DE2021396B2 - Hochtemperaturfeste und korrosionsbestaendige keramik-metall-verbindung - Google Patents
Hochtemperaturfeste und korrosionsbestaendige keramik-metall-verbindungInfo
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Description
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung
55 enthält das Keramikteil einen geringen Anteil an Titandioxid, der zwischen 0,1 und l°/0, bezogen auf
Die Erfindung betrifft eine hochtemperaturfeste das Magnesiumoxid, liegt.
und in fluorierte Verbindungen enthaltender Atmo- Als Lot wird vorteilhafterweise die eutektische
Sphäre korrosionsbeständige Keramik-Metall-Verbin- Legierung Silber—Kupfer benutzt, vorzugsweise mit
dung. Unabhängig von einer bestimmten Anwendung 60 Zusatz eines aktiven Metalls, wie Titan oder Zirkosollen
erfindungsgemäß die Eigenschaften solcher nium. Das Titan oder Zirkonium kann auch, statt
Verbindungen, insbesondere die Abdichtungsqualität, vor dem Löten in der Lötlegierung enthalten zu sein,
die Beständigkeit gegen korrodierende Atmosphären mit der letzteren in Form von übereinanderliegenden
und gegen erhebliche Temperaturveränderungen, ver- Folien angeordnet werden, wobei das Metall sich beim
bessert und die Herstellung solcher Verbindungen 65 Schmelzen des Lötmetalls mit der Legierung Silber—
vereinfacht werden. Kupfer legiert.
Keramik-Metall-Verbindungen, wie sie bei der Gemäß einer abgewandelten Ausführungsforrn ist
Herstellung von Elektronik-Röhren oder bestimmten der Keramikteil mit einer Metallschicht versehen
(metallisiert), die vor dem Löten aufgebracht wird, bringen und dann die so erhaltene Anordnung bis
um die Verbindung des Keramikmaterials mit dem auf die Schmelztemperatur des Lotes zu erhitzen.
Lötmaterial zu erleichtern. Man verwendet zu diesem Die Erfindung wird durch das folgende Ausführungs-Zweck insbesondere das Hydrid von Titan oder beispiel näher erläutert.
organischen Bindemittel suspendierten Pulvern auge- gefälltes und geglühtes Magnesiumoxid mit folgenden
wandt werden. Nach Aufbringen der Suspension wird Analysenwerten:
das Bindemittel durch Erhitzen beseitigt, wobei w q 95 91°/
gleichzeitig die Verbindung der Metallschicht mit io qJq 105 °/°
dem Keramikmaterial bewirkt wird. F n " I" ÄVA"
n'i 9 o/°
bindung kann durch die Wahl von Magnesiumoxid in qjq 020°/°
das Auftreten von erheblichen Wärmespannungen im 15 Chlorid (CW
0*20 °/
beieinanderliegende Werte der Ausdehnungskoeffi- **~...w..«*«.v ν,~, ί0
Bereich der Verbindung vermieden werden Tatsäch- gebundenes Wasser 1,08·/,
hch zeigen du Metallteil und der Keramikteil nahe Kohlensäure 0 87°'
zienten Spezifische Oberfläche 23 m*/g.
Die erfindungsgemäß hergestellten Keramik-Metall- 20 Das geglühte Magnesiumoxid wurde mit 0,25 °/0
Verbindungen haben sich in stark korrodierenden Titandioxid (TiO2) versetzt und dann in reinem
fluorhaltigen Atmosphären bewährt. Sie sind gegen Methylalkohol zwischen 10 und 50 Stunden, vorzugshohe
Temperaturen bemerkenswert beständig. Die weise etwa 25 Stunden lang gemahlen. Nach dem
Ähnlichkeit der Wärmeausdehnungseigenschaften der Mahlen wurde die alkoholische Suspension im
für den Keramikteil und den Metallteil verwendeten 25 Trockenschrank von Alkohol befreit, getrocknet und
Materialien verhindert das Auftreten von mechani- der erhaltene Kuchen trocken gemahlen. Aus dem
sehen Spannungen im Verlauf von Temperatur- gemahlenen Material wurden durch Pressen in einer
Veränderungen. Außerdem ist die sehr geringe Diffe- Stahlform bei einem Druck über 500 kg/cm2, beispielsrenz
zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten weise von 2500 kg/cm2, Tabletten hergestellt. Die bei
in Richtung einer größeren Ausdehnung des Metall- 30 derartigen Drücken hergestellten Tabletten besitzen
teils. Im Fall einer im Inneren dies Metallrohrs zum eine hohe Dichte. Um das Entstehen von Fehlern
Verschließen von dessen Ende eingesiegelten Magne- in den Tabletten zu vermeiden, wird vorteilhaftersiumoxidtablette
ist das Keramikmaterial nach dem weise dem Pulver vor dem Pressen ein Gleitmittel,
Schmelzen des Lots und der Abkühlung einer geringen das beispielsweise aus Zinkbehenat besteht, in einem
Druckspannung unterworfen, was eine gute mecha- 35 Anteil von 0,1 Gewichtsprozert bezogen auf das Pulver
nische Haltbarkeit der Verbindung begünstigt. zugesetzt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin- Die Magnesiumoxidtabletten werden anschließend
dung werden gesintertes Magnesiumoxid und ?ine durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 1450" C
Legierung mit der Gewichtszusammensetzung 80°/0 gesintert, wobei diese Temperatur 4 bis 5 Stunden lang
Nickel, 15°/„ Chrom und 6°/0 Eisen verwendet; die 40 aufrechterhalten wird. Unter diesen Bedingungen
Wärmeausdehnungskoeffizienten dieser Materialien konnten Magnesiumoxidtabletten mit einer Dichte
lagen zwischen 0 und 100cC bei 11,7-10"· bzw. von 96,2% der theoretischen Dichte von Magnesium-
12,3 · 10"e, jeweils für I0C Temperaturerhöhung. Die oxid hergestellt werden.
