DE1770954C3 - Gießfähige, unter Zutritt von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu elastomeren Formkörpern, Einbettungen oder Überzügen härtbare Formmassen auf Grundlage von Diorganosiloxanblockmischpolymeri säten - Google Patents
Gießfähige, unter Zutritt von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu elastomeren Formkörpern, Einbettungen oder Überzügen härtbare Formmassen auf Grundlage von Diorganosiloxanblockmischpolymeri sätenInfo
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Description
worin R Methyl-, Vinyl- und oder Phenylreste bedeutet und π einen Durchschnittswert von
1,90 bis einschließlich 2.00 hat. wobei mindestens 90 Molprozent der Einheiten Dimethylsiloxaneinheiten
sind und je Block durchschnittlich 100 bis 1000 Einheiten vorhanden sind, und aus 5 bis
50 Molprozent Siloxanblöcken (B) aus Einheiten der allgemeinen Formel
(CH3CH2O)1nSiO4^,
worin in einen Durchschnittswert von 0,5 bis einschließlich
2,00 hat, bestehen.
2. Gießfa'hige Formmassen nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie als Organosiloxanblockmischpolymerisate
solche enthalten, worin R Methylreste bedeutet und in den Blöcken (A) 200 bis 700 Siloxaneinheitenje Block vorhanden
sind.
3. Gießfähige Formmassen nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß sie als Organosiloxanblockmischpolymerisatc
solche enthalten, worin η einen Durchschnittswert von 1,98 bis
einschließlich 2.00 hat und in einen Durchschnittswert von 1,00 einschließlich 2.00 hat.
4. Gießfähige Formmassen nach Anspruch 1. 2
oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß sie als Organosiloxanblockmischpolymerisate
solche enthalten. worin die Blöcke (A) in Mengen von 50 bis 80 Molprozent und die Blöcke (B) in Mengen von 20 bis
50 Molprozent, jeweils bezogen auf die gesamten Mole von (A) und (B). vorhanden sind.
5. Gießfahige Formmassen nach Anspruch 1. so dadurch gekennzeichnet, daß sie als Organosiloxanblockmischpolymerisate
solche enthalten, die aus Hydroxylgruppen aufweisenden Organopolysiloxanen
mit Einheiten der allgemeinen Formel
RnSiO4 _„
Y~
worin R und ;i die angegebene Bedeutung haben, mit durchschnittlich 100 bis 1000 Siloxaneinheiten
je Molekül und Polykieselsäureüthylestein mit fto
30 bis 70 Gewichtsprozent Athoxyresten, vermischt in einem organischen Lösungsmittel, und anschließendem
0,5- bis lOstündigcm Erhitzen auf Temperaturen von 60 C bis zu der Rückflußtemperatur
des Gemisches in Gegenwart von Kaliumacetat oder Kaliumcarbonat als Katalysator in solchen Mengen, daß auf 5000 bis
500 Si-Atome jeweils I Molekül des Katalysators vorhanden war und das Hydroxylgruppen aufweisende
Organopülysiioxar. in Mengen von 50 his 95 Molprozent, bezogen auf die Mole des Hydroxylgruppen
aufweisenden Organopolysiloxans und des Polykieselsäureiithylesters, zugegen war, hergestellt
worden sind.
Erfindungseemäß werden gießfahige, unter Zutritt von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur zu elastomeren
Formkörpern, Einbettungen und überzügen härtbare Formmassen auf Grundlage von Diorganosiloxanblockmischpolymerisaten
und SilancJ-Alkoxy-Kondensationskatalysatoren
beansprucht, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als Diorganopolysiloxane Öraanosiloxanblockmischpolymerisate enthalten, die
im "wesentlichen aus 50 bis 95 Molprozent Diorganosiloxanblöcken (A) aus Einheiten der allgemeinen
Formel
worin R Methyl-. Vinyl- und oder Phenylreste bedeutet und » einen Durchschnittswert von 1.90 bis
einschließlich 2.00 hat. wobei mindestens 90 Molprozent der Einheiten Dimethylsi-oxaneinheiten sind
und je Block durchschnittlich 100 bis 1000 Einheiten vorhanden sind, und aus 5 bis 50 Molprozent Siloxanblöcken
(B) aus Einheiten der allgemeinen Formei
(CH3CH2O)7nSiO4^
worin m einen Durchschnittswert von 0.5 bis einschließlich
2.00 hat. bestehen.
