DE2113437A1 - Plattierter Metallformkoerper und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Plattierter Metallformkoerper und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2113437A1 DE19712113437 DE2113437A DE2113437A1 DE 2113437 A1 DE2113437 A1 DE 2113437A1 DE 19712113437 DE19712113437 DE 19712113437 DE 2113437 A DE2113437 A DE 2113437A DE 2113437 A1 DE2113437 A1 DE 2113437A1
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Description

J 21 P 52
JOHNSON, MATTHEY & CO., LIMITED
78, Hat ton Garden, London, E. Cl, England
Plattierter Metallformkörper und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Erfindung bezieht sich auf das überziehen von hitzebeständigen Metallen mit Metallen der Platingruppe oder mit Legierungen, die auf wenigstens einem Metall der Platingruppe basieren. (Diese Legierungen werden im folgenden immer als Legierungen auf Platinbasis bezeichnet werden) .
In unserem britischen Patent Nr. 1 19o I66 (Aktz. 17306/66) wird ein plattierter Metallformkörper beansprucht, der aus einem hitzebeständigen Kernstück aus Metall oder einer Legierung, wobei es sich nicht um Molybdän oder Wolfram oder eine Legierung aus Molybdän oder Wolfram handelt, und einem überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die auf wenigstens einem Metall der Platingruppe basiert, besteht, wobei die Oxide des Kernstückmetalls oder der Legierung weniger flüchtig sind als die Oxide von Molybdän bei den Betriebstemperaturen zwischen lloo und 15oo°C.
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Kernstückmetalle, die diese Anforderung erfüllen, sind Niob, Tantal und Chrom, oder ihre Legierungen.
Eine Sperrschicht kann z.B. zwischen einem Kernstück aus Niob, Tantal oder Chrom und einem überzug aus einer Legierung auf Platinbasis angeordnet werden.
Die Sperrschicht kann bestehen aus:
(a) Hitzebeständigen Oxiden (d.h., Oxiden, die selbst hitzebeständig sind; nicht notwendigerweise den Oxiden von hitzebestandigen Metallen);
(b) hitzebeständigen Karbiden;
(c) hitzebeständigen Nitriden (z.B. Bornitrid und Siliziumnitrid) ;
(d) hitzebeständigen Sulfiden
und
.(e) anderen hitzebeständigen Verbindungen, die bei den Betriebstemperaturen von lloo°C bis 15oo°C mit den zwei Materialien, mit denen sie in Kontakt kommen, verträglich sind.
Die obigen Beispiele (a) - (e) umfassen Verbindungen der Metalle der Seltenen Erden.
In unserem britischen Patent Nr. 1 195 3^9 wird ein plattierter Metallformkörper beansprucht, der aus einem Kernstück und einem Oberzug besteht, und in dessen Grenzflächenzwischen* raum der Partialdruck des Sauerstoffs auf einen Druck von weniger als lo~^ Torr reduziert wird, wobei das Kernstück aus Wolfram oder Molybdän oder einer Legierung aus Wolfram und Molybdän, der Überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die auf wenigstens einem Metall der Platingruppe basiert, besteht, und eine Sperrschicht zwischen dem Kernstück und dem Überzug angeordnet ist, um den Kontakt zwischen dem Kernstück und dem Überzug zu verhindern. Die Sperrschicht kann aus einer oder mehreren der hitzebeständigen Verbindungen bestehen, die im Zusammenhang mit der obigen Anmeldung erwähnt worden sind.
In unserer schwebenden britischen Patentanmeldung Nr. 1 222 431* (» die der deutschen Patentanmeldung Nr. P 191 6791.0 und der US-Patentanmeldung Nr. 809 o33 entspricht») wird ein plattierter Metallformkörper beansprucht, der aus einem Kernstück aus einem Grundmetall wie z,B. Molybdän oder Wolfram oder einer ihrer Legierungen und einem das Kernstück umhüllenden Überzug besteht, der aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die wenigstens auf einem Metall der Platingruppe basiert, gebildet ist, wobei zwischen dem Kernstück und dem Überzug eine aus einem hitzebeständigen Material gebildete Sperrschicht angeordnet ist, die bei hohen Temperaturen stabil und verträglich mit und inaktiv in bezug auf das Kernstück und den Überzug ist, und den physikalischen Kontakt zwischen ihnen verhindert; im
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Grenzflächenzwischenraum zwischen dem Kernstück und dem überzug enthält dieser plattierte Metallformkörper eine Atmosphäre aus inertem Gas. Die Grenzschicht kann z.B. ein hitzebeständiges Oxid, Nitrid oder Karbid sein, welches bei hohen Temperaturen sowohl mit Molybdän als auch mit Platin verträglich ist.
