DE2141896B2 - Verfahren, um rohwaren zu entschlichten und abzukochen - Google Patents
Verfahren, um rohwaren zu entschlichten und abzukochenInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um Textilien tu entschlichten und abzukochen (bzw. Beuchen oder
Auswaschen), wobei sowohl die Textilien abgekocht werden als auch unerwünschte Schlichtungsmaterialien
entfernt werden.
Bei der Behandlung von Textil-Rohwaren, die Baumwolle enthalten, werden die Waren im allgemeinen
mit heißem, wäßrigem Alkali abgekocht, um den Gehalt an nicht-baumwollartigen Stoffen zu entfernen,
nämlich Fette, öle, Wachse und die Schlichtungsmittel, die man verwendet hatte, um das Textilherstellungsverfahren
zu erleichtern. Die Entfernung dieser Materialien verbessert die Empfindlichkeit
und Einheitlichkeit der Saugfähigkeit der Ge- 6<>
webe. Wenn eine besonders gute Entfernung der Nicht-Baumwolle erwünscht wird, verwendet man oft
vor dem Spülvorgang eine Enzym- oder Bromitbehandlung (Hypobromitbehandlung), um das Schlichtungsmittel
in einen löslichen Zustand zu überführen, damit es während des Abkochvorgangs leicht entfernt
werden kann. Synthetische Gewebe bzw. Materialien werden ebenfalls zur Entfernung von
Schmiermitteln und Schlichte entschlichtet und abgekocht bzw. ausgewaschen.
Einiae Textilspinnereien haben alkalische Losungen
aus Peroxydisulfaten (die oft auch als Persulfate bezeichnet werden) zum Entschlichten-Abkochen verwendet
(vgL die deutschen Patentschriften 6 95 120 und 7 00 979). Bei diesen Verfahren wird die Rohbzw
Stuhiware mit einer wäßrigen Lösung, die ungefähr 0 3 bis 5% Peroxydisulfatsalz und 0,5 bis 5%
Natriumhydroxyd enthält, wobei die Prozentgehalte auf das Gewicht des Materials bezogen sird vorzugsweise
mit einer geringen Menge eines Benetzunesmittels, gesättigt. Nach der Sättigung wird das
mSΓ während 4 bis 8 h unter 43° C gehalten
oder es wird auf eine Temperatur in der Nahe des Siedepunkts während 1 h bei Normaldruck erwärmt
oder es wird einige Minuten bei einem Druck erwärmt,
der Temperaturen in der Größenordnung von 132 bis 138° C ermöglicht.
Obgleich man bei diesem Verfahren eine ausgezeichnete
Entschlichtungs-Abkochwirkung erreicht, besitzt das Verfahren bestimmte Nachteile. Durch
Zersetzung des Peroxydisulfats während der Behandlung des Gewebes wird Säure frei, so daß höhere
Alkalikonzentrationen erforderlich sind, um die gewünschten Bedingungen aufrecht zu erhalten. Das
Alkalihydroxyd besitzt die Neigung, die Cellulose in
dem Gewebe bzw. dem Material zu hydrolysieren und schwächt dieses. Weiterhin werden Peroxydisulfate
bei Temperaturen über 43° C katalytisch zersetzt wenn in dem Bad Metalle, Schlichtemittel und
viele Abscheide- bzw. Sequestermittel und Benetzungsmittel vorhanden sind, so daß die Textihmprägniertemperaturen
unterhalb der optimalen Temperaturen während der meisten Vorgänge gehalten wer-
Die britische Patentschrift 11 20 996 betrifft Harnstoff
und Phosphate als Aktivierungsgemisch für anorganische Perborate und nicht die Stabilisierung von
Per-Verbindungen, wie sie erfindungsgemäß angestrebt wird.
