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Verfahren und Mittel zur Behandlung von synthetische Polyamide enthaltenden Fasern oder Faserprodukten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von synthetische Polyamide enthaltenden Fasern oder Faserprodukten sowie Mittel zur Durchführung des Verfahrens. Unter Faserprodukten sind im Rahmen der Erfindung synthetische Polyamide enthaltende Gespinste, Gewebe, Gewirke oder daraus hergestellte Erzeugnisse zu verstehen.
Es ist bekannt, dass Polyamidfasern bei der Behandlung in Wasch- und B1eichbädern, die Peroxydverbindungen enthalten, stark angegriffen werden, so dass erhebliche Festigkeitsverluste auftreten. Der Festigkeitsabfall der Polyamidfasern, beispielsweise polymerisiertes s-Caprolactam und die unter dem Handelsnamen Nylon" bekannten Faserstoffe, kann bis auf 40-80% der ursprünglichen Festigkeit ansteigen, wenn die Einwirkung der peroxydhaltigen Wasch- und Bleichbäder bei höheren Temperaturen über einen längeren Zeitraum erfolgt, was beispielsweise bei der Behandlung von polyamidhaltigen Mischfaserstoffen zwecks Erzielung eines genügenden Bleicheffektes oft erforderlich ist, oder wenn, wie das bei dem Gebrauch von peroxydhaltigen Waschmitteln nötig ist, die Behandlung der Polyamid enthaltenden Gebrauchsgegenstände immer wieder,
je nach deren jeweiligen Verschmutzung, in bestimmten Zeitabschnitten wiederholt werden muss. Auch wenn man die peroxydhaltigen Bleich- und Waschbäder in der üblichen Weise mit Magnesiumsilikat oder Phosphaten oder sonstigen die spontane Sauerstoffentwicklung mässigenden Zusätzen stabilisiert, treten dieselben Faserschäden auf.
Es ist bereits gezeigt worden, dass flockend und dehydratisierend wirkende Säuren bestimmter Art und Menge oder die Salze derselben, wenn man sie den für die Bleiche oder Wäsche von Polyamidfasern oder polyamidhaltigen Fasergemischen bestimmten peroxydhaltigen Behandlungsbädern zusetzt, die oben beschriebenen Faserschäden vermeiden oder zumindest weitgehend vermindern können.
Es wurde nun gefunden, dass es möglich ist, eine wesentliche Schonung von synthetische Polyamide enthaltenden Fasern, Gespinsten, Ge- weben, Gewirken oder daraus hergestellten Erzeugnissen, gegebenenfalls zusammen mit andern Faserstoffen, bei der Bleiche mit peroxydischen Verbindungen zu erzielen. Als peroxydische Verbindungen im Sinne der Erfindung sind Wasserstoffperoxyd, Natriumperoxyd, andere Alkali-oder Erdalkaliperoxyde, Perschwefelsäure oder ihre Salze, Perborsäure oder ihre Salze, Perkohlensäure oder ihre Salze, Perphosphorsäure oder ihre Salze oder ähnliche Verbindungen anzusehen, die im sauren Medium Wasserstoffperoxyd bilden. Erfindungsgemäss wird die Behandlung der Faserstoffe mit peroxydischen Verbindungen in Gegenwart bestimmter organischer Verbindungen vorgenommen, die nachstehend näher definiert werden.
Vom Schutze des Patentes soll die Verwendung jener Faserschutzmittel ausgenommen sein, welche durch das österreichische Patent Nr. 187509 geschützt sind. Nach dem genannten älteren Patent werden organische Stickstoffverbindungen oder deren Salze verwendet, die mindestens 2 Amino-, Imino- oder Nitrilogruppen enthalten. Die eine dieser basischen Stickstoffgruppen muss mindestens ein freies Wasserstoffatom enthalten, d. h. sie soll primärer oder sekundärer Natur sein, während die zweite Stickstoffgruppe ebenfalls primär oder sekundär, aber auch tertiär sein kann. Diese zweite Stickstoffgruppe kann auch in der Form von Carbonamid- oder Sulfon- amidstickstoff vorliegen.
