DE3420869C2 - Verfahren zur Herstellung eines metallischen Schutzüberzuges auf metallischen Werkstücken - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines metallischen Schutzüberzuges auf metallischen Werkstücken

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DE3420869C2 DE19843420869 DE3420869A DE3420869C2 DE 3420869 C2 DE3420869 C2 DE 3420869C2 DE 19843420869 DE19843420869 DE 19843420869 DE 3420869 A DE3420869 A DE 3420869A DE 3420869 C2 DE3420869 C2 DE 3420869C2
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Abstract

Zur Herstellung eines metallischen Schutzüberzuges auf unter anderem gegen Heißkorrosion zu schützenden Werkstücken wird ein Verfahren angegeben, bei dem für den Schutzüberzug pulverförmiges, bei Temperaturen von 1050°C bis 1250°C schmelzendes Lotmaterial verwendet und in speziell darauf abgestimmten Verfahrensschritten auf die Oberfläche des Werkstückes aufgebracht wird. Alternativ hierzu können unter Abwandlung dieses Verfahrens in den durch das besagte Lotmaterial gebildeten Schutzüberzug auch noch Keramikpartikel eingebettet werden.

Description

Kobalt 50,8
Chrom 19
Nickel 17
Silicium 9
Wolfram 4
Bor 0,8
Kohlenstoff 0,4
40
45
verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 1180°C bis 1220°C ausgesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Nickel als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts Prozent)
55
Nickel 62,5
Wolfram 16
Chrom 11,5
Eisen 3,7
Silicium 3,3
2,5
Kohlenstoff 0.5
aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts-Prozent)
Nickel 68
Bor 2,5
Silicium 3,5
Eisen 34
Wolfram 12
Chrom 10
Kohlenstoff 0,5,
60
verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 1150°C bis 1200°C ausgesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Nickel als Basiswerkstoff verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 11400C bis 11800C ausgesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Palladium als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts-Prozent) 60% Palladium und 40% Nickel, verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 1200° C bis 12500C ausgesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Palladium als Bestandteil aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts-Prozent) 21% Palladium, 31% Mangan und 48% Nickel, verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 1100" C bis 11500C ausgesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Platin als Basiswerksloff aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts-Prozent) 40% Platin und 60% Kupfer, verwendet und dieses Lotmaterial einer Prozeßtemperatur von 12000C bis 125O0C ausgesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein pulverförmiges Lotmaterial mit einer mittleren Korngröße seiner einzelnen Pulverpartikel von 50 μΐη bis 150 μνη verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des aufzubringenden Schutzüberzuges über die Menge der auf die Werkstücksoberfläche aufzutragenden Überzugsmasse gesteuert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung der beschichteten Werkstücke unmittelbar nach dem Hochtemperaturprozeß noch im Hochtemperatur-Vakuumofen, und zwar unter bewegtem Schutzgas, wie Argon oder Stickstoff, mit einer solchen Abkühlgeschwindigkeit erfolgt, daß das Werkstück ausgehend von der lotmaterialspezifischen Prozeßtemperatur nach 15 bis 30 Minuten auf eine Temperatur unter 300° C abgekühlt wird.
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines metallischen Schutzüberzuges auf unter anderem :ni:uι\i/ι!:
ττ ν.ι ι\3ΐυι.Μ,ι
Merkmalen, wie im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegeben.
Die Anwendung von metallischen Schulzüberzügen zum Schutz von hohen Temperaturen ausgesetzten metallischen Werkstücken gegen die zerstörende Wirkung von Oxidation, Korrosion, Erosion und thermischen Schocks, die während der normalen ßctricbsbedinium-
gen auftreten, ist seit langem bekannt Dabei wurden die verschiedensten Oberzugswerkstoffe und die verschiedensten Verfahren zur Aufbringung derselben auf die Wcrkslücksoberflächen angegeben.
