CN104621708B - 一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法。该白肋烟提取物，以白肋烟的烟叶、烟丝、烟末和/或烟灰为原料，在索氏提取器中添加提取溶剂对原料进行索氏提取，改进在于在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为-5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到白肋烟提取物。本发明使整个索氏提取体系处在负压状态，降低提取溶剂的沸点，使提取温度降低，提取过程中溶剂循环加快，萃取频率加快，效率更高。同时由于溶剂加热温度更低，提取条件更加温和，避免了溶剂高温加热引起的提取物中致香成分之间过度化学反应，提取物杂气更少。

Description

一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法

技术领域

本发明属于电子烟技术领域，具体是一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法。

背景技术

电子烟作为一种新型烟草制品，电子烟液决定了电子烟的感官风格特征，因此电子烟液的制备成为电子烟产品的关键。电子烟的基本技术原理是，在吸食电子烟时，电子烟电池对电子烟雾化器供电，雾化器开始工作，并将储藏在电子烟中的烟液雾化产生烟雾。电子烟中的烟液，也称“烟油”，储存在吸附材料中，俗称“吸附棉”。电子烟中的烟液，实际上是一个配方香精，在吸食电子烟时雾化为“烟雾”，烟雾包括香精中挥发出来的甘油、丙二醇等物质，以及香精中挥发出来的香味物质。电子烟烟液是电子烟香味的来源，决定着电子烟的口味风格，决定着产品是否被消费者接受。因此，电子烟的烟液配方技术，是电子烟的关键技术之一。电子烟液主要包括两部分，一部分为致香物，一部分为溶解致香物的基础溶剂，另外，可以添加部分辅料，满足不同人群的需要，其中，电子烟的香气主要由致香物提供，致香物为各种香料的混合体，多使用烟草的提取物。

目前广义的烟草提取方法，包括高温干馏或蒸馏或水蒸汽蒸馏等高温提取方法，以及溶剂加热回流法。在众多的烟草提取方法中，干馏或蒸馏等高温提取方法，在获得烟草致香成分的同时，因为高温加热势必会破坏烟草本身的致香物，而且高温加热也会带来深度反应，这些均会给提取物带来不必要的杂气，影响提取物的感官品质评价。传统的溶剂提取方法大多使用有机溶剂与烟草混合置于烧瓶中加热，或直至沸腾，以增加有机溶剂的溶解度，溶解烟草中的香料，然后过滤，将滤液浓缩得到提取物。这种传统方法，1.提取效率不高，因为一定的溶剂很容易达到饱和，再无法从烟草中提取出需要的致香成分；2.为了提高提取效率会加热直至回流，温度上升到溶剂的沸点，同样会给提取产物带来不必要的杂气；3.提取后需要过滤，特别对于烟灰提取后的过滤，非常耗时。

目前，电子烟产品存在一个普遍的问题是，电子烟液缺乏烟草香味特征或烟草香味特征弱，有些甚至更接近食品如口香糖，在风格上与吸食卷烟存在较大偏差，整体上接近于食品风格。因此，探索不同种类烟叶原料提取物，用以提高电子烟的基础烟味、烟香丰富性、细腻感以及满足感很有必要。

白肋烟是混合型卷烟的重要原料，有特殊的浓香，劲头大，保香性能好，有调和香气和吃味的作用。本发明对白肋烟进行提取，制备白肋烟提取物作为电子烟烟液，增加电子烟的特殊风味。

发明内容

本发明解决的技术问题是，电子烟液缺乏烟草香味特征或烟草香味特征弱。

本发明的技术方案之一是，提供一种白肋烟提取物，以白肋烟的烟叶、烟丝、烟末和/或烟灰为原料，在索氏提取器中添加提取溶剂对原料进行索氏提取，在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为-5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到白肋烟提取物。