Die beiden Stickstoffgruppen sollen über eine, vorwiegend gesättigte, Kohlenwasserstoffkette, die nicht mehr als 6 CAtome enthält, aber durch Heteroatome unterbrochen sein kann, oder bzw. und durch ringförmige Anordnungen gesättigter oder aromatischer Natur miteinander in Verbindung stehen.
Für das erfindungsgemässe Verfahren haben sich organische Verbindungen als geeignet erwiesen, die mindestens eine Oxim- oder Hydroxamgruppe enthalten.
Eine weitere Gruppe von im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens ausgezeichnet wirksamen Schutzmitteln sind aromatische primäre oder sekundäre Aminoverbindungen, ins-
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besondere von 0- oder p-Chloranilin oder von 2, 4- oder 2, 5-Dichloranilin.
Ausgezeichnete Erfolge werden ferner erzielt, wenn man als Schutzmittel Methylendiamin oder seine Derivate oder Salze, wie Methylendianilin oder Methylenditoluidin oder ihre Salze, verwendet.
Mit gutem Erfolg lassen sich als Schutzmittel auch Guanidinverbindungen verwenden, insbesondere N-N'-Diphenylguanidin.
Schliesslich wurde gefunden, dass auch Phenylbiguanid ein sehr guter Schutzstoff im Sinne
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Zur Erläuterung des erfindungsgemäss verwendeten Verbindungstyps werden folgende Formeln aufgeführt, die als solche oder als Substitutionsprodukte verfahrensgemäss wirksam sind :
Benztriazid
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Methylendiaminderivate : Methylendianilin C, H,-NH-CH,-NH-C, H, und Methylen-di-p-toluidin H3C-C6H4-NH-CH2 - NH-CGH4-CH3
Benzimidazol
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Guanidinderivat N, N'-Diphenylguanidin
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Biguanidderivat N-Phenylbiguanid
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Dimethyl-4, 4' -diamino- diphenylmethan
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Während also Benzolringe effektsteigernd wirken und Methylgruppen den Effekt nicht vermindern, wird durch sauerstoffhaltige Gruppen der Schutzeffekt der hier aufgeführten Verbindungen vermindert.
Indessen braucht eine solche Gruppe noch nicht die Verwendbarkeit solcher Verbindungen als Polyamid-Schutzstoff auszuschliessen.
So sind beispielsweise die Oxydationsprodukte der Amine, welche aus diesen Schutzstoffen mit Peroxyden entstehen, die Oxime und Hydroxamsäuren [B. 35,4293 (1902) ; B. 34,2262 (1901) ; Gazz. chim. it. 52,107 (1922) ; HoubenWeyl : Methoden der Organischen Chemie" (Sauerstoffverbindungen, Band 8), Seite 689, Georg Thieme-Verlag 1952] noch als Schutz-
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Die Oxaldihydroxamsäure
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ist als Schutzstoff im Sinne der Anmeldung wirksam.
Um den Einfluss der Substitution und der oxydativen Umwandlung der Aminogruppen zu erläutern, wurde der Schutzwert von Oxaldihydroxamsäure im Wasserstoffperoxyd-Bleichbad mit einem ebensolchen Bleichbad ohne Schutzstoff verglichen. Es wurde ein Bleichbad mit : 4, 8 g handelsüblichem Wasserstonperoxyd 35%,
0, 1 g Magnesiumsulfat ° üblicher
1, 0 g handelsüblichem Wasserglas J Stabilisator pro Liter verwendet und Stränge einer Seide aus polymerisiertem z-Caprolactam bei 60 0 C und einem Flottenverhältnis von 1 : 50 4 Stunden behandelt.
Diese kräftige Bleichbehandlung ergab ohne Schutzstoff im Bad eine 48% igue Verminderung der ursprünglichen Reissfestigkeit der Seide aus polymerisiertem s-Caprolactam, während bei einem Zusatz von 1, 2 g = 0, 01 Mol Oxaldihydroxamsäure pro Liter Bleichbad lediglich eine Verminderung der Reissfestigkeit um ze festgestellt wurde.