Die USA.-Patentschrift 34 80 557 betrifft stabilisierte
Wasserstoffperoxydzusammensetzungen, welche aus Wasserstoffperoxyd und wasserlöslichen Polymeren
mit vinyl-heterocyclischen Verbindungen, wie Poly-N-vinyl-2-pyrrolidon, bestehen. Demgegenüber
werden erfindungsgemäß Stabilisatoren für Peroxydisulfate und Peroxydiphosphate angegeben, welche
die Stabilisation dadurch bewirken, daß sie mit den freien Radikalen in der Lösung, welche die Zersetzung
der Peroxyverbindungen bewirken, reagieren. Solche Verbindungen sind beispielsweise polymerisierbare
Vinylverbindungen, also Vinylmonomere, im Gegensatz zu den Vinylpolymeren gemäß
der USA.-Patentschrift 34 80 557.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, vm Rohwaren zu entschlichten und abzukochen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man die Rohwaren mit einer wäßrigen Lösung aus Alkalihydroxyd und einem
löslichen Peroxydiphosphat oder einem stablisierten Peroxydisulfat sättigt, wobei die Rohwaren
von 0,25 bis 1% ihres Gewichts an Peroxydiphosphat oder 0,3 bis 5% ihres Gewichts eines stabilisierten
Peroxydisulfats und von 0,5 bis 6% ihres Gewichts Natriumhydroxyd aufnehmen, die Rohwaren aufbewahrt,
damit das Peroxydiphosphat oder das Peroxydisulfat mit den Fetten, ölen, Wachsen und Schlichtemitteln
auf den Rohwaren reagiert und die Rohwa-
au wie die Aufnahme, wobei viele Anlagen bei
100 bis 150% arbeiten, abhängig von dem Material, das behandelt werden soll
Der Entschlichtungs-Abkoch-Vorgang wird bei
Temperaturen beim oder nahe am Siedepunkt in einer geeigneten Vorrichtung durchgeführt Man kann
die typische J-Box-Behandlung bei normalem Druck
durch Behandeln mit Dampf durchführen. Bei einer Temperatur von 93,3 bis 100° C ist 1 h eine wünschenswerte
Erwärmungszeit. Viele Spinnereien be- ίο Vorzügen 1- bis 2-min-Behandlungen, möglicherweise
io Druckvorrichtungen, wie dem Vapor-Loc, der
Temperaturen im Bereich von 136° C bei Drucken im Bereich von 3,5 atü erlaubt Werden Mischungen'
aus Baumwolle und synthetischen Stoffen behandelt oder nur synthetische Stoffe allein, sind niedrigere
Temperaturen wünschenswert. Man kann Temperaturen, die so niedrig wie 65,6° C sind, verwenden.
Das Entschlichten-Abkochen kann auch bei Zimmertemperatur durchgeführt werden, wobei dann aber »°
mehr Zeit erforderlich ist.
Nach Behandlung wird das Material gespült, um die Chemikalien zu entfernen, und dann weiter auf
gewünschte Weise verarbeitet.
In den folgenden Beispielen wird der Nicht-Baumwollgehalt gemäß dem American Association of Textile
Chemists and Colorists (AATCC)-Testverfahren 97-1968 bestimmt. Die Reflektionswerte werden zur
Bestimmung des Weißgrads mit einem Hunterlab-Reflektometer (Modell D-40), unter Verwendung eines
Blaufilters gemäß dem AATCC-Testverfahren 110-1968 bestimmt. Die Absorptionsfähigkeit wurde
gemäß dem AATCC-Testverfahren 79-1968 bestimmt und die Fließkraft bzw. Fluidität wurde gemäß
dem AATCC-Testverfahren 82-1968 bestimmt. Die Behandlung erfolgt in einem Vapor-Loc, d. h.
einer Vorrichtung zur Behandlung von Textilien unter hohen Temperaturen und Druck.
