AT272929B

AT272929B - Verfahren zur vakuumdichten Verlötung eines Metallkörpers mit einem glasphasenfreien Keramikkörper

Info

Publication number: AT272929B
Application number: AT844166A
Authority: AT
Inventors: Tibor Arato; Laszlo Dipl Ing Pecs
Original assignee: Egyesuelt Izzolampa
Priority date: 1966-05-09
Filing date: 1966-09-07
Publication date: 1969-07-25
Also published as: NL6613765A

Description

Verfahren zur vakuumdichten Verlötung eines Metallkörpers mit einem glasphasenfreien Keramikkörper
Die Erfmdung bezieht sich auf ein Verfahren zur vakuumdichten Verlötung eines Metallkörpers mit einem glasphasenfreien Keramikkörper, unter Vermeidung eines Sinterprozesses, wobei auf den Keramikkörper ein Überzug aus Titanhydrid und/oder Zirkonhydrid, der gegebenenfalls Titan und/oder Zirkon enthält, aufgebracht wird und als Lötmittel eine eutektische Kupfer-Silber-Legierung in Drahtoder Folienform verwendet wird.

Bekanntlich wurden zur vakuumdichten Verlötung von Metallkörpern mit Keramikteilen zwei Methoden entwickelt, u. zw. das Vormetallisierverfahren und das aktive Lötverfahren.

Das Vormetallisierverfahren kann aber nur dann angewendet werden, wenn der Keramikteil bis zu einem gewissen Anteil eine glasige Phase enthält. Das Vormetallisieren besteht hiebei aus einer Einbrennung einer zumeist molybdän- und manganhaltigen Metallschicht. Dieses Verfahren versagt aber bei hochreinen Aluminiumoxyd-Keramikteilen, da diese keine glasige Phase enthalten.

Für Keramikteile, die glasphasenfrei sind, wird daher üblicherweise das aktive Lötverfahren angewendet, bei welchem ein Lötmittel Verwendung findet, das Titan-Zirkon oder deren Hydride enthält und das das Aluminiumoxyd reduziert. Es ist bekannt, diese Lötmittel in Pulverform aufzubringen oder aus dem aktivierenden Titan-bzw. Zirkonhydrid und dem Lötmaterial bzw. aus einem Pulver dieser Materialien der Konstruktion entsprechende Ringe zu pressen und an die Lötstelle zu bringen. Die Lötung kommt hiebei durch Legierung zwischen dem aus dem Aluminiumoxyd herausreduzierten metallischen Aluminium und dem Lötmittel zustande. Diese Lötung kann entweder im Vakuum oder in einem neutralen Schutzgas hoher Reinheit durchgeführt werden.

Dieses sogenannte aktive Lötverfahren konnte sich aber wegen der bei seiner Anwendung auftretenden hohen technologischen Schwierigkeiten nicht völlig durchsetzen und es stiess daher die Verwendung hochreiner Aluminiumoxydkeramik, welche wegen ihrer günstigen elektrischen, mechanischen und thermischen Eigenschaften sich auf die Qualität vakuumtechnischer Erzeugnisse günstig auswirkt, auf Schwierigkeiten.

Die Erfindung setzt sich zur Aufgabe, die geschilderten Schwierigkeiten zu vermeiden und ein Verfahren zur vakuumdichten Verlötung eines Metallkörpers mit einem glasphasenfreien Keramikkörper der eingangs beschriebenen Art zu schaffen. Die Erfindung besteht hiebei im wesentlichen darin, dass zwischen dem Metallhydridüberzug und dem Keramikkörper eine höchstens 2004 dicke Edelmetallschicht aufgetragen wird. Die feste, adhäsive Haftung der Edelmetallschicht auf dem Keramikkörper verhindert das Eindringen fremder Verunreinigungen zur Kontaktfläche zwischen Metall und Keramik. Ferner hat es sich herausgestellt, dass die in der Edelmetallschicht während der Lötung auftretende Oxydation und die damit verbundene Schlackenbildung bedeutungslos gering sind.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsvariante des erfindungsgemässen Verfahrens wird so vorgegangen, dass die Edelmetallschicht aus in organischem Bindemittel aufgeschwemmtem Streusilber von kolloidaler Feinheit besteht und höchstens 5% gemahlenes Titanhydrid enthält. Die kolloidale Feinheit des Überzuges gewährleistet eine hochwirksame Oberfläche, so dass die nötigen Reaktionen äusserst rasch vor sich gehen. Hinsichtlich des Schmelzpunktes sowie der metallographischen Eigenschaften stehen Silber und Aluminium einander näher bzw. diese beiden Metalle bilden leichter eine Legierung als das die Reduktion bewirkende Titan- bzw. Zirkonmetall. Der aus der Titanhydridschicht frei werdende atomare Wasserstoff, welcher in der Reduktion ebenfalls eine Rolle spielt, wird von der Silberschicht leicht hindurchgelassen, doch bedeutet er für die sonstigen Gase ein Hindernis.