Die erfindungsgemäss verwendeten Verbindungen entfalten ihre schützende Wirkung im Bleichbad bei Anwesenheit von Peroxyden, indem sie den Angriff des Aktiv-Sauerstoffes auf die Polyamidfaser verhindern.
Die Bleichbäder enthalten im allgemeinen Aktivsauerstoff bis höchstens 0, 3 Mole H202 = 0, 3 Atomgewichte Aktivsauerstoff pro Liter Bleichflüssigkeit. Die Schutzstoffe werden in Mengen von 0, 01 bis 0, 05 Molen pro Liter zugegeben, einzelne, wie beispielsweise N-Phenylbiguanid, wirken schon in 1 10 dieser Konzentration. Die Peroxyd-Waschmittel ergeben in der Regel bei rezeptmässiger Anwendung im Waschbad Höchstkonzentrationen von 0, 25 g = 0, 01 Atomgewichte Aktivsauerstoff pro Liter. Hier genügen 0, 001-0, 005 Mole der genannten
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Schutzstoffe pro Liter Bleichbad, während wieder einzelne Produkte schon in IJ10 dieser Konzentration vollen Faserschutz ergeben.
Die Schutzstoffe können erfindungsgemäss auch durch Einmischen in Waschpulver zu Peroxyd-Waschmittel-Mischungen verarbeitet werden, welche auch bei vielfach wiederholter Behandlung die Reissfestigkeit der Polyamidfasern praktisch nicht vermindern. Die Bleich- und Waschbäder können in üblicher Weise Stabilisatoren (Wasserglas und Magnesiumsalze, Phosphate) sowie Mittel zur pH-Einstellung und oberflächenaktive Stoffe enthalten.
Die nachfolgenden Beispiele betreffen die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens in Bleich- bzw. Waschbädern, welche Wasserstoffperoxyd oder Natriumperborat enthalten.
In allen Fällen können auch Suspensionen dieser Schutzstoffe zur Anwendung kommen, sofern die Löslichkeit der Produkte nicht ausreicht.
Beispiel 1 : Strangmaterial aus synthetischer Polyamidkunstseide wurde im Flottenverhältnis von etwa l : 50 unter gelegentlichem Umziehen bei einer Temperatur von 90 C in einem Waschund Bleichbad behandelt, das pro Liter Leitungswasser 10 g eines "selbsttätigen" Waschmittels der folgenden Zusammensetzung enthielt :
25 Gew.-Teile Natriumperborat,
45 Gew.-Teile Seifenpulver,
6 Gew.-Teile Wasserglas, pulverförmig,
13 Gew.-Teile sekundäres Natriumphosphat,
11 Gew.-Teile neutrales Natriumpyrophosphat, kalziniert, 5 Gew. -Teile N, N'-Diphenylguanidin.
Das Polyamidkunstseidenmaterial wurde schliesslich in fliessendem Wasser gespült und getrocknet.
Die Reissfestigkeit des Polyamidgarnes verminderte sich durch diese Behandlung von 45, 0 Rkm auf 41, 31 Rkm, was einem Festigkeitsverlust von 8, 2% entspricht.
Bei einem unter den gleichen Bedingungen, jedoch unter Weglassung des N, N'-Diphenyl- guanidins durchgeführten Vergleichsversuch wurde ein Rückgang der Reissfestigkeit des Polyamidkunstseidengarnes um 32, 0% festgestellt.
Beispiel 2 : Synthetische Polyamidkunstseide in Strangform wurde im Flottenverhältnis l : 50 in einer Bleichflotte der folgenden Zusammensetzung 4, 8 g/l Aktivsauerstoff in Form von Wasser- stoffperoxyd, 0, 1 g/l Bittersalz,
1, 0 cm3/l Natronwasserglas 380 Bé, bei einer Temperatur von etwa 600 C unter gelegentlichem Umziehen während 4 Stunden gebleicht.
Die Bleichflotte enthielt als Faserschutzmittel in Form einer Suspension 2, 1 gJl N, N'-Diphenyl- guanidin, das seiner geringen Löslichkeit wegen nur zum Teil in der Bleichflotte gelöst, zum grösseren Teil aber in ihr dispergiert war. Nach Beendigung des Bleichprozesses wurde das Bleichgut in der üblichen Weise mit Wasser gespült und getrocknet. Die Reisslänge des unbehandelten Polyamidgarnes betrug 45, 0 km, die im Verlaufe des Bleichprozesses auf 41, 5 km zurückging.