Aus der DE-AS 28 30 851 ist beispielsweise bekannt, Werkstücke aus Superlegierungen auf Nickelgründlage mit einer Schutzschicht zu überziehen. Dabei wird die Oberfläche des Werkstückes zunächst mit einer Oberzugsmasse beschichtet, bei der es sich um eine Aufschlämmung von schützendem Metall in einer Trägerflüssigkcit handelt Als schützende Metalle sind dort pulverförmiges Aluminium, Cerhydrid oder Yttriumhydrid und pulverförmiger Chrom vorgesehen. Nach der Beschichtung des Werkstückes mit der besagten Überzugsmasse wird eine Temperung bei Temperaturen von 9000C bis 11000C während mehrerer Stunden durchgeführt Nachteilig ist bei diesem bekannten Verfahren, daß die Werkstücke während der Temperung so lange relativ hohen Temperaturen ausgesetzt sind, daß eine Überhitzung des Grundwerkstoffes, starkes Kornwachslum und Rekristallisierung auftritt
Aus der GB-PS 15 84371 ist ein Verfahren für das Plasmaspritzen heißkorrosionsgefährdeter Bauteile bekannt Es sind hierfür verschiedene Überzugsmaterialicn vorgeschlagen. Neben der Tatsache, daß das Plasmaspritzen unter Vakuumbedingung eine aufwendige Anlage erfordert, ist insbesondere die Homogenität der Überzugsschicht offenbar nach dem Spritzen nicht immer gegeben, denn Anspruch 8 offenbart als zusätzlichen Arbeitsgang eine Homogenisierung bei etwa !0000C. Hauptnachteil bei allen thermisch aufgespritzten Deckschichten ist jedoch die aufgrund der kurzen Einwirkzeit mangelnde Diffusion der Überzugsmasse in den Grundwerkstoff und die daraus resultierende mangelnde Haftung des Überzugs auf dem Bauteil.
Ferner ist in der US-PS 37 05 791 ein Verfahren zum Aufbringen einer Cermetschicht auf ein Bauteil aus einer korrosionsbeständigen Nickel-, Kobalt- oder Eisenlegierung beschrieben, bei der zwei pulverförmige Komponenten in einer Dispersion auf die Bauteiloberflächc aufgebracht werden, für 30 Minuten in einer Hochvakuum-Umgebung auf eine Temperatur von 11500C erhitzt werden und infolge einer exothermen Reaktion der beiden Komponenten zu einer Überzugsmasse verschmelzen. Eine 30minütige Einwirkzeit bei dieser Temperatur führt jedoch mit Sicherheit zu einer Beeinträchtigung der Festigkeitseigenschaften des Grundwerkstoffes. Darüberhinaus ist zur Erzielung des gewünschten Effekts eine stöchiometrisch genaue Bemessung der Komponenten erforderlich.
Aus der GB-PS 15 79 349 sind metallische Bauteile aus auslenitischen Stahl-, Nickel- oder Kobaltlegierungcn bekannt, auf die zum Schutz gegen Heißkorrosion eine aus zwei Materialien gemischte Überzugsmasse aufgeschlämmt oder -gespritzt wird und die anschließend einem zweistündigen Hochtemperaturprozeß unter Vakuum ausgesetzt werden. Einer raschen Abkühlung folgt eine zweite 24stündige Wärmebehandlung bei 850" C mit anschließender Luftabkühlung. Die dort beschriebenen Bauteile weisen aufgrund ihres Herstellungsverfahrens folgende Nachteile auf: Ua die Überzugsmasse aus zwei verschiedenen Metallpulvern gemischt wird, kann in der Zeit zwischen dem Aufbringen derselben und der Hochtemperaturbehandlung aufgrund unterschiedlicher spezifischer Gewichte der Komponenten bereits wieder eine Entmischung eintreten mil der Folge, daß der entstehende Überzug inhomogen wird. Die zweistündige Hochtemperaturbehandlung führt zu solchen Gefügeumwandlungen im Grundwerkstoff, daß eine zweite Wärmebehandlung zur Wiederherstellung der ursprünglichen mechanischen Eigenschaften des Werkstückes unabdingbar wird. Das bedeutet insgesamt einen beträchtlichen Mehraufwand an Zeit und Energie.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, mit dem auf unter anderem gegen Heißkorrosion zu schützenden Werkstücken, die aus hochlegierten
