DE946060C

DE946060C - Behaelter und sonstige Apparateteile, die mit Jod und Jodiden in Beruehrung kommen

Info

Publication number: DE946060C
Application number: DEM22097A
Authority: DE
Inventors: Dr Arnold Muenster; Hans Walter Schleicher
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1954-02-26
Filing date: 1954-02-26
Publication date: 1956-07-26

Description

Behälter und sonstige Apparateteile, die mit Jod und Jodiden in Berührung kommen In den letzten Jahren haben Reaktionen von Jod und seinen Verbindungen eine zunehmende Bedeutung erlangt. Eine Reihe von Metallen, beispielsweise Titan, Zirkon, Hafnium, Thorium, Vanadin, werden mit bester Duktilität durch thermische Spaltung ihres bzw. ihrer Jodide hergestellt. Meist werden die Jodide aus den Rohmetallen hergestellt und anschließend bei höherer Temperatur zersetzt.
Das hierbei frei werdende Jod wird wieder bei tieferen Temperaturen mit den Rohmetallen zur Reaktion gebracht.
Bei diesen Verfahren werden an das Gefäßmaterial hohe Anforderungen hinsichtlich Korrosionsbeständigkeit gegen Jod und seine Verbindungen bei erhöhten Temperaturen, Wärmeleitfähigkeit und Warmfestigkeit gestellt. Bei den ersten Versuchen hat man besondere Glassorten als Werkstoff verwandt. Glas besitzt zwar eine hinreichende Korrosionsbeständigkeit, doch sind Warmfestigkeit und Wärmeleitfähigkeit unbefriedigend und die Bruchgefahr verhältnismäßig groß. Aus ähnlichen Gründen scheidet auch die Verwendung des üblichen keramischen Materials aus.
Man hat daher in den letzten Jahren besonders Metallegierungen, beispielsweise Nickel - Chrom -Eisen-Legierungen, für die Herstellung der Reaktionsbehälter verwendet. Diese Werkstoffe besitzen zwar eine hinreichende Wärmeleitfähigkeit und Warmfestigkeit, doch ist ihr Korrosionsverhalten noch nicht voll befriedigend. Dies hat unter anderem zur Folge, daß die herzustellenden Metalle durch Bestandteile des Behältermaterials verunreinigt werden.
Erfindungsgemäß kann man diesen Nachteil dadurch beseitigen, daß man metallische Behälter verwendet, die mit einem Überzug aus mindestens einem gegen Jod und/oder Jodide beständigen Nitrid, insbesondere aus mindestens einem der Nitride der Metalle der Titan-Gruppe, Titan, Zirkonium, Hafnium, gegebenenfalls auch der Metalle der Vanadin-Gruppe, Vanadin, Niob, Tantal, versehen sind.
Uberzüge aus reinem Titannitrid können beispielsweise nach folgendem an sich bekannten Verfahren aufgebracht werden: Das Titannitrid wird nach der Reaktion Ti C14 + 2 H2 + 1/2 N2 =- Ti N + 4 H C L auf der Oberfläche des Grundwerkstoffes abgeschieden.
Man kann aber auch den Grundwerkstoff zunächst mit einer Schicht von Titan überziehen oder mit Titan plattieren und anschließend diese Titan schicht mindestens an ihrer Oberfläche durch Glühen in Stickstoff und/oder Ammoniak in Titannitrid überführen.
Nach analogen Verfahren können auch Reaktionsbehälter mit Schutzschichten aus Nitriden der übrigen angeführten Metalle hergestellt werden.
Als Grundstoff wählt man hierbei vorzugsweise einen legierten Stahl von genügender Wärmeleitfähigkeit, Warmfestigkeit und chemischer Beständigkeit. Man kann jedoch auch den Behälter selbst aus Titan, Zirkon und/oder deren Legierungen herstellen und dann den Behälter beispielsweise durch Glühen in Gegenwart von Stickstoff und/oder Ammoniak an seiner Oberfläche in die entsprechenden Nitride überführen.
Stellt man erfindungsgemäße Behälter zur Durchführung von Reaktionen mit Jodiden her, mit Hilfe deren Titan und andere Metalle in duktiler Form gewonnen werden sollen, dann wählt man als Überz'ug das Nitrid des Metalls, das hergestellt werden soll, oder ein Nitrid" das beständiger ist als das Nitrid des Metalls, das hergestellt werden soll.
Adsorbierte oder okkludierte Gase können durch Ausheizen im Vakuum entfernt werden.
Die genannten Nitridschichten besitzen gegen Jod und Jodverbindungen eine gute Beständigkeit.
Sie sind zugleich auch sehr verschleißfest, so daß beispielsweise das Reinigen der Behälter und das Einfüllen der Rohmetalle keine Beschädigung hervorrufen.
PATENTANSPRACHE: I. Behälter und sonstige Apparateteile, die mit Jod und/oder Jodiden, insbesondere bei erhöhter Temperatur, in Berührung kommen, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens die mit Jod und/oder Jodiden in Berührung kommenden Flächen mit einem, vorzugsweise aus der Gasphase abgeschiedenen ueberzug aus mindestens einem der Nitride der Metalle der Titan-Gruppe, Titan, Zirkon, Hafnium, gegebenenfalls auch der Metalle der, Vanadin-Gruppe, Vanadin, Niob, Tantal, versehen sind.

Claims

2. Behälter und sonstige Apparateteile nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Titan, Zirkon und/oder deren Legierungen bestehen und an ihrer Oberfläche mit einem Uberzug der Nitride dieser Werkstoffe versehen sind.