DE2141896A1 - Verfahren zum Entschlichten und Abkochen von Rohwaren - Google Patents
Verfahren zum Entschlichten und Abkochen von RohwarenInfo
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Description
Verfahren zum Entschlichten und Abkochen von Rohwaren
Die Erfindung liegt auf dem Textilgebiet und "betrifft insbesondere
ein Verfahren, um Textilien zu entschlichten und abzukochen (bzwο Beuchen oder Auswaschen), wobei sowohl die Textilien
abgekocht werden als auch unerwünschte Schlichtungsmaterialien entfernt werden* Die Erfindung betrifft ebenfalls verbesserte
Entschlichtungs-Abkoch-Lösungen»
Bei der Behandlung von Rohwaren, die Baumwolle enthalten, werden die Waren im allgemeinen mit heißem, wäßrigem Alkali
abgekocht, um den Gehalt an nicht-baumwollartigen Stoffen zu entfernen, nämlich Fette, öle, Wachse und die Schlichtungsmittel,
die man verwendet hatte, um das Texbilherstellungsverfahren
zu erleichtern= Die Entfernung dieser Materialien verbessert die Empfindlichkeit und Einheitlichkeit der Saugfähigkeit
der Gewebe* Oft, wenn eine besonders gute Entfernung der Nicht·=
Baumwolle erwünscht wird, verifendet man vor dem SülVorgang eine Enzym- oder Bromidbehandlung (Hypobroaiitbehandlung)', ran das
Schlichtungsmittel in löslichen Zustand zu überführens damit
es während des Abkoehvorgangs.leicht entfernt werden kann«
thetische Gewebe "bzw. Materialien warden ebenfalls zur Sat
nung von Seliai©rmitteln und Schlichte ©sts©hlieht-©t raid ab
Tbswe ausgewaschen· „ „
2QSSU/1Ü2 ORfQlNAL INSPKXTED
Einige Textilspinnereien haben alkalische Lösungen aus Peroxydisulfaten
(die oft auch Persulfate genannt werden) zum Entschlichten-Abkochen
verwendet.Bei diesem Verfahren wird die Eoh-bzw.Stuhl -
ware mit einer wässrigen Lösung, die von ungefähr 0,3 bis 5 $ Peroxydisulfatsalz und 0,5 bis 5,0 $>
Natriumhydroxyd enthält, wobei die Prozentgehalte auf das Gewicht des Materials
bezogen sind (OWM), vorzugsweise mit einer geringen Menge eines Benetzungsmittels, gesättigt. Nach der Sättigung wird das
Material während 4 bis 8 Stunden unter 43°0 (1100P) gehalten
oder es wird auf eine Temperatur nahe am Siedepunkt während 1 Stunde bei umgebendem Druck erwärmt oder es wird einige
* Minuten bei einem Druck erwärmt, der Temperaturen in der Grössenordnung
von 132 bis 1380C (270 bis 28O0F) ermöglicht.
Obgleich man bei diesem Verfahren eiiß ausgezeichnete.Entschlich-
erre i cht
tungs-Abkochwirkur^besitzt das Verfahren bestimmte Nachteile. Durch Zersetzung des Peroxydisulfats während der Behandlung des Gewebes wird Säure frei, so dass höhere Alkalikonzentrationen erforderlich sind, um die gewünschten Bedingungen aufrecht zu erhalten. Das Alkalihydroxyd besitzt die Neigung„ die Cellulose in dem Gewebe bzw. dem Material zu hydrolysieren und schwächt dieses. Weiterhin werden Peroxydisulfate bei Temperaturen über 43°C (1100P) katalytisch zersetzt, wenn in dem Bad Metalle, Schlichtemittel und viele Abscheide- bzw. Sequestermittel und Benetzungsmittel vorhanden sind, so dass die Textilimprägniertemperaturen unterhalb der optimalen Temperaturen während der meisten Vorgänge gehalten werden müssen.