Der Bleichprozess hatte also einen Festigkeitsrückgang um 7, 8% der Ausgangsfestigkeit zur Folge. Lässt man bei einem Vergleichsversuch unter im übrigen den gleichen Bedingungen den Zusatz des N, N'-Diphenylguanidins weg, tritt demgegenüber ein Festigkeitsrückgang um 48, 3% der Ausgangsfestigkeit ein.
Beispiel 3 : Ein aus Polyamidkunstseide bestehendes Gewebe wird beim Flottenverhältnis 1 : 12 mit einem perborathaltigen Waschbad behandelt, das durch Auflösen von 10 g pro Liter Leitungswasser der folgenden Waschpulvermischung hergestellt war :
25 Gew.-Teile Natriumperborat,
45 Gew.-Teile Seifenpulver,
6 Gew.-Teile Wasserglas, pulverförmig,
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Die Reisslänge der Polyamidkunstseide, die vor der Behandlung 45, 1 Rkm betrug, war nach einer zweistündigen Behandlung bei 95 C nicht messbar vermindert. Ohne Zusatz von Phenylbiguanid trat in dem sonst analog zusammengesetzten Perborat-Waschbad nach einer zweistündigen Behandlung ein Festigkeitsverlust von 33% auf.
Beispiel 4 : Gewebe aus polymerisiertem s-Caprolactam, in Kette- und Schussrichtung aus 60 Denier Perlonseide bestehend, wurde während 2 Stunden bei 90 C in einer peroxydhaltigen Waschlösung gewaschen, der als Schutzstoff 0, 3 g 2-Benzaldoxim pro Liter zugesetzt worden war.
Die Reissfestigkeit des Gewebes sank nach dieser Behandlung von 45, 5 Rkm auf 43, 83 Rkm, was einem Festigkeitsverlust von 3, 7% entspricht.
Das Bad hatte pro Liter folgende Zusammensetzung : 1, 0 g Natriumperborat,
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00, 2 g Trockenwasserglas, 1, 5 g kalz. Soda, 0, 7 g Natriumbikarbonat, 1, 6 g Natriumpyrophosphat, 0, 3 g K-Benzaldoxim.
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halb der Kochtemperatur während 2 Stunden unter gelegentlichem Umziehen in einem Bad folgender Zusammensetzung behandelt :
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Nach der Kochwäsche war die Festigkeit von 45, 0 auf 43, 02 Rkm gesunken, d. s. po Festigkeitsverlust, während im Vergleichsversuch ohne Propionhydroxamsäure-Zugabe die Festig-
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Beispiel 6 :
In einer wasserstoffperoxydhaltigen Flotte wurde ein Abschnitt eines Wäschestoffes aus polymerisiertem s-Caprolactam einer vierstündigen Bleichbehandlung bei einer Temperatur von 60 C unterzogen.
Die Badzusammensetzung betrug :
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gel1, 4 g Benzhydroxamsäure (0, 01 Mol).
Die Festigkeit des Gewebes hatte sich von 45, 5 Rkm vor der Behandlung auf 44, 10 Rkm
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Nummer 17, 1/3 wurde bei einer Temperatur von 900 C in einem Bad, das
2, 0 g Natriumperborat, 0, 1 g krist. Magnesiumsulfat,
1, 0 cm3 handelsübliches Wasserglas,
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spricht.
Beispiel 8: Ein aus polymerisiertem s-Caprolactam bestehender Garnstrang vom Titer 60 Denier wurde bei einer Temperatur von
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C0, 2 g Trockenwasserglas, 1, 5 g kalz. Soda, 0, 7 g Natriumbikarbonat, 1, 6 g Natriumpyrophosphat, 0, 5 g Cyclohexannonoxim enthielt, während 2 Stunden einer Wäsche unterzogen.
Die Festigkeit der Polyamidseide war von anfänglich 43 Rkm auf 39, 15 Rkm gesunken, was einem Verlust an Festigkeit von 9, 0% entspricht.