Mit dem erfindungsgemässen Verfahren können, wenn der Ausglühvorgang im Vakuum bei Löttemperatur erfolgt, Metallüberzüge erhalten werden, welche den durch das Vormetallisierverfahren erzeugten Überzügen ähnlich und hinsichtlich ihrer Eigenschaften gleichwertig sind. Die erhaltenen Überzüge können mittels elektrochemischer Methoden, z. B. mittels Galvanisierung, mit beliebigen Metallen auf eine grössere Dicke gebracht werden. Die gewonnenen Überzüge eignen sich insbesondere zur Erzeugung vakuumdichter Lötverbindungen, welche in an sich bekannter Weise durchgeführt werden können.

Die Auftragung der Edelmetallschicht kann im Rahmen der Erfindung durch Aufpinseln, Tauchen, Farbspritzen, durch chemische oder elektrochemische Methoden oder durch Vakuumaufdampfung oder Kathodenzerstäubung erfolgen. Daraus ergibt sich, dass das erfmdungsgemässe Verfahren hinsichtlich der Art der Aufbringung der Edelmetallschicht nicht empfindlich ist, so dass jeweils die günstigste Art der Aufbringung gewählt werden kann.

Zweckmässig enthält die Edelmetallschicht Silber, Gold, Paladium bzw. deren Legierungen oder Gemische.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann beispielsweise wie folgt durchgeführt werden :
Die auf dem Keramikteil befindlichen Lötflächen werden gereinigt und mit einer in einem organischen Bindemittel aufgeschwemmten Streusilbersuspension mit kolloidaler Feinheit überzogen.

Die Auftragung dieser farbendichten Schicht kann mittels eines bekannten Verfahrens erfolgen.

Hinsichtlich des Bindemittels wird lediglich die Anforderung gestellt, dass es bei Erwärmung in einem luftleeren Raum restlos und ohne remanente Verunreinigungen verdampfbar ist. Dieser Forderung entsprechen z. B. die in einem Gemisch in gleichem Verhältnis von Chlorophorm und Butylazetat gelösten Späne von Methylacrylat-Kunststoff ("Plexiglas"). Diesem Gemisch werden etwa 5 Gew.-% fein vermahltes Titanhydridpulver beigemengt und darin gleichmässig verteilt. Der Überzug wird nach seiner Auftragung auf den Keramikkörper in einem heizbaren Vakuumkasten getrocknet. Der richtig zubereitete Überzug hat ein metallisches Aussehen und haftet auf dem Keramikkörper adhäsiv so fest an, dass er auf mechanischem Weg praktisch nicht entfernt werden kann, jedoch auf chemischem Weg ablösbar ist.

Auf die derart vorbereitete Fläche wird mittels eines bekannten Verfahrens ein aus einem Gemisch von fein vermahltem Titanhydridpulver und einem organischen Bindemittel, wie es oben beschrieben wurde, bestehendes farbendichtes Überzugsmaterial aufgetragen und im Freien getrocknet.

Bei der Verlötung des derart vorbereiteten Keramikteiles mit dem Metallteil wird als Lötmittel die in der Vakuumtechnik bekannte eutektische Kupfer-Silber-Legierung in Draht- oder Folienform verwendet, die ausser einer sorgfältigen Reinigung keine weitere Vorbehandlung erfordert. Die Ausgestaltung der Lötstelle soll zweckmässig derart sein, dass das geschmolzene Lötmittel in kapillare Spalten an der Lötstelle eingesaugt wird. Die Lötung findet im Vakuum statt.

Statt der im ersten Arbeitsgang aufgetragenen Streusilberschicht kann diese Schicht aus Gold, Paladium bzw. deren Legierungen oder Gemischen bestehen.

Die im zweiten Arbeitsgang aufgebrachte aktive Metallschicht kann anstatt aus Titanhydrid auch aus Zirkonhydrid bzw. aus einem Gemisch derselben bestehen und gegebenenfalls Titan und/oder Zirkon enthalten. Auch dieser Überzug kann, ähnlich wie die Aufbringung der Edelmetallschicht, mittels jeglichen bekannten Verfahrens durchgeführt werden.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur vakuumdichten Verlötung eines Metallkörpers mit einem glasphasenfreien Keramikkörper, unter Vermeidung eines Sinterprozesses, wobei auf den Keramikkörper ein Überzug aus <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1