tungs-Abkochwirkur^besitzt das Verfahren bestimmte Nachteile. Durch Zersetzung des Peroxydisulfats während der Behandlung des Gewebes wird Säure frei, so dass höhere Alkalikonzentrationen erforderlich sind, um die gewünschten Bedingungen aufrecht zu erhalten. Das Alkalihydroxyd besitzt die Neigung„ die Cellulose in dem Gewebe bzw. dem Material zu hydrolysieren und schwächt dieses. Weiterhin werden Peroxydisulfate bei Temperaturen über 43°C (1100P) katalytisch zersetzt, wenn in dem Bad Metalle, Schlichtemittel und viele Abscheide- bzw. Sequestermittel und Benetzungsmittel vorhanden sind, so dass die Textilimprägniertemperaturen unterhalb der optimalen Temperaturen während der meisten Vorgänge gehalten werden müssen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum.Ent-
man ausgezeich- _
schlichten und Abkochen (Beuchen,Auswaschen)von Eonwaren,bei dem/
nete Ergebnisse bei wässrigen alkalischen Lösungen aus Peroxydiphosphaten oder stabilisiertem Paroxydisulfat erhält. Bei ■
dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet man ungefähr 0,25 bis ^1^ Peroxydiphoaphatj bezogen auf das Gewicht des Materials:
(OWM) oder 0,3 bis 5 $ stabilisiertes Peroxydisulfat
(QWM) taid ungefähr 0,5 bis β f» Natriuinhyciroxyd.
Unabhängig von der Tatsache, dass das.Peroxydiphosphat während
der Sättigung viel stabiler ist als Peroxydisulfat, ist es
bei den Behandlungstemperaturen wesentlich wirksamer, wodurch
man eine wesentlich bessere Entfernung des Schlichtemittels erreicht, einen wesentlich geringeren Celluloseabbau und eine
bemerkenswerte Bleichwirkung.
Erfindungsgemäss können wässrige alkalische Lösungen aus Peroxydisulfaten
und Peroxydiphosphaten bei erhöhten Temperaturen zwischen 380C und 82°C (100 und 1800P) stabilisiert werden,
ohne dass die Aktivität der Chemikalien bei höheren Temperaturen über ungefähr 930C (2000P) vermindert wird, wenn man als
Stabilisator ein in Wasser dispergierbares Material verwendet, das mit den freien Radikalen reagiert, beispielsweise Harnstoff,
molekularen Sauerstoff und andere., paramagnetische Gase:
, wie Stickstoffoxyde , polymerisierbar: wasserdispergierbare
Vinylverbindungen, wie Me thy line th acryl at, Acrylsäure,
Vinylacetat und Acrylamid und aromatische Amide , wie Acetanilid. Überraschenderweise wird die Stabilität bei niedrigen
Temperaturen durch einen Paktor bis zum Zehn- oder Zwölffachen
erhöht, während die inhibierende Wirkung des Zusatzstoffes
beim Siedepunkt gering bleibt»
Es ist schwierig das Natriumsalz von Peroxydiphosphat in reiner Form herzustellen. Die bevorzugte Quelle für Peroxydiphosphat
ist daher das Kaliumsalz, Tetrakaliumperoxydiphosphat - K^P2Og. Die verwendete Menge hängt von der Menge 'an
Schlichtemittel und Schmiermittel in der Stuhlware, die behandelt werden soll, ab. Im allgemeinen verwendet man 0,25 Ms
1,0 °/o OVM, wobei 0,5 $ eine typischerweise gewünschte Konzentration
sind. Mit dem Peroxydiphosphat kann man ein Alkalihydroxyd zusammen verwenden. Aus Kostengründen wählt man Natriumhydroxyd.
Es wird in einer Konzentration von i-iigefähr
0,5 bis 6 $ eingesetzt.