进一步地，所述提取溶剂为乙醇、正己烷、环己烷或石油醚。

进一步地，所述索氏提取中使用的冷凝管为蛇形冷凝管。

进一步地，所述索氏提取的提取时间为3～8h。

进一步地，所述提取溶剂的体积为原料体积的14～30倍。

进一步地，在所述索氏提取之前，将原料置于提取溶剂中浸泡4～8h。

进一步地，对所述浸泡后的原料进行超声或微波萃取0.5～1h。

本发明的另一技术方案是，提供一种电子烟液，将上述的白肋烟提取物溶于基础溶剂得到。所述基础溶剂为甘油、丙二醇、乙醇、水的混合物或其中三种的混合物。其中质量百分比的分配如下：质量百分比0～20％的水、60～70％的甘油、0～20％的乙醇、0～20％丙二醇。

本发明的又一技术方案是，提供一种烟草提取方法，以烟叶、烟丝、烟末和/或烟灰为原料，在索氏提取器中添加提取溶剂对原料进行索氏提取，在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为-5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到烟草提取物。

白肋烟有特殊的浓香，劲头大，保香性能好。本发明对白肋烟进行提取，制备白肋烟提取物作为电子烟烟液，增加电子烟的特殊风味。

本发明旨在提供一种白肋烟原料提取物，按照配方需求取不同产区、不同部位的白肋烟烟叶、或切成烟丝、或粉碎成烟末为原料，以乙醇、正己烷、环己烷或石油醚等无毒或微毒的有机溶剂进行低温反复提取。为实现低温反复提取，对索氏提取装置上加以改进，在索氏提取器的冷凝管上端通过一玻璃三通阀接真空泵，使真空度维持在20～80mmHg，使得溶剂可以在较低温度下沸腾，又避免了温度过高产生副反应。冷凝管选取蛇形冷凝管，并可使冷凝管的尺寸加长，冷凝管通入低温循环冷凝液，冷凝液温度为-5℃以下，以提高冷凝效果，防止溶剂被真空泵抽走。减压降低溶剂的沸点后，溶剂蒸发冷却循环速度加快，萃取频率加快，提取在更加温和的温度条件下进行，避免了溶剂高温加热引起的提取物中致香成分之间过度化学反应，感官评价认为温和条件下的提取物杂气更少，烟气口感更纯净。

本发明优先选择的提取溶剂为乙醇或正己烷或环己烷或石油醚，对于同样的烟叶原料，基于溶剂的极性大小以及沸点不同，最终得到的提取物中各致香成分的含量不同，如极性强的溶剂提取的致香物中极性香气成分含量会增多；同样，极性弱的溶剂提取的致香物中非极性香气成分含量会增多。根据不同极性溶剂提取得到的提取物，按照配方的需要，满足不同的配方需求。如乙醇提取物的优势在于，乙醇溶剂不会带来溶剂杂气，感官评价上优势明显，另外属于极性溶剂，容易提取出烟叶中的极性致香成分。而正己烷相对乙醇，极性较小，对烟叶中非极性致香成分的提取效果优于乙醇，因此正己烷烟叶提取物往往劲头大，满足感强，劣势在于提取物稍有杂气。

提取溶剂的体积为原料体积的14～30倍，可使烟草中的香料充分溶出，又不至于浪费溶剂，提取时间为4～8h，可以保证香料的充分溶出，避免长时间加热产生杂气。提取完成后，收集提取液，减压浓缩，以基础溶剂溶解后即可作为电子烟液。这种电子烟液制成的电子烟可以提高电子烟的烟气质量、改进风味、增加满足感。

