DE2149735B2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern grosser haerte aus siliziumnitrid und/oder siliziumoxynitrid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von formkoerpern grosser haerte aus siliziumnitrid und/oder siliziumoxynitrid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid durch Heißpressen bei Temperaturen zwischen 1300 und 18000C und Drücken über 200 kp/cm2 unter Zusatz von bis zu 20 Gew.-% Erdalkalioxid.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der GB-PS 9 70 639 bekannt.
Nach dem bekannten Verfahren lassen sich aber lediglich SiiN4-Pulver, nicht aber unmittelbar dichte Preßlinge herstellen. Diese dichten Preßlinge müssen in einer weiteren Verfahrensstufe erzeugt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem es möglich ist, unmittelbar zu den gepreßten Formkörpern großer Härte zu kommen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Preßgut das Reaktionsprodukt von Siliziumhalogenid mit NHj, das von anfallendem Ammoniumhalogenid befreit wurde, eingesetzt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird durch das Waschen des Reaktionsproduktes mit Ammoniak bzw. durch ein Glühen bei 1100°C nur das Ammoniumhalogenid entfernt, nicht aber eine Umsetzung zu Siliziumnitrid bewirkt.
|e nachdem wie hoch der Wasserdampfgehalt der Umgebung bei der Vereinigung des Siliziumhalogenids mit dem Ammoniak ist, erhält man als Endprodukt einen Körper, der überwiegend aus Siliziumnitrid oder überwiegend aus Siliziumoxynitrid besteht, wobei alle Mischungsverhältnisse durch entsprechende Einstellung dieser Atmosphäre möglich sind. Als besonders vorteilhaftes Ergebnis bringt das erfindungsgemäße Verfahren außer Formkörpern großer Härte auch solche, die ein vollständig weißes Aussehen haben, was i" in vielen Fällen erwünscht ist und mit den bisherigen Verfahren nicht erreichbar war.
Als Siliziumhalogenid verwendet man vorzugsweise Siliziumtetrachlorid oder -bromid, während als Erdalkalioxid MgO eingesetzt wird.
' Das Ammoniumhalogenid wird zweckmäßig durch Glühen des anfallenden Pulvers unter Schutzgas bis zu 1100°C entfernt.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von drei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
Beispiel 1
In ca. 20 g Siliziumtetrachlorid wurde in einem offenen Gefäß unter Stickstoffschutzgasatmosphäre solange gasförmiges NHj eingeleitet, bis die Reaktion
.'■> zum Stillstand gekommen war. Dann wurde auf ca. l0O0°C erhitzt, worauf ein weißes Pulver zurück blieb, das ca. 25% N2 und ca. 35% Cl enthielt. Diesem Pulver wurden ca. 5 Gewichtsprozent MgO beigemischt. Das Gemenge wurde bei 1735°C unter einem Druck von
ι» 230 kp/cm2 heiß gepreßt. Es entstand ein weißer Formkörper, der überwiegend aus Si2ON2 bestand. Er zeichnete sich durch besonders große Härte (Vickershärte 2000 kp/mm2) aus.
,. Beispiel 2
Zu ca. 20 g Siliziumtetrachlorid wurde in einem geschlossenen System bei Temperaturen von ca. —400C gasförmiges Ammoniak zugeleitet, bis die Reaktion beendet war. Nach Beendigung der Reaktion wurde das
1.1 entstandene Reaktionsprodukt mit flüssigem Ammoniak gewaschen. Dann wurden ca. 8% MgO hinzugegeben. Das Gemenge wurde bei Drücken zwischen 250 kp/cm2 und 300 kp/cm2 und einer Temperatur von ca. 178O°C heiß gepreßt. Der hergestellte Formkörper
r> hatte eine weiße bis sehr hellgraue Färbung und zeigte eine Vickershärte über 2200.
Beispiel 3
Die selben Versuche wurden unter Einhaltung von im >u wesentlichen den gleichen Bedingungen auch mit Siliziumtetrabromid durchgeführt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid durch Heißpressen bei Temperaturen zwischen 1300 und 18000C und Drücken über 200 kp/cm2 unter Zusatz von bis zu 20 Gew.-% Erdalkalioxid, dadurch gekennzeichnet, daß als Preßgut das Reaktionsproduki von Siliziumhalogenid mit NHj, das von anfallendem Ammoniumhalogenid befreit wurde, eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliziumhalogenid Siliziumtetrachlorid oder -bromid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalioxid MgO verwendet wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumhalogenid durch Glühen des anfallenden Pulvers unter Schutzgas bis zu 1100° C entfernt wird.
DE19712149735 1971-10-05 1971-10-05 Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid Expired DE2149735C3 (de)

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IT975085B (it) 1974-07-20
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