DE910409C

DE910409C - Verfahren zur Herstellung von Ammonbicarbonat

Info

Publication number: DE910409C
Application number: DEB6236D
Authority: DE
Inventors: Dr Gottwald Baetz; Dr Otto Balz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1943-09-19
Filing date: 1943-09-19
Publication date: 1954-05-03

Description

Verfahren zur Herstellung von Amm@onbicarbonat Es ist bekannt, Ammonbicarbonat dadurch herzustellen, daß man Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasser zu einer wäßrigen Ammoncarbonatlösung umsetzt und in diese Kohlendioxyd einleitet. Arbeitet man dabei ohne Anwendung von Druck, so nimmt die Umsetzung lange Zeit in Anspruch, und es sind sehr große Reaktionsräume erforderlich, die der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens abträglich sind. Durch Anwendung von Druck könnte man die Reaktionszeit erheblich abkürzen und infolgedessen den für die Erzeugung einer bestimmten Menge Ammonbicarbonat erforderlichen Reaktionsraum wesentlich verkleinern. Die Möglichkeit, mit kleinem Reaktionsraum auszukommen, ist von besonderer Bedeutung, wenn es sich um die Herstellung großer Mengen handelt. Nun ist zwar auch das Arbeiten unter Druck schon vorgeschlagen worden, es hat sich jedoch bisher nicht in die Technik einführen können, da die zur Abführung der beträchtlichen Reaktionswärme erforderlichen Kühlflächen in dem kleineren. Reaktionsraum nicht untergebracht wenden konnten. Es ist auch bekannt, aus Gaswasser unter Kühlung eine Ammoncarbonatlösung herzustellen. Ebenso ist es bekannt, durch Einleiten von Kohlendioxyd in eine Ammoncarbonatlösung unter Druck Ammonbicarbonat zu gewinnen; dabei ist eine Kühlung nicht vorgesehen., und es ist auf diese Weise nicht ohne weiteres möglich, größere Anlagen zur Herstellung von Ammonbicarbonat zu betreiben, da eine Abführung der Reaktionswärme durch natürliche Abstrahlung außerordentlich lange Zeiten in Anspruch nehmen würde.
Es wurde nun gefunden. daß man sich ,den Vorteil, mit wesentlich kleineren Reaktionsräumen beim Arbeiten unter Druck auszukommen, zunutze machen kann, wenn man wie folgt arbeitet: Man leitet zunächst in eine wäßrige Ammonbicarbonatlösung, vorzugsweise in eine bei einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltene, von festem Ammonhicarbonat befreite Mutterlauge, unter Kühlung Ammoniak in gasförmiger oder flüssiger Form ein, bis sich eine ammoniakalische Ammoncarbonatlösung gebildet hat. Sodann bindet man das freie Ammoniak dieser ammoniakalischen Ammoncarbonatlösung durch Einleiten von Kohlendioxyd und führt .die hierbei auftretende Wärmemenge durch Kühlen ab. Das Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxyd in der Lösung entspricht dann etwa der Zusammensetzung des Ammoncarbonats. In einer dritten Stufe wird schließlich die neutrale Ammoncarbonatlösung mit Kohlendioxyd unter Druck, beispielsweise bei 4. bis 6 at, zur Ümwandlung des Ammoncarbonats in Ammonbicarbonat behandelt und die hierbei frei werdende Wärmemenge ebenfalls durch Kühlen unschädlich gemacht. Das ausgeschiedene Ammonbicarbonat wird abgetrennt und getrocknet. Die Mutterlauge, eine gesättigte wäßrige Ammonbicarbonatlösung, wird zweckmäßig nach Zusatz der für die erneute Salzbildung erforderlichen Wassermenge in die erste Stufe zurückgeleitet.
Vorteilhaft verfährt man in den beiden ersten Stufen so, daß man die in einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltene Mutterlauge nach Zusatz der für die erneute Ammon.bicarbonatbildung erforderlichen Wassermenge zusammen mit Ammoniak kontinuierlich in einen Behälter einführt und die so gebildete ammoniakalische Ammoncarbonatlösung kontinuierlich in andere Behälter zur Behandlung mit Kohlendioxyd überführt.
Die Aufteilung der Reaktion in drei Stufen ermöglicht es, den Reaktionsraum insgesamt sehr klein zu bemessen und dabei doch die erforderlichen Kühlflächen unterzubringen. Während bisher beispielsweise zur Herstellung einer Tonne Ammonbicarbonat etwa 5 cbm Reaktionsraum erforderlich sind, genügen bei der neuen Arbeitsweise etwa o,8 cbm.
Zweckmäßig wendet man in der Druckstufe bei der Umwandlung des Ammoncarbonats in Ammonbicarbonat das Kohlendioxyd im Überschuß an und leitet die dabei nicht gebundene Kohlendioxydmenge in die ammoniakalische Ammoncarbonatlösung, in der das Kohlendioxyd durch .das freie Ammoniak gebunden wird.. Die im Kohlendioxyd etwa enthaltenen inerten Gase läßt man nach Durchleiten durch die ammoniakalische Ammoncarbonatlösung ins Freie entweichen.
Beispiel Auf einem Rührbehälter, der innen und außen tnit Kühlvorrichtungen versehen ist, ist ein mit Füllkörpern versehener Rieselturin aufgesetzt. Durch den Turm leitet man stündlich 23, i cbm einer Lösung, die durch Vermischen von 2o,9 cbm der bei einem früherer: Arbeitsgang nach Abtrennung des festen Ammonbicarbonats erhaltenen Mutterlauge mit 2,2 cl)m Wasser erhalten wurde, und gleichzeitig 2ooo kg gasförmiges oder flüssigesAmmoniak in den Rührbehälter ein. Die Temperatur in diesem wird auf 25 bis 35" gehalten.
Die aus dem Rührbehälter durch einen Überlauf abfließende ammoniakalische Ammoncarbonatlösung, deren Ammoniakgelialt etwa i i °!o beträgt, wird unter Zufuhr von stündlich etwa 770 cbm Kohlendioxyd ebenfalls durch einen aufgesetzten Rieseltu,rm in einen mit schnell laufendem Rührer und mit Kühlvorrichtungen versehenen Behälter geführt und durch Kühlung bei 25 bis 35° gehalten.
Die so erhaltene Ammoncarbonatlösung wird nun in einen Druckbehälter, der mit Rührer und mit Kühlvorrichtungen versehen ist, übergeführt und dort mit stündlich etwa 3100 cbm Kohlendioxyd unter einem Überdruck von 4 at unter Kühlung behandelt, wobei sich Ammonbicarbonat in schön kristallisierter Form ausscheidet. Die nicht gebundene Kohlendioxydmenge wird in die amznoniakalische Ammoncarbonatlösung zur Bindung des freien Ammoniaks eingeleitet.
Das ausgeschiedene Ammonbicarbonat wird auf einer Schleuder von der Mutterlauge getrennt. Man erhält stündlich etwa 9,2 t Ammonbicarbonat, das sich leicht trocknen läßt, und a0,9 cbm Mutterlauge, die, wie erwähnt, nach Vermischen mit 2,2 cbm Wasser in die erste Stufe zurückgeführt wird.