Eine Probe aus 100% Baumwoll-Oxford-Gewebe wird in einem Vapor-Loc während 90 see bei
3,16 kg/cm2 und 136° C mit 2% Natriumhydroxyd und 0,1% Benetzungsmittel und 0,5% Tetrakaliumperoxydiphosphat
entschlichtet und abgekocht. Der Gehalt an Wasser und an Stoffen, die durch Enzyme
extrahierbar sind, beträgt 0,430/0 und der Gehalt an
Fetten, ölen und Wachsen beträgt 0,14%, was einen Gesamtgehalt an Nicht-Baumwollstoffen von 0,57%
ergibt. Die Fließkraft beträgt 3,7 Poise"1, die Tropfenabsorptionsfähigkeit
beträgt 2,3 see.
Vergleichsbeispiel a
Eine Probe aus 100% Baumwoll-Oxford-Gewebe wird in einem Vapor-Loc während 90 see bei
3,16 kg/cm2, 136° C mit 2%igem Natriumhydroxyd und 0,1% Benetzungsmittel entschlichtet und abgekocht.
Die Prozentgehalte sind auf das Gewicht des Materials bezogen. Das Gewebe wird bis zu einer
100%igen Aufnahme gesättigt und dann mit Dampf behandelt. Es ist gefunden worden, daß der Gehalt
an Gesamtwasser und durch Enzyme extrahierbare Verbindungen 0,66% beträgt. Weiterhin sind vorhanden
0,26% Fette, öle und Wachse, was eine Gesamtmenge von 0,92% Nicht-Baumwolle ergibt. Die
Fließkraft beträgt 4 Poise"1 und die Tropfenabsorptinnsfähißkeit
10.4 see.
Vergleichsbeispiel b
Das gleiche 100%ige Baumwoll-Oxford-Gewebe wird in einem Vapor-Loc während 90 see bei
3,16 kg/cm2 und 136° C mit 2% Natriumhydroxyd,
0,1% Benetzungsmittel und 0,5% Natriumperoxydisulfat entschlichtet und abgekocht. Man beobachtet
eine Fließkraft des behandelten Gewebes von 5 Poise^1. Die Tropfenabsorptionsfähigkeit hat 5 see
betragen. Der Gehalt an Wasser und enzymextrahierbaren Stoffen hat 0,49%, Fette, öle und Wachse
0,2% und der Gesamtgehalt an Nicht-Baumwollstoffen hat somit 0,69% betragen.
Beispiel 2 '
Proben aus 100%iger Oxford-Baumwolle werden während 20 min bei 100° C mit 2% Natriumhydroxyd,
0,1Va Benetzungsmittel und 0,0 bzw. 0,25 bzw. 0,50% Tetrakaliumperoxydiphosphat entschlichtet
und abgekocht. Der Weißgrad des Materials, das man nach den 3 Sehandlungen erhalten hat, beträgt 63,7,
65,1 und 66,6%.
Es wird ein Spinnereiversuch zum Entschlichten und Abkochen von Frottiergewebe durchgeführt. Die
Lösung enthält 3,9% Natriumhydroxyd, 0,54% eines geeigneten Gelatisierungsmittels, 0,24% Benetzungsmittel
und 0,38% Tetrakaliumperoxydiphosphat, berechnet auf das Gewicht der Lösung. Der
Frottierstoff wird bis zu 130% Feuchtigkeitsauf nähme gesättigt und dann 1 h in einer J-Box bei 100° C
mit Dampf behandelt, wobei man ein Material erhält, das einen Gesamt-Nicht-Baumwollgehalt von O,56°,o
besitzt (dies ist ein Durchschnitt von Bestimmungen an 2 Materialproben).
Vergleichsbeispiel c
Ein Spinnereiversuch wird zum Entschlichten und Abkochen von Frottiergewebe durchgeführt. Die Lösung
enthält 3,9% Natriumhydroxyd, 0,54% eines geeigneten Gelatisierungsmittels, 0,24% Benetzungsmittel
und 0,38% Trinatriumphosphat. Der Frottierstoff wird bis zu 130% Feuchtigkeitsaufnahme gesättigt
und dann 1 h in einer J-Box bei 100° C mit Dampf behandelt, wobei man ein Material erhält,
das einen Gesamt-Nicht-Baumwollgehalt von 0,88% besitzt (dies ist ein Durchschnitt von Bestimmungen
an 4 Materialproben).