Die erfindungsgemäß beanspruchten gießfähigen Organosiloxanblockmischpolymerisatformmassen
können bei Raumtemperatur zu elastomeren Formkörpern. Gewebeüberzügen und Einbettungen für
elektrische Vorrichtungen gehärtet werden.
Die Siloxanblöcke "(A) sind aus durchschnittlich 100 bis 1000 Einheiten der angegebenen Formel
aufgebaut, wovon definitionsgemäß mindestens 90 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten sind. Andere
Einheiten, wie Phenylmethylsiloxan-. Monomethylsiloxan-.
Diphcnylsiloxan-, Methylvinylsiloxan-. Monovinylsiloxan- oder Phenylsiloxancinheiten.
können in Mengen von bis zu 10 Molprozent, vorteilhaft jedoch nicht mehr als 2 Molprozent, zugegen
sein. Der Index /1 hat vorzugsweise Werte von 1.98 bis einschließlich 2.00. Vorzugsweise enthalten
diese Siloxanblöcke 200 bis 700 Siloxaneinheiten je Block.
Die Siloxanblöcke (B) sind aus Einheiten der angegebenen Formel aufgebaut, worin der Index m
vorzugsweise Durchschnittswerte von 1,00 bis einschließlich 2.00 hat. In den Blöcken (B) sollten mindestens
3 Siloxaneinheiten und vorzugsweise mindestens 10 Siloxaneinheiten je Block vorhanden sein.
Die Menge der Siloxanblöcke (A) beträgt vorzugsweise 50 bis 80 Molprozent, wobei 1 Mol Siloxan
von (A) oder von (B) dem Formelgewicht einer Siloxaneinheit entspricht. Die Menge der Siloxanblöcke (B)
beträgt vorzugsweise 20 bis 50 Molprozent. Die Molprozent-Angaben sind jeweils auf die Gesamtzahl
der Mole von (A) und (B) bezogen, die in dem Blockmischpolymerisat vorhanden sind.
! 770 954
Die gießfähigen SiloxanbloekmischpolymeriNaie
sind dadurch hergestellt, daß Hydroxylgruppen aufweisende Organopolysiloxane aus Einheilen der allüCiiVinirti
Forme!
worin R und η die angegebene Bedeutung haben, mit
durchschnittlich 100 bis 1000 Siloxaneinheiten je Molekül und Polykieselsäureäthylester mit 30 bis
70 Gewichtsprozent Äthoxyresten in einem organischen Lösungsmittel vermischt und anschließend
in Gegenwart eines Katalysators, wie Kaliumacetat oder Kaliumcarbonat, 0,5 bis 10 Stunden auf Temperaturen
von 60° C bis zu der Rückflußtemperatur de* Gemisches erhitzt worden sind, wobei der Katalysator
in solchen Mengen eingesetzt wird, daß auf 5001) bis 500 Si-Atome jeweils 1 Molekül des Katalysators
vorhanden ist und das Hydroxylgruppen auflesende Organopolysiloxan in Mengen von 50 bis
95 Molprozent, bezogen auf die Mole des Hydroxylgruppen aufweisenden Organopolysiloxans und des
Poiykieselsäureäthylesters. zugegen ist.
Als organische Lösungsmittel dienen solche, die üblicherweise Tür Organopolysiloxane Verwendung
linden, wie Toluol. Benzol. Xylol. Äther und Ester. Toluol und Xylol sind jedoch bevorzugt.
Die als Ausgangsverbindungen eingesetzten Hydroxylgruppen aufweisenden Organopofysiloxane und
die Polykiese:-äureäthylester sind bekannte handelsübliche
Produkte.
Vorzugsweise wird ds Ka .ilysator Kaliumacetat
verwendet, der vorteilhaft in olchcn Mengen eingesetzt
wird, daß jeweils ein Molekül des Katalysators auf 3000 bis 1000 Si-Atome vorhanden ist.
Die Reaktion kann in dem angegebenen Temperaturbereich durchgeführt werden: vorteilhaft wird jedoch
bei der Rückflußtemperatur des Gemisches gearbeitet. Für die vollständige Reaktion sind vorzugssveise
1 bis 5 Stunden erforderlich.
