DE2134437B2 - Unter Ausschluß von Feuchtigkeit lagerfähige, in Gegenwart von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbare Siliconformmassen mit hohem Füllstoffgehalt - Google Patents
Unter Ausschluß von Feuchtigkeit lagerfähige, in Gegenwart von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbare Siliconformmassen mit hohem FüllstoffgehaltInfo
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Description
3 4
rasch extrudiert werden können. Der hohe Füllstoff- Organosiloxytitanverbindungen, Titansalzen von
gehalt, der erfindungsgemäß durch die Zusammen- Carbonsäuren, partiellen Hydrolysaten od. dgl. be-
setzung der Masse ermöglicht wird, erhöht auch die stehen. Weitere Einzelheiten bezüglich des Organo-
Wärmefestigkeit der hergestellten Siliconmasse. Ein titanatkatalysators finden sich in den USA.-Patent-
weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Formmassen 5 Schriften 3 151 099, 3 294 739 und 3 334 067, in
ist ihre gute Lagerfähigkeit in Abwesenheit von denen die Organotitanatkatalysatoren beschrieben
Wasser, die der Lagerfähigkeit bisher bekannter sind.
Polysiloxanmassen gleichwertig ist. Die erfindungsgemäßen Siliconmassen sind als
Vorzugsweise besitzt das zur Herstellung der er- Dichtungsmittel vorteilhaft, die hohe Extrudierge-
findungsgemäßen Formmassen verwendete organo- ίο schwindigkeiten aufweisen, wärmeleitfähig sein kön-
dialkoxysiloxyendblockierte Polydiorganosiloxan eine nen, nicht korrodierend sind und gute elektrische
Viskosität von 10 bis 100 P bei 25° C. Beispielhaft Eigenschaften haben.
für die Diorganosiloxaneinheiten sind Dimethylsiloxan, Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung
Methylphenylsiloxan, Methyl-3,3,3-trifluorpropylsil- näher erläutert. Alle Teile beziehen sich auf das Ge-
oxan und Diphenylsiloxan. Beispiele für die end- 15 wicht, wenn nichts anderes angegeben ist.
blockierenden Organodialkoxysiloxyeinheiten sind
blockierenden Organodialkoxysiloxyeinheiten sind
Methyldimethoxysiloxy, Phenyldimethoxysiloxy, Me- Beispiel 1
thyldiäthoxysiloxy, Phenyldi-n-propoxysiloxy, 3,3,3-
thyldiäthoxysiloxy, Phenyldi-n-propoxysiloxy, 3,3,3-
Trifluorpropyldimethoxysiloxy, Methyldiisopropoxy- 74,2 Teile eines methyldimethoxysiloxyendblok-
siloxy u. dgl. Andere organische Reste als die 20 kierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität
genannten können in kleinen Mengen von bis zu 5 %> von 50 P bei 25° C, 8,6 Teile Wasser und 17,2 Teile
der gesamten Zahl organischer Reste vorhanden sein. Hexamethyldisilazan werden zu einer homogenen
Die Organotrialkoxysilane sind allgemein bekannt. Mischung vermischt. 100 Teile dieser homogenen
Zu ihnen gehören beispielsweise Methyltrimethoxy- Mischung werden mit 222,5 Teilen Aluminiumoxid
silan, Phenyltrimethoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyl- 25 und 8,6 Teilen Methyltrimethoxysilan versetzt. Die
trimethoxysilan, Methyltriäthoxysilan, Phenyltri- erhaltene Mischung wird unter vermindertem Druck
äthoxysilan, 3,3,3-Trifluorpropyltriäthoxysilan, Me- von 10 bis 20 mm Hg langsam auf 100° C erwärmt,
thyltri-n-propoxysilan oder Methyltriisopropoxysilan. und die flüchtigen · Stoffe werden während einer
Die feinteiligen Metalloxidfüllstoffe sind ebenfalls Stunde entfernt. Die erhaltene Mischung hat eine
bekannt und umfassen Magnesiumoxid, Zinkoxid, 30 Extrudiergeschwindigkeit von 500 g pro Minute
Aluminiumoxid, Ferrioxid, Titandioxid und Zirkon- (nach Mil-S-7502 bestimmt). 100 Teile dieser von
oxid. Alle feinteiligen Formen der Metalloxide, die flüchtigen Stoffen befreiten Mischung werden mit
