DE2128779A1

DE2128779A1 - Verfahren zur Gewinnung von Tabakaromastoffen

Info

Publication number: DE2128779A1
Application number: DE19712128779
Authority: DE
Inventors: Jürgen 2000 Hamburg. MP Gewe
Original assignee: H.F. Sc Ph.F. Reemtsma, 2000 Hamburg
Priority date: 1971-06-09
Filing date: 1971-06-09
Publication date: 1972-12-14
Also published as: FI58049C; DE2128779B2; IT1050449B; ZA723935B; IE36411B1; GB1383029A; BE784631A; IE36411L; FI58049B; FR2141200A5; NL7207854A; JPS577706B1; BR7203717D0; LU65480A1

Description

Verfahren zur Gewinnung von Tabakaromastoffen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tabakaromastoffen, bei dem der Tabak einer Extraktionsbehandlung unterzogen wird.

Es ist bekannt, Tabak mit Wasser und daran anschließend auch mit Alkohol zu extrahieren und die Extrakte nach eventueller vorheriger Vereinigung und Einengung, die bis zum lösungsmittel· freien Eückstand getrieben werden kann, auf Tabak aufzubringen. Der so mit Extrakt beaufschlagte Tabak soll durch 3olche Maßnahmen in"seinem Geschmack verbessert odersein Rauchgeschmack im Sinne der zur Extraktgewinnung benutzten Tabake uingestimmt werden.

Nach der DT-OS 1 517 252 werden Tabake, vorzugsweise im Rohzustand mit Hilfe von stark gekühlten Lösungsmitteln, z. B. Eiswasser, extrahiert. Der Extrakt wird zum Erstarren gebracht und im Gefriertrocknngsverfahren getrocknet* Es entsteht ein hellbraunes Produkt hohen Duftgehaltes, das als Pulver in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-$ oder in Porm einer lösung in entsprechender Menge auf Tabak aufgebracht vtrd und dessen Aroma und Rauchgeschmack beeinflussen soll»

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Da verarbeitbarer ferinentierter Tabak, von dem in dem genannten Verfahren ausgegangen wird, zu etwa 50 Gew.-$ aus löslichen Anteilen "besteht und dieser Anteil aus Gründen der Wirtschaftlichkeit auch extrahier^ werden muß, erhöht die angegebene maximale Beaufschlagung des im Rauchgeschmack zu beeinflussenden Tabaks mit 10■% seines Gewichtes an Extraktpulver dessen Anteil an löslichen Bestandteilen zwar um 20 $ seines Gewichts, jedoch wird das Gesamtgeschmackniveau auch nur um den relativ geringen Anteil von ca. 10 % angehoben, wobei jedoch auch der Kondensatgehalt des Rauches von aus derart modifizierten Tabaken hergestellten Tabakwaren durch diese Erhöhung an löslichen 2afcakbestandteilen entsprechend erhöht wird.

Es ergibt sich also keine wesentliche und. vor allen Dingen hinsichtlich des Kondensatgehaltes des Rauches neutrale Anhebung des Geschmackniveaus.

Zum Stande der Technik gehört ferner das Verfahren nach der DT-PS 1 109 583, gemäß dem Lösungsmittelextrakte aus Tabak z. B. mit Alkoholen und Katalysatoren umgesetzt werden, um organoleptische Stoffe aus dem Tabak zu gewinnen. Auch mit dieses Verfahren können keine von unerwünschten, für die Aromatisierung nicht erforderlichen, löslichen Ballaststoffen freie Aromastoff e gewonnen werden.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, die natürlichen Aromastoffe von Tabak möglichst frei von unerwünschten Begleitstoffen zu isolieren und möglichst wirkungsvoll auszubilden, wobei auch mit ihnen gemeinsam oder allein isolierte Precursor-en solcher natürlichen Aromastoffe gewonnen und in die Aromastoffe selbst umgewandelt werden.