Die Siloxanblockmischpolymerisate können ohne weitere Verarbeitung in den erfindungsgemäßen Formmassen
eingesetzt werden: bei Mitverwendung anorganischer Salze ist es jedoch vorteilhaft, diese Salze
aus der Lösung abzufiltrieren. Die Lösungsmittellösung der Siloxanblockmischpolymerisate kann zusammen
mit den genannten Katalysatoren zum Beschichten von Papier. Gewebe und elektrischen Gcräteteilen
verwendet werden. Aber es ist vorteilhaft, zuerst das Lösungsmittel zu entfernen und das Blockmischpolymerisat
als gießfähigc. bei Raumtemperatur hiirtende Flüssigkeit zu gewinnen. Das Lösungsmittel
kann durch übliche Maßnahmen entfernt werden, beispielsweise durch Verwalzen auf beheizten Walzen,
durch Anlegen von Vakuum oder durch Erhitzen unter vermindertem Druck.
Die gießfahigen. bei Raumtemperatur härtenden Siloxanblockmischpolymerisate werden durch Zuiritl
von Luftfeuchtigkeit in Gegenwart eines Katalysators, der die Kondensation von Silanol- und Alkoxygruppen
zu beschleunigen vermag, gehärtet. Derartige Katalysatoren sind bekannt; Beispiele hierfür sind organische
Titanate oder Zirkonate. Organozinnsalzc von Carbonsäuren, Amine oderTitansalze. Weitere Silanol-Alkoxy-Kondensationskatalysatoren
sind in der deutschen Patentschrift 1 242 362 beschrieben.
Die gießfähigen Siloxanblockmischpolymerisatformmassen
können zur Herstellung von elastomercn Formkörpern, von Einbettungen für elektrische Vorrichtungen
und von Gewebeüberzügen verwendet werden. Die gieüfiihigen, bei Raumtemperatur luiitbaren
Siloxanblockmischpolymerisatfonr.massen führen
zu Produkten nut hoher Zugfestigkeit, deren
j Werte bis zu 84,4 kg,cm2 betragen. Die Blockmischpolymerisate
mit einer Viskosität von weniger als 5000 cSt 25 C können auf einfache Weise zu Produkten
mit hoher Festigkeit gehärtet weiden· sie härten rasch und haben in gehärtetem Zustand eine geringe,
bleibende Dehnung nach Zugbeanspruchung. Zudem ist die Herstellung dieser gießfahigen Siloxanblockmischpolymerisate
einfach und wirtschaftlich.
Ein Dreihalskoiben von 3 1 Fassungsvermögen, der
mit Rührer, Thermometer und Rückfiußkühler mit Kühlfalle ausgerüstet war, wurde mit 200 g (27 Molprozent)
Polykieselsäureäthylester mit einem Athoxygehalt von 67 Gewichtsprozent, 300 g (73 Molprozent)
eines in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität
von 240OcSt 25" C und durchschnittlich 317 Si-Atomen
je Molekül, 1165 g gereinigtem Toluol und 0.282 g Kaliumacetat beschickt. Das Gemisch wurde
unter Rühren 5 Stunden unter Rückfluß erhitzt, anschließend abgekühlt, mit fester Kohlensäure carbonisiert
und über Diatomeenerde filtriert. Das Filtrat wurde unter vermindertem Druck bei 75 C von
flüchtigen Bestandteilen befreit. Es wurde ein flüssiges Biockmischpolymerisai aus Dimethylpolysiloxan und
Polykieselsäureäthylester erhalten.
100 Gewichtsteile des so erhaltenen Blockmisch Polymerisats wurden mit einem Gewichtsteil eines
Gemisches aus 10 Volumteilen Dibutylzinndilaurat und 1 Volumteil n-Hexylamin katalysiert und bei
Raumtemperatur verformt. Die Eigenschaften der nach verschiedenen Härtungszeiten erhältlichen Formkörper
sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
| Härtungs/eit in Tauen |
Zugfestigkeit in kg cm2 |
Dehnung bis zum Bruch |
| bei Raumtemperatur j |
72.4 | in % |
| 7 | 79,4 | 120 |
| 14 | 75.2 | 12S |
| 21 | 76.3 | 112 |
| 35 | 70.3 | 105 |
| 63 | 76.3 | 94 |
| 77 | 70.3 | 102 |
| 90 | 73,8 | 83 |
| 104 | 102 |
Die Härtemessung nach Shore betrug 69 nach 90tägigem Härten bei Raumtemperatur.