Als inertes Gas wird Argon bevorzugt, aber andere passende inerte Gase sind Stickstoff und Helium. Bei sehr niedrigem Sauerstoffpartialdruck, d.h. einem Druck von weniger als lo"^ Torr, und bei Betriebstemperaturen in der Größenordnung von looo°C haben wir festgestellt, daß viele bekannte und stabile hitzebeständige Verbindungen, die als Sperrschicht benutzt werden können, sich bei Kontakt mit den reinen Metallen der Platingruppe und den Legierungen auf Platinbasis zersetzen.
Wir haben nun überraschend gefunden, daß sich im Gegensatz zu vielen der bekannten hitzebeständigen Materialien, die als Sperrschichten dienen können, Magnesia unter diesen Bedingungen nicht zersetzt.
Nach einem Merkmal der Erfindung besteht deshalb ein zur Benutzung bei hohen Temperaturen verwendbarer plattierter Metallformkörper aus folgenden Einzelteilen:
1. Ein hitzebeständiges Kernstück aus Niob, Tantal, Chrom Zirkonium,Vanadin, Hafnium9 Rhenium oder Legierungen aus diesen Elementen,
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2. eine Sperrschicht aus Magnesia, und
3· ein überzug aus einem Metall der Platingruppe oder aus einer Legierung, die wenigstens auf einem Metall der Platingruppe basiert;
dabei sind die Oxide des Kernstückmetalls oder der Legierung weniger flüchtig als die Oxide von Molybdän bei den Betriebstemperaturen zwischen lloo und 15oo°C. Kernstückmetalle, die diese Anforderungen erfüllen, sind Niob, Tantal, Chrom oder ihre Legierungen. Plattierte Metallformkörper nach der Erfindung können bei Temperaturen bis zu 1500 oder l6oo°C benutzt werden.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht ein plattierter Metallformkörper zur Verwendung bei hohen Temperaturen aus folgenden Teilen:
1. Ein Kernstück aus Wolfram oder Molybdän;
2. ein überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die wenigstens auf einem Metall der Platingruppe basiert;
3. ein Grenzflächenzwischenraum zwischen dem Kernstück und dem überzug, in dem der Partialdruck des Sauerstoffs auf einen Druck von weniger als lo"·5 Torr reduziert wird; und
4. eine Sperrschicht aus Magnesia, die zwischen dem Kernstück und dem überzug angeordnet ist, um den Kontakt zwischen dem Kernstück und dem überzug zu verhindern.
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Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht ein plattierter Metallformkörper zur Verwendung bei hohen Temperaturen aus folgenden Teilen:
1. Ein Kernstück aus einem Grundmetall wie z.B. Molybdän oder Wolfram oder eine ihrer Legierungen;
2. ein das Kernstück umhüllender überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die wenigstens auf einem Metall der Platingruppe basiert;
3. eine Sperrschicht aus Magnesia zwischen dem Kernstück und dem überzug, die den physikalischen Kontakt zwischen
* ihnen verhindert;
4. ein Grenzflächenzwischenraum zwischen dem Kernstück und dem überzug mit einer Atmosphäre aus inertem Gas.
Ein bevorzugtes inertes Gas ist Argon, aber weitere passende inerte Gase sind Stickstoff und Helium.
In einer bevorzugten Ausführungsform der plattierten Metallformkörper nach der Erfindung kann Magnesia gleichförmig nach einem Flammen- oder Plasma-Sprühverfahren auf das Kern-) Stückmaterial aufgespritzt werden, oder das Kernstückmaterial kann mit einem "Getter"-material zur Absorption von Sauerstoff,wie z.B. Titan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Vanadin, Niob oder Tantal, beschichtet oder legiert werden.
Ein bevorzugtes Gettermaterial ist eine Beschichtung von ca. o,oo6 cm dickem Zirkonium, das nach einem Flammen- oder Plasma-Sprühverfahren auf das Kernstückmaterial aufgespritzt wird ο
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird dann die Sperrschicht aus Magnesia nach einem Flammen- oder Plasma-Sprühverfahren darübergespritzt, um eine weitere Schicht von o,o2 cm Dicke zu schaffen. Plattierte Metallformkörper nach dieser bevorzugten Ausführungsform mit einem Kernstück aus Molybdän und einem äußeren Platinüberzug von o,o4 cm Dicke haben, wie bei Versuchen festgestellt wurde, eine Lebensdauer von über 2500 Stunden bei Betriebstemperaturen von l4oo°C, gegenüber einer Lebensdauer von 2ooo Stunden für eine Sperrschicht aus Zirkoniumoxid.