Diese Aufgabe löst die Erfindung dadurch, daß ausschließlich die in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgsmisch, das in der eluotropenfBeihe nach K. Macek im Handbuch der Papier Chromatographie, Band I₅ VEB Gustav Pischer~7erlc*g_f -Jena (1958) zwische Trichloräthylen und Ä'tiiylaeetat eiJiBahlieBlich liegt, löslichen Inhaltsstoffe des Tabaks isoliart werden und der naoh Abtrennung

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der lösungsmittel anfallende Rückstand einer "Wärmebehandlung von m:

von mindestens 3O⁰C, jedoch nicht über 260⁰C unterworfen

In weiterer Ausbildung der Erfindung wird der Tabakextrakt von denjenigen Stoffen, die ebenfalls im Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, aber auch in außerhalb der Grenzen liegenden Lösungsmitteln löslich sind, isoliert.

Bei den der Erfindung zugrunde liegenden Arbeiten hat sich überraschenderweise gezeigt, daß lediglich ca_# 5 bis 20 $ des Extraktfeststoffanteiles entsprechend ca. 2,5 bis ca. 10 $ des Tabaktrockengewichtes im Normaltabak für den R_auchgeschroack der unter seiner Verwendung hergestellten Tabakwarenartikel verantwortlich sind.

In diesem Extraktfeststoffanteil sind auch Precursoren solcher den Rauchgeschmack auslösenden Stoffe in einem überraschend hohem Maße enthalten, die durch geeignete Erwärmung aktiviert werden können. Sie sind im Sinne einer Aromaverstärkung ungenutzt im üblichen Tabak enthalten und stellen eine latente Aromareserve dar, die durch das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls nutzbar gemacht werden.

Vorteilhaft wird in weiterer Ausbildung der Erfindung das Verfahren so geführt, daß der Tabak mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der genannten eluotropen Reihe nach K. Macek zwischen Wasser und Äthylacetat liegt, extrahiert, der Extrakt vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand in einem Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 C-Atomen nicht vollständig löslichen, jedoch mit Wasser mindestens im Verhältnis 1:25 mischbaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch allein oder im Gemisch mit Wasser aufgenommen wird. Dieser aufgenommene Rückstand wird danach gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach K. Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt, verteilt und die polarere Phase so eingeengt, daß der Rückstand höchstens 8 Volumenprozent an Lösungsmitteln enthält. Der so eingeengte Rückstand wird in einem Lösungsmittel

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oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Äther liegt, aufgenommen und gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verteilt, dessen Polarität unter der des Lösungsmittels bzw. Lösungsmittelgemisches liegt, aus dem der Rückstand durch Einengen gewonnen worden ist, worauf der Rückstand aus der weniger polaren Phase gewonnen wird.

Dieser Rückstand aus der weniger polaren Phase stellt als solcher "bereits ein Produkt dar, das auf den eingesetzten Tabak aufgebracht dessen Raucheigenschaften bezogen auf unbjehandelten Vergleichs tabak bereits verbessert. Eine Steigerung die-ser qualitativen Verbesserung wird dadurch W erreicht, daß das Produkt vor dem Auftrag oder in besonderen, durch Vorversuche zu ermittelnden Fällen, auch nach dem Auftrag auf Temperaturen zwischen 3O⁰C und im allgemeinen nicht über 260⁰C, vorzugsweise nicht über 210⁰C erwärmt wird. Die Erwärmungszeit hängt von der Ansatzgröße ab und naturgemäß auchvon der zu ermittelnden günstigsten Temperatur. Im Regelfall ist sie um so kurzer, je höher die gewählte Temperatur ist. Bei höheren, über 210⁰C liegenden Temper? wird diese Zeit rasch bis auf wenige Sekunden verkürzt.