üblicherweise verwendet werden, sind als Füllstoffe 3 Teilen Methyltrimethoxysilan, 0,5 Teilen eines ver-
für die erfindungsgemäßen Zwecke geeignet. stärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs und 0,75 Teilen
Die erfindungsgemäße Formmasse wird durch Ver- 35 Tetrabutyltitanat versetzt. Diese Formmasse ist bei
mischen des organodialkoxysiloxyendblockierten Lagerung unter wasserfreien Bedingungen stabil,
Polydiorganosiloxans, des Hexamethyldisilazans, des härtet jedoch bei Einwirkung von Feuchtigkeit. Nach
Wassers, und falls verwendet, des Organotrialkoxy- 7 Tage langer Einwirkung von atmosphärischer
silans zu einer homogenen Mischung hergestellt. Die Feuchtigkeit bei Raumtemperatur ist die katalysierte
Reihenfolge des Vermischens ist nicht kritisch, vor- 40 Mischung zu einem Siliconelastomeren gehärtet, das
zugsweise werden die Bestandteile jedoch dem Poly- einen Durometerwert auf der Shore-A-Skala von 70
diorganosiloxan zugesetzt. Die Mischung enthält vor- (nach der Prüfvorschrift ASTM-D-2240 ermittelt),
zugsweise 2 bis 10 Gewichtsprozent Organotrialk- eine Reißfestigkeit von 21,1 kg/cm2 und eine Bruch-
oxysilan. Der Metalloxidfüllstoff kann entweder auf dehnung von 60 %>
(nach der Prüfvorschrift ASTM-
einmal oder anteilweise zugesetzt werden. 45 D-412, Prüfkörper C, bestimmt), eine thermische
Die erhaltene Formmasse ist besonders als Zwi- Leitfähigkeit von 1,23 · 10s cal/sec/cmz/cm/° C (nach
schenprodukt zur Herstellung von Einkomponenten- der Cenco-Fitsch-Methode bestimmt), eine Durch-
Siliconmassen vorteilhaft, die in Abwesenheit von Schlagsfestigkeit von 528 Volt/0,025 mm (528 volts
Feuchtigkeit stabil sind, jedoch bei Einwirkung von per mil; nach der Prüfvorschrift ASTM-D-149
Feuchtigkeit härten, nachdem die flüchtigen Stoffe 50 bestimmt), einen spezifischen Volumenwiderstand
entfernt worden sind, vorzugsweise durch einstün- von 4,9 · 1013 Ohm · cm und einen spezifischen Ober-
diges Erwärmen unter vermindertem Druck von 10 flächenwiderstand von 2,8 ■ 1015 Ohm (nach der Priif-
bis20mmHg auf 1000C. Die Extrudiergeschwindig- Vorschrift ASTM-D-257 bestimmt), eine Dielektri-
keit der Mischung beträgt danach 400 bis 700 g pro zitätskonstante von 5,18 bei 102 Hertz und 4,93 bei
Minute bei Bestimmung entsprechend der Military 55 105 Hertz und einen Verlustfaktor von 0,0271 bei
Specification Number Mil-S-7502. 102 Hertz und 0,0087 bei 105 Hertz (nach der Prüf-
Zur Herstellung der Einkomponenten-Silicon- Vorschrift ASTM-D-150 bestimmt) hat.
masse der Erfindung werden 100 Gewichtsteile dieser von flüchtigen Stoffen befreiten Mischung mit 1 Beispiel2
bis 10 Gewichtsteilen Organotrialkoxysilan und dem 60
masse der Erfindung werden 100 Gewichtsteile dieser von flüchtigen Stoffen befreiten Mischung mit 1 Beispiel2
bis 10 Gewichtsteilen Organotrialkoxysilan und dem 60
Organotitanatkatalysator unter praktisch feuchtig- Aus 56,6 Teilen des methyldimethoxysiloxyend-
keitsfreien Bedingungen vermischt. Die erhaltene Mi- blockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosi-
schung ist in Abwesenheit von Feuchtigkeit bestän- tat von 50 P bei 25° C, 26,4 Teilen Hexamethyl-
dig, härtet jedoch unter Einwirkung von Feuchtigkeit disilazan und 17,0 Teilen Wasser wird eine homobei
Raumtemperatur zu einem Elastomeren. 65 gene Mischung bereitet. 100 Teile dieser homogenen
Die Organotitanatkatalysatoren sind allgemein be- Mischung werden mit 170 Teilen Aluminiumoxid
kannt. Der Organotitanatkatalysator kann aus versetzt. Die erhaltene Mischung hat nach lang-
Organotitanestern, /S-Dicarbonyltitanverbindungen, samem Erwärmen auf 100° C unter einem Druck
5 6
von 10 bis 20 mm Hg und Entfernung der flüchtigen . .
