdurchsichtige Photokathoderi oder elektronenvervielfachen.de Dynoden lassen sich ebenso gemäß den Ausführungsformen der Erfindung herstellen. Bei einigen photoemittierenden Röhren ist der halbdurchsichtige emittierende Körper als Stirnplatte ausgebildet und bildet daher einen Teil des Gefäßes, wobei die emittierende Oberfläche sich innerhalb des Gefäßes befindet. Eine solche Anordnung kann eventuell eines verschiedenen Vorgangs zum getrennten Erhitzen des emittierenden Körpers bedürfen, um die Schutzschicht zu entfernen. Zwar ist die Erfindung bei emittierenden Halbleiterkörpern wegen der Empfindlichkeit der Halbleiteroberflächen mit Bezug auf Verunreinigung und der Schwierigkeiten bei der Verdampfung von Halbleiterschichten innerhalb eines Röhrengefäßes besonders vorteilhaft, die beschriebenen Ausführungsformen sind jedoch ebenso bei metallischen emittierenden Körpern, wie z. B. Wolfram, oder bei nicht-leitenden Körpern, wie z. B. Magnesiumoxid, anwendbar.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

Λ.) Verfahren zum Herstellen einer elektronenemittierenden Einrichtung, bei dem eine elektronenemittierende Elektrode innerhalb eines Gefäßes montiert und das Gefäß während einer Wärmebehandlung des Gefäßes und der Elektrode kontinuierlich entleert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Wärmebehandlung des Gefäßes (14) und der Elektrode (26-28) die elektronenemittierende Oberfläche (30) der Elektrode mit einer Schutzschicht (32) aus nicht-verunreinigendem Werkstoff beschichtet, daß man das Gefäß und die Elektrode bei einer ersten, unterhalb der Verdampfungstemperatur der Schutzschicht liegenden Temperatur erhitzt, und daß die Elektrode bei einer zweiten Temperatur, die die erste Temperatur übersteigt, erhitzt, während das Gefäß bei einer Temperatur unterhalb der ersten Temperatur verbleibt, wobei bei der zweiten Temperatur die Schutzschicht von der emittierenden Oberfläche durch Verdampfung entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Beschichtung mit der Schutzschicht die elektronenemittierende Oberfläche von Verunreinigungen befreit wird.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reinigung der elektronenemittierenden Oberfläche der

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emittierende Körper mindestens eine Stunde bei einem Druck von 10 mmHg oder weniger und bei einer Temperatur von ca. 200⁰C erhitzt wird, daß der emittierende Körper auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, wonach der Körper ca. eine Minute lang bei einer Temperatur knapp unterhalb der Zersetzungstemperatur des Werkstoffs des emittierenden Körpers erhitzt wird, und daß der Körper auf Zimmertemperatur abgekühlt wird.
4·. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die emittierende Oberfläche dadurch geschichtet, daß der nicht-verunreinigende Werkstoff auf den emittierenden Körper innerhalb der Atmosphäre mit einem verminderten Druck aufgedampft wird.
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der elektronenemittierende Körper Silizium ist und daß die emittierende Oberfläche durch Elektronenbombardierung gereinigt und mit der Schutzschicht vor dem Einschließen des emittierenden Körpers innerhalb des Gefäßes beschichtet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der elektronenemittierende Körper aus einer Dampfphase unter vermindertem Druck in einer Züchtungskammer gezüchtet wird und daß die emittierende Oberfläche mit der Schutzschicht durch Aufdampfung innerhalb der Züchtungskammer gezüchtet wird.

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7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht-verunreinigende Werkstoff eine Alkalihalogenidverbindung ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht-verunreinigende Werkstoff Kaliumchlorid ist, und daß die erste Temperatur bei ca. 400⁰C und die zweite Temperatur bei ca. 450⁰C oder höher liegt.

9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht*-verunreinigende Werkstoff Kaliumiodid ist, und daß die erste Temperatur bei ca. 300⁰C und die zweite Temperatur bei ca. 35O°C pder höher liegt.

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