Bei einer abgeänderten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Tabak mit einem Lösungsmittel pder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Acetonitril liegt, extrahiert. Der Extrakt wird vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand nach Aufnahme in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in einem Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 C-Atomen nicht vollständig löslich, mit Wasser jedoch mindestens im Verhältnis 1:25 mischbar ist, gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Trichloräthylen· und Äthylacetat liegt, verteilt. Dann wird der Rückstand aus der weniger polaren Phase gewonnen. Der Rückstand stellt als solcher bereits einen zur Verbesserung der Raucheigenschaften selbst des gleichen Tabaks, von dem bei der Extraktion ausgegangen worden ist, geeignetes Produkt dar, das aber noch eine Verbesserung der Raucheigen-

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schäften von mit ihm beaufschlagten Tabak ermöglicht, wenn es einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 30 C und im allgemeinen nicht über 210⁰C unterworfen wird.

Man kann das erfindungsgemäße Verfahren auch so führen, daß der Tabak mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen n~Hexanol und Paraffinöl liegt, extrahiert, der Ektrakt vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand nach Aufnahme in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Toluol liegt, gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verteilt wird, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt. Der Rückstand, der aus der polareren Piiase eventuell nach vorheriger Verteilung gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Acetonitril liegt, gewonnen wird, ist als solcher zur Verbesserung der Raucheigenschaften von mit ihm behandelten Tabak geeignet, der aber zu Ergebnissen

er
mit weit erhöhtem Geschmacksniveau fi der Wärmebehandlung unterworfen wird,

er
mit weit erhöhtem Geschmacksniveau führt, wenn der Rückstand

In Umkehrung der vorgenannten Versionen des erfindungsgemäßen Verfahrens bezogen auf die Polarität der für den Tabakrauchgeschmack im wesentlichen verantwortlichen Tabakinhaltsstoffe bzw. deren Precursoren ist es erfindungsgemäß auch möglich, Tabak mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch zu extrahieren, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt, und daran anschließend mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der ο eluotropen Reihe nach Macek zwisehen Toluol und n-Hexanol oo liegt. Per Rückstand, der aus dem polareren Lösungsmittel ^ oder Lösungsmittelgemisch durch Abdampfen gewonnen wird, ist ^· eventuell nach vorheriger Aufnahme in einem Lösungsmittel ο oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach ® Macek zwischen Wasser und Methanol liegt, und Verteilung gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen n-Hexanol und Toluol liegt, insbesondere nach der Wärmebehandlung und vornehmlich zur Verbesserung der Raucheigenschaften von anderem Tabak als

₁B], der zur Extraktgwinnimg "benutzt worden ist, geeignet.

Besonders eignet sieh für die Zwecke der Erfindung ein Verfahren, "bei dem der Tabak mit einem wässrigen aliphatischen Alkohol erschöpfend extrahiert, der Extrakt durch Abdampfen vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand in S5-$igem Methanol aufgenommen und gegen Hexan verteilt und die Methanolphase so eingeengt wird, daß der Rückstand nahezu alkohol- ■ frei ist _t und der wasserhaltige Rückstand zwischen Chloroform und Wasser verteilt und der Rückstand aus der vom Lösungsmittel im wesentlichen befreiten Chloroformphase gewonnen wird.

Zur Extraktion verwendet man vorzugsweise fermentierten Tabak.

Als ExtraktionsmitteB. eignet sich besonders Isopropanol allein oder im Gemisch mit Wasser.

Die Extraktion wird zweckmäßig zwischen 45°C und 85⁰C vorgenommen.

Die Wärmebehandlung des gewonnenen Rückstandes erfolgt unter Gewinnung besonders wertvoller Produkte in weiterer Ausbildung der Ei^fin&ung zweckmässig zwischen 110 und 18O⁰C.

Die Wärmebehandlung wird dabei bis zu 9 Stunden nach Erreichen der Behandlungstemperatur aufrechterhalten.