Die folgenden Ansätze wurden jeweils wie folgt hergestellt: Die Bestandteile wurden in einem Dreihalskolben
von 1 1 Fassungsvermögen, der mit Rührer. Thermometer und Rückfiußkühler mit Kühlfalle ausgerüstet
war. vermischt. 1,5 Stunden unter Rückfluß erhitzt, abgekühlt, mit fester Kohlensäure carbonisiert
und über Diatomeenerde filtriert. Dann wurden die Filtrate durch Erhitzen auf 125" C. zuletzt unter
Druckverminderung, von flüchtigen Bestandteilen befreit.
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Die einzelnen Ansätze enthielten folgende Bestandteile:
A. 60 g (67 Molprozcnt) Dimethylpolysiloxan mit
einer Viskosität von 225OcP 25 C und durchschnittlich
?10Sj-Atomen je Molekül. 54 g (33 Molprozent) Polykieselsaureäthylesier mit
einem Äthoxygehalt von 67 Gewichtsprozent, 342 g Toluol und 0,0571 g Kaliumacetat;
B. 60 g (69 Mclprozent) des Dimethylpolysiloxans von A, 48 g (31 Molprozent) des Polykieselsliureäthylesters
von A. 324 g Toluol und 0.0553 g Kaliumacetat;
Γ. 60 g (72 Molprozeni) des Dimethylpolysüoxans
von A, 42 g (28 Molprozent) des Polykieselsäurcäthylestcrs
von A. 306 g Toluol und 0,0533 g Kaliumacetat;
D. 80 g (75 Molprozent) des Dimethylpolysiloxans von A, 48 g (25 Molprozent) des Poiylcieselsäureäthylesters
von A, 384 g Toluol und 0.0683 g Kaliumacetat;
E. 80 g (78 Molprozent) des Dimethylpolysiloxans von A, 40 g (22 Molprozent) des Polykieselsäureäthylesters
von A, 360 g Toluol und 0.0658 g Kaliumacetat.
Die so hergestellten Blockmischpolymerisate hatten bei den angegebenen Umdrehungen pro Minute
folgende Viskositäten, gemessen in cSt '25° C.
| Blockmisch polymerisat |
10 UpM | 50UpM | 100 UpM |
| A | 1750 | 1450 | 1200 |
| B | 2600 | 2200 | 1850 |
| C | 1450 | 1400 | 1250 |
| D | 1600 | 1200 | 1000 |
| E | 1450 | 1450 | 1300 |
Von den oben angeführten Blockmischpolymerisaten wurden jeweils Proben von 9,33 g mit 4 Tropfen
des Katalysatorgemisches aus Beispiel 1 vermischt, und anschließend wurde jede Probe in einem Formrahmen
von 5,08 χ 8,69 cm, der mit Polyäthylen ausgefüttert war, bei Raumtemperatur zum Härten
stehengelassen.
Die so erhaltenen Formteile hatten folgende Eigenschaften :
| Blockmischpolymerisal | A | B | C |
| 1 Tag bei | |||
| Raumtemperatur | |||
| Härtemessung | |||
| nach Shore A | 67 | 65 | 49 |
| Zugfestigkeit,kg/cm2 | 55,2 | 55,5 | 49,2 |
| Bruchdehnung in % | 90 | 90 | 100 |
| 7 Tage bei | |||
| Raumtempera iur | |||
| Härtemessung | |||
| nach Shore A | 70 | 68 | 52 |
| Zugfestigkei^kg/cm2 | 63,3 | 59,1 | 83,1 |
| Bruchdehnung in % | 90 | 90 | 110 |
61
51.0 105
49 70.3
110
53,5
120
61,9 110 T"
Hlo..-kmisi.hpiii)men-.at
21 Tage bei
Raumtemperatur
Raumtemperatur
Zugfesiigkeit.kg enr
Bruchdehnung in "/«
Bruchdehnung in "/«
79,4
105
105
81,0
103
103
72,4
113
113
62,6
110
110
Ein Dreihalskolben v^r 1 1 Fassungsvermögen
wurde mit 80 g (36 Molprozent) des Polykieselsäureäthylesters aus Beispiel 2(A), 480 g gereinigtem Toluol
und 0,0788 g Kaliumacetat beschickt. Das Gemisch wurde 1.5 Stunden unter Pückfluß erhitzt, dann abgekühlt,
mit fester Kohlensaure carbonisiert und über biatomeenerde filtriert. Das Filtrat wurde in 4 Portionen
A, B. C und D aufgeteilt. Jed: Portion wurde durch Erhitzen bei vermindertem Druck von flüchtigen
Bestandteilen beireit. Hierbei wurden bei den einzelnen Portionen folgende Maximaltemperaturen erreicht:
A 75rC
B 1000C
C 1250C
D 1500C
Jedes der so erhältlichen Blockmischpolymerisate wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, katalysiert und
gehärtet. Nach 11 tägigem Härten bei Raumtemperatur wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Blockmischpolymerisat
Härtemessung
nach Shore A
Zugfestigkeit, kg/cm2 .