40
Eine Lösung, die 0,5% Dinatriumperoxydisulfat, 0,2% Kartoffelstärke und 2% Natriumhydroxyd enthält,
besitzt eine Zersetzungshalbwertzeit von 25 min bei 60° C. Die Halbwertszeit von Peroxydisulfat wird
durch Zugabe von 10% Harnstoff auf 106 min erhöht.
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von Beispiel 4 wird auf 148 min bei 60° C erhöht, wenn
man 1% Acrylsäure zugibt.
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von Beispiel 4 wird auf 240 min bei 60° C erhöht, wenn
man 0,5% Methylmethacrylat zufügt.
ren mit Wasser wäscht, um die Chemikalien und die
gelösten Materialien zu entfernen.
Unabhängig von der Tatsache, daß das Peroxydiphosphat
während der Sättigung viel üabiler ist als Peroxydisulfat, ist es bei den Behandlungstemperatüren
wesentlich wirksamer, wodurch man eine wesentlich bessere Entfernung des Schlichtemittels, einen
wesentlich geringeren Celluloseabbau und eine bemerkenswerte Bleichwirkung erreicht
Im erfindungsgemäßen Verfahren können wäßrige i»
alkalische Lösungen aus Peroxydisulfaten und Peroxydiphosphaten bei erhöhten Temperaturen zwischen
38 und 82C C stabilisiert werden, ohne daß die Aktivität der Chemikalien bei höheren Temperaturen
über ungefähr 93° C vermindert wird, wenn man als Stabilisator ein in Wasser dispergierbares Material
verwendet, das mit den freien Radikalen reagiert, beispielsweise Harnstoff, molekularen Siuerstoff und
andere paramagnetische Gase, wie Stidcstoffoxyde,
polymerisierbare wasserdispergierbare Vinylverbindüngen,
wie Methylmethacrylat, Acrylsäure, Vinylacetat und Acrylamid und aromatische Amide, wie
Acetanilid. Überraschenderweise wird die Stabilität bei niedrigen Temperaturen durch einen Faktor bis
zum 10- oder 12fachen erhöht, während die inhibie- *5
rende Wirkung des Zusatzstoffs beim Siedepunkt gering bleibt.
Es ist schwierig, das Natriumsalz von Peroxydiphosphat in reiner Form herzustellen. Die bevo: zugte
Quelle für Peroxydiphosphat ist daher das Kaliumsalz, Tetrakaliumperoxydiphosphat — K4P2O8. Die
verwendete Menge hängt von der Menge an Schlichtemittel und Schmiermittel in der Stuhlware, die behandelt
werden soll, ab. Im allgemeinen verwendet man 0,25 bis 1%, bezogen auf das Gewicht des Materials,
wobei O,5"/o eine typischerweise gewünschte Konzentration darstellt. Mit dem Peroxydiphosphat
kann man ein Alkalihydroxyd zusammen verwenden. Aus Kostengründen wählt man Natriumhydroxyd. Es
wird in einer Konzentration von ungefähr 0,5 bis 6% eingesetzt.
Die Entschlichtungs-Abkoch-Lösungen, die Peroxydisulfat enthalten, werden hergestellt, indem man
ein Alkalihydroxyd, im allgemeinen Natriumhydroxyd aus Kostengründen, mit dem Stabilisierungsmittel
für das Peroxydisulfat mischt und gewünschtenfalls ein Benetzungsmittel zufügt, um die Aufnahme
von dem Fabrikat zu beschleunigen. Die Konzentrationen werden so gewählt, daß das behandelte Material
den gewünschten Prozentgehalt enthält und sie werden als Prozent, bezogen auf das Gewicht des
Materials, angegeben. Wenn eine 100%ige Aufnahme der Behandlungsflüssigkeit erzielt wird, werden
die Prozentgehalte für das Bad gleich den Prozentgehalten, bezogen auf das Gewicht des Materials.
