DE2635167B1 - Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlaessigkeit von poroesen Koerpern aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid - Google Patents
Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlaessigkeit von poroesen Koerpern aus reaktionsgesintertem SiliziumnitridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit von porösen Körpern an
reaktionsgesintertem Siliziumnitrid durch Tränken und anschließendes Brennen in einer Sticksioffatmosphäre.
Durch die Weiterentwicklung der Technik und des Maschinenbaues werden auch höhere und neue
Anforderungen an bereits bekannte keramische Konstruktionswerkstoffe gestellt, wie geringes Gewicht bei
hoher Festigkeit, Hochwarmfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Oxidationsbeständigkeit und Gasdurchlässigkeit.
Insbesondere werden Siliziumnitridbauteile für Rekuperatoren, Heißgasleitungen und im Turbinenanlagebau
benötigt. Da mit der Verminderung der Gasdurchlässigkeit auch eine Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit
mit der Festigkeit verbunden ist, hat man bereits versucht, reaktionsgesintertes Siliziumnitrid
durch Infiltrationsprozesse weitgehend gasundurchlässig zu machen, wie aus der DT-OS 23 60 434 und der
DT-OS 23 51 162 hervorgeht. Für Infiltrationszwecke werden hier artfremde Metallsalzlösungen, Säuren und
Ester mit anschließendem Abscheiden von Oxiden oder Metallen innerhalb der Poren des getränkten Körpers
verwendet. Es ist auch bereits versucht worden, auf poröse Siliziumnitridkörper ein feinkörniges Gemisch
aus Silizium und entsprechenden Flußmitteln wie Eisenoxid, Calciumfluorid od. dgl., durch Streichen
aufzubringen, und die durch Brennen erzeugte Schicht aus geschmolzenem Silizium unter Stickstoffeinwirkung
in dichtes Siliziumnitrid umzuwandeln, wie aus der DT-OS 19 30 613 hervorgeht.
Nachteilig erweist es sich bei diesem Verfahren, daß
artfremde Stoffe zur Filtration und zum Abdichten der äußeren Oberfläche verwendet werden, die eine höhere
Wärmedehnung als das reaktionsgesinterte Siliziumnitrid besitzen. Dadurch wird die Temperaturwechselbeständigkeit
vermindert, und die Hochtemperaturfestigkeit wird durch Reaktionen der abgeschiedenen
Fremdstoffe mit der Siliziumnitridmatrix herabgesetzt.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, den vorstehend geschilderten Schwierigkeiten und
Nachteilen in verhältnismäßig einfacher Weise durch einen Infiltrierprozeß abzuhelfen, so daß man eine
weitgehend gasdichte Siliziumnitrid-Keramik erhält, die nur aus der reinen α- und J3-Phase besteht
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art nach der Erfindung dadurch
gelöst, daß ein reaktionsgesinterter poröser Siliziumnitridkörper mit einem Siliziumhalogenid, vorzugsweise
SiCb oder SiBr4, getränkt, daß durch eine Behandlung
mit Ammoniak infolge der Umsetzung mit dem Siliziumhalogenid Siliziumimid in den Poren ausgefällt
is und daß dieses Siliziumimid anschließend durch einen
Brand in Stickstoffatmosphäre in Siliziumnitrid umgewandelt wird.
Die Erfindung besteht ferner darin, daß bei dem eingangs genannten Verfahren der Infiltrationsprozeß
unter Druck erfolgt.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß zum Ausfällen des Siliziumimids Ammoniak sowohl
als Gas als auch in flüssiger Form verwendet wird. Die Erfindung besteht auch darin, daß der Infiltrationsprozeß
einmal oder mehrfach wiederholt wird, um eine vollständige Porenfüllung zu erreichen.
Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht auch darin, daß das beim Ausfällen
des Siliziumimids eventuell entstehende Ammoniumhalogenid durch eine Wärmebehandlung entfernt wird.
Alle die beschriebenen Verfahrensschritte werden vorzugsweise in einem stickstoffgefüllten Gefäß durchgeführt,
da weder Sauerstoff noch Wasser oder Wasserdampf mit dem Siliziumhalogenid in Berührung
kommen darf. Schon eine geringe Menge Sauerstoff führt zu einer Porenfüllung mit Siliziumoxinitrid. Das
Tränken der Siliziumnitridteile mit Siliziumtetrachlorid wird wegen des hohen Dampfdruckes dieser Verbindung
vorzugsweise bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Das innerhalb der Poren des Siliziumnitridkörpers
abgeschiedene Siliziumimid wird durch Brennen in stickstoffhaltiger Atmosphäre möglichst bis zu einer
Temperatur von mehr als 15000C über eine röntgenamorphe
Siliziumnitridphase in <x- und /?-Siliziumnitrid
umgewandelt.
