DE1646666A1 - Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid

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DE1646666A1 DE19671646666 DE1646666A DE1646666A1 DE 1646666 A1 DE1646666 A1 DE 1646666A1 DE 19671646666 DE19671646666 DE 19671646666 DE 1646666 A DE1646666 A DE 1646666A DE 1646666 A1 DE1646666 A1 DE 1646666A1
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Lucas Industries Ltd
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    • C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
    • C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

DK. INCi. F. WtTKSTIIOFF 8 MÜNCHEN OO DIPIi. ING. (J. PUIiS i O ί CCCC SCHWEIGEBSTHASSE DIt.K.v.PKCIIMANN I D 4 D O D D ,nlnI 28 06 31 PATENTANWÄLTE PHOTKCTHATINT MOMCHJtN
009
Be Schreibung zu der Patentanmeldung
JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LTD.
Great King Street Birmingham, England
betreffend
Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid, indem Siliciurapulver in einer nicht oxydierenden Atmosphäre, enthaltend Stickstoff und 5 bis 25 Vol.-$ Wasserstoff, auf eine Temperatur nicht über 130O0G erhitzt wird. Es bildet sich hierbei Siliciumnitrid als Pulver, welches fast vollständig in der OC-Modifikation vorliegt. Dieses Siliciumnitridpulver wird mit einer Magnesiumverbindung gemischt, das Pulvergemisch geformt und bei
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einer Temperatur nicht über 165O0C zu einem Formkörper gebrannt. Man soll eine solche Magnesiumverbindung verwenden, die bei der Brenntemperatur Magnesiumoxyd in einer Menge zwischen 0,25 und 1 Gew.-^, bezogen auf Siliciumnitrid zur Verfügung stellt. Bei den erfindungsgemässen Formkörpern handelt es sich also um solche aus einem Gemisch von Siliciumnitrid und Magnesiumoxyd.
Ein wesentlicher Gesichtspunkt des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, daß das Siliciumpulver nicht über 13000C erhitzt wird. Bei einer i'emperatur unter 13000G erhält man a6-Siliciumnitrid über 13000G würde man ein Gemisch von öl und ß-Phase erhalten. Es zeigte sich, daß man bessere Produkte erhält, wenn in' dem Siliciuinnitridpulver keine ß-Phase vorliegt. Wird nun nach dem erfindungsgemässen Verfahren oi-Siliciumnitrid im Gemisch mit Magnesiumoxyd bei 165O0G geformt, so erhält man Formkörper mit einer ßruchfestie:-
p PSi
keit von 7400 kg/cnT (105 000).
Nach einem bekannten Verfahren (britisches Patent 970 639) wird Siliciumpulver auf eine Temperatur über
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BAD ORIGINAL
lA-3^ 009 - 3 -
13000C erhitzt, so daß manx-und ß-Phase erhält. Wird nun im Sinne obiger Ausführungen ein solches Pulver bei 165O0C gepresst, so beträgt die Bruchfestigkeit
psi
nur 3120 kg/cm2 (4-5 OOdO . Diese mangelnde Festigkeit ist direkt der Anwesenheit von ^-Siliciumnitrid zuzuschreiben.
Für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bevorzugt man als Hagnesiumverbindung das Magnesiumoxyd und zwar in einem Gewichtsanteil 0,25 bis 1 /ά. Man kann aber auch Magnesiumcarbonat anwenden, welches bei der Temperatur des Heisspressens zum Oxyd zersetzt wird. Unter Berücksichtigung dieser Zersetzung ist die erforderliche Menge an Magnesiumcarbonat zu berechnen. Die Freisetzung von Kohlendioxyd beeinträchtigt nicht die Herstellung der Formkörper. Bei der Auswahl der Magnesiumverbindungen ist lediglich darauf zu achten, daß keine solche angewandt wird, die ein Gas, welches auf das angestrebte Produkt nachteilig einwirkt.zu bilden vermag.
Das Heisspressen des Pulvergemischs von Siliciumnitrid und Magnesiumoxyd geschieht in Graphitformen. Es wird bevorzugt, die Oberflächender Form, die mit
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dem Pulvergemisch in Berührung kommenfmit Bornitrid oder einer anderen Substanz zu überziehen, die eine Reaktion zwischen dem Siliciumnitird und dem Graphit verhindert.
Die Erfindung wird anhand folgenden Beispiels näher erläutert:
Beispiel:
Handelsübliches Siliciumpulver (98%ig) wird in einer nicht-oxydierenden, stickstoffhaltigen Atmosphäre auf 12800C erhitzt. Die Ofenatmosphäre bestand aus 90 Stickstoff und 10 Vol.-# Wasserstoff. Das Aufheizen geschah in 72 h. Die kristallographisehe Untersuchung des erhaltenen Siliciumnitridpulvers ergab, daß nur die cL -Phase vorlag.
Das Siliciumnitridpulver wurde dann mit nicht mehr als 1 Gew.-% Magnesiumoxyd gemischt und zwar durch Naßmahlen während 72 h in Butanol-öi oder bis 95 % eine Korngrösse unter 2 /U besessen. Das Pulvergemisch wurde nun in einer Graphitform bei einer Temperatur nicht über 165O°C unter einem Pressdruck von 280 kg/cm (4000 lbs/sq.in)
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geformt. Die Oberflächen der Graphitform, die mit dem Pulvergemisch in Berührung kamen, waren mit Bornitrid überzogen. Die kristallographisehe Untersuchung ergab, daß eine Umwandlung von dero6-Phase in die ß-Phase erfolgte.
Der erhaltene Formkörper aus Siliciumnitri d · d
hat eine außerordentlich geringe Porosität bis gegen 0 und eine Bruchfestigkeit von 7^00 kg/cm (105 000 Ibs/sq.in,).
Patentansprüche 8179
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Claims (1)

  1. UK. ING. F. WtTBSTHOFF 1 C Λ C £· C C 8 MÜNCHEN βο
    DIPL·. ING. G. PTJXS I O 4 O D D O SCKWEIOEHSTHASSE 2
    DR1Rv.PECHMANN t«i.*fox 82 08 51
    PATKNTANWiLTK J
    ^L mCxchkm
    ia-3^ 009
    Patentansprüche
    1, Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitridformkörpern, dadurch gekennzeichnet , daß man in einer Stickstoffatmosphäre mit 5 bis 25 VoI«-# Wasserstoff.Siliciurapulver auf eine Temperatur nicht über 130O0C erhitzt, das gebildete <*-Siliciumnitridpulver mit einer Magnesiumverbindung in einer solchen Menge mischt, daß Magnesiumoxyd in einer Menge von 0,25 bis 1 Gew,-#, bezogen auf Siliciumnitrid im Formkörper vorliegt, und das Pulvergemisch bei einer Temperatur nicht über 165O°C presst.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Magnesiumverbindung Magnesiumoxyd oder Magnesiumcarbonat verwendet.
    3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Heisspressen eine Graphitform verwendet.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man die Flächen der Graphitform,
    109836/1056
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    lA-3^ 009
    welche mit dem Pulvergemisch in Berührung kommen mit einer Schicht überzieht, die eine Reaktion von Siliciumnitrid mit dem Graphit verhindert.
    5. Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, dai3 man Bornitrid für den Überzug der Form verwendet.
    BAD
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DE19671646666 1967-11-27 1967-11-27 Verfahren zur herstellung von siliciumnitridformkoerpern Withdrawn DE1646666B2 (de)

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