Me Entschlichtungs-Abkoch-Lösungen, die Peroxydisulfat enthalten,
werden hergestellt„ indem man ein Alkalihydroxyd, im allge-
208814/1182
meinen Natriumhydroxyd aus Kostengründen, mit dem Stabilisationsmittel
für das Peroxydisulfat mischt und gewünschtenfalls
ein Benetzungsmittel zufügt, um die Aufnahme von dem Fabrikat zu beschleunigen. Die Konzentrationen werden so gewählt,
dass das·behandelte Material den- gewünschten Prozentge-Jaalt
enthält und so werden als % OWM angegeben (bezogen auf das Gewicht des Materials). Wo eine 100$ige Aufnahme
der Behandlungsflüssigkeit erzielt wird, werden die Prozentgehalte für das Bad gleich wie fo OYIM, Typischerweise beträgt
der Natriumhydroxydgehalt des Bades ungefähr 0,3 bis 5 f°t
der Peroxydisulfat- oder Peroxydiphosphatgehalt ungefähr 0,5
bis i? $ und der Gehalt an Benetzungsmittel von 0,0 bis 2,0 $.
Jedes Material, das in der wässrigen Lösung dispergierbar ist und das mit den freien Radikalen reagiert, ist als Stabilisationsmittel
für die Peroxydisulfat- und Peroxydiphosphatlösung nützlich. Die Menge, die erforderlich ist, hängt von der Aktivität
der freien Radikale ab. So muss man Harnstoff, der mit freien Radikalen rechtmässig reagiert, in Konzentrationen von
5 bis 10 °/o verwenden. Paramagnetische Gase, wie freier Sauerstoff,
können wirksam dispergiert werden, indem man sie durch die Lösung leitet. Polymerisierbare Vinylverbindungen sind
am wirksamsten, so dass Mengen von so niedrig wie 1/10 eines ,Prozents zufriedenstellende Ergebnisse ergeben. Harnstoff,
paramagnetische Gase einschliesslich Sauerstoff und Stickstoffoxyde , Vinylmonomere einschliesslich Vinylacetat,
Acryl- und Methacrylsäure!!, deren Ester und Amide und Acetanilid wurden mit Erfolg als Stabilisatoren verwendet.
Sie Stabilisatoren sind nicht nur nützlich bei Lösungen, die
mit Schlichtemitteln verunreinigt sind, sondern sie verzögern ebenfalls Zersetzungen, die durch andere Mittel, durch Benetzungs-
und Abscheidemitbei und metallische Ionen verursacht
werden.
l'ypischerweise wird ein Benetzungsmittel verwendet, um die
Aufnahme der Behandlungslösung durch das Gewebe bzw. Material
20S8H/16S2
zu "erleichtern. Man kann jede Art von Benetzungsmitteln verwenden,
einschliesslich anionischer, kationischer und nichtionischer Mittel« Weiterhin fügt man in den meisten Spinnereien
Mittel zu, die Chelate bilden, um zu verhindern, dass sich die metallischen Verunreinigungen in dem V/asser auf .dem Tuch
niederschlagen.
Die Sättigungstemperatur hat einen merklichen Einfluss auf die Aufnahmegeschwindigkeit. Die meisten Verarbeiter arbeiten bei
Temperaturen von 60,0 bis 65?60C (HO bis 15O0F), damit man
beim Klotzen eine ausreichende Sättigung erhält» Dies kann man mit Peroxydisulfaten jedoch nicht tun9 wenn man nicht die
oben beschriebenen Stabilisatoren zufügt, da sich die Peroxydisulfate
üblicherweise schnell bei Temperaturen über 430G
(11O0F) zersetzen«, Die Peroxydiphosphatlösungen können bei
600C (14O0F) geklotzt werden, ohne dass Stabilitätsprobleme '
auftreten und sie können bis zu 820C (1800F) verwendet werden,
wenn man Stabilisatoren zufügte
Unabhängig von dieser Stabilität bei den Sättigungstemperature^
sind die Peroxydiphosphate den Peroxydisulfaten bei der Entfernung von Schlichtemitteln im wesentlichen überlegen.
