DE2021396A1 - Keramik-Metall-Verbindung und Verfahren zum Herstellen derselben - Google Patents

Keramik-Metall-Verbindung und Verfahren zum Herstellen derselben

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DE2021396A1 DE19702021396 DE2021396A DE2021396A1 DE 2021396 A1 DE2021396 A1 DE 2021396A1 DE 19702021396 DE19702021396 DE 19702021396 DE 2021396 A DE2021396 A DE 2021396A DE 2021396 A1 DE2021396 A1 DE 2021396A1
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Description

PATENTANWALT «
D 8 MDNOHEN 2, OTTOSTfMSSE U TELEaRAMMEiMAYPATENTMONCHEN
Telefon coeii;) seseea B 3056,3 AT München, 30.April 1970
CP 341/856
Commissariat Ä l «Energie At ami que in Paris /Frankreich Keramik-Metall-Verbindung und Verfahren sum Herstellen derselben
Die Erfindung betrifft die Herstellungeiner Keramik-Metall-Verbindung, vie sie bei der Herstellung von Elektronik-Köhren oder bestimmten chemischen Apparaturen verwendet werden« unabhängig von einer bestimmten Anwendung sollen erfindungsgemaO allgemein die Eigenschaf ten von zur Verbindung eines Metallteile mit eins* Keramikteil dienenden Verbindungen verbessert werden, insbesondere hinsichtlich der Abdichtungsqualität, der Unempfindlichkeit gegen korrodierende Atmosphären und der Beständigkeit gegen erhebliche Temperaturveränderungen.
Die gegenwartig bekannten Keramik-Metall-Verbindungen benutzen als leramik-Katerial im allgemeinen Aluminiumoxid, das üblicherweise mit dem Metallteil mittels einer Lötlegierung verbunden wird.
Das ist heutsutage die übliche Technik bei der Herstellung von Elektronikröhren, jedoch sind erhebliche Schwierigkeiten bei dem Versuch aufgetreten, diese Methode sur Herstellung von Verbindungen
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BAD ORIGINAL
su benutzen, die stark korrodierenden Atmosphären viderstehen sollen, insbesondere fluorierteVerbindungen tnthalteedenAtmosphären.
X ·
Hau hat daher versucht» den Metallteil der Verbindung aus einer Nickel-Chrom-Bisenlegierung« vie die unter der Beseichnung "Inconel* bekannte Legierung, herzustellen» da diese Legierungen gegenüber korrodierenden Atmosphären und insbesondere in fluorierte Verbindungen enthaltenden Atmosphären praktisch inert sind.
Vegen der Unterschiede der Wärmeausdehnungskoeffizienten von Aluminiumoxid und der HichtkCoisen-Legierung auO jedoch ein Zwischenring aus einer Legierung «it einen Ausdehnungskoeffizienten in der Nähe des von Aluminiumoxid vorgesehen werden· Die Anordnung dieses Zwischenringes ist unabdingbar« um die Varmespannungen auf die Metalle abzuleiten* welche elastischer als die Keramikaaterialien sind· Leider sind jedoch die Metalle mit einem Ausdehnungskoeffizienten in der Nähe des von Aluminiumoxid gerade Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen« die nur eine geringe Beständigkeit gegen fluorierte Verbindungen seigen· Diese Legierungen wurden dennoch bei den bekannten Verbindungen benutzt, doch war es erforderlich! die so hergestellten Singe durch einen inerten überzug su schützen.
Aus den vorangehenden ergibt sich also die Kompliziertheit der bisherigen Keramik-Metall-Verbindungen zur Verwendung in korrodierender Atmosphäre· Zu ihrer Herstellung müssen nacheinander zwei Lotungen vorgenommen werden» um den Zwischenring mit dem Metallteil und dem Keramikteil zu verbinden» wozu noch eine stufe von beispielsweise einer elektrolytischen Abscheidung von Nickel oder Aufspritzen von Aluminiumoxid könnt, um die inerte Be-
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schichtung «u erhalten. .