Es hat sich zwar als vorteilhaft erwiesen, die Wärmebehandlung der aus den Extrakten gewonnenen Produkte an ihnen als solchen vorzunehmen, jedoch ist es grundsätzlich auch möglich, den in seinen Raucheigeaeoliaften zn beeinflussenden Tabak nach ο dem Auftrag des der Wärmeb>ehsm&limg bereits unterworfenen O₀ oder aber auch nicht unterworfenen Pro dairies ans den Extrakten ^ entsprechend zu erwärmen. Dabei spielt fi> r Art fier Wärme- *v, quelle und der Wärmeübertragung ira. Sinne de'»? Erfindung eine

es untergeordnet® Holle «nd &?.!■ vornahmH-äh. mw Einfluß auf * die Dauer der Wärmebehandlung_c Weiter fcaiuß ob in. besonders gelagerten lallen auch zwecksiässig seii\_: &%u als Ausgangs-

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material benutzten Tabak vor der Extraktion oder die Extrakte vor der weiteren Behandlung in geeigneter Weise der Wärmebehandlung zu unterwerfen.

Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1

50 g trockener Tabak einer einer handelsüblichen Cigarettenmarke zugrunde liegenden Tabakmischung wurde mit 270 g reinem Isopropanol und 60 g Wasser, entsprechend 330 g 82-gewichtsprozentigem Isopropanol extrahiert und das Lösungsmittel aceotrop abdestilliert. Das Destillat bestand aus 270 g reinem Isopropanol und 40 g Wasser, entsprechend 310 g 88-gewichtsprozentigem Isopropanol. Der wässrige Extraktionsrückstand von 39 g, bestehend aus 20 g Wasser und 19g Trockenrückstand, entsprechend 38 Gew.-% der eingesetzten Tabakmenge, wurde in 135 g reinem Methanol und 10 g V/asser entsprechend einem 82-gewichtsprozentigem Methanol unter Berücksichtigung des Wasser aus dem Extraktionsrückstand aufgenommen und 3 mal gegen je 30 g Hexan verteilt. Die in Hexan lösliche Substanzmenge betrug 1,75 g, entsprechend 3_t5 Gew.-$ der eingesetzten Trockentabakmenge. Die polarere Phase wurde aceotrop abdestilliert und führte zu einem Destillat bestehend aus 135 g reinem Methanol und 17 g Wasser, entsprechend 152 g 89-gewichtsprozentigem Methanol.

Der wässrige Rückstand bestand aus 13 g Wasser und 17»25 g Trockensubstanz und wurde in 135 g Wasser aufgenommen und 3 mal gegen je 75 g Chloroform verteilt. Der Trockensubstanzanteil in der wässrigen Phase betrug 16,0 g\ entsprechend 32,0 $> des eingesetzten Trockentabaks und der der Chloroformphase 1,25 g» entsprechend 2,5 $> der eingesetzten Trockentabakmenge. Der lösungsmittelfreie Rückstand aus der Chloroformphase wurde 5 Minuten auf 180⁰C erwärmt und entwickelte dabei ein volles und außerordentliches Tabakaroma, das dem des eingesetzten Tabaks sowohl quantitativ als auch qualitativ weit überlegen war und den Rauchgeschmack des mit ihm be-

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aufschlagten Ausgangstabak im Vergleich zu gleichem aber unbehandelten Vergleichstabak runder, süßer und voller bei ausdrucksvoller Herzhaftigkeit erscheinen ließ.

Beispiel 2

32 g konditionieren Tabaks einer einer handelsüblichen Cigarettenmarke zugrunde liegenden Tabakmischung mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15,5 %, entsprechend 27g trockenem Tabak wurden 24 Stunden lang mit 360 ml Essigester geschüttelt, das Lösungsmittel erneuert und die Extraktion bis zur Parblosigkeit des Lösungsmittels wiederholt. Die vereinigten Extrakte wurden bis zum lösungsmittelfreien Zustand bei 20 Torr eingedampft Die Ausbeute betrug 1,89 g trockenen Rückstands, entsprechend 7 i° des eingesetzten Trockentabaks, der in 25 ml 85 Vol-$-igem, "j wässrigen Methanol aufgenommen und 3 mal gegen je 8 ml Hexan verteilt wurde. Die Hexanphasen wurden unter Vakuum vom ' Lösungsmittel im wesentlichen befreit und ergaben einen Trockenrückstand von 8,86 g, entsprechend 3,2 % des eingesetzten trockenen Tabaks.

