DE2149735C3 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid

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DE2149735C3 DE19712149735 DE2149735A DE2149735C3 DE 2149735 C3 DE2149735 C3 DE 2149735C3 DE 19712149735 DE19712149735 DE 19712149735 DE 2149735 A DE2149735 A DE 2149735A DE 2149735 C3 DE2149735 C3 DE 2149735C3
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Isfried Dipl.-Chem. Dr. Petzenhauser
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid durch Heißpressen bei Temperaturen zwischen 1300 und 18000C und Drücken J« Ober 200 kp/cm2 unter Zusatz von bis zu 20 Gew.-°/o Erdalkalioxid.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der GB-PS 9 70 639 bekannt.
Nach dem bekannten Verfahren lassen sich aber i> lediglich Si3N4-Pulver, nicht aber unmittelbar dichte Preßlinge herstellen. Diese dichten Preßlinge müssen in einer weiteren Verfahrensstufe erzeugt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem es möglich ist, unmittelbar zu w den gepreßten Formkörpern großer Härte zu kommen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Preßgut das Reaktionsprodukt von Siliziumhalogenid mit NH3, das von anfallendem Ammoniumhalogenid befreit wurde, eingesetzt wird. ·»■>
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird durch das Waschen des Reaktionsproduktes mit Ammoniak bzw. durch ein Glühen bei HOO0C nur das Ammoniumhalogenid entfernt, nicht aber eine Umsetzung zu Siliziumni-Irid bewirkt. ϊο
Je nachdem wie hoch der Wasserdampfgehalt der Umgebung bei der Vereinigung des Siliziumhalogenids mit dem Ammoniak ist, erhält man als Endprodukt einen Körper, der überwiegend aus Siliziumnitrid oder überwiegend aus Siliziumoxynitrid besteht, wobei alle Mischungsverhältnisse durch entsprechende Einstellung dieser Atmosphäre möglich sind. Als besonders vorteilhaftes Ergebnis bringt das erfindungsgemäße Verfahren außer Formkörpern großer Härte auch solche, die ein vollständig weißes Aussehen haben, was in vielen Fällen erwünscht ist und mit den bisherigen Verfahren nicht erreichbar war.
Als Siliziumhalogenid verwendet man vorzugsweise Siliziumtetrachlorid oder -bromid, während als Erdalkalioxid MgO eingesetzt wird.
Das Ammoniumhalogentd wird zweckmäßig durch Glühen des anfallenden Pulvers unter Schutzgas bis zu 11000C entfernt.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von arei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
Beispiel 1
In ca. 20 g Siliziumtetrachlorid wurde in einem offenen Gefäß unter Stickstoffschutzgasatmosphäre solange gasförmiges NH3 eingeleitet, bis die Reaktion zum Stillstand gekommen war. Dann wurde auf ca. 10000C erhitzt, worauf ein weißes Pulver zurück blieb, das ca. 25% N2 und ca. 35% Cl enthielt. Diesem Pulver wurden ca. 5 Gewichtsprozent MgO beigemischt. Das Gemenge wurde bei 1735" C unter einem Druck von 230 kp/cm2 heiß gepreßt Es entstand ein weißer Formkörper, der überwiegend aus S12ON2 bestand. Er zeichnete sich durch besonders große Härte (Vickershärte 2000 kp/mm2) aus.
Beispiel 2
Zu ca. 20 g Siliziumtetrachlorid wurde in einem geschlossenen System bei Temperaturen von ca. —400C gasförmiges Ammoniak zugeleitet, bis die Reaktion beendet war. Nach Beendigung der Reaktion wurde das entstandene Reaktionsprodukt mit flüssigem Ammoniak gewaschen. Dann wurden ca. 8% MgO hinzugegeben. Das Gemenge wurde bei Drücken zwischen 250 kp/cm2 und 300 kp/cm2 und einer Temperatur von ca. 1780° C heiß gepreßt. Der hergestellte Formkörper hatte eine weiße bis sehr hellgraue Färbung und zeigte eine Vickershärte über 2200.
Beispiel 3
Die selben Versuche wurden unter Einhaltung von im wesentlichen den gleichen Bedingungen auch mit Siliziumtetrabiomid durchgeführt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Silizium- ' oxynitrid durch Heißpressen bei Temperaturen zwischen 1300 und 1800" C und Drücken über 200 kp/cm2 unter Zusatz von bis zu 20 Gew.-% Erdalkalioxid, dadurch gekennzeichnet, daß als Preßgut das Reaktionsprodukt von Silizium- in halogenid mit NH3, das von anfallendem Ammoniumhalogenid befreit wurde, eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliziumhalogenid Siliziumtetrachloridoder-bromid verwendet wird. Ii
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalioxid MgO verwendet wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Arnmoniurnhaiogenid durch Glühen des anfallenden Pulvers unter Schutzgas bis zu 11000C entfernt wird.
DE19712149735 1971-10-05 1971-10-05 Verfahren zur Herstellung von Formkörpern großer Härte aus Siliziumnitrid und/oder Siliziumoxynitrid Expired DE2149735C3 (de)

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