DE2725151C3 - Verwendung von phosphorhaltigen Verbindungen als Aktivatoren für Perverbindungen - Google Patents
Verwendung von phosphorhaltigen Verbindungen als Aktivatoren für PerverbindungenInfo
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Description
und
15
(ill)
wobei X® ein anorganisches oder organisches Anion bezeichnet, als Aktivatoren für Perverbindungen,
wobei diese entweder allein oder in Form von Mischungen aus zwei oder mehr Verbindungen I, II
und III eingesetzt werden.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Verbindungen (1), (II) und (III) oder deren Mischungen
einer Perverbindung oder einer Zusammensetzung, die eine oder mehrere Perverbindungen
enthält, zugesetzt werden.
3. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehrere Perverbindungen
enthaltende Zusammensetzung ein Waschpulver ist.
4. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das molare Verhältnis
von Aktivator zu Perverbindung zwischen 0,1 und 10 liegt.
ne. Jedoch wurde diese Entwicklung nicht weiterver-Jolgt,
da diese Substanzen den hauptsächlichen Nachteil aufweisen, daß sie gegenüber der feuchten Umgebung
instabil sind und spontan hydrolisieren, so daß sie auf diese Weise schnell ihre Aktivatoreigenschaft verlieren.
Des weiteren sind bei diesen Produkten spezielle Vorkehrungen für ihre Lagerung, Handhabung oder ihr
Zusetzen zu anderen Substanzen wie diejenigen, die beispielsweise in üblichen Waschmittelpulvern vorhanden
sind, erforderlich. Verschiedene Lösungen wurden vorgeschlagen, um diesen Nachteil zu be.eitigen:
Umhüllung, getrennte Lagerung, Zusatz von Trocknungsmitteln, es wurden jedoch keine befriedigenden
Ergebnisse erzielt, entweder ergaben sich technische Probleme bei der Umsetzung in die Praxis oder es ergab
sich eine beträchtliche Preissteigerung für die aktive Substanz.
Es besteht daher ein industrielles Bedürfnis daran, Aktivatoren für Perverbindungen zu finden, die im
festen Zustand unter normalen Bedingungen der Aufbewahrung und Lagerung stabil sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen derartigen Gegenstand. Sie betrifft die Verwendung von Verbindungen
als Aktivatoren für Perverbindungen, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird durch
Trisaceloxymethylphosphinoxidil):
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Trisacetoxymethylphosphinoxid oder von bestimmten
seiner Vorstufen als Aktivatoren für Wasserstoffperoxid, seiner Additionsprodukte mit organischen
Substanzen wie Harnstoff und Dicychlorhexylamin ebenso wie der anorganischen Persalze wie Perborate,
Percarbonate und Perphosphate.
Die Wirkung von wäßrigen Lösungen von Perverbindungen als Oxidations- und Bleichmittel wird nur bei
Temperaturen oberhalb von 700C und insbesondere zwischen 80 und 1000C effektiv.
Zahlreiche Produkte wurden vorgeschlagen, die die Eigenschaft besitzen, als Aktivatoren von Perverbindungen
zu dienen, d. h. es ermöglichen, eine schnellere oxidierende und Bleichwirkung als diejenige zu
erhalten, die man gewöhnlich beobachtet, oder diese Wirkung bei sehr viel milderen Temperaturbedingungen
zu entwickeln, als sie bei ihrer Abwesenheit notwendig wären, wobei diese Verbindungen alle durch
die Tatsache gekennzeichnet sind, daß sie eine oder mehrere perhydrolisierbare Gruppen besitzen.
Auf dem Gebiet des Bleichens ist eine bestimmte Anzahl von Aktivatorverbindungen als Anfang der
kommerziellen Entwicklung bekannt. Die Literatur auf diesem Gebiet erwähnt hauptsächlich heterocyklische
acetylierte Poly-N-Verbindungen vom Typ der Hydantoine, Glycolurile, Benz-imidazole und Dicetopiperazi-CH3COCH2
.,PO
und zwei seiner Vorstufen: Trisacetoxymclhylphosphin (II) und die Salze vonTelrakisacetoxymelhylphosphonium(lll):
CH3COCH2
O
O
3 P
CHjCOCH2Z4P'1, X
(III)
wobei Χθ ein anorganisches oder organisches Anion,
beispielsweise ein Chlorid-, Bromid-, Hydroxid-, Sulfat-, Phosphat-, Formiat-, Acetat- oder Oxalation bezeichnet.
Das Phosphin (II) rechtfertigt die Bezeichnung
Vorstufe, weil es in Anwesenheit einer Lösung oder Suspension einer Perverbindung schnell zum entsprechenden
Phosphinoxid (I) oxidiert wird.