Die polarere Phase wurde unter Vakuum so eingeengt, dass der Rückstand praktisch methanolfrei war und noch 1,8 g Wasser enthielt. Nach Zugabe von weiteren 20 g Wasser zu diesem" ψ wasserhaltigen Rückstand wurde 3 mal gegen je 8 ml Chloroform verteilt. Nach Abtrennung und Eindampfen der Chloroforinphase praktisch bis zur Lösungsmittelfreiheit wurde ein Rückstand von 0,49 g» entsprechend 1.,8$ des eingesetzten Trockentabaks, erhalten, der nach Erwärmung während 7 Minuten auf 165⁰C ein volles und intensives Tabakaroma entwickelte, das in seinen qualitativen Eigenschaften denen des Produktes nach Beispiel' 1 vergleichbar war.

Beispiel 3

50 g trockener Tabakstaub wurde mit 270 g reinem Isopropanol und 60 g Wasser, entsprechend 330 g 82-gewichtsprozentigen Isopropanol bei 74⁰C extrahiert und das Lösungsmittel aceotrop abdestilliert. Der wässrige Extraktionsrückstand von 29,25 g,

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bestehend aus 20 g Wasser und 9,25 g Trockenrückstand, entsprechend 18,5 Gewichtsprozent des eingesetzten trockenen Tabakstaubes wurde in 135 g reinem Methanol und 10 g Wasser, entsprechend einem 82-gewichtsprozentigen Methanol unter Berücksichtigung des Wassers aus dem Extraktionsrückstand aufgenommen und 3 mal gegen je 30 g Hexan verteilt. Die in Hexan lösliche Substanzmenge betrug 1,5 g, entsprechend 3,0 Gewichtsprozent der eingesetzten Tabakstaubmenge. Die polarere Phase wurde aceotrop abdestilliert, wobei sich ein wässriger Rückstand ergab, bestehend aus 13g Wasser und 7,75 g Trockensubstanz. Dieser Rückstand wurde in 135 g Wasser aufgenommen und 3 mal gegen je 120 g Chloroform verteilt.

Der Trockensubstanzanteil in der wässrigen Phase betrug 2,75 g> entsprechend 5,5 Gewichtsprozent des eingesetzten trockenen Tabakstaubes und der der Chloroformphase 5 g, entsprechend 10 % des eingesetzten Tabakstaubes. Der praktisch lösungsmittelfreie Rückstand aus der Chloroformphase wurde auf 155⁰C erwärmt und entwickelte ein volles und süßes Tabakaroma das den Bauchgeschmack des mit ihm beaufschlagten Ausgangstabak im Vergleich zu unbehandeltem Tabak in Bezug auf dessen Intensität bei erhöhter Ausdruckskraft verbesserte.

Beispiel 4

50 g Tabak entsprechend dem Beispiel 1 wurden im Soxhlet mit 400 g 25-gewichtsprozentigem wässrigem Isopropanol extrahiert. Der Extrakt enthielt 28 g Trockensubstanz, entsprechend 56 io der eingesetzten Tabakmenge und wurde nach Eindampfen in Wasser aufgenommen und 3 mal gegen je 120 g Chloroform verteilt. Die gesamte Chloroformphase wurde eingedampft und führte zu 1,0 g eines Rückstandes entsprechend 2,0 $ der eingesetzten Tabakmenge, der dem des Produktes des Beispiels 1 vergleichbar war.

Beispiel 5 · .

