DE1018181B - Verfahren zum Behandeln von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken, Textilwaren u. dgl. aus natuerlichen oder synthetischen Faserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Behandeln von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken, Textilwaren u. dgl. aus natuerlichen oder synthetischen Faserstoffen

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DE1018181B
DE1018181B DED20836A DED0020836A DE1018181B DE 1018181 B DE1018181 B DE 1018181B DE D20836 A DED20836 A DE D20836A DE D0020836 A DED0020836 A DE D0020836A DE 1018181 B DE1018181 B DE 1018181B
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Dr Phil Karl Dithmar
Dr Rer Nat Elfriede Naujoks
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Degussa GmbH
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D9/04—Compositions of detergents based essentially on soap containing compounding ingredients other than soaps
    • C11D9/42—Per-compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
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    • D06L4/12—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen combined with specific additives

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Description

DEUTSCHES
Formamid vermag die Wasch- und Bleichwirkung von Textilbehandlungsbädern, welche Peroxyde enthalten, zu steigern, so daß man die übliche Temperatur dieser Behandlung, welche in der Regel bis zum Kochpunkt gesteigert wird, erheblich senken kann; hiermit ist ein wirtschaftlicher Vorteil verbunden. Zudem sind Haushaltungen mit Heißwasseranlagen auf Waschverfahren bei einer Temperatur von 60 bis 70° C angewiesen, da Wasser von höherer Temperatur nicht zur Verfügung steht.
Bei der Weiterentwicklung dieses Verfahrens ergab sich, daß organische Verbindungen, welche eine oder mehrere CN-Gruppen enthalten, die Sauerstoffentbindung aus Stoffen mit Aktivsauerstoffgehalt (Peroxyden) zu beschleunigen und die Waschwirkung beispielsweise bei 60° C so zu steigern vermögen, daß etwa die Wirkung der üblichen Kochwäsche erzielt wird.
Zur Ausführung des Verfahrens werden der Waschflüssigkeit, welche Peroxyde enthält, Nitrile zugesetzt. Beim stöchiometrischen Verhältnis von 1 Mol Mononitril auf 1 Mol Peroxyd werden z. B. sehr gute Ergebnisse erzielt. Di- und Polynitrile zeigen in der Regel eine der Anzahl der Nitrilgruppen entsprechende gesteigerte Wirkung. Es soll jedoch damit keine Festlegung auf dieses Molverhältnis erfolgen, da die Regelung der Waschgeschwindigkeit mehr den praktischen als den chemischen Anforderungen angepaßt werden muß.
Für die Durchführung des Verfahrens eignen sich Mono-, Di- und Polynitrilverbindungen, sofern sie noch in Wasser in Lösung oder Suspension gebracht werden können und nicht absolut unlöslich sind. Sie können aliphatisch, aromatisch oder hydroaromatisch aufgebaut sein; auch sind Heteroatome nicht ausgeschlossen. Man erhält die besten Ergebnisse, wenn die Verbindung mehrere CN-Gruppen in räumlich nicht zu großer Entfernung voneinander enthält. Die Wirkung steigt bis zu einem gewissen Grad mit der Häufung der CN-Gruppen. Ausgeschlossen sind Cyanide, welche verfärbend auf Textilien wirken.
Gegenüber dem bekannten Verfahren, die Zersetzung von Peroxyden durch Metallsalze oder organische Metallverbindlungen bzw. Fermente zu beschleunigen, hat dieses Verfahren den Vorzug, daß es durch die Abwesenheit von Metallen auch die katalytischen Schädigungen, welche bei Gegenwart von Metallverbindungen in Peroxydbädern bei Textilien beobachtet werden, ganz vermeidet. Aus dem letztgenannten Grunde konnten sich auch Metallverbindungen in der Bleichereipraxis nicht durchsetzen; zudem führen diese Zerfallsbeschleuniger meistens zu einer Verschmutzung und nicht zu einer Steigerung der Waschwirkung bei Textilien.