Die Salze des Phosphoniums (III) sind ebenfalls als Vorstufen von (I) zu betrachten, da sie sich schnell in das
Phosphin (II) umwandeln, das selbst eine Vorstufe von (1) ist, wenn sie mit einem leicht oder stark basischen
Milieu in Berührung gelangen (vgl. Z. N. Mironova, E. W. T s ν e l k ο ν u. a., Z. h. h. obshch. Khim 1967, 37,
S.2747-52; US-PS 37 25 001 und 38 45 107).
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung von Mischungen aus allen Verhältnissen von zwei oder mehr
bo der phosphorhaltigen Derivate I, II und III als
Aktivatoren;Für Perverbindungen.
Bevorzugt wird das Chlorid des Derivats III verwendet:
Eine besonders vorteilhafte Weise zum Einsetzen der erfindungsgernäßen Aktivaloren besteht darin, diese
den Perverbindungen in einer Menge von etwa 0,33 Mol pro Mol der zu aktivierenden Perverbindung zuzusetzen.
Jedoch kann man entsprechend dem Verwendungs-
zweck mit weniger oder mehr Aktivatormenge in bezug auf das molare Verhältnis des Aktivators zur Perverbindung
arbeiten, das vorzugsweise zwischen 0,1 und 10 liegt.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Aktivatoren können
in allen Fällen verwendet werden, in denen eine Perverbindung zum Erhalten einer oxidierenden oder
Bleichwirkung eingesetzt wird, beispielsweise zum Bleichen von Textilfasern, ölen. Fetten und Waschsen,
zur Behandlung von Haaren und der Haut in der Kosmetologie, zur Passivierung von metallischen
Oberflächen, zum Reinigen, Desinfizieren und Sterilisieren.
Die erfindungsgemäß verwendeten Aktivatoren können einer Perverbindung oder einer Zusammensetzung,
enthallend eine oder mehrere Perverbindungen, beispielsweise Waschpulver, zugesetzt werden und ermöglichen
es ohne Änderung der Temperatur, sehr schnei! einen Bleich- oder Oxidationseffekt zu erzielen. Sie
ermöglichen gleichzeitig, bei tieferen Temperaturen zu arbeiten, wobei die gleiche endgültige Wirkung der
Bleichung beibehalten wird.
Beispielsweise ermöglichen es die erfindungsgemäß verwendeten Aktivatoren in Anwesenheit von Natriumperborat
in Waschlauge, bei Temperaturen zwischen 30 und 500C eine Bleichwirkung zu erhalten, die äquivalent
zu derjenigen ist, die in Abwesenheit hiervon nur bei
Temperaturen in der Größenordnung von 80° erhallen wird.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen
näher erläutert.
In einen Behälter eines auf 40°C gebrachten AHIBA-Wasserbades führt man 200 ml einer wäßrigen
Lösung enthaltend 5 g pro Liter Waschpulver folgender Zusammensetzung ein:
Zusammensetzung des Waschpulvers | Gewichts |
prozent | |
Na2Si O3 | 5,34 |
Na2 SO4 | 7,25 |
Na2 CO3 | 2^65 |
Na2HPO4 | 0,96 |
Na4P2O7 | 3,99 |
Na5P3O10 | 30,41 |
NaPO3 | 11,92 |
H2O | 18,9 |
Oberflächenaktives Mittel | 14 |
Aufheller, diverse Zusätze | 100 |
und 1,7 g/l Natriumperborattetrahydrat. In den anderen
Behälter von Rezipienten wird die gleiche Lösung eingebracht, der zusätzlich Trisacetoxymethylphosphin
(CH3COOCH2)J P in einer Konzentration von 1 g/l
zugesetzt wird. In jedem Behälter wird ein Baumwcllgewebestück »EMPA« gebracht, das mit genormten
Weinflecken imprägniert ist und von dem Laboratorium aus St. Gallen (Schweiz) geliefert wird.
Nach Waschen während 15 min bei 4O0C werden die
Gewebe mit einem Kaltwasserslrom g6spült und dann bei Umgebungstemperatur getrocknet. Das Bleichvermögen
ist definiert als die Differenz zwischen den Weißindizes (gemessen mit Hilfe eines »ELREPHO«
Spektrometers von Carl Zeiss, Filter-Nr. 6) vor und nach dem Waschen berechnet als Prozentsatz eines maximalen
Weiß von 100.
Bleich ung % =
Änderung des Weiß
100 — ursprüngliches Weiß
100 — ursprüngliches Weiß
100.