Eine geringe Menge eines glasartigen Materials wie z.B. Borosilikatglas, das sich bei Temperaturen über looo°C wie ein viskoses Material verhält, kann mit Magnesia zur Bildung der Sperrr- hicht nach einem Flammen- oder Plasma-Sprühverfahren aufgespritzt werden, da wir festgestellt haben, daß dadurch die Adhäsion auf dem Material des Kernstücks, oder des mit einem Getter beschichteten Kernstücks, in den Fällen erleichtert wird, wo das Kernstück aus Wolfram , Molybdän oder einer Legierung aus Wolfram und Molybdän besteht.
Beim Erhitzen von Platin-Thermoelementen, die sich in Kontakt mit Zirkoniumoxidpuder befinden, in einer mit Gettern gereinigten Argon-Atmosphäre laufen bei Temperaturen bis hinab zu lloo°C heftige Reaktionen ab. Ähnliche Reaktionen treten mit Aluminiumoxid und Thoriumoxid auf. Im Vakuum laufen ähnliche Reaktionen ab, obwohl ihre Reaktionsgeschwindigkeit langsamer ist als in Argon.
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In entsprechenden Untersuchungen mit Magnesia sind sehr wenige Anzeichen für Reaktionen zwischen Platin und Magnesia entdeckt worden; und zwar auch unter Bedingungen eines sehr niedrigen Oxydationspotentials, wo Aluminiumoxid nach nur wenigen Stunden bei Betriebstemperatur vollkommen versagt hätte.
Ein Standardthermcrelement aus Plat in/ Plat in -Rhodium (±3%) wurde loo Stunden lang bei l65o°C in Magnesia unter einer mit Gettern gereinigten Argon-Atmo"s^^re~getestetj_seine ^Eichung7~die jeweils am Goldpunkt durchgeführt derte sich dabei-iim weniger als I0C.
Ein ähnliches Thermoelement wurde 45o Stunden lang bei l65o°C in Magnesia unter eine Atmosphäre aus gereinigtem Argon betrieben. Erneute Eichung am Palladiumpunkt ergab eine Abnahme der Spannung, die 4°C äquivalent war; bei dieser Temperatur kann man das nicht als eine erhebliche Abweichung ansehen. Bei ähnlichen Untersuchsbedingungen blieben in Aluminiumoxid eingetauchte Thermoelemente nur für wenige Stunden intakt.
Obwohl Aluminium sehr rasch aus Dämpfen mit Drücken in der Größenordnung von lo~ ° Torr aufgenommen wird, sind wenige Anzeichen für eine Kontamination durch Magnesium entdeckt worden, selbst dann nicht, wenn Magnesiumdämpfe in der Größenordnung von Io ' Torr in der Umgebung der Oberfläche des Platindrahtes vorgelegen haben müssen.
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Nach einem weiteren Verfahren zur Herstellung eines plattierten Metallformkörpers nach der Erfindung wird das Kernstückmaterial (Niob, Tantal, Chrom, Zirkonium, Vanadin, Hafnium, Rhenium, Molybdän und Wolfram oder Legierungen daraus) zuerst mit einer Schicht aus metallischem Magnesium bedeckt, und zwar durch Galvanisieren, Eintauchen in ein heißes Bad oder eine andere Methode. Das so beschichtete Kernstück wird dann in dem Überzugsmaterial eingekapselt. Anschließend wird üas^eingekapseite Kernstück einer Öxydafeionsbehandlung unterworfen, so daß das Magnesiumffletall in situ zjUr-Magnesia oxidiert wird.n3ie^Öx^atj^n_Jcann_bei mäßig hohen Temperaturen unter Verwendung von Wasserdampf oder anderen oxydierenden Atmosphären durchgeführt werden.
Auf Wunsch kann die letzte Sperrschicht aus Magnesia erhalten werden, indem man z.B. zunächst geschmolzenes Magnesium in den Grenzflächenzwischenraum zwischen dem überzug und dem Kernstück gießt, bevor sich schließlich der überzug bildet, um die so hergestellte Anordnung aus Kernstück und Sperrschicht einzukapseln. Ein weiteres alternatives Verfahren umfaßt das Vorglühen von dünnen Blättchen aus Magnesiummetall, die vor dem überziehen eng um das Kernstück gewunden werden. Die Oxydation bewirkt dann, daß sich das Sperrschichtmaterial ausdehnt, so daß es den Raum zwischen dem überzug und dem Kernstück vollkommen ausfüllt.