Alle weiteren Vorteile und Merkmale der Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus
dem folgenden Ausführungsbeispiel:
Siliziumnitridscheiben, aus reaktionsgesintertem isostatisch gepreßtem Siliziumpulver, wurden bei einer Temperatur von — 100C in einem geschlossenen, mit Stickstoff gefüllten Gefäß mit Siliziumtetrachlorid getränkt. Die getränkten Proben wurden bei der gleichen Temperatur eine halbe Stunde vom gasförmigen Ammoniak überströmt. Zur Entfernung des neben Siliziumimid entstandenen Ammoniumchlorids wurden die Proben in einem Rohrofen unter strömendem Stickstoff auf 12000C erhitzt. Mit einem Teil dieser Proben wurden die beschriebenen Verfahrensschritte mehrmals wiederholt. Die 5- bis 8malige Tränkung wurde unter Druck durchgeführt. Anschließend wurden alle Proben bei 15500C in Stickstoffatmosphäre nitriert.
Siliziumnitridscheiben, aus reaktionsgesintertem isostatisch gepreßtem Siliziumpulver, wurden bei einer Temperatur von — 100C in einem geschlossenen, mit Stickstoff gefüllten Gefäß mit Siliziumtetrachlorid getränkt. Die getränkten Proben wurden bei der gleichen Temperatur eine halbe Stunde vom gasförmigen Ammoniak überströmt. Zur Entfernung des neben Siliziumimid entstandenen Ammoniumchlorids wurden die Proben in einem Rohrofen unter strömendem Stickstoff auf 12000C erhitzt. Mit einem Teil dieser Proben wurden die beschriebenen Verfahrensschritte mehrmals wiederholt. Die 5- bis 8malige Tränkung wurde unter Druck durchgeführt. Anschließend wurden alle Proben bei 15500C in Stickstoffatmosphäre nitriert.
Mit Hilfe der Röntgenbeugungsanalyse wurde in den
Proben ein Hauptbestandteil von )3-SiIiziumnitrid mit
geringem Anteil an a-Siliziumnitrid gefunden. Andere
Phasen waren nicht vorhanden.
Die Verringerung der Porosität zeigt auch die folgende Tabelle:
ORKHNAt INSPECTED
Rohdichte
(g/cm3)
(g/cm3)
Porosität
| Nicht getränkt | getränkt | 2,514 | 20,9 |
| 1 χ | getränkt | 2,580 | 18,9 |
| 2 χ | getränkt | 2,702 | 15,0 |
| 3 χ | getränkt | 2,791 | 12,2 |
| 4 χ | getränkt | 2,842 | 10,8 |
| 5 χ | getränkt | 2,880 | 9,5 |
| 6 χ | getränkt | 2,914 | 8,4 |
| 7 χ | getränkt | 2,943 | 7,4 |
| 8 χ | 2,971 | 6,5 |
Erfindungsgemäß liegen gegenüber den bisher bekannten Produkten reaktionsgesinterte Siliziumnitridkörper
mit wesentlich verringerter Gasdurchlässigkeit ohne fremdartige Phasen vor. Die gute Temperaturwechselbeständigkeit
des Siliziumnitrids wird gegenüber den noch anderen Infiltrierverfahren hergestellten
Produkten nicht verschlechtert. Auch die Hochtemperaturkriechfestigkeit
des Siliziumnitrids wird durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht herabgemindert,
vielmehr wird die Festigkeit des reinen Siliziumnitrids noch einmal erhöht. Die Wärmeleitfähigkeit des
erfindungsgemäßen Siliziumnitrids wird erhöht, und zwar um etwa 5%.
Von der mechanischen Seite ergeben sich insofern auch noch Vorteile, da die Polierbarkeit des Siliziumnitridproduktes
verbessert wird; dies ist besonders wichtig für Hochtemperaturlager. Mit Hilfe dieses
Verfahrens kann eine gezielte Porosität erreicht werden, die zwischen 20 und 5 Vol.-% Gesamtporosität
liegt. Dies kann man für den Einsatz von Siliziumnitrid als Filter für aggressive Medien oder als Diaphragmenmaterial
nutzbar machen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit von porösen Körpern aus reaktionsgesintertem
Siliziumnitrid durch Tränken und anschließendes Brennen in einer Stickstoffatmosphäre, dadurch
gekennzeichnet, daß der Körper mit einem Siliziumhalogenid, vorzugsweise SiCU oder
SiBr4, getränkt, daß durch eine Behandlung mit Ammoniak infolge der Umsetzung mit dem Siliziumhalogenid
Siliziumimid in den Poren ausgefällt und daß dieses Siliziumimid anschließend durch einen
Brand in Stickstoffatmosphäre in Siliziumnitrid umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tränkung der Poren mit Siliziumhalogenid
unter Druck erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausfällen des Siliziumimids
Ammoniak sowohl als Gas als auch in flüssiger Form verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ausfällen des Siliziumimids
eventuell entstehendes Ammoniumhalogenid durch eine Wärmebehandlung entfernt wird.
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|---|---|---|---|
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Publications (2)
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| FR2360533B3 (de) | 1980-07-11 |
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