•Die Wirksamkeit der Entfernung wird im allgemeinen gemäss dem
AATCC-Testverfahren 79-1968 untersucht9 wobei man die Zeit
bestimmt, die erforderlich ist5in der das Material einen Tropfen
}C Wasser absorbiert und weiterhin wird sie gemäss dem ^^äfr=^A1tC
Testverfahren 97=1968 bestimmt, bei dem man den Gehalt an Nicht-Baumwolle in Form von 1 „ ) Fett, Öl und Wachsen und
2.) Wasser und Stoffen, die durch Enzyme extrahier bar sind.,
feststellt. Vergleicht man Peroxydisulfat mit Fatriumhydroxyd
allein, eo stellt man eine Halbierung der Absorptionss^eit
fest. Ein zweites Halbieren der Absorptionszeit wild erhalten9
wenn man das Peroxydisulfat durch Peroxydiphosphat ersetzt«
Untersucht man den Celluloseabbau weiterhin und füllet Unter»
Buchungen der Fliesskraft dea Gewebes gemäss dem AATGG-Teet-
ff U/1SI2
verfahren 82-1968 durch, so stellt man fest, dass Peroxydisulfat
einen stärkeren Abbau bewirkt als Natriumhydroxyd alleine,
wobei durch die Behandlung mit Peroxydiphosphat der Abbau tatsächlich vermindert wird', verglichen mit nur Natriumhydroxyd.
Bei dem Verfahren absorbiert das Material die Entschlicht ungs-AT>
kochlösung im allgemeinen, indem man bei erhöhten Temperaturen von ungefähr 6O0C bis 65,60C (HO bis 1500I1) klotzt. Jedoch
kann man die Temperatur frei und nach der Zweckdienlichkeit wählen, genau wie die Aufnahme, wobei viele Anlagen bei 100
bis 150 io arbeiten, abhängig von dem Material, das behandelt
werden soll.
Der Entschlichtungs-Abkoch-Vorgang wird bei Temperaturen beim
oder nahe am Siedepunkt in einer geeigneten Vorrichtung durchgeführt.
Man kann die typische J-Box-Behandlung bei normalem Druck durch Behandeln mit Dampf durchführen. Bei einer Temperatur
von 93,30C bis 1000C (200 bis 2120F) ist 1 Stunde eine
wünschenswerte Erwärmungszeit. Viele Spinnereien bevorzugen 1 bis 2 Minuten-Behandlungen, möglicherweise in Druckvorrichtungen,
wie dem Vapor-Ioc, der Temperaturen im Bereich von 136°C (2750P) erlaubt bei Drucken im Bereich von 3,5 atü.
.Werden Mischungen aus Baumwolle und synthetischen Stoffen behandelt
oder nur synthetische Stoffe allein, sind niedrigere Temperaturen wünschenswert. Man kann Temperaturen, die so niedrig
wie 65j6°C (1500F) sind, verwenden. Das Entschlichten-Abkochen
kann auch bei Zimmertemperatur durchgeführt werden, wobei dann aber mehr Zeit erforderlich ist.
Mach Behandlung wird das Material gespült, um die Chemikalien zu entfernen, und dann weiter ai^f gewünschte Weise verarbeitet.
In den folgenden Beispielen wird der Nicht-Baumwollgehalt gemäß
dem American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCG) Testverfahren 97-1968 bestimmt. Die Ref lektions·*
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werte werden zur Bestimmung des
Weißgrades mit einem Hunterlab-Reflektometer (Modell D-40), unter Verwendung eines Blaufilters gemäss dem AATCC Testverfahren 110-1968 bestimmt. Die Absorptionsfähigkeit wurde gemäss dem AATCC Testverfahren 79-1968 bestimmt und die FIiesskraft/wurdegeitfass dem AATCC Testverfahren . 82-1968 bestimmt. Die Behandlung erfolgte in einem Vaporloc, d.h. einer Vorrichtung, um Textilien bei hohen Temperaturen und Druck zu behandeln.
Weißgrades mit einem Hunterlab-Reflektometer (Modell D-40), unter Verwendung eines Blaufilters gemäss dem AATCC Testverfahren 110-1968 bestimmt. Die Absorptionsfähigkeit wurde gemäss dem AATCC Testverfahren 79-1968 bestimmt und die FIiesskraft/wurdegeitfass dem AATCC Testverfahren . 82-1968 bestimmt. Die Behandlung erfolgte in einem Vaporloc, d.h. einer Vorrichtung, um Textilien bei hohen Temperaturen und Druck zu behandeln.