Unterschiede der Ausdehnung zwischen diesen beiden Für den Metallteil, der in Form eines durch die
Materialien bleiben klein bis zu den Temperaturen, 45 Magnesiumoxidtablette zu verschließenden Rohres
bei denen das Lot schmilzt, im allgemeinen in der vorlag, wurde eine handelsübliche Legierung mit der
Größenordnung von 800° C für Silber-Kupfer-Lote. Gewichtszusammensetzung 80°/0 Ni, 14°/0 Cr und
Bei anderen Ausführungsformen werden zusammen 6°/0 Fe verwendet.
mit dem Magnesiumoxid vorteilhafterweise statt der Man erhält eine ausgezeichnete Verbindung zwischen
Ni-Cr-Fe-Legierung andere Nickellegierungen benutzt, 50 dieser Legierung und der Tablette aus gesintertem
insbesondere die folgenden: Magnesiumoxid mittels eines Lots bestehend aus der
die Nickel-Chrom-Legierung mit 80% Nickel und eutektischen Silber-Kupfer-Legierung mit einem Zu-
20% Chrom, welche einen Wärmeausdehnungs- satz von °>5 Gewichtsprozent Titan. Das Titan wird
koeffizienten von 130-10"' pro 0C besitzt; der Silber-Kupfer-Legierung in Form des Hydrids
eine handelsübliche Legierung, welche 60% 55 zugesetzt das sich beim Erhitzen arsetet. Das Titan
Nickel, 33% Chrom, 6,5% Eisen enthält und legiert sich dann mit der eutektitischen Silber-Kupfer-
einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 140 · Legierung beim Schmelzen .,,.··
10~7 pro 0C besitzt1 Nach Anbringen und Schmelzen des Lots bei einer
• u j 1 -Ui- u τ · iu mm Temperatur von etwa 8000C und Abkühlen beob-
xrl ,O1S/ τ* Ά"Γ3 ι uiChe ?■ 1° 6° achtet man eine ausgezeichnete Benetzung des Kera-
Nickel, 20°/0 E.sen und 20% Molybdän entnalt. ^^ Das geschmolzene Metall überzieht gleich-
Die Herstellung einer erfindungsgemäßen wie oben mäßig die Oberfläche des Magnesiumoxids, und seine
angegebenen Keramik-Metall-Verbindung ist viel ein- mechanische Haftung daran ist ausgezeichnet,
fächer als die Herstellung der bekannten Verbindun- Auf der Seite des Metallteils wird, um die Verbingen. Das Verfahren besteht einfach darin, das Legie- 65 dung zur Erleichterung der Benetzung des Rohrs rungslot zwischen den gegebenenfalls zuvor mit einer durch das Legierungslot noch zu verbessern, zuvor Metallisierungsschicht überzogenen Keramikteil und elektrolytisch eine sehr dünne Kupferschicht auf der den diesem gegenüber angeordneten Metallteil zu Ni-Cr-Fe-Legierung abgeschieden.
fächer als die Herstellung der bekannten Verbindun- Auf der Seite des Metallteils wird, um die Verbingen. Das Verfahren besteht einfach darin, das Legie- 65 dung zur Erleichterung der Benetzung des Rohrs rungslot zwischen den gegebenenfalls zuvor mit einer durch das Legierungslot noch zu verbessern, zuvor Metallisierungsschicht überzogenen Keramikteil und elektrolytisch eine sehr dünne Kupferschicht auf der den diesem gegenüber angeordneten Metallteil zu Ni-Cr-Fe-Legierung abgeschieden.
Claims (10)
1. Huchtemperaturfeste und in fluorierte Ver- Legierungslots verbunden wird. Derartige Verbindunbindungen
enthaltender Atmosphäre korrosions- 5 gen sind jedoch in korrodierenden Atmosphären,
beständige Keramik-Metall-Verbindung, d a- insbesondere in fluorierte Verbindungen enthaltender
durch gekennzeichnet, daß sie einen Atmosphäre, nicht korrosionsbeständig.