Stoffe bei diesen Bedingungen während einer Stunde Beispiel 3
eine Extrudiergeschwindigkeit von mehr als 350 g Wenn Zirconiumoxidfullstoff an Stelle des im Beipro Minute. 100 Teile der von fluchtigen Stoffen be- spiel 1 verwendeten Aluminiumoxids angewandt freiten Mischung werden mit 3 Teilen Methyltri- 5 wird, werden äquivalente Ergebnisse erhalten,
methoxysilan und 0,75 Teilen Tetrabutyltitanat ver- . .
setzt. Die erhaltene katalysierte Formmasse wird Beispiel
durch 7 Tage lange Einwirkung von Feuchtigkeit bei Folgende Formmassen haben Extnjdiergeschwin-Raumtemperatur harten gelassen. Das erhaltene digkeiten von über 350 g pro Minute, wenn sie nach Siliconelastomere hat einen Durometerwert auf der iq de"r Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellt werden. Shore-A-Skala von 73, eine Reißfestigkeit von A. 100 Teile einer Mischung aus 85 Teilen eines 27,4 kg/cm2, eine Bruchdehnung von 80 %, eine diäthoxymethylsiloxyendblockierten Polymethylphethermische Leitfähigkeit von 0,927 · 10s cal/sec/cm2/ nylsiloxans niit einer Viskosität von 2 P bei 25° C, cm/0 C, einen spezifischen Volumenwiderstand von 30 Teilen Hexamethyldisilazan, 30 Teilen Wasser 6,7 · 1014 Ohm · cm, einen spezifischen Oberflächen= 15 und 15 Teilen Phenyltriäthoxysilan und 250 Teilen widerstand von 5,7 · 1015 Ohm, eine Durchschlags- Zinkoxidfüllstoff.
Stoffe bei diesen Bedingungen während einer Stunde Beispiel 3
eine Extrudiergeschwindigkeit von mehr als 350 g Wenn Zirconiumoxidfullstoff an Stelle des im Beipro Minute. 100 Teile der von fluchtigen Stoffen be- spiel 1 verwendeten Aluminiumoxids angewandt freiten Mischung werden mit 3 Teilen Methyltri- 5 wird, werden äquivalente Ergebnisse erhalten,
methoxysilan und 0,75 Teilen Tetrabutyltitanat ver- . .
setzt. Die erhaltene katalysierte Formmasse wird Beispiel
durch 7 Tage lange Einwirkung von Feuchtigkeit bei Folgende Formmassen haben Extnjdiergeschwin-Raumtemperatur harten gelassen. Das erhaltene digkeiten von über 350 g pro Minute, wenn sie nach Siliconelastomere hat einen Durometerwert auf der iq de"r Arbeitsweise von Beispiel 1 hergestellt werden. Shore-A-Skala von 73, eine Reißfestigkeit von A. 100 Teile einer Mischung aus 85 Teilen eines 27,4 kg/cm2, eine Bruchdehnung von 80 %, eine diäthoxymethylsiloxyendblockierten Polymethylphethermische Leitfähigkeit von 0,927 · 10s cal/sec/cm2/ nylsiloxans niit einer Viskosität von 2 P bei 25° C, cm/0 C, einen spezifischen Volumenwiderstand von 30 Teilen Hexamethyldisilazan, 30 Teilen Wasser 6,7 · 1014 Ohm · cm, einen spezifischen Oberflächen= 15 und 15 Teilen Phenyltriäthoxysilan und 250 Teilen widerstand von 5,7 · 1015 Ohm, eine Durchschlags- Zinkoxidfüllstoff.