Eine Probe aus 100 fo Baumwoll-Oxford-Gewebe wurde in einem
Vapor-Ioc während 90 Sekunde*!, 5,16 kg/cm (45 psi), 136 C
(2750F), mit 2%igem Natriumhydroxyd und 0,1 $ Benetzungsmittel
entschlichtet und abgekocht. Die Prozentgehalte sind auf das Gewicht des Materials bezogen. Das Gewebe wurde
bis zu einer 100^igen Aufnahme gesättigt und dann mit Dampf behandelt. Es -wurde gefunden, dass der Gehalt an Gesamtwasser
und durch Enzyme extrahierbare Verbindungen
0,66 io betrug. Weiterhin waren vorhanden 0,26 </o Fette,
Öle und Wachse, was eine Gesamtmenge von 0,92 % Nicht-Baumwolle
ergab. Die Fliesskraft betrug 4,0 Poise"" , die Tropfen-•absorptionsfähigkeit
betrug 10,4 Sekunden.
Das gleiche 100$ig Baumwoll-Oxford-Gewebe wurde in einem
Vapor-Loc während 90 Sekunden, 3,16 kg/cm2 (45 psi)9 1360C
(2750F), mit 2,0 <fo Natriumhydroxyd, 0,1 $ Benetzungsmittel und
0,5 i° Natriumperoxydisulfat entschlichtet und abgekocht. Man
beobachtete eine Fliesskraft des behandelten Gewebes von
5,0 Poise" . Die Tropfenabsorptionsfähigkeit betrug 5,0 Sekun»
den.Der Gehalt an Wasser und enzymextrahierbaren Stoffen betrug 0,49
pipette, Öle und Wachse 0,2 $>
und der Gesamtgehalt an Nicht-Baumwollstoffen betrug somit 0s69 #.
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;. - 8 Erfindungsgemäss
Die gleiche Behandlung wurde durchgeführt, aber mit Zugabe von 0,5 c/° Tetrakaliumperoxydiphosphat, wobei der Gehalt an Wasser
und an Stoffen, die durch Enzyme extrahierbar sind, auf 0,43 f«
und die Fette, öle und Wachse auf 0,14 °/o erniedrigt wurden,
was einen Gesamtgehalt an Nicht-Baumwollstpffen von 0,57 °ß>
ergab. Die Fliesskraft betrug 3,7 Poise" , die Tropfenabsorptionsfähigkeit
hatte auf 2,3 Sekunden abgenommen.
Proben aus 100$iger Oxford-Baumwolle wurden-während 20 Minuten
bei 10O0C (2120P) mit 2,0 $>
Natriumhydroxyd, 0,1 % Benetzungsmittel und 0,0 bzw. 0,50 $ Tetrakaliumperoxydiphosphat entschlichtet
und abgekocht. Der Weißgrad des Materials, das man nach den drei Behandlungen erhielt, betrug 63,7, 65,1 und
66,6 fo.
Ein Spinnereiversuch wurde zum Entschlichten und Abkochen 'von Frottiergewebe durchgeführt. Die Lösung enthielt 3,9 #
Natriumhydroxyd, 0,54 i° eines geeigneten Chelatierungsmittels,
0,24 i° Benetzungsmittel und 0,38 $ Trinatriumphosphat. Der
Frottierstoff wurde bis zu 130 % Feuchtigkeitsaufnahme gesättigt
und dann 1 Stunde in einer J-Box bei 1000C (2120F)
mit Dampf behandelt, wobei man ein Material erhielt, das einen Gesamt-Mcht-Baumwollgehalt von 0,88 °/o besass.(Dies ist ein
Durchschnitt von Bestimmungen an vier Materialproben.)
Die gleiche Behandlung wie oben unter Zugabe von 0,38 $ Tetrakaliumperoxydiphosphat,
berechnet auf das Gewicht der Lösung, lieferte eineii Gesamt-Nicht-Baumwollgehalt von 0,56 $.
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ist ein Durchschnitt der Bestimmungen an zwei Materialproben.) Beispiel 4
Eine Lösung, die 0,5 $ Dinatriumperoxydisulfat, 0,2 $ Kartoffelstärke
und 2,0 io Natriumhydroxyd besitzt, besitzt eine
Zersetzungshalbwertzeit von 25 Minuten bei 6O5O0C (HO0F).