Verfahren
zum Behandeln von Fasern, Garnen,
Geweben, Gewirken/Textilwaren u.dgl.
aus natürlichen oder synthetischen
Faserstoffen
Anmelder: Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
Dr. phil. Karl Dithmar
und Dr. rer. nat. Elfriede Naujoks, Frankfurt/M., sind als Erfinder genannt worden
Besonders wirksam im Sinne des beanspruchten Verfahrens erwiesen sich Zusätze folgender Verbindung zu Wasch- und Bleichbädern mit Aktivsauerstoff:
Malonitril
Malonsäureamidnitril
Äthylendicyanid
Äthylen diaminotetraessigsäurenitril Tetramethylendinitril
Nitrilotrieesigsäurenitril
Benzonitril
Benzylcyanid
Tolunitrid
Phthalonitril
Terephthalsäurenitril
Es handelt sich bei den verfahrensgemäß wirksamen Verbindungen um Nitride der aliphatischen, aromatischen und aliphatisch-aromatischen und hydroaromatischen Reihe, deren C-Ketten oder -Ringe auch durch Heteroatome unterbrochen sein können.
Die Aktivierung der Peroxyde in den Bleich- und Waschbädern erfolgt auch bei Anwesenheit der üblichen Stabilisatoren, wie Natriumpyrophosphat, Natriumsilikat oder Magnesiumsilikat. Auch Seifen, Netzmittel und Chemikalien, welche den pH-Wert der Bäder regulieren, können anwesend sein. Weiterhin ist auch die Mitverwendung, von Faserschutzstoffen
709 757/317
10
vorteilhaft. Die genannten Komponenten können zu einem gebrauchsfertigen Waschpulver vereinigt sein.
Beispiel 1
In einem Waschbad, welches je Liter folgende Bestandteile enthielt:
10 g Natronseife
2 g Natriumpyrophosphat
0,7 g Natriumperborat
0,1 g Malonitril
wurde getragene Baumwollunterwäsche bei 60° C unter leichter Bewegung bei einem Flottenverhältnis von 1 :20 gewaschen. Nach 1 stündiger Behandlung war eine Waschwirkung erzielt, welche einer Kochwäsche mit langsamem Aufheizen auf den Kochpunkt bei derselben Behandlungsdauer entspricht. Die so vergleichsweise gewaschenen Wirkwaren zeigten denselben Weißgrad.
Beispiel 2
Mit Tomatensaft angeschmutzter Baumwollnessel wurde in folgender Waschflotte bei 60° C behandelt:
10 g Natronseife
2 g Natriumpyrophosphat
0,5 g Natriumperborat
0,3 g Malonsäureamidnitril
Das Flotten verhältnis betrug 1
je Liter
15.
Vergleichsweise wurde derselbe angeschmutzte Nessel in einem entsprechenden Bad ohne Malonsäureamidnitril unter langsamem Erhitzen bis zum Kochpunkt gewaschen. Es ergab sich, daß der unter Zusatz von Malonsäureamidnitril bei 60° C gewaschene Nessel wenigstens ebenso entfärbt wird, wie der durch Kochwäsche behandelte.
Der Aktivsauerstoffgehalt zeigte einen der Kochwäsche entsprechenden Abfall infolge der Wirkung des Aktivators:
Anfänglich vorhanden Aktivsauerstoff je Liter Nach 30 Minuten
vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 60 Minuten
vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 120 Minuten vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
a) Aktivierte Wäsche
bei 60° C
b) Kochwäsche
c) Nichtaktivierte Wäsche
bei 60° C
0,056 g =100% 0,056 g = 100%
0,056 g = 100%
45% 62%
90% 31%
35%
86%
17% 18%
79%
Beispiel 3
Ein mit Kirschsaft angeschmutztes Zellwollgewebe wurde Waschbad 2 Stunden bei 65° C behandelt:
beim Flotten verhältnis 1:20 in folgendem
a) 10 g Marseiller Seife
2 g Natriumpyrophosphat 2 g Natriumperborat
0,3 g Äthylendicyanid
je Liter
40
b) Zum Vergleich wurde ein Bad ohne Äthylendicyanid, sonst aber mit gleicher Zusammensetzung, auf ein analoges Zellwollgewebe zur Einwirkung gebracht.