Claims

PATEN TANSPRCCIIE: i. Verfahren zur Herstellung von Ammonbicarbonat aus Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man in wäßrige Ammonbicarbonatlösung, vorzugsweise in die bei einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltene, von festem Ammonbicarbonnt befreite Mutterlauge, Ammoniak unter Kühlung bis zur Bildung einer ammoniakalischen Ammoncarbonatlösung einführt, das freie Ammoniak durch Einleiten von Kohlendioxyd unter Kühlung etwa bis zur Zusammensetzung von Ammon= carbonut bindet und dann unter Druck und. Kühlung weitere Mengen Kohlendioxyd zur Umwandlung des Ammonearbonats in Ammonbicarbonat einleitet, worauf das ausgeschiedene Ammonbicarbonat abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus einem vorhergehenden Arbeitsgang erhaltene Mutterlauge nach Zusatz der für die erneute Ammonbicarbonatbildung .erforderlichen Wassermenge zusammen mit Ammoniak kontinuierlich in einen Behälter einführt und die so gebildete ammoniakalische Ammoncarbonatlösung kontinuierlich in andere Behälter zur Behandlung mit Kohlendioxyd überführt.
3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Umwandlung des Ammoncarbonats in Ammonbicarbonat das Kohlendioxyd im Üherschuß an@ wendet und die dabei nicht gebundene Kohlendioxydmenge zur Bindung des freien Ammoniaks in die ammoniakalische Ammoncarbonatlösung einleitet. Angezogene Druckschriften: Ge m 1 i n s Handbuch der anorganischen Chemie, System 23, 1936, S. 342; Deutsche Patentschriften Nr. :246017, 404908, 52I 543, 664 070.