festigkeit von 580 Volt/0,025 mm (578 volts per mil), B. 100 Teile einer Mischung aus 50 Teilen eines
eine Dielektrizitätskonstante von 4,98 bei 102Hertz düsopropy]-3,3,3TtrjfluorpropylsiloxyendbJockierten
und 4,78 bei 105 Hertz und einen Verlustfaktor von Polyrhethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxaris. mit einer Vis-
0,0198 bei 10? Hertz und 0,00845 bei ΙΟ5 Hertz. s» jcosität von 500 P, 20 Teilen Hexamethyldisilazan,
Zu Vergleichszwecken werden 74,2 Teile des 15 Teilen Wasser und IQ Teilen 3,3,3-Trifluorpropyl-
methyldime,thpxysiloxyendblockierten Polydimethyl- trimethylsilan und 125 Teile Titandioxidfüllstoff,
siloxane von Beispiel 1 nach der Arbeitsweise von C- 100 Teile einer Mischung aus 60 Teilen eines
Beispiel 1 mit 222,5 Teilen Aluminiumoxid ver- dimethpxymethylstfpxyendblpckierten Polydimethyl=
mischt. Nach Entfernung der flüchtigen Stoffe wäh- 35 siloxane mit einer Viskqsität γοη IQOP, 15 Teilen
rend einer Stunde bei 100° C und einem Druck von Hexamethyldisilazan, 20 Teilen Wasser und 5 Teilen
IQ bjs 20 mm Hg weist die erhaltene Mischung eine Methyltrimethoxysilan und 175. Teilen Magnesium·:
Extrudiergeschwindigkeit von 148 g pro Minute auf. oxidfüllstpff.
Claims (1)
1 2
weder eine fließfähige Masse haben oder aber zur Erzielung gewisser Eigenschaftsverbesserungen kleine
Patentanspruch: Mengen Füllstoff zusetzen, die Fließfähigkeit geht
jedoch verloren, wenn die Füllstoffbeladung beim
Unter Ausschluß von Feuchtigkeit lagerfähige, 5 Versuch, vorteilhaftere Eigenschaften zu erzielen, erin
Gegenwart von Feuchtigkeit bei Raumtempe- höht wird, Einige Siliconmassen sind besonders visratur
zu Elastomeren härtbare dialkoxysiloxyend- kos, so daß sie meistens nicht gießbar sind, sind jeblockierte
Polydiorganosiloxane, Organotitanat- doch genügend fließfähig, so daß sie extrudiert werkatalysatoren
und Organotrialkoxysilanen enthal- den können. Die Erfindung bezieht sich auf extrutende
extrudierbare Formmassen mit hohem Füll- io dierbare Siliconmassen dieses Typs,
stoffgehalt, dadurch gekennzeichnet, Gegenstand der Erfindung sind unter Ausschluß1
stoffgehalt, dadurch gekennzeichnet, Gegenstand der Erfindung sind unter Ausschluß1
daß sie aus 100 Gewichtsteilen einer Mischung von Feuchtigkeit lagerfähige, in Gegenwart von
mit einer Extrudiergeschwindigkeit von wenig- Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu Elastomeren
stens 350 g pro Minute (entsprechend der Military härtbare, polydialkoxysiloxyendblockierte Polydi-Specification
Number Mil-S-7502 bestimmt), die 15 organosiloxane, Organotitanatkatalysatoren und Ordurch
homogenes Vermischen von 50 bis 85 Ge- ganotrialkoxysilane enthaltende extrudierbare Formwichtsprozent
eines organodialkoxysiloxyend- massen mit hohem Füllstoffgehalt, die dadurch geblockierten
Polydiorganosiloxans, in dem die kennzeichnet sind, daß sie aus 100 Gewichtsteilen
organischen Reste Methyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl- einer Mischung mit einer Extrudiergeschwindigkeit
oder Phenyl-Reste oder Mischungen daraus sind, ao von wenigstens 350 g pro Minute (entsprechend der
wobei wenigstens 50% der organischen Reste Military Specification Number Mil-S-7502 bestimmt),
Methylreste sind und die Alkoxyreste 1 bis die durch homogenes Vermischen von 50 bis 85 Ge-3
Kohlenstoffatome pro Rest enthalten, und das wichtsprozent eines organodialkoxysiloxyendblokeine
Viskosität von 2 bis 500 P bei 25° C auf- kierten Polydiorganosiloxans, in dem die organischen
weist, 10 bis 35 Gewichtsprozent Hexamethyl- 25 Reste Methyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl- oder Phenyldisilazan,
5 bis 30 Gewichtsprozent Wasser und Reste oder Mischungen daraus sind, wobei wenig-0
bis 15 Gewichtsprozent Organotrialkoxysilan, stens 50% der organischen Reste Methylreste sind