所述的提取实验装置在索氏提取装置的基础上加以优化、改进，重要改进在于在索氏提取的顶端接真空泵，使整个提取体系处在负压状态，以降低提取溶剂的沸点，使提取温度降低，提取过程中溶剂循环加快，萃取频率加快，相同时间下萃取效率更高。如以乙醇为萃取溶剂，常压下索氏提取，水浴加热需设定在90℃溶剂方可沸腾循环冷却，达到萃取要求；而减压时，当负压达到-0.090Mpa(真空度约76mmHg)时，水浴设定温度55℃即可满足要求。在负压状态下，溶剂有被真空泵抽走的风险，为了保证溶剂能有效冷却并反复循环使用，本发明采取两个改进措施：首先提取冷凝管选取蛇形冷凝管并将冷凝管的长度加长50％，以增加溶剂冷凝路程，使冷凝液对提取溶剂的冷却更充分；其次向冷凝管通入低温冷却循环液，冷凝液的温度在-5℃以下，在-10～-5℃之间可基本满足冷凝要求。

另外，在提取之前将原料(烟叶或烟丝或烟末或烟灰)以相应溶剂浸泡4～8h，再进行提取，可以改善提取效果。再者，将溶剂浸泡后的原料先进行超声或微波萃取0.5～1h，再进行提取效果更好。

本发明提出一种改进的索氏提取方法，重大改进在于在索氏提取的冷凝管上连接真空泵，使整个提取处在负压状态下。负压下，溶剂沸腾温度显著降低，新鲜溶剂循环加快，萃取频率加快，萃取效率更高。同时由于溶剂加热温度更低，提取条件更加温和，避免了溶剂高温加热引起的提取物中致香成分之间过度化学反应，提取物杂气更少。相对高温提取方法以及传统的溶剂提取方法，本发明得到的提取物因在更低的提取温度下获得，因此提取产物更能体现原汁原味，避免了高温提取方法中因为提取工艺中的高温而发生不必要的深度化学反应，为电子烟液提供烟草的基础烟味。本发明的烟草提取方法的优势在于：

(1)溶剂提取温度低，不破坏烟草固有的香气成分，避免了溶剂高温加热引起的提取物中致香成分之间过度化学反应，提取产物很好的保持了烟草的原汁原味，提取物杂气更少；

(2)提取效率高，负压下溶剂沸腾温度降低，新鲜溶剂循环加快，萃取频率加快，萃取效率增加，提取完全。

本发明继承了索氏提取方法的优点，首先循环反复的新鲜溶剂不断的萃取烟叶原料中的致香成分，提取效率高，本发明通过在索氏提取的顶端接真空泵，使整个提取体系处在负压状态，降低提取溶剂的沸点，使提取温度降低，提取过程中溶剂循环加快，萃取频率加快，相同时间下萃取效率更高。同时由于溶剂加热温度更低，提取条件更加温和，避免了溶剂高温加热引起的提取物中致香成分之间过度化学反应，感官评价认为温和条件下的提取物杂气更少。

附图说明

图1为本发明所使用的索氏提取实验装置示意图。

图2为本发明实施例1所得提取物成分的GC-MS图。

图3为本发明实施例1和实施例2的所得提取物成分的GC-MS对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例中使用的索氏提取装置如图1，主要是在常用的索氏提取装置顶端连接一个真空泵使索氏提取在一定的负压下进行提取，同时选择带有长的冷凝管的索氏提取器用于提取。

对比例

将10g美国白肋烟S-B3F烟丝以200mL无水乙醇浸泡4h，水浴加热进行常规索氏提取4h，水浴温度设定为90℃，提取液减压浓缩至溶剂全干，浓缩物以5mL水+5mL无水乙醇+20mL甘油溶解，得到电子烟液。评吸评价结果为：有白肋烟烟香特征。