ίο Eisenwerkstoffen mit hohen Nickel-Chrom-Anteilen oder aus Nickel- bzw. Kobaltbasislegierungen bestehen, ein metallischer Schutzüberzug in vergleichsweise kurzer Zeit auf einfache Weise und so herstellbar ist, daß sich keine nachteiligen Auswirkungen durch die während des Hochtemperatur-Prozesses auftretenden Temperaturen im Grundwerkstoff des Werkstückes ergeben können. Außerdem soll mit dem zu schaffenden Verfahren ein auch unter ungünstigsten Betriebsbedingungen sicher auf der Werkstücksoberfläche verbleibender Schutzüberzug realisierbar sein.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 gelöst. Einzelheiten und unterschiedliche Details dieser Verfahren sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahren besteht in deren Einfachheit und in der Kürze, mit der die gewünschten Schutzüberzüge auf den Werkstücken erhältlich sind. Lange Prozeßdauern bei hohen Prozeßtemperaturen werden dabei ebenso vermieden wie eine Überhitzung des Grundwerkstoffes mit der Folge eines starken Kornwachstums und einer Rekristallisierung, da das Aufheizen und Abkühlen den Erfordernissen des Grundwerkstoffes entsprechend erfolgen kann. Da keine weitere Wärmebehandlung notwendig und die Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren äußerst einfach ist, ergibt sich zwangsläufig auch eine erhebliche Kostenminderung für die Herstellung der gewünschten Schutzüberzüge
Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schutzüberzüge haben in Laborversuchen unter Praxisbedingungen ihre Praxistauglichkeit unter Beweis gestellt, das heißt sie sind gut gegenüber thermischen Schocks und Heißkorrosion beständig.
Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst generell die Oberfläche des zu beschichtenden Werkstücks entfettet und gereinigt und auf die Beschichtung vorbereitet. Anschließend wird auf die gereinigte Oberfläche des Werkstückes eine Überzugsmasse aufgebracht, und zwar durch Aufstreichen oder Aufspritzen oder Tauchen.
Diese Überzugsmasse besteht beim ersten erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Aufschlämmung von pulverförmigem Überzugsmaterial, nämlich pulverförmigem, bei Temperaturen von 10500C bis 1250° C schmelzendem Lotmaterial, in flüssigem Bindemittel, beispielsweise Methylcellulose. Die miteinander zu vermischenden Mengen von Lotmaterial und Binder werden exakt aufeinander abgestimmt und zu einer homogenen Überzugsmasse vermischt, so daß mit einer be-
stimmten Menge an Überzugsmasse immer eine bestimmte Menge an puiveriörmigem Lotmateriai auf die Oberfläche des Werkstückes aufgebracht wird. Nach dem Auftragen der Überzugsmasse auf die Werkstücksoberfläche wird das solchermaßen beschichtete Werkstück einem Hochtemperaturprozeß unterzogen und dabei unter Vakuum für mehrere Minuten, beispielsweise 5 bis 15 Minuten, einer im Schmelzbereich des verwendeten Lotmaterials liegenden Prozeß-Temperatur
··§ ausgesetzt, so daß letzteres schmilzt, dann auf der
.l| Werkstücksoberfläche verfließt sowie geringfügig in
JP letztere eindiffundiert und beim anschließenden Abküh-
I* len auf der Werkstücksoberfläche eine dünne Lot-
Jg schicht bildet Der besagte Hochtemperaturprozeß fin-
ψ. det in einem Hochtemperatur-Vakuumofen unter einem
ίΐ beispielsweise 5,2 χ 10-4mbar betragenden Vakuum