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richtung aus Garnen von 60 Denier bestehend, wurde während 2 Stunden einer Wäsche bei 90 C unterzogen. Die Waschflotte hatte folgende Zusammensetzung : 1, 0 g Natriumperborat, 5, 0 g Seifenflocken,
0, 2 g Trockenwasserglas, 1, 5 g kalz. Soda, 0, 7 g Natriumbikarbonat, 1, 6 g Natriumpyrophosphat, 0, 5 g Succindiamiddioxim.
Die Reissfestigkeit des Schussmaterials war von 45, 0 Rkm auf 41, 49 Rkm gesunken, was einer Festigkeitsminderung von 758eo entspricht.
Beispiel 10 : In einer Waschflotte, die pro Liter 10 g eines aus den folgenden Bestandteilen aufgebauten handelsüblichen "selbsttätigen" Waschpulvers : 9, 0% Natriumperborat, 50, 0% Seifenpulver,
22, 0% neutrales Natriumpyrophosphat,
16, 0% Natriumkarbonat,
3, 0% Natronwasserglas enthält, wird bei einer Temperatur von 90 C Polyamidkunstseidengarn im Flottenverhältnis 1 : 60 während 2 Stunden gewaschen. Der pH-Wert dieser Waschflotte belief sich auf 10, 1.
Ihr Gehalt an Peroxydsauerstoff betrug zu Beginn der Waschoperation 0, 09 g pro Liter, der sich im Verlaufe nach 2 Stunden auf 0, 03 g pro Liter verminderte. Die Reissfestigkeit des Polyamidgarnes betrug vor Beginn der Waschoperation 44, 0 Rkm. Sie verminderte sich unter dem Einfluss der Waschbehandlung auf 29, 7 Rkm, was einem Festigkeitsverlust von 32, 000 entspricht.
Wäscht man demgebenüber das gleiche Polyamidgarn unter den gleichen Bedingungen in einer Waschflotte, die 10, 3 g pro Liter eines peroxydhaltigen Waschpulvers der folgenden Zu- sammensetzung : 9, 0 Teile Natriumperborat, 50, 0 Teile Seifenpulver, 22, 0 Teile neutrales Natriumpyrophosphat, 16, 0 Teile Natriumkarbonat, 3, 0 Teile Natronwasserglas, 3, 0 Teile 2, 4-Dichloranilin enthält, so geht die Reissfestigkeit des Polyamidgarnes von 44, 0 auf 42, 1 Rkm zurück, was einem Festigkeitsverlust von 6,6eo entspricht.
Infolge der Verwendung des erfindungsgemässen Faserschutzmittels beträgt also der durch den Peroxydeinfluss bewirkte Festigkeitsabfall des Polyamidgarnes nur etwa ein Fünftel desjenigen, der bei Abwesenheit von Faserschutzmitteln eintritt.
Es sind noch eine Reihe von Stoffen genannt worden, welche verfahrensgemäss als Schutzstoffe gegen den Peroxydangriff auf Polyamidfasern hervorzuheben sind. Der Einfachheit wegen sind die Anwendungsbeispiele in zwei Tabellen wiedergegeben.
Bei der ersten Tabelle handelt es sich um zwei Bleichbehandlungen bei Anwesenheit von verschiedenen Schutzstoffen im Bleichbad mit 4, 8 g Aktivsauerstoff bei 60 C C und einer Dauer
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sowie ihre Differenz in Prozenten als Verlust angegeben sind.