Anfänglich vorhanden Aktivsauerstoff je Liter
Nach 30 Minuten vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter Nach 60 Minuten
vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 120 Minuten vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
a) Aktivierte Wäsche
bei 65° C
b) Kochwäsche ,
0,22 g = 100% 0,22 g = 100%
57% 62% 41%
38%
28% 29%
Die Anscbmutzung war bei der aktivierten Wäsche und bei der Kochwäsche in gleicher Weise entfernt. Der Aktivsauerstoff ist in gleicher Weise abgesunken.
Beispiel 4
Auf dem Jigger wurde mit 25 kg Gewebe aus polymerisiertem ε-Caprolactam folgende Bleiche unter Zusatz eines Faserschutzmittels (N-Phenylbiguanid) für Polyamidfasern verfahrensgemäß mit und ohne das Aktivierungsmittel Iminodiacetonitril durchgeführt. Die Badzusammensetzung war bei einem Flottenverhältnis von 1:10 folgendermaßen:
55
60
a) mit Aktivierungsmittel
3,0 g Wasserstoffsuperoxyd, 35%ig
5,0 g Natriumperborat
1,5 g Wasserglas
0,15 g Magnesiumsulfat
> Aktivsauerstoffträger Stabilisator 0,3 g N-Phenylbiguanid = Faserschutzstoff 1,0 g Iminodiacetonitril = Aktivierungsmittel
b) ohne Aktivierungsmittel '
3,0 g Wasserstoffsuperoxyd, 35%ig
5,0 g Natriumperborat
1,5 g Wasserglas
0,15 g Magnesiumsulfat
Aktivsauerstoffträger
Stabilisator
0,3 g N-Phenylbiguanid = Faserschutzstoff
Beide Bleichansätze wurden bei 80° C durchgeführt. Es ergab sich, daß die Bleiche mit Aktivierungsmittel in 1 Stunde, die Bleiche ohne Aktivierungsmittel in 2 Stunden das volle Weiß ergab.
Die Sauerstoff entbindung und die Bleiche wurde durch das Aktivierungsmittel beschleunigt, wie nachfolgende Zahlen zeigen.
Tabelle über den Aktivsauerstoffgehalt
Anfänglich vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 15 Minuten
noch vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 45 Minuten
noch vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
Nach 120 Minuten
noch vorhanden
Aktivsauerstoff je Liter
a) Mit Aktivierungsmittel
b) Ohne Aktivierungsmittel
1,05 g = 100%
1,05 g = 100%
69%
99%
61%
95%
52%
94%
Die pH-Werte der beiden Bleichbäder zeigten:
a) zu Anfang 9,4 — zu Ende 9,1
b) zu Anfang 9,6 — zu Ende 9,3
Die Wirkung des Faserschutzstoffes, welcher neben dem Aktivierungsmittel im Bleichbad vorhanden war, wurde nicht beeinträchtigt, denn der Festigkeitsverlust der Seide aus polymerisiertem ε-Caprolactam lag trotz 2stündiger Peroxydbleiche unter 5 %.
20
Beispiel 5
Vergleichsweise wurden zwei Waschbäder mit Aktivsauerstoff, von welchem das eine ohne Aktivierungsmittel (Versuch a), das andere jedoch mit Terephthalsäurenitril (Versuch b) angesetzt war, miteinander verglichen. Das Waschbad mit dem aromatischen Terephthalsäurenitril entwickelte seinen Sauerstoff schneller als das Bad ohne Aktivierungsmittel. Der pH-Wert der Waschbäder betrug 9,5.
Die Bäder hatten folgende Zusammensetzung je Liter:
a) 1,250 g Laurylsülfat
0,625 g Natriumpyrophosphat
0,625 g Natriumtripolyphosphat
0,350 g Trockenwasserglas mit 53 % Si O2
0,600 g Natriumperborat
b) 1,250 g Laurylsülfat
0,625 g Natriumpyrophosphat
0,625 g Natriumpolyphosphat
0,350 g Trockenwasserglas mit 53% SiO2
0,600 g Natriuimperborat
0,200 g Terephthalsäurenitril
Versuch Aktivsauerstoff
vorhanden zu Anfang		 Aktivsauerstoff
nach 30 Minuten		 Aktivsauerstoff
nach 60 Minuten		 Aktivsauerstoff
nach 120 Minuten
a)
b)		 0,062 g/l = 100 %
0,062 g/l = 100 %		 99%
75%		 98%
61%		 96%
40 %
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es von Bedeutung, daß organische Nitrile im Gemisch mit pulverförmigen Perverbindungen enthaltenden Waschmitteln gut lagerfähig sind. Während sie in dem trockenen Waschpulver keine Zersetzung des Perborats hervorrufen, fördern sie die Abspaltung von Aktivsauerstoff, wenn das Waschmittel in Wasser gelöst zur Anwendung kommt.
