DE1268385B - Verfahren zur Herstellung von unter Luft- und Wasserausschluss lagerfaehigen, in Gegenwart derselben zu Elastomeren haertenden Organopolysiloxanformmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von unter Luft- und Wasserausschluss lagerfaehigen, in Gegenwart derselben zu Elastomeren haertenden Organopolysiloxanformmassen

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DE1268385B
DE1268385B DEP1268A DE1268385A DE1268385B DE 1268385 B DE1268385 B DE 1268385B DE P1268 A DEP1268 A DE P1268A DE 1268385 A DE1268385 A DE 1268385A DE 1268385 B DE1268385 B DE 1268385B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4MWWSt PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08g
Deutsche Kl.: 39 b-22/10
1 268 385
P 12 68 385.1-43
27. November 1962
16. Mai 1968
Es wurden bereits Verfahren zur Herstellung von unter Luftabschluß und Ausschluß von Wasser lagerfähigen Organopolysiloxanformmassen, die in Gegenwart von Wasser in flüssiger Form oder Dampfform bei Raumtemperatur zu Elastomeren härten, vorgeschlagen, wobei man lineare, von Wasserspuren befreite flüssige Diorganopolysiloxane der allgemeinen Formel (R)2SiO (R = Kohlenwasserstoffrest) mit einem Hydroxylgruppengehalt des Polymeren von wenigstens 0,1 °/0 unter Ausschluß von Luft oder Feuchtigkeit und in Abwesenheit eines Katalysators mit 0,5 bis 25 °/0 (bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans) eines von Wasserspuren befreiten Organotriacyloxysilans der allgemeinen Formel R'Si(OCOR")3 (R' = niedermolekularer Alkyl-, Alkenyl-, Aryl- oder Aralkylrest; R" = Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder Arylrest) vermischt.
Die Gemische können außerdem einen Katalysator und/oder einen oder mehrere Füllstoffe und/oder ein oder mehrere Lösungsmittel enthalten.
Diese Produkte, die den Vorteil besitzen, keine Zugabe eines Härtungsmittels zum Zeitpunkt ihrer Verwendung zu erfordern und bei wenig erhöhter Temperatur in Gegenwart der Luftfeuchtigkeit zu härten, haben zahlreiche Anwendungen, insbesondere auf den Gebieten der Formgebung, des Klebens, des Überziehens (insbesondere von Glasgeweben) und des Kalfaterns gefunden. Die so erhaltenen Elastomeren sind vollständig zufriedenstellend bei wenig erhöhten Verwendungstemperaturen, wie auch immer die sie umgebende Atmosphäre ist, und selbst bei erhöhten Temperaturen in der Größenordnung von 25O0C, wenn sie sich an der freien Luft befinden.
Wenn dagegen die Atmosphäre abgesperrt ist, stellt man fest, daß der kautschukartige Belag bei erhöhter Temperatur erweicht und klebrig wird, um unter extremen Bedingungen einen pastenartigen Zustand zu erreichen. Es ist zu berücksichtigen, daß eine im Kontakt mit einem Organopolysiloxanbelag befindliche Atmosphäre eine abgesperrte Atmosphäre ist, wenn keine oder praktisch keine Möglichkeit der Belüftung dieses Belags vorhanden ist.
Es ist ersichtlich, daß diese Änderung des physikalischen Zustande, die sich in einer Verminderung der mechanischen Eigenschaften des Elastomeren auswirkt, die Verwendung der härtbaren Formmassen des bereits vorgeschlagenen Typs begrenzt.
Es wurden nun neue Organopolysiloxanformmassen gefunden, die bei wenig erhöhter Temperatur härten wie die obengenannten, jedoch Elastomere ergeben, die gute Beständigkeit in abgeschlossener Atmosphäre, auch bei hoher Temperatur, besitzen.
Verfahren zur Herstellung von unter Luft- und
Wasserausschluß lagerfähigen, in Gegenwart
derselben zu Elastomeren härtenden
Organopolysiloxanformmassen
Anmelder:
Rhone-Poulenc S. A., Paris
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Louis Ceyzeriat, Lyon, Rhone (Frankreich)
Beanspruchte Priorität".