k| mit sehr exakt auf den Schmelzbereich des verwendeten
Jt Lotmaterials eingeregelter Temperaturführung statt
ί Bei einem zweiten erfindungsgemäß,en Verfahren
laufen die einzelnen Verfahrensschritte ähnlich wie Si beim vorbeschriebenen Verfahren ab. Der Unterschied
\ϊ besteht beim zweiten Verfahren darin, daß für den
;> Schutzüberzug außer einem pulverförmigen, bei Tem-
IiI peraturen von 1050° C bis 1250° C schmelzenden Lotma-
1$ terial auch noch ein Keramikgranulat verwendet wird,
Ιί was im Detail geringfügig modifizierte Verfahrens-
i;| schritte bedingt Das besagte Keramikgranulat kann
'f; entweder zusammen mit dem pulverförmigen Lotmate-
$ rial in flüssigem Bindemittel, wie Methylcsllulose, aufge-
'·■· schlämmt werden zur Bildung einer Oberzugsmasse, die
auf die gereinigte, zu beschichtende Werkstücksoberfläche aufgebracht wird, und zwar auch hier entweder durch Aufstreichen oder Aufspritzen oder Tauchen. Das Keramikgranulat kann jedoch auch alleine für sich . ebenso wie das pulverförmige Lotmaterial für sich in
flüssigem Bindemittel, bei dem es sich ebenfalls um Methylcellulose handeln kann, zu einer eigenen Überzugs- : masse aufgeschlämmt werden. Diese das Keramikgranulat aufweisende Überzugsmasse wiederum kann entweder vor oder nach Auftragen der das pulverförmige h Lotmaterial enthaltenden Überzugsmasse am zu beschichtenden Werkstück angebracht werden. Anschließend wird auch bei diesem zweiten erfindungsgemäßen Verfahren das solchermaßen mit Überzugsmasse be- ;'.'■: schichtete Werkstück in einen Hochtemperatur-Vaku-
'.■ umofen eingebracht und dort in einem Hochtemperatur-Prozeß unter einem beispielsweise 5,3 χ 10~4 mbar betragenden Vakuum für mehrere Minuten, beispiels- '■,'.. weise 5 bis 15 Minuten, einer im Schmelzbereich des
verwendeten Lotmaterials liegenden Temperatur ausgesetzt; dabei schmilzt das Lotmaterial und zerfließt auf der Werkstücksoberfläche; außerdem umschließt das geschmolzene Lotmaterial die Keramikpartikel und diffundiert geringfügig in die Werkstücksoberfläche ein; .·: beim anschließenden Abkühlen bildet dieses Lotmaterial dann eine Lotschicht mit eingebetteten Keramikpartikeln.
Unabhängig davon, ob das eine oder andere Verfahren angewandt wird, verdampft das Bindemittel zumindest nahezu rückstandsfrei bereits in der Anfangsphase des Hochtemperaturprozesses bei Temperaturen von etwa 3000C.
Unabhängig davon, ob das erste oder zweite Verfahren angewandt wird, ist dabei auf der Werkitücksoberfläche ein ausschließlich aus Lotmaterial bestehender Schutzüberzug mit einer Dicke erzielbar, die im Bereich von 30 bis 100 μπι liegt. Die Tiefe der darunterliegenden Diffusionszone mit in den Grundwerkstoff des Werkstückes eindiffundiertem Lotmaterial beträgt etwa 1/3 der Schutzüberzugs-Dicke.
~ Unabhängig davon, weiches der beiden Verfahren angewandt wird, erfolgt die Abkühlung des beschichteten Werkstükkes nach Beendigung des Hochtemperaturprozesses den Erfordernissen des Grundwerkstoffes des Werkstückes angepaßt noch im Hochtemperatur-Vakuumofen, und zwar unter bewegtem Schutzgas, beispielsweise Argon oder Stickstoff, mit einer solchen Abkühlgeschwindigkeit, daß das Werkstück ausgehend von der lotmaterialspezifischen Prozeßtemperalur nach ca. 15 bis 30 Minuten nur mehr eine Temperatur unter 300° C aufweist
Nachstehend sind verschiedene Lotmaterialien angegeben, die sich als besonders geeignet zur Durchführung der beiden erfindungsgemäßen Verfahren eignen.