Die Lagerfähigkeit folgender trockener Waschpulvermischumgen wurde über 10 Monate beobachtet.
150 g Seifenspäne
40 g Natriumpyrophosphat
10 g Natriumperborat
4 g Nitrilotriessigsäurenitril
2ÖTg~
g0
Das Produkt zeigte am Tage der Herstellung 0,55% und nach 10 Monaten Lagerzeit 0,55% Aktivsauerstoff.
Auch dieses Waschpulver hatte frisch 0,55 % und nach 10· Monaten noch 0,54 % Aktivsauerstoffgehalt. Die Stabilität des Aktivsauerstoffs wurde also praktisch in trockenem Zustand nicht vermindert.
Dagegen wurde die Abspaltung von Aktivsauerstoff bei 65° C in Waschbädern sehr erheblich beschleunigt, was aus den Versuchen
0) Waschmittelmischung ohne Aktivierungsmittel
a) Waschmittelmischung mit Nitrilotriessigsäure-
nitril
b) Waschmittelmischung mit Äthylendiamintetra-
essigsäurenitril
deutlich zu sehen ist. Von dem Waschpulver 0)
0) 150 g Seifenspäne 1 ohne
40 g Natriumpyrophosphat , Aktivierungs-10 g Natriumperborat J mittel
b) 150 g Seifenspäne (85%ig)
40 g Natriumpyrophosphat
10 g Natriumperborat
4 g Äthylendiaminotetraessigsäurenitril
sowie von den oben angegebenen Mischungen a) und b), welche zusätzlich Nitrilotriessigsäurenitril bzw. Äthylendiamintetraessigsäurenitril als Aktivatoren enthalten, wurde in Parallelversuchen nach 30, 60 und 120 Minuten der im Bad noch vorhandene Aktivsauerstoff bestimmt und in Prozenten von der ursprünglich im Bad vorhandenen Menge angegeben; je kleiner die Prozentzahl, um so stärker die Ak-
204 g Aktivsauerstoff
vorhanden zu Anfang		 tivierung: Aktivsauerstoff
nach 60 Minuten		 Aktivsauerstoff
nach 120 Minuten
Versuch 0,056 g/l = 100%
100 %
100 %		 Aktivsauerstoff
nach 30 Minuten		 94%
40%
27%		 90%
14%
11%
0)
a)
b)		 96%
60%
37%
Die ρΞ~Werte lagen zu Beginn der Versuche bei 9,7, zu Ende der Versuche bei 9,3.
Es ist deutlich zu erkennen, daß die Förderung der Sauerstoff abspaltung im Waschbad kräftig in Erscheinung tritt, was sich auch in einer verstärkten Bleichwirkung zeigt, daß dagegen das trockene Waschmittelgemisch in bezug auf seinen Aktivsauerstoffgehalt vollkommen stabil bleibt, obwohl die Aktivierungsmittel in das Waschpulver eingemischt sind. ίο

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Behandeln von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken, Textilwaren u. dgl. aus natürlichen oder synthetischen Faserstoffen mit Peroxyde enthaltenden wäßrigen Lösungen oder Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in Gegenwart von organischen Nitrilen durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß je Mol peroxydischen Sauerstoff etwa eine Nitrilgruppe zugegen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei Temperaturen zwischen 50 und 80° C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß übliche Stabilisatoren, Netzmittel und/oder Faserschutzstoffe zugegen sind.
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DED20836A 1955-07-08 1955-07-08 Verfahren zum Behandeln von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken, Textilwaren u. dgl. aus natuerlichen oder synthetischen Faserstoffen Pending DE1018181B (de)

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