worin die organischen Reste und Alkoxyreste wie und die Alkoxyreste 1 bis 3 Kohlenstoffatome pro
oben definiert sind, Vermischen, von 100 Ge- Rest enthalten, und das eine Viskosität von 2 bis
wichtsteilen dieser homogenen Mischung mit 30 500 P bei 25° C aufweist, 10 bis 35 Gewichtsprozent
125 bis 250 Gewichtsteilen eines feinteiligen Hexamethyldisilazan, 5 bis 30 Gewichtsprozent Was-Metalloxidfüllstoffs,
worin Magnesium, Zink, ser und 0 bis 15 Gewichtsprozent Organotrialkoxy-Aluminium,
Eisen, Titan oder Zirkonium das silan, worin die organischen Reste und Alkoxyreste
Metallatom ist, und Entfernen aller flüchtigen wie oben definiert sind, Vermischen von 100 GeStoffe
unter vermindertem Druck bei Tempera- 35 wichtsteilen dieser homogenen Mischung mit 125
türen von Umgebungstemperatur bis 175° C er- bis 250 Gewichtsteilen eines feinteiligen Metalloxidhalten
worden ist, 1 bis 10 Gewichtsteilen eines füllstoffe, worin Magnesium, Zink, Aluminium, Eisen,
Organotrialkoxysilans, worin die organischen Titan oder Zirkonium das Metallatom ist, und EntReste
und Alkoxyreste wie oben definiert sind, fernen aller flüchtigen Stoffe unter vermindertem
und 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines Organotitanat- 40 Druck bei Temperaturen von Umgebungstemperatur
katalysator besteht. bis 175° C erhalten worden ist, 1 bis 10 Gewichts
teilen eines Organotrialkoxysilans, worin die organischen Reste und Alkoxyreste wie oben definiert sind,
und 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines Organotitanat-45 katalysators besteht.
Aus der USA.-Patentschrift 3 108 985 sind bereits
Füllstoffe enthaltende Polysiloxanmassen bekannt. Bei ihnen handelt es sich jedoch entweder um Formmassen
oder keramisches Material, bei deren Ver-50 arbeitung das Problem der Schrumpfung auftritt und
Die Erfindung bezieht sich auf eine Siliconform- die deshalb so zusammengesetzt sein müssen, daß sie
masse mit erhöhter Extrudiergeschwindigkeit bei bei Temperaturen unterhalb 300° C (Formmassen)
hohem Füllstoffgehalt. oder von 300 bis 2000° C (keramisches Material)
Es ist bekannt, Siliconmassen, z. B. Harze und maßhaltige Produkte liefern. Hierzu wird lediglich
Kautschuke, mit Füllstoffen zu versehen, um ent- 55 der Füllstoff bei Temperaturen oberhalb 500° C calweder
vorteilhafte Eigenschaften zu erzielen oder ciniert, d. h. von sämtlichem Wasser sowie von Carihren
Preis zu verringern. Siliciumdioxidsorten sind bonaten gebundenem Kohlendioxyd befreit. Im
die Füllstoffe, die am häufigsten in Siliconmassen ver- Gegensatz dazu betrifft das Befreien der erfindungswendet
werden. Eine Eigenschaft, die sich aus dem gemäßen Massen von flüchtigen Stoffen nicht nur die
Zusatz eines Füllstoffs zu Siliconmassen ergibt, ist 60 Füllstoffe, sondern die gesamte Siliconmasse. Zweck
die Erhöhung der Viskosität oder die Versteifung der dieser Maßnahme ist das Entfernen der während des
entstehenden Masse. Diese Viskositätserhöhung oder Vermischens und der dabei ablaufenden Umsetzun-Versteifung
kann eine vorteilhafte Eigenschaft sein, gen gebildeten flüchtigen Nebenprodukte,
sofern das gewünschte Produkt nicht beispielsweise Die Zusammensetzung sowie die Art der Herstel-
sofern das gewünschte Produkt nicht beispielsweise Die Zusammensetzung sowie die Art der Herstel-
ein bei Raumtemperatur vulkanisierbarer Silicon- 65 iung der erfindungsgemäßen Formmassen erlaubt
kautschuk ist und nicht eine fließfähige und gieß- einen höheren Füllstoffgehalt in Siliconmassen, die
fähige Masse gewünscht wird. Der Fachmann be- trotzdem eine gute Fließ- bzw. Gießfähigkeit besitfindet
sich daher in einem Dilemma. Er kann ent- zen, so daß sie leicht Behältern entnommen und
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FR (1) | FR2098279B1 (de) |
GB (1) | GB1293730A (de) |
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