Zur Bet«it igung diet« if achteile wird er£änduugsge«8& eine Keramik-Metall-Verbindung Vorschlag*», die sich ia wesentlichen dadurch au8£€*chn*t, daß tie einen Hetalltell aus einer «ehr als 50* Nickel enthaltenden Legierung ait eines linearen wXmsausdehnungskoeffisienten «wischen 110 und 150 xiö""7 pro ^c und einen Keraaikteil aas Magnesiumoxid aufweist, die durch eise iiutiegierung Miteinander verbunden sind·
QmSiM eine« weiteren Merkaal der Erfindung enthält der Eeraaikteil einen geriagen Anteil an fiteadioxide der svischen 0,1 und %%f bezogen auf das HafaesiuBO9d.d# liegt»
Als Lutlegierung vird vorteilhafterweise die eutektische Legierung Silber-Kupfer benutste/VOTsugsveise nit Zusats eines aktiven Metails, vie Titan oder Zirkonium. Das Titan oder Zirkonium kttanen auch« statt vor des Löten in der Ultlegierung enthalten su sein, ait der letsteren in Fern von Hbere^iander liegenden Folien angeordnet verden, *ob«i das Hetall sich bei» Sehaelsen des Lutstetalls ■it der Legienme Silber-Kupfer legiert.
Genas einer abgewandelten Ausfulirungsfos« ist der Eeranikteil *it einer Metallschicht^^ versehen {metallisiert}· die vor de*- Luten auf gebracht vird, u« die Verbindung des Keraaikaiateri&is •it de« LHtaater^al tu erleichtern· Man vejrvendet su diese« Zweck insbesondere das Hydrid von Titan oder Zirkonius oder Gesischen Mo-Mn, F«-¥e od«r Jto-Ti, die in aUgeaeinen in For« von in eine« organischen Bindesittel suspendierten Pulvern angewandt verden. »ach Aufbringen der Suspension vird das Binäenittei durch Sr&itsen beseitigt, vas gleichseitig die Verbindung «it de«
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BAD ORIGINAL
Bei der
teil und der
leramiJs-Metall-Verbindung kann durch die der Legierung auf Nickel- @rtebliclt« ¥Ürae9pannungen im Bereich vevta« Tatslchlich zeigen der Metall- ^
ti'nm teieiiiaffii@rliegende Werte der Aus-
weidet!
siriscites, 1 °C
diesem bei ieaeia von 8θΛ
>0 ά der
Regierung mit der Cteoa mad 6% Eisen ver»
dieser Materialien lagen 12»3 sdO"6, jeweils für Msd©hung sswischen den Temp©a?atiiven· in der Größenordnung
smssssen mit dem Magnesium«
Hickel-
130 3dO"^ pro
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tnSä 14® {©«,!fs») feekattffite Le«
aäs
die Lotlegierung wischen den-gegebenenfalls zuvor mit einer Metallisierungsschicht überzogenen Kera*ikteil und den diesem gegenüber angeordneten Metallteil zu bringen und dann die so erhaltene Anordnung bis auf die Schmelztemperatur der Lötlegierung zu erhitzen.
Die Erfindung wird erläutert durch das folgende Ausführungsbei-.spiel.
Bei diesem Beispiel verwendet man zur Herstellung des Xeramikteils einer Keramik-Metall-Verbindung gefälltes und geglühtes Magnesiumoxid mit folgenden Analysenwerten:
MgO 95,91% Sulfat (SO3) 0,36%
CaO 1,05 % Chlorid (Cl2) 0,20%
Pe2O3 + Al2O3 0,12% gebundenes Wasser 1,08%
Na2O 0,21% Kohlensäure 0,87%
SiO2 0,20%
Spezifische Oberfläche 23 n?/g.
geglühte Magnesiumoxid wurde mit 0,25% Titandioxid TiO_ versetzt und dann in reinem Methylalkohol zwischen 10 und 50 Stunden, vorzugsweise etwa 25 Stunden lang gemahlen· Nach dem Mahlen wird die alkoholische Suspension im Trockenschrank getrocknet und der erhaltene Kuchen trocken gebrochen* Aus dem gebrochenen Material werden durch Pressen in einer Stahlform bei einem Druck über 500 kg/cm2, beispielsweise von 2500 kg/cm2, Tabletten hergestellt. Derartige Drücke liefern gepreßte Tabletten mit hoher Dichte. Um das Entstehen von Fehlern in den Tabletten zu vermeiden, wird 'Vorteilhafterweise dem Pulver vor dem Fressen ein Gleitmittel» das beispielsweise aus Zinkbehenat besteht, in einem Anteil von 0,1 Gew.% bezogen auf das Pulver zugesetzt.