Die Halbwertszeit von Peroxydisulfat wird durch Zugabe von
10 io Harnstoff auf 106 Minuten erhöht.
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von Beispiel*$ wird
auf 148 Minuten bei 6O9O0G (HO0P) erhöht, wenn man 150 #
Acrylsäure zugibt,
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von Beispiel 1J wird
auf 240 Minuten bei 60,00C (HO0F) erhöht, wenn man 0s5 $>
Methylmethacrylat zufügt.
Die Halbwertszeit der Peroxydisulfatlösung von Beispiel ^ wird
auf-305 Minuten bei 60,00C (HO0F) erhöht, wenn man 0,25 ^
Methylmethacrylat zufügt«
Die Peroxydisulfatlösung von Beispiel H (300 ml) wird innerhalb
2 Stunden bei 6O0C (HO0F) vollkommen zersetzt, wohin~
gegen die Zugabe von komprimierter Luft (1180 ccm/Minute) die Zersetzung zwischen 15 und 20 $ hält.
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- ίο -
Eine Lösung, die 0,5 $ Tetrakaliumperoxydiphosphat, 0,2 #
Kartoffelstärke und 2,0 °/o Natriumhydroxyd enthält, besitzt eine
Zersetzungsharbwertszeit von 47 Minuten bei 82°C (1800P).
Die Halbwertszeit des Peroxydiphosphats wird auf 190 Minuten durch Zugabe von 1,0 % Acrylsäure erhöht.
!Die Lösungen der Beispiele 4 bis 9 sind nützlich zum Entschlichten
und Abkochen von Textilien, da die Peroxyverbindung bei Temperaturen von 930C oder höher wieder sehr aktiv wird.
Obgleich diese Beispiele sich besonders auf Materialien beziehen, die wertvoll sind, um Textilien zu entschlichten und
zu spülen, ist es offensichtlich, dass die stabilisierende Wirkung der Stabilisationszusatzstoffe überall dort verwendet
werden kann, wo es gewünscht wird, wässrige Peroxydisulfat-
oder Peroxydiphosphatlosungen zu stabilisieren.
209814/1682
Claims (6)
1. Verfahren, um Rohwaren zu entschlichten und abzukochen,
dadurch gekennzeichnet, dass man die Rohwaren mit einer wässrigen Lösung aus Alkalihydroxyd und·einem löslichen
Peroxydiphosphat oder einem stabilisierten Peroxydisulfat
sättigt ,wobei die Rohwaren von 0,25 bis 1,0 $ ihres Gewichtes
an Peroxydiphosphat oder 0,3 bis 5 $> ihres Gewichtes
eines stabilisierten Peroxydisulfats und von 0,5 bis
6 °fo ihres Gewichtes Natriumliydroxyd aufnehmen, die Rohwaren
aufbewahrt, damit das Peroxydiphosphat oder das
Peroxydisulfat mit den Fetten, Ölen, Wachsen und Schlichtemitteln auf den Rohwaren reagiert und die Rohwaren
mit V/asser wäscht, um die Chemikalien und die gelösten Materialien zu entfernen.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Behandlung bei einer Temperatur in der Nähe des Siedepunkts durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Peroxydiphosphat stabilisiert ist.
4-. Verfaliren zur Stabilisierung einer wässrigen alkalischen
Lösung, einer Persauerstoffverbindung, wie von Peroxydisulfaten
und Peroxydiphosphaten, wobei die Lösungen Verunreinigungen enthalten, die die Zersetzung der Persauer
st off verbindung katalysieren, dadurch gekennzeichnet, dass man zu der Lösung einen Stabilisator zufügt,
der in der Lösung dispergierbar ist und der mit den freien Radikalen reagiert.
5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass,
man als Stabilisator eine ungesättigte polymerisierbar Vinylverbindung verwendet*,
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6. Yerfahren gemäss Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass
man als Stabilisator molekularen Sauerstoff verwendet, der durch die Lösung geleitet wird.
209814/1682
Applications Claiming Priority (2)
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