Bruchdehnung in % ..
Bruchdehnung in % ..
82,3
76
82,3
71
76
77.3
67
67
Das Verfahren aus Beispiel 3 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß. an Stelle von Toluol, Xylol
verwendet wurde, das Gemisch 3 Stunden unter
5c Rückfluß erhitzt wurde und das Blockmischpolymerisatfiltraf
bei einer Temperatur von 140° C von den flüchtigen Bestandteilen befreit wurde. Eine Probe des
so erhältlichen Blockmischpolymerisats wurde, wie in Beispiel 3 beschrieben, gehärtet; dabei wurden folgende
Lrgebnisse erzielt:
Zugfestigkeit, kg cm2
Bruchdehnung in % .
Bruchdehnung in % .
4 Tage
57,0
62
62
I Tage
66.
67
Bei Einsatz folgender Diorganopolysiloxane und Polykieselsäureäthylester zur Herstellung von Blockmischpolymerisaten
nach dem in Beispiel 1 beschrie-
770
benen Verfahren wurden praktisch die gleichen F.rgeb- D. nisse erhalten:
A. 75,2 g (50 Molprozent) eines Diorganopolysiloxans
mit 90 Molprozent Dimethylsiloxancinheiten und 10 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten
und durchschnittlich 200 Siloxaneinheiten je Molekül, 136 g (50 Molprozcnt) des
Polykieselsäurcäthylesters aus Beispiel 1;
B. 304 g (80 Molprozent) eines Organopolysiloxans E. aus 90 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten,
5 Molprjzent Monomethylsiloxaneinheiten und 5 Molprozent Monophenylsiloxaneinheiten und
durchschnittlich 100 Siloxaneinheiten je Molekül und 136 g (20 Molprozent) des Polykieselsäureäthylesters
aus Beispiel I;
C. 666g(90 Molprozent)eines Dimethylpolysiloxans F.
mit durchschnittlich 510 Dimethylsiloxaneinheiten je Molekül, 126,6 g (10 Molprozent) eines
Polykieselsäureäthylesters mit einem Äthoxygehalt von 64 Gewichtsprozent;
726,7 g (95 Molprozcnt) eines Diorganopolysil oxans aus 95 Molprozcnt Dimethylsiloxanein
heiten, 1 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und 4 Molprozent Phenylmethylsiloxanein·
heiten und durchschnittlich 350 Siloxaneinheitcr je Molekül und 48,5 g (5 Molprozent) eine;
Polykieselsäureathylcsters mit einem Äthoxygehalt
von 46.5 Gewichtsprozent;
614 g (83 Molprozenl) eines Methylpolysiloxans aus 2 Molprozent Monomethylsiloxancinheiten und 98 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und durchschnittlich 1000 Siloxaneinheiten je Molekül und 133,5 g (17 Molprozent) eines Polykieselsäureäthylesters mit einem Äthoxygchalt von 30 Gewichtsprozent;
614 g (83 Molprozenl) eines Methylpolysiloxans aus 2 Molprozent Monomethylsiloxancinheiten und 98 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und durchschnittlich 1000 Siloxaneinheiten je Molekül und 133,5 g (17 Molprozent) eines Polykieselsäureäthylesters mit einem Äthoxygchalt von 30 Gewichtsprozent;
436,6 g (59 Molprozent) eines Dimethylpolysiloxans mit durchschnittlich 700 Siloxaneinheiten
je Molekül und 481,8 g (41 Molprozent) eines Polykieselsäureäthylesters mit einem Äthoxygehalt
von 60 Gewichtsprozent.
309 685/297
Claims (1)
1. Gießfähige, unter Zutritt von Feuchtigkeit bei
Raumtemperatur zu elastomeren Formkörpern, Einbettungen und überzügen härtbare Formmassen
auf Grundlage von Diorganosiloxanblockmischpolymerisaten und Silanol-Alkoxy-Kondensationskatalysatoren,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Diorganopolysiloxane Organosiloxanblockmischpolymerisate enthalten, die im wesentlichen aus 50 bis 95 Molprozent
Diorganosiloxanblöcken (A) aus Einheiten der allgemeinen Formel
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