50 g Scraps wurden bei 76⁰C mit 350 g Wasser und 40 g n-Propanol extrahiert. Der Extrakt enthielt 25,5 g Trockensubstanz,

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entsprechend 51 $> des eingesetzten Tabaks und wurde 3 mal verteilt gegen je 40 g Äther. Die Ätherphase wurde eingedampft und führte zu 1,5 g eines Rückstandes, entsprechend 2,8 io des eingesetzten Tabaks, der - wie auch der des Beispieles 4 - ein ausgezeichnetes Mittel zur Tabakbehandlung ergab. Ein mit ihm behandelter Tabak war im Geschmack im Sinne des Ausgangsmaterials ausdrucksvoller und deutlich verstärkt.

Beispiel 6

50 g eines Tabaks - wie im Beispiel 1 - wurden bei 47⁰C mit 600g Chloroform extrahiert wobei sich ein Extrakt ergab, dessen Feststoffanteil 6,85 g, entsprechend 13,7 $> der eingesetzten Tabakmenge betrug und der in 165 g 82-prozentigem Methanol aufgenommen und 5 mal gegen je 32 g Cyclohexan verteilt wurde. Die Cyclohexanphase enthielt 1,4 g Rückstand, entsprechend 2,8 io des eingesetzten Tabaks. Die polarere Phase wurde eingedampft und in 90 g Meth.ylench3arid aufgenommen und danach 3 mal gegen je 50 g Wasser und 2 g Isopropanol verteilt. Die sich ergebende polarere Phase enthielt 4,25 g Trockenrückstahd, entsprechend 8,5 $ der eingesetzten Tabakmenge. Die weniger polare Phase wurde vom Lösungsmittel praktisch befreit und führte zu einem Rückstand von 1,2 g, entsprechend 2,4 i° des eingesetzten Trockentabaks. Dieser Rückstand hatte - wie das Produkt des Beispiels 1 - hervorragende Eigenschaften.

Beispiel 7

50 g des Tabaks, der im Beispiel 1 als Ausgangsmaterial diente, wurde bei 45⁰C mit 420 g Hexan extrahiert und führte zu einem Extrakt, dessen Feststoffanteil 2,05 g betrug, entsprechend 4»1 % der eingesetzten Trockentabakmenge und wurde danach mit 400 g Äther erneut extrahiert. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels ergab sich ein Trockenrückstand von 3,1 g, entsprechend 12,2 $ der eingesetzten Tabakmenge, der entsprechend dem Produkt des Beispiels 1 wie dieses zu ähnlich guten Ergebnissen führte.

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Beispiel 8

50 g des im Beispiel 1 eingesetzten Tabaks wurden bei 6O⁰C mit 420 g Heptan extrahiert. Der Extrakt enthielt 2,0 g Trockenanteile, entsprechend 4,0 # des eingesetzten Tabaks. Anschließend daran wurde der Tabak mit 600 g Chloroform erneut extrahiert. Der Extrakt enthielt 4,05 g Peststoffanteile» entsprechend 8,1 $> der eingesetzten Tabakmenge. Dieser Extrakt wurde 3 mal gegen je 50 g Wasser und 15 g Methanol verteilt, wobei die weniger polare Phase nach Abdampfen des Lösungsmittels zu 1,1 g eines Rückstandes führte, entsprechend 2,2 # der eingesetzten Tabakmenge, der entsprechend dem Produkt des Beispiels 1 zu ähnlich guten Ergebnissen wie dieses führte.

Selbstverständlich liegt es im Rahmen der Erfindung, die gewonnenen Aromastoffe gegebenenfalls unter Verwendung von brennbaren, aschebildenden und/oder die Verbrennung und/oder den Rauchgeschmack beeinflussenden Stoffen zu für die Verarbeitung' im TabakwarenherStellungsprozeß geeigneten Produkten zu verarbeiten. Es können also mit den erfindungsgemäß gewonnenen Tabakaromastoffen auch an sich neutrale Träger beschickt werden, so daß auf diese Art ein lediglich durch die Aromastoffe gekennzeichnetes Rauchprodukt entsteht.