实施例1

将10g美国白肋烟S-B3F烟丝，以200mL无水乙醇为提取溶剂，以本发明改进的索氏提取装置进行提取3h，真空度为40mmHg，水浴加热温度为50℃，提取液减压浓缩至溶剂全干，浓缩物以5mL水+5mL无水乙醇+20mL甘油溶解，得到电子烟液。以对比例制作的电子烟为对照样，进行感官评吸评价，评吸评价结果为：试验样有明显的白肋烟烟香特征，劲头大。相对于对比例，烟香更纯净。所得白肋烟提取物的GC-MS图如图2所示，由于烟碱的峰值太大，为清楚地显示出其他组分，未完全画出过高的峰。图中1为甘油；2为1-(3-吡啶基)-乙酮；3为4,5-二甲基-恶唑；4为N,N'-二苯甲酰基-庚二酰胺；5为苯乙酸；6为烟碱酸；7为烟碱；8为二烯烟碱；9为2,3'-联吡啶；10为柠檬酸乙酯；11为蒎烷。从图2可知，白肋烟的提取物明显一些含氮化合物较多，这是白肋烟提取物能够增加电子烟的劲头，增加满足感的原因所在。

实施例2

将10g美国白肋烟S-B3F烟末，以200mL正己烷浸泡4h，以本发明改进的索氏提取装置进行提取3h，真空度为80mmHg，水浴加热温度为45℃，提取液减压浓缩至溶剂全干，浓缩物以5mL水+5mL无水乙醇+20mL甘油溶解，得到电子烟液。以实施例1制作的电子烟液为对照，感官评吸评价结果为：劲头更大，满足感更强，稍有杂气。

图3为实施例2所得白肋烟提取物中香气成分的GC-MS图与图1的对比。从图3可看出，乙醇为极性溶剂，而正己烷作为非极性溶剂，非极性溶剂正己烷提取出的致香成分密集分布在保留时间短的区域，即GC-MS图的左端(备注：GC-MS柱子为极性柱)。举例，提取物中的烟碱属于极性物质，从图3可看出正己烷对其的提取效果显然比极性溶剂乙醇要弱很多。图3说明不同极性的溶剂提取得到的致香成分是有差别的，因此本发明提出选择不同的溶剂，得到风格有所侧重的电子烟油，以满足电子烟配方需求。

实施例3

将10g美国白肋烟S-C3F烟末以200mL乙醇浸泡4h，以本发明改进的索氏提取装置进行提取3h，真空度为40mmHg，水浴加热温度为50℃，提取液减压浓缩至溶剂全干，浓缩物以5mL水+5mL无水乙醇+20mL甘油溶解，得到电子烟液。制作两个样品，一个添加市售的电子烟液0.5ml，作为对照样；另一个作为实验样，添加与对照样相同的市售的电子烟液0.5ml，另再添加0.25ml本实施例制备的白肋烟提取烟液，对比评吸评价结果为：相对于对照样，实验样的烟气白肋烟烟气特征明显，劲头大，满足感强。

Claims (6)

1.一种白肋烟提取物，其特征在于，以白肋烟的烟叶、烟丝、烟末和/或烟灰为原料，在索氏提取器中添加提取溶剂对原料进行索氏提取，在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为-5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到白肋烟提取物；所述冷凝管为蛇形冷凝管；所述索氏提取的提取时间为3～8h；所述提取溶剂的体积为原料体积的14～30倍。

2.如权利要求1所述的白肋烟提取物，其特征在于，所述提取溶剂为乙醇、正己烷、环己烷或石油醚。

3.如权利要求1所述的白肋烟提取物，其特征在于，在所述索氏提取之前，将原料置于提取溶剂中浸泡4～8h。

4.如权利要求3所述的白肋烟提取物，其特征在于，对所述浸泡后的原料进行超声或微波萃取0.5～1h。

5.一种电子烟液，其特征在于，将权利要求1～4之一所述的白肋烟提取物溶于基础溶剂得到。

6.一种烟草提取方法，其特征在于，以烟叶、烟丝、烟末和/或烟灰为原料，在索氏提取器中添加提取溶剂对原料进行索氏提取，在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为-5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到烟草提取物；所述冷凝管为蛇形冷凝管；所述索氏提取的提取时间为3～8h；所述提取溶剂的体积为原料体积的14～30倍。