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Die geprellten Mfegnesiuiioxidtabletten werden anschließend durch Erhitzen aiaf eiBe taperatui» vöe etwa 145Ü°C gesintert, wobei diese Temperatur 4 bis 5 Stratden lang aufrechterhalten wird. Unter diesen Bedingungen kannten Magnesiumoxidtabletten mit hoher Dichte, nämlich 9692% der theoretischen Dichte von Magnesiumoxid» hergestellt werden.
den
Im beschriebenes Beispiel wurde für /ifetallteil, a&e in Form eines durch die Mapwsiumoxidtablette zu verschließenden Kotees vorlag, eine unter der Bezeichnung. "Inconel" (e.Wz.) bekannte Legierung mit der Gewichtsssusamiensetaiing SOI» Mi8 14% Cr und €>% Pe verwendet .
Man erhält *lne assrgesseictoiete Yeifbiadimg aifischen dieser Legierung und der Tablette aus gesintertem Magnesiurnoxidmittels eines Lots bestehend aus der eut@ktiscta& Sliber-Iupfer-Legierung mit einem Zusatz von O„5 Qew»% Titan. Das Titaü wirdbem Silber-Kupfer-EutektütiM in Form des Hydrids zugesetzt, das sich beim Erhitzen zersetzt. Das Titan legiert sieh dann mit dem Eutektiknm Silber- ~ Kupfer beim Schmelzen des Sutektünmss.
Nach iUabringen und Schmeisea des tots bei einer Temperatur von etwa BQO0C und Abkühlen beobachtet man sine ausgezeichnete Benetzung des Keramikteils0 Das geschmolzene Metall überzieht gleichmäßig die Oberfläche des Magresiumoxiäs, und seine mechanische Haftung daran ist ausgezeichnet« -
Auf der Seite des Met all teils WiTd9 vm die Verbindung «tech. BrleichteruEg der Benetzimg öes Kotes cteeli die LQtlegi@rung noch zu verbessern® suvor @lekt»oljtlse& @i»e sete düime auf der
009848/11Θ4 ORIGINAL INSPECTED
Die so erhaltenen Keramik*4letall-Verbindungen haben sich in stark korrodierenden fluorhalt igen Ataoif hires bewährt. die sind gegen hohe Temperaturen bemerkenswert beständig. Die Ähnlichkeit der
■ η . "
tfaTaeausdehungseigenschaften der für den Kera*ikteil und den Metallteil verwendeten Materialien verhindert das Auftreten von mechanischen spannungen la Verlauf von Te^eraturverXndesiiage· Außerdem 1st die sehr geringe Differenz svischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten in Richtung einer grÖBeren Ausdehung des Metallteils· im Fall einer im Inneren eines Metalärohrs aua Verschließen von dessen Ende eingesiegelfea MagnesiUttoadLdtablettei, ist das üeramikeaterial nach de« Sehaelsen des liots und der Ab« kühlung einer geringen DruckspaGnuiig unterworfen» vas eine gute mechanisch« Haltbarkeit der Verbindung begünstigt.
0RIGINALINSPECTED

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Keramik-Metall-Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Metallteil aus einer mehr als 50% Nickel enthaltenden Legierung mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen 110 und 150 jcio .pro 0C und einen Keramikteil aus Magnesiumoxid,die durch eine Lotlegierung miteinander verbunden sind, aufweist.
    2. Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Keramikteil bildende Magnesiumoxid einen geringen, zwischen 0,1 und 1 Gev.%, vorzugsweise bei etwa 0,25 Gew.% liegenden Anteil an Titandioxid enthält.
    3. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lotlegierung im wesentlichen aus Silber und Kupfer im Verhältnis des Eutektikums besteht.
    4· Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lot einen Zusatz von Titan oder Zirkonium,insbesondere etwa 0,5 Gew.% Titan enthält.
    5« Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die den Metallteil bildende Legierung eine Gewichtszusaramensetzung von etwa 80% Ni, 14% Cr und 6% Fe aufweist.
    6. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die den Metallteil bildende Legierung eine Gewichtszusammensetzung von etwa 80% Ni und 20% Cr aufweist.
    7« Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die den Metallteil bildende Legierung Gewichtsanteile von etwa 60% Ni, 33% Cu und 6,5% Fe aufweist.
    009848/116/»
    8· Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die den Metallteil bildende Legierung eine Gevichtszusaouen· Setzung von etwa 60% Ni1 20% Fe und 10* Mo aufweist.
    9. Verbindung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallteil mit einer Cupferschicht überzogen ist.
    10. Verbindung nach einen der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekenn zeichnet» daß der Keraaikteil mit einer Metallisierungsschicht überzogen ist.
    009848/1164
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