Frankreich vom 7. Dezember 1961 (881278)
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von unter Luftabschluß und Ausschluß von Wasser lagerfähigen Organopolysiloxanformmassen, die in Gegenwart von Wasser in flüssiger Form oder Dampfform bei Raumtemperatur zu Elastomeren härten, wobei man lineare, von Wasserspuren befreite, flüssige Diorganopolysiloxane der allgemeinen Formel (R)2SiO (R = Kohlenwasserstoffrest) mit einem Hydroxylgruppengehalt des Polymeren von wenigstens 0,1 °/0 unter Ausschluß von Luft oder Feuchtigkeit und in Abwesenheit eines Katalysators mit 0,5 bis 25% (bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans) eines von Wasserspurert befreiten Organotriacyloxysilans der allgemeinen Formel R'Si(OCOR")3 (R' = niedermolekularer Alkyl-, Alkenyl-, Aryl- oder Aralkylrest; R" = Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder Arylrest) vermischt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man noch 0,5 bis 10°/0 eines organischen Peroxyds mitverwendet.
Die so erhaltenen Produkte führen nach Einwirkung von Feuchtigkeit und anschließendem Erhitzen auf 100 bis 25O0C zu Elastomeren, deren Wärmestabilität in abgeschlossener Atmosphäre verbessert ist.
Die durch die Zugabe von organischem Peroxyd bedingte Verbesserung der Beständigkeit der Elasto-
meren gegenüber Wärme ist insbesondere bei während einer Zeitspanne von mehreren Stunden bis zu mehreren Tagen aufrechterhaltenen Temperaturen über
809 549/463
200° C merklich. Sie macht sich insbesondere bezüglich der Härte und der Bruchfestigkeit bemerkbar, die denjenigen Elastomeren, die aus nicht mit Peroxyd versetzten Formmassen stammen, um ein Mehrfaches überlegen sind.
Die diese Verbesserung bewirkenden organischen Peroxyde sind die üblicherweise zur Härtung bzw. Vulkanisation von Organopolysiloxanen verwendeten, beispielsweise Benzolperoxyd, 2,4-DichlorbenzoyIperoxyd, Dicumylperoxyd oder terk-Butylperbenzoat.
Die das Peroxyd enthaltenden härtbaren Formmassen können unter den gleichen Bedingungen wie diejenigen der bereits vorgeschlagenen Verfahren erhalten werden, d. h. in wasserfreiem Milieu aus von wird zur Herstellung eine Folie (B) verwendet, wobei man wie oben für die Folie (A) arbeitet.
Die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Folie (B) sind die folgenden:
Shore-HärteA 32
Zugfestigkeit 28,5 kg/cm2
Dehnung 370%
Man unterwirft die beiden Proben der Folie (A) und (B) dem folgenden Wärmebeständigkeitstest:
Man bringt sie in Glasgefäße, die anschließend verschlossen und dann 24 Stunden im Ofen auf 2500C gebracht werden. Nach Abkühlen stellt man fest, daß die Probe (A) fest und nichtklebend geblieben
sind dann die folgenden:
jeder Spur Wasser befreiten Bestandteilen. Die er- 15 ist, während die Probe (B) klebrig und stark dehnbar haltenen unter Ausschluß von Feuchtigkeit gelagerten geworden ist.
Formmassen können so mehrere Monate aufbewahrt Die mechanischen Eigenschaften der beiden Produkte
werden.
Unter den Anwendungen, für die diese Massen sich insbesondere eignen, seien die Bewerkstelligung der Verbindung von Ofentüren, die Isolierung elektrischer Leiter, die Auskleidungen von Küchengeräten, deren Härte und Unempfindlichkeit gegenüber Speisen nach wiederholtem Erhitzen auf erhöhte Temperatur auf-
35
rechterhalten bleiben sollen, od. dgl. genannt. Die Formmassen eignen sich auch zum Abdichten von umschlossenen Räumen, wie beispielsweise Behältern, Hüllen oder Leitungen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiell
Probe Shore-Härte A Zugfestigkeit
(kg/cm2)		 Dehnung
e/o)
(A)
CB) 		28
4		 10,5
3		 150
750
Man stellt fest, daß die Probe (B) sich in ein dehnbares Produkt umgewandelt hat, während die Probe (A) die Eigenschaften eines Elastomeren beibehalten hat.
Nach einige Monate langem Aufbewahren der Tuben führt man erneut Versuche von Folien (A') und (B') durch. Man stellt fest, daß die Formmassen sich gut gehalten haben und sich wie die frischen Zusammensetzungen während der Herstellung der Folie verhalten. Bei dem Wärmebeständigkeitstest
den Folien (A) und (B) fest.