Typischerweise beträgt der Natriumhydroxydgehalt des Bads ungefähr 0,3 bis 5°/0, der Peroxydisulfat-
oder Peroxydiphosphatgehalt ungefähr 0,5 bis 5% und der Gehalt an Benetzungsmittel von 0 bis 2%.
Jedes Material, das in der wäßrigen Lösung dispergierbar
ist und das mit den freien Radikalen reagiert, ist als Stabilisationsmittel für die Peroxydisulfat-
und Peroxydiphosphatlösung nützlich. Die Menge, die erforderlich ist, hängt von der Aktivität der
freien Radikale ab. So muß man Harnstoff, der mit freien Radikalen rechtmäßig reagiert, in Konzentrationen
von 5 bis 10% verwenden. Paramagnetische Gase, wie freier Sauerstoff, können wirksam dispergiert
werden, indem man sie durch die Lösung leitet. Polymerisierbare Vinylverbindungen sind am wirksamsten,
so daß Mengen von so niedrig wie V10 eines Prozents zufriedenstellende Ergebnisse ergeben.
Harnstoff, paramagnetische Gase einschließlich Sauerstoff und Stickstoffoxyde, Vinylmonomere einschließlich
Vinylacetat, Acryl- und Methacrylsäure^ deren Ester und Amide und Acetanilid wurden mit
Erfolg als Stabilisatoreu verwendet.
Die Stabilisatoren sind nicht nur nützlich bei Lösungen, die mit Schlichtemitteln verunreinigt sind,
sondern sie verzögern ebenfalls Zersetzungen, die durch andere Mittel, durch Benetzungs- und Abscheidemittel
und metallische Ionen verursacht werden.
Typischerweise wird ein Benetzungsmittel verwendet, um die Aufnahme der Behandlungslösung durch
das Gewebe bzw. Material zu erleichtern. Man kann jede Art von Benetzungsmittel verwenden, einschließlich
anionischer, kationischer und nicht-ionischer Mittel. Weiterhin fügt man in den meisten Spinnereien
Mittel zu, die Chelate bilden, um zu verhindern, daß sich die metallischen Verunreinigungen in dem Wasser
auf dem Tuch niederschlagen.
Die Sättigungstemperatur hat einen merklichen Einfluß auf die Aufnahmegeschwindigkeit. Die meisten
Verarbeiter arbeiten bei Temperaturen von 60,0 bis 65,6C C, damit man beim Klotzen eine ausreichende
Sättigung erhält. Dies kann man mit Peroxydisulfaten jedoch nicht tun, wenn man nicht die oben
beschriebenen Stabilisatoren zufügt, da sich die Peroxydisulfate üblicherweise schnell bei Temperaturen
über 43° C zersetzen. Die Peroxydiphosphatlösungen können bei 60° C geklotzt werden, ohne daß
Stabiütätsprobleme auftreten und sie können bis zu 82° C verwendet werden, wenn man Stabilisatoren
zufügt.
Unabhängig von dieser Stabilität bei den Sättigungstemperaturen, sind die Peroxydiphosphate den
Peroxydisulfaten bei der Entfernung von Schlichtemitteln im wesentlichen überlegen.