Es kann beispielsweise ein Kobalt als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial verwendet, werden, das aus (angegeben in Gewichts-Prozent)
Kobalt 50,8
Chrom 19
Nickel 17
Silicium 8
Wolfram 4
Bor 0,8
besteht. Für dieses Lotmaterial ist während des Hochtemperaturprozesses eine Prozeßtemperatur von 1180°Cbis 12200C erforderlich
Alternativ hierzu kann ein Nickel als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial verwendet werden, das aus (angegeben in Gewichts-Prozent)
Nickel 62,5
Wolfram 16
Chrom 11,5
Eisen 3,7
Silicium 3,3
Bor 2,5
Kohlenstoff 0,5
besteht; dieses Lotmaterial erfordert während des Hochtemperaturprozesses eine Prozeßlemperatur von 11500C bis 1200°C
Weiterhin kann alternativ hierzu ein anderes ebenfalls Nickel als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmalerial verwendet werden, bestehend aus (angegeben in GewichtsProzent)
Nickel 68
Bor 2,5
Silicium 3,5
Eisen 3,5
Wolfram 12
Chrom 10
Kohlenstoff 0,5
Dieses Lotmaterial erfordert während des Hochtcmperaturprozesses eine Prozeßtemperatur von 11400C bis 11800C.
Weiterhin kann auch ein Palladium ab Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial verwendet werden, das aus (angegeben in Gewichts-Prozent) 60% Palladium und 40% Nickel besteht und während des Hochtemperaturprozesses eine Prozeßtemperatur von 12000C bis 1250° C erfordert.
Alternativ hierzu kann auch ein Palladium nur als Bestandteil aufweisendes Lotmaterial verwendet werden, das aus (angegeben in Gewichib-Pro/.ciii) 21% Palladium. 31 % Mangan und 48% Nickel besteht und während des Hochtemperaturprozesses eine Prozeßlemperatur von 1100° C bis 1150° C erfordert.
Weiterhin kann auch ein Platin als Bestandteil aufweisendes Lotmaterial verwendet werden, das aus (angegeben in Gewichts-Prozent) 40% Platin und 60% Kupfer
besteht und während des Hochtemperaturprozesses eine Prozeßtemperatur von 1200°Cbis 1250° C erfordert.
Verwendet wird zur Durchführung des jeweiligen erfindungsgemäßen Verfahrens generell ein pulverförmiges Lotmaterial, dessen einzelne Partikel eine Korngröße von etwa 50 μπι bis 150 μπι besitzen. Die Dicke der
Schutzschicht wird über die Menge der auf die Werkstücksoberfläche aufzutragenden Überzugsmasse gesteuert.
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65

Claims (3)

1 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines metallischen Schutzüberzuges auf unter anderem gegen Heißkorrosion zu schützenden Werkstücken, die aus hochlegierten Eisenwerkstoffen mit hohen Nickel-Chrom-Anteilen oder Nickel- bzw. Kobaltbasisle gierungen bestehen, wobei zunächst auf die gereinigte Oberfläche des Werkstückes durch Aufstreichen oder Aufspritzen oder Tauchen eine Oberzugsmasse bestehend aus einer Aufschlämmung von pulverförmigem, metallischem Oberzugsmaterial in flüssigem Bindemittel, wie Methylcellulose, aufgebracht und anschließend dieses so mit Oberzugsmasse beschichtete Werkstück unter Vakuum einem Hochtemperaturprozeß unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Oberzugsmaterial pulverförmiges, bei Temperaturen von 10500C bis 1250° C schmelzendes Lotmaterial verwendet, dieses Lotmaterial in die Oberzugsmasse eingebracht und mit letzterer auf die Werkstücksoberfläche aufgebracht wird, daß dann das solchermaßen beschichtete Werkstück während des Hochtemperatur-Prozesses für 5 bis 15 Minuten einer im Schmelzbereich des verwendeten Lotmateriales liegenden Temperatur ausgesetzt wird, so daß letzteres auf der Werkstücksoberfläche verfließt sowie geringfügig in letztere eindiffundiert und daß beim anschließenden Abkühlen auf der Werkstücksoberfläche eine dünne, geschlossene Lotschicht gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Überzugsmasse zusätzlich Keramikgranulat eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kobalt als Basiswerkstoff aufweisendes Lotmaterial, bestehend aus (angegeben in Gewichts-Prozent)
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