Metallteil aus einer mehr als 50°/0 Nickel ent- Um diesen Nachteil zu beheben, hat man versucht,
haltenden Legierung mit einem Wärmeausdeh- den Metallteil der Verbindung aus einer handelsnungskoeffizienten
zwischen 110 und 150 · ΙΟ"7 ίο üblichen Nickel-Chrom-Eisenlegierung herzustellen,
pro 0C und einen Keramücteü aus Magnesium- welche gegenüber solchen korrodierenden Atmosphäoxid,
die durch ein Legierungslot und ein darin ren inert ist.
enthaltenes oder auf dem Keramikteil als Schicht Wegen der Unterschiede der Wärmeausdehnungs-
aufgebrachtes aktives Metall [miteinander verbun- koeffizienten von Aluminiumoxid und der Nickeiden
sind, aufweist. 15 Chrom-Eisen-Legierung muß jedoch ein Zwischenring
2. Verbindung nach Anspruch 1, dadurch ge- aus eint. Legierung mit einem Audehnungskoeffizienkennzeichnet,
daß das Keramikteil bezogen auf ten in der Nähe des Ausdehnungskoeffizienten von
Magnesiumoxid zwischen 0,1 und 1 Gewichtspro- Aluminiumoxid vorgesehen werden. Die Anordnung
zent, vorzugsweise 0,25 Gewichtsprozent Titan- dieses Zwischenringes ist unabdingbar, um die
dioxid enthält. ^ Wärmespannungen auf die Metalle abzuleiten, welche
3. Verbindung nach Anspruch 1 oder "\ dadurch elastischer als die Keramikmaterialien sind. Leider
gekennzeichnet, daß das Lot aus einer eutektischen sind jedoch die Metalle mit einem Ausdehnungskoeff.-Silber-Kupfer-Legierung
besteht. zienten in der Nähe des Ausdehnungskoeffizienten von
4. Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, Aluminiumoxid gerade Eisen-Nickel-Kobalt-Legierundadurch
gekennzeichnet, daß das Lot einen Zusatz 25 gen, die nur eine geringe Beständigkeit gegen fluovon
Titan oder Zirkonium, insbesondere 0,5 Ge- rierte Verbindungen zeigen. Diese Legierungen wurden
wichtsprozent Titan als aktives Metall, enthält. dennoch bei den bekannten Keramik-Metall-Verbin-
5. Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, düngen benutzt, doch war es erforderlich, die so
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallteil eine hergestellten Ringe durch einen iner'.n Oberzug zu
Zusammensetzung von 80 Gewichtsprozent Ni, 30 schützen.
14 Gewichtsprozent Cr und 6 Gewichtsprozent Fe Aus dem Vorangehenden ergibt sich also die Korn-
aufweist. pliziertheit der bisherigen Keramik-Metall-Verbin-
6. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch düngen zur Verwendung in korrodierender Atmogekennzeichnet,
daß das Metallteil eine Zusammen- Sphäre. Zu ihrer Herstellung müssen nacheinander
Setzung von 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Ge- 35 zwei Lötungen vorgenommen werden, um den
wichtsprozent Cr aufweist. Zwischenring mit dem Metallteil einerseits und dem
7. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Keramikteil andererseits zu verbinden, wozu noch
gekennzeichnet, daß das Metallteil eine Zusammen- eine Stufe von beispielsweise einer elektrolytischen
Setzung von 60 Gewichtsprozent Ni, 33 Gewichts- Abscheidung von Nickel oder Aufspritzen von Aluprozent
Cu und 6,5 Gewichtsprozent Fe aufweist. 40 miniumoxid kommt, um die inerte Beschichtung zu
8. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch erhalten.
gekennzeichnet, daß das Metallteil eine Gewichts- Die gestellte Aufgabe erfüllt nun eine hochtem-
zusammensetzung von 60 Gewichtsprozent Ni, peraturfeste und in fluorierte Verbindungen enthal-20
Gewichtsprozent Fe und 20 Gewichtsprozent tender Atmosphäre korrosionsbeständige Keramik-Mo
aufweist. 45 Metall-Verbindung, die erfindungsgemäß dadurch
9. Verbindung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Metallteil aus einer
gekennzeichnet, daß das Metallteil mit einer mehr als 50%, Nickel entfa.tenden Legierung mit
Kupfcrschicht überzogen ist. einem Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 110
10. Verbindung nach einem der Ansprüche 1 und 150 · 10"7 pro 0C und einen Keramikteil aus
bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramik- 50 Magnesiumoxid, die durch ein Legierungslot und ein
teil mit einer Metallisierungsschicht aus einem darin enthaltenes oder auf dem Keramikteil als Schicht
aktiven Metall überzogen ist. aufgebrachtes aktives Metall miteinander verbunden
sind, aufweist.
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