-Patentansprüche:-

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Gewinnung von Tabakaromastoffen aus Tabak, bei dem der Tabak einer Extraktionsbehandlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet , daß ausschließlich die in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat einschließlich liegt, löslichen Inhaltsstoffe des Tabaks isoliert werden und der nach Abtrennung der Lösungsmittel anfallende Rückstand einer Wärmebehandlung von mindestens 30⁰C, jedoch nicht über 260⁰C unterworfen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabakextrakt von denjenigen Stoffen, die ebenfalls im Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, aber auch in außerhalb der Grenzen liegenden Lösungsmitteln löslich sind, isoliert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabak mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Äthylacetat einschließlich liegt, extrahiert, der Extrakt vom Lösungsmittel im wesentlichen befreit, und der Rückstand in einem Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 C-Atomen nicht -»ollständig lösliehen, jedoch mit Wasser mindestens im Verhältnis 1:25 mischbaren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch allein oder im Gemisch mit Wasser aufgenommen und gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt, verteilt, die polarere Phase so eingeengt wird, daß der Rückstand höchstens 8 % an Lösungsmittel enthält, und der so eingeengte Rückstand in Wasser aufgenommen und gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verteilt

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wird, dessen Polarität unter der des Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches liegt, aus dem der Rückstand durch Einengen gewonnen ist, und der Rückstand aus der weniger polaren Phase■gewonnen wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Tabak mit dnem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Acetonitril liegt, extrahiert, der Extrakt vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand nach Aufnahme in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in einem Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 C-Atomen nicht vollständig löslich, mit Wasser jedoch mindestens im Verhältnis 1:25 mischbar ist, gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch verteilt wird, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Trichloräthylen und Ä'thylacetat liegt und der Rückstand aus der weniger polaren Phase gewonnen wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Tabak mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen n-Hexanol und Paraffinöl liegt, extrahiert, .der Extrakt vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand nach Aufnahme in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das Inder eluotx^open Reihe nach Macek zwischen Wasser und Toluol liegt, gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemiseh, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt, verteilt und der Rückstand aus der polareren Phase gegebenenfalls nach vorheriger Aufnahme in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen n-Hexanol und Trichloräthylen liegt, und Verteilung gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Acetonitril liegt, aus der weniger polaren Phase gewonnen wird.

6, "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Tabak mit einem lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und Paraffinöl liegt, und daran anschließend mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Toluol und n-Hexanol liegt extrahiert und der Rückstand aus dem polareren Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, gegebenenfalls nach vorheriger Verteilung gegen ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das in der eluotropen Reihe nach Macek zwischen Wasser und Acetonitril liegt, wobei die sich ergebende polarere Phase verworfen wird, gewonnen wird,

7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Tabak mit einem wässrigen aliphatischen Alkohol erschöpfend extrahiert, der Extrakt durch Abdampfen vom Lösungsmittel befreit und der Rückstand in 85 fo-igem Methanol aufgenommen und gegen Hexan verteilt und die Methanolphase so eingeengt wird, daß der Rückstand nahezu alkoholfrei ist, und der wasserhaltige Rückstand zwischen Chloroform und Wasser verteilt und der Rückstand aus der vom Lösungsmittel im wesentlichen befreiten Chloroform phase gewonnen wird.

8« Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß zur Extraktion fermentierter Tabak verwendet \d.rd.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis oder 7, dadurch gekennzeichnet , daß als Extraktionsraittel Isopropanol allein oder im Gemisch mit Wasser verwendet wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Extraktion bei Temperaturen zwischen 45 und 85 ¹C vorgenommen wird,

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11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Wärmebehandlung des gewonnenen Rückstandes zwischen 110 und 180⁰C durchgeführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , das3 die Wärmebehandlung bis zu 9 Stunden nach Erreichen der Behandlungstemperatur aufrecht erhalten wird.

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