In eine mit einem Rührer versehene Apparatur,
die mit trockenem Stickstoff durchgespült wurde,
bringt man 50 Teile Dimethylpolysiloxanöl (Visko- 35 in geschlossener Atmosphäre stellt man bei den sität bei 25° C: 21000 cSt) ein, das wie im Beispiel 1 : Folien (A') und (B') die gleichen Unterschiede wie bei des deutschen Patents 1121 803 beschrieben hergestellt war. Unter Rühren setzt man 5 Teile Verbrennungssiliciumdioxyd und 25 Teile Diatomerde zu.
das Man stellt ein Paste her, die der im Beispiel 1 beschriebenen analog ist, in der jedoch das 2,4-Dichlorbenzoylperoxyd durch Dicumylperoxyd in einem
Beispiel 2
Mengenanteil von 8,7 Teilen je 100 Teile Dimethyl-
Zur Homogenisierung der Masse setzt man
Rühren noch IV2 Stunden fort, gibt dann erneut
50 Teile Öl zu und erhitzt 2 Stunden auf 135 bis
145° C unter einem Stickstoffstrom, um die durch die
Beschickungen eingebrachte Feuchtigkeit zu entfernen. Man läßt abkühlen, gibt 4 Teile Methyltri- 45 polysiloxanöl ersetzt ist. acetoxysilan und dann 3 Teile 2,4-Dichlorbenzoyl- Die erhaltene Paste wird mit Cyclohexan in einer
peroxyd in 50%iger Dispersion in einem Siliconöl zu. Menge von 1 Teil Verdünnungsmittel je 3 Teile härt-Dieser Brei wird unter Ausschluß von Feuchtigkeit in barer Formmasse verdünnt. Man erhält einProdukt (A). Aluminiumtuben gebracht. Man stellt eine Verdünnung der gleichen Konzen-
Ein Teil des Produkts wird mit Hilfe einer Gieß- 50 tration aus einer Formmasse her, die kein Peroxyd
Vorrichtung auf einer Glasplatte ausgebreitet, die zuvor mit einem Antihaftmittel überzogen wurde, und dann der umgebenden Luft ausgesetzt. Nach 8 Stunden an der Luft erhält man eine feste, elastische Folie (A) von einer Dicke von 1,4 mm. Diese Folie wird anschließend 1 Stunde bei 1500C und 2 Stunden bei 2500C im Ofen erhitzt, um die Wirkung des Peroxyds zu vervollständigen. Nach Abkühlen werden die mechanischen Eigenschaften der so erhaltenen Folie (A) bestimmt:
Shore-Härte A 43
Zugfestigkeit 18 kg/cm2
Dehnung 150%
Zu Vergleichszwecken stellt man eine den obigen Formmassen analoge Form, jedoch ohne Zugabe von Peroxyd her. Ein Teil wird unter Ausschluß von Feuchtigkeit in Tuben aufbewahrt. Ein anderer Teil enthält (Produkt B).
Mit diesen Produkten (A) und (B) stellt man Folien her, die der umgebenden Luft ausgesetzt werden. Nach 12 Stunden werden die erhaltenen Folien 1 Stunde auf 1500C und dann 2 Stunden auf 25O0C erhitzt.
Nach Abkühlen sind die Shore-Härten A die folgenden:
Produkt (A) 33
Produkt (B) 31
Die Proben (A) und (B) werden dann in Behälter eingebracht, die verschlossen und 48 Stunden bei 2500C erhitzt werden.
Man stellt fest, daß das Produkt (A) seine Form beibehalten hat, wobei seine Shore-HärteA 20 beträgt, während das Produkt (B) zu einer Paste geworden ist.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von unter Luftabschluß und Ausschluß von Wasser lagerfähigen Organopolysiloxanformmassen, die in Gegenwart von Wasser in flüssiger Form oder Dampfform bei Raumtemperatur zu Elastomeren härten, wobei man lineare, von Wasserspuren befreite flüssige Diorganopolysiloxane der allgemeinen Formel (R)2SiO (R = Kohlenwasserstoffrest) mit einem Hydroxylgruppengehalt des Polymeren von wenigstens 0,1 °/0 unter Ausschluß von Luft oder Feuchtigkeit und in Abwesenheit eines Katalysators mit 0,5 bis 25°/0 (bezogen auf das Gewicht des Organopolysiloxans) eines von Wasserspuren befreiten Organotriacyloxysilans der allgemeinen Formel R'Si(OCOR")8 (R' = niedermolekularer Alkyl-, Alkenyl-, Aryl- oder Aralkylrest; R"=Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder Arylrest) vermischt, dadurch gekennzeichnet, daß man noch 0,5 bis lO°/o eines organischen Peroxyds mitverwendet.
    In Betracht gezogene ältere Patente:
    Deutsches Patent Nr. 1121 803.
    809 549/463 5.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEP1268A 1958-02-06 1962-11-27 Verfahren zur Herstellung von unter Luft- und Wasserausschluss lagerfaehigen, in Gegenwart derselben zu Elastomeren haertenden Organopolysiloxanformmassen Pending DE1268385B (de)

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