Die Wirksamkeit der Entfernung wird im allgemeinen gemäß dem AATCC-Testverfahren 79-1968
untersucht, wobei man die Zeit bestimmt, die erforderlich ist, in der das Material einen Tropfen Wasser
absorbiert und weiterhin wird sie gemäß dem AATCC-Testverfahren 97-1968 bestimmt, bei dem
man den Gehalt an Nicht-Baumwolle in Form von 1. Fett, öl und Wachsen und 2. Wasser und Stoffen,
die durch Enzyme extrahierbar sind, festgestellt. Vergleicht man Peroxydisulfat mit Natriumhydroxyd allein,
so stellt man eine Halbierung der Absorptionszeit fest. Ein zweites Halbieren der Absorptionszeit
wird erhalten, wenn man das Peroxydisulfat durch Peroxydiphosphat ersetzt
Untersucht man den Celluloseabbau weiterhin und führt Untersuchungen der Fließkraft des Gewebes
gemäß dem AATCC-Testverfahren 82-1968 durch, so stellt man fest, daß, während Peroxydisulfat einen
erheblich stärkeren Abbau bewirkt als Natriumhydroxyd allein, durch die Behandlung mit Peroxydiphosphat
der Abbau etwas vermindert wird, verglichen mit nur Natriumhydroxyd.
Bei dem Verfahren absorbiert das Material die Entschlichtungs-Abkochlösung im allgemeinen, indem
man bei erhöhten Temperaturen von ungefähr 60 bis 65,6° C klotzt. Jedoch kann man die Temperatur
frei und nach der Zweckdienlichkeit wählen,
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von
Beispiel 4 wird auf 305 min bei 60° C erhöht, wenn man 0,25% Methylmethacrylat zufügt.
Die Peroxydisulfatlösung von Beispiel 4 (300 ml) wird innerhalb 2 h bei 60° C vollkommen zersetzt,
wohingegen die Zugabe von komprimierter Luft (1180 cnvVmin) die Zersetzung zwischen 15 und 20%
hält.
Eine Lösung, die 0,5% Tetrakaliumperoxydiphosphat, 0,2% Kartoffelstärke und 2% Natriumhydro-
xyd enthält, besitzt eine Zersetzungshalbwertszeit von 47 min bei 82' C. Die Halbwertszeit des Peroxydiphosphats
wird auf 190 min durch Zugabe von 1% Acrylsäure erhöht.
Die Lösungen der Beispiele 4 bis 9 sind nützlich zum Entschlichten und Abkochen von Textilien, da
die Peroxyverbindung bei Temperaturen von 93° C oder höher wieder sehr aktiv wird.
Obgleich diese Beispiele sich besonders auf Materialien beziehen, die wertvoll sind, um Textilien zu
entschlichten und zu spülen, ist es offensichtlich, daß die stabilisierende Wirkung der Stabilisationszusatzstoffe
überall dort verwendet werden kann, wo es gewünscht wird, wäßrige Peroxydisulfat- oder Peroxydiphosphatlösungen
zu stabilisieren.
Claims (6)
1. Verfahren, um Rohwaren zu entschlichten und abzukochen, dadurchgekennzeichnet,
daß man die Rohwaren mit einer wäßrigen Lösung aus Alkalihydroxyd und einem löslichen
Peroxydiphosphat oder einem stabilisierten Peroxydisulfat sattigt, wobei die Rohwaren von 0,25
bis 1% ihres Gewichts an Peroxydiphosphat oder 0,3 bis 5% ihres Gewichts eines stabilisierten
Peroxydisulfats und von 0,5 bis 6% ihres Gewichts Natriumhydroxyd aufnehmen, die Rohwaren
aufbewahrt, damit das Peroxydiphosphat oder das Peroxydisulfat mit den Fetten, ölen,
Wachsen und Schlichtemitteln auf den Rohwaren reagiert und die Rohwaren mit Wasser wäscht,
um die Chemikalien und die gelösten Materialien zu entfernen.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- *o
kennzeichnet, daß die Behandlung bei einer Temperatur in der Nähe des Siedepunkts durchgeführt
wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Peroxydiphosphat stabili- as
siert ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung ferner einen
Stabilisator enthält, der darin dispergierbar ist und der mit freien Radikalen reagiert.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung als Stabilisator
eine ungesättigte polymerisierbare Vinylverbindung enthält.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung ais Stabilisator
molekularen Sauerstoff enthält, der durch die Lösung geleitet wird.
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