Man erhält auf diese Weise folgende Resultate:
Bleichung ohne Aktivator: 43,2%
Bleichung mit Aktivator: 63%
Bleichung mit Aktivator: 63%
Man arbeitet unter gleichen Bedingungen wie bei Beispiel !,jedoch wird das Trisacetoxymethylphosphin
durch das entsprechende Phosphinoxid (CH3COOCH2)3 PO in einer Konzentration von 1 g/l
ersetzt.
Man erhält folgende Ergebnisse:
Bleichung ohne Aktivator: 43,2%
Bleichung mit Aktivator: 64%
Bleichung mit Aktivator: 64%
Man wiederholt den Versuch von Beispiel I unter Verwendung von Tetrakisacelcxymethylphosphoniumchorid
in einer Konzentration von 1 g/l.
Folgende Resultate werden erhallen:
Bleichung ohne Aktivator: 35,7%
Bleichung mit Aktivator: 51,8%
Bleichung mit Aktivator: 51,8%
Vergleichsversuche
In den folgenden Vergleichsversuchen wird die aktivierende Wirkung des erfindungsgemäß verwendeten
Trisacetoxymethylphosphin mit dem Diäthylmonoacetylphosphat nach der DEAS 11 07 632 verglichen.
In den Waschversuchen werden Gewebe, die vorher mit Wein, Kakao und Tee verschmutzt worden sind, bei
40° und 600C mit einem Waschmiuelgrundsloff des
EMPA (Laboraloire Federal d'Essai de Materiaux de Saint-Gall (Suisse)), der die folgenden Bestandteile
enthält, gewaschen:
5 g/l einer EMPA-Waschmiltelbasis, ohne Zusatz
von Perborat und blauem Farbstoff
1,7 g/l Perborat
1,7 g/l Perborat
die angegebenen Mengen der entsprechenden Aktivatoren in einem molaren Verhältnis Perborat/
Aktivator gleich 2.
Die entsprechenden Waschmittelzusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
Der Waschvorgang wird unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Waschmaschine AHIBA, vorerhitzt auf 600C
Beschickung mit 250 cm3 Waschlauge und 12,5 g Gewebe (Verhältnis 1/20),
Erhitzen 20 min auf 40"C, 30 min auf 60°C,
Behandlung während 30 min bei einer Temperatur von 400C oder 60° C,
Kaltspülung.
Die Wirksamkeit der verschiedenen Aktivatoren wird bestimmt, indem die Bleichkraft der Waschmittel nach
(Scr folgenden Formel bestimmt wird:
End-Weiße — Anfangs-Weiße
100 —Anfangs-Weiße
100 —Anfangs-Weiße
100.
Die Weiße der behandelten trockenen Gewebe wird mit einem ZEISS-Elektrophotometer gemessen. Die in
der Tabelle angegebenen Werte entsprechen dem Mittelwert der Messungen auf der Oberseite und der
Unterseite der Gewebe.
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß der erfindungsgemäße
Aktivator Trisacetoxymethylphosphin eine wesentliche Verbesserung der Bleichkraft bewirkt,
während die Zugabe des Diäthylmonoacetylphosphats
nach der DE-AS 11 07 632 gegenüber einem mit Perborat versetzten Waschmittel praktisch keine
Verbesserung bringt Beispielsweise beträgt die Bleicnkraft bei mit Wein verschmitztem Gewebe bei 60°C
ohne Aktivator 36,2%, bei Zugabe von Diäthylmonoacetylphosphat 34,6%, während bei Zugabe des erfindungsgemäß
verwendeten Aktivators die Bleichkraft 48,9% beträgt
Damit ist der technische Fortschritt überzeugend dargelegt.
10
Vergleich der BSeichwirkung verschiedener Aktivatoren in % bei Wäsche in einer »AHIBA«-Maschine bei 40 C
und 6O0C
Waschmittel
g/l
Tempe ratur |
EMPA-Gewebe weinver schmutzt |
EMPA-Gewebe kakaover schmutzt |
EMPA-Gewebe teever schmutzt |
400C 600C |
23,2% 36,2% |
12,5% 13,6% |
26,2% 36,9% |
400C 60°C |
37,5% 48,9% |
14,7% 17,2% |
41,2% 49,6% |
40°C 60°C |
25,3% 34,6% |
4% 5,8% |
27,8% 35,9% |
Waschmittelbasis | 5 |
EMPA | 1,7 |
Perborat | |
Waschmittelbasis | 5 |
EMPA | 1,7 |
Perborat | 0,94 |
Triacetoxymethylphosphin | |
Waschmittelbasis | 5 |
EMPA | 1,7 |
Perborat | 1,08 |
Diäthylmonoacetylphosphat | |
Claims (1)
1. Verwendung von Verbindungen der Formeln
O
O
CH3-C-O-CH2J3PO (I)
Ii
CH3-CO-CH2Z3P (II)
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