Es sind dabei durchwegs geringe Festigkeitsverluste aufgetreten, welche weit gerin- ger sind als der Verlust, welcher in demselben Bleichbad ohne Schutzstoff 38% beträgt ; der verwendete Schutzstoff ist in Spalte l angegeben : Tabelle 1 :
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<tb>
<tb> Rkm <SEP> Rkm <SEP> FestigkeitsverpH-Wert <SEP> des <SEP> unbehandeltes <SEP> behandeltes <SEP> lust <SEP> in <SEP> % <SEP> der
<tb> Bleichbades <SEP> polymerisiertes <SEP> polymerisiertes <SEP> AusgangsE-Caprolactam <SEP> s-Caprolactam <SEP> festigkeit
<tb> Wasserstoffperoxyd <SEP> (4, <SEP> 8 <SEP> gfl <SEP> Aktivsauerstoff) <SEP>
<tb> 1 <SEP> cm3 <SEP> Wasserglas <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 46, <SEP> 3 <SEP> 45, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Bittersalz
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Natriumhydroxyd
<tb> 2, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> Benztriazid <SEP> (0,
<SEP> 02 <SEP> Mol)
<tb> Wasserstoffperoxyd <SEP> (4, <SEP> 8 <SEP> gll <SEP> Aktivsauerstoff) <SEP>
<tb> 1, <SEP> 5 <SEP> cm3 <SEP> Wasserglas <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP> 46, <SEP> 0 <SEP> 45, <SEP> 06 <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Bittersalz
<tb> 2, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> Benzimidazol <SEP> (0, <SEP> 02 <SEP> Mol)
<tb>
Bei der zweiten Tabelle handelt es sich um vier verschiedene Waschmittelbehandlungen mit Aktivsauerstoff in Form von Perborat.
Die Badzusammensetzung ist bis auf die jeweils verwendeten Schutzstoffe gleich ; es sind 10 g von folgender Waschpulvermischung pro Liter verwendet worden :
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71, 5 g kalzinierte Soda, 0, 75 g Natriumpyrophosphat, 0, 75 g Tripolyphosphat, 0, 6 g Natriumperborat, 0, 7 g Trockenwasserglas, 10, 0 g pro Liter Bad.
Dazu kamen bestimmte Schutzstoffmengen. Die Waschbäder wurden innerhalb 1 Stunde auf 90 C erhitzt und dann l Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Die in der Tabelle an- gegebenen "Reisskilometer unbehandelt" sind die Ausgangsfestigkeit des polymerisierten s-Caprolactammaterials, die "Reisskilometer behandelt" geben die Reissfestigkeit nach zweistündiger Behandlung in dem Perborat-Waschbad der oben genannten Zusammensetzung an. Die Festigkeitsverluste liegen zwischen 0, 5 und 10% bei allen Waschbehandlungen mit Schutzstoffen, während ein Vergleichsversuche mit demselben Waschbad ohne Schutzstoff einen Festigkeitsverlust von 33, 2% ergab.
Tabelle 2 :
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<tb>
<tb> FestigkeitsverpH- <SEP> Wert <SEP> des <SEP> Rkm <SEP> Rkm <SEP> lust <SEP> in <SEP> % <SEP> der
<tb> Bleichbades <SEP> unbehandeltes <SEP> bahandeltes <SEP> AusgangsPerlon <SEP> Perlon
<tb> festigkeit
<tb> 10 <SEP> g <SEP> Waschpulver/l
<tb> 0,1 <SEP> g <SEP> Dimethyl-diaminodiphenylmethan <SEP> zirka <SEP> 10,2 <SEP> 45,0 <SEP> 40,59 <SEP> 9,8
<tb> 10 <SEP> g <SEP> Waschpulver
<tb> 0,4 <SEP> g <SEP> Dimethyl-diaminodiphenylmethan <SEP> zirka <SEP> 10,2 <SEP> 45,5 <SEP> 45,27 <SEP> 0,5
<tb> 10 <SEP> g <SEP> Waschpulver
<tb> 0,3 <SEP> g <SEP> Methylen-di-p-toluidin <SEP> zirka <SEP> 10,2 <SEP> 45,0 <SEP> 40,86 <SEP> 9,2
<tb> 10 <SEP> g <SEP> Waschpulver
<tb> 0,3 <SEP> g <SEP> Methylendianilin <SEP> zirka <SEP> 10,2 <SEP> 45,0 <SEP> 40,50 <SEP> 10,0
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Behandlung von synthetische Polyamide enthaltenden Fasern oder Faserprodukten, gegebenenfalls zusammen mit andern Faserstoffen, mit peroxydhaltigen Bleich- oder Waschmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass als Faserschutzmittel organische Verbindungen, die mindestens eine Oxim- oder Hydroxamgruppe enthalten, verwendet werden.
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