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Claims (14)

  1. Patentansprüc he
    Plattierter Metallformkörper, gekennzeichnet durch ein hitzebeständiges Kernstück aus einem Metall oder Legierungen aus Niob, Tantal, Chrom, Zirkonium, Vanadin, Hafnium, Rhenium oder Legierungen daraus, eine Sperrschicht aus Magnesia und einen überzug aus einem Metall der Platingruppe-trder- einer Legierung, die auf mindestens einem Metall der Platingruppe basiert, wobei die Oxide des Metalls oder der Legierung des Kernstücks weniger flüchtig als die Oxide von Molybdän bei Betriebstemperaturen zwischen lloo°C und 15oo°C sind.
  2. 2. Plattierter Metallformkörper, gekennzeichnet durch ein Kernstück und einen überzug mit einem Grenzflächenzwischenraum zwischen beiden, in dem der Partialdruck des Sauerstoffs auf einen Druck von weniger als lo"·^ Torr reduziert wird, wobei das Kernstück aus Wolfram oder Molybdän und der überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer Legierung, die auf wenigstens einem Metall der Platingruppe basiert, besteht und zwischen dem Kernstück und dem überzug eine Sperrschicht aus Magnesia angeordnet ist, um einen Kontakt zwischen dem Kernstück und dem überzug zu verhindern.
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  3. 3. Plattierter Metallformkörper, gekennzeichnet durch ein Kernstück aus einem Überzugsfähigen Metall, wie z.B. Molybdän oder Wolfram oder einer Legierung aus ihnen, einen das Kernstück umhüllenden überzug aus einem Metall der Platingruppe oder einer auf mindestens einem Metall der Platingruppe basierenden Legierung, und eine Sperrschicht aus Magnesia zwischen dem Kernstück und dem überzug, um den physikalischen Kontakt zwischen ihnen zu verhindern, wobei sich in dem Grenzflächenzwischenraum zwischen dem Kernstück und dem überzug eine Atmo Sphäre ~"ättsT~~~—— inertem Gas befindet.
  4. k. Plattierter Metallformkörper nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernstück aus Niob, Tantal oder Chrom oder einer Legierung, die wenigstens eins dieser Metalle enthält, besteht.
  5. 5· Plattierter Metallformkörper nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Argon, Stickstoff oder Helium dient.
  6. 6. Plattierter Metallformkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der größere Teil der Oberfläche des Kernstückmaterials mit einem Gettermaterial beschichtet ist, das aus der Gruppe Titan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Vanadin, Niob oder Tantal ausgewählt ist.
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  7. 7. Plattierter Metallformkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht aus Magnesia mit einem Gettermaterial legiert wird, das aus der Gruppe Titan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Vanadin, Niob oder Tantal gewählt wird.
  8. 8. Plattierter Metallformkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß das Kernstück mit einem Gettermaterial legiert wird, das aus der Gruppe Titan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Vanadin, Niob und Tantal ausgewählt wird, wobei das ausgewählte Gettermaterial und das Kernstückmaterial, das aus den in Anspruch 1 aufgeführten Metallen oder Legierungsbestandteilen ausgewählt wird, verschieden sind.
  9. 9. Plattierter Metallformkörper entweder nach einem der Ansprüche 2, 3, 5 in Verbindung mit Anspruch oder nach Anspruch 7 in Verbindung mit einem der Ansprüche 2, 3 oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht eine geringe Menge eines glasartigen Materials enthält.
  10. 10. Plattierter Metallformkörper nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das glasartige Material Borosilikatglas ist.
  11. 11. Verfahren zur Herstellung eines plattierten Metallformkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis Io, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht aus Magnesia nach einem Flammen- oder Plasmasprühverfahren auf das Kernstückmaterial aufgebracht wird. . AΛA , „
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  12. 12. Verfahren zur Herstellung eines plattierten Metallformkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis Io, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernstückmaterial mit einem Gettermaterial beschichtet oder legiert wird, das aus der Gruppe Titan, Zirkonium, Hafnium, Thorium, Vanadin, Niob oder Tantal ausgewählt wird, wobei das gewählte Gettermaterial und das Kernstückmaterial, das aus den in Anspruch 1 aufgeführten Metallen oder Legierungsbestandteilen gewählt wird, verschieden sind.
  13. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesia eine geringe Menge eines glasartigen Materials enthält, wenn das Kernstück aus Wolfram, Molybdän oder einer Legierung aus Wolfram und Moybdän besteht.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß das glasartige Material Borosilikatglas ist.
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DE19712113437 1970-03-20 1971-03-19 Plattierter Metallformkoerper und Verfahren zu seiner Herstellung Pending DE2113437A1 (de)

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