CN105686068B - 一种具有白肋烟风格的电子烟液 - Google Patents

一种具有白肋烟风格的电子烟液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有白肋烟风格的电子烟液，制备方法包括以下步骤：(1)先用乙醇提取，将提取所得的提取液过滤，得滤液A和滤渣A；(2)用复合酶在48‑52℃下对滤渣A进行酶解；所述复合酶是由质量比为1:0.8‑1:3的果胶酶和纤维素酶组成；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液B和滤渣B；(3)用蛋白酶在pH为5‑7之间，温度为48‑52℃下对滤渣B再进行酶解；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液C；(4) 滤液A、滤液B、滤液C合并，萃取，有机相浓缩得浸膏；(5)浸膏用乙醇溶解后在0‑4℃下冷冻，析出不溶物后过滤，滤液浓缩，得提取物；提取物再用基础溶剂溶解，得到具有白肋烟风格的电子烟液。该电子烟液具有较强的可可香气和白肋烟的特征香气。

Description

一种具有白肋烟风格的电子烟液
技术领域
本发明涉及一种具有白肋烟风格的电子烟液，属于电子烟领域。
背景技术
近年来，低温卷烟、电子烟等新型烟草制品正在快速兴起。电子烟外形与普通香烟相似，是一种能够把电子烟液（亦称电子烟油，是一种香精溶液）汽化成雾气的装置，给吸烟者带来类似吸烟的感觉。
电子烟在满足人们抽烟的习惯的同时减少了对人的身体的伤害。概括而言，电子烟具有以下一些主要特征：一是不需要燃烧，相比传统卷烟危害性较小；二是对公共环境产生影响相对较小；三是能在一定程度上适应和满足消费者的需要。
然而，与传统卷烟比较，电子烟在吸食的感官质量上存在巨大差距，烟民吸食电子烟时对香味质量不够满意，感觉电子烟烟草香味淡薄。尤其是将白肋烟烟末利用传统的提取方法进行处理，得到的电子烟液的感官评价是白肋烟的风格不明显，如何得到具有白肋烟风格的提取物是我们研究的目标。
中国专利CN104382226A公开的一种白肋烟精提物的制备方法，将白肋烟采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，滤渣再加水回流提取，滤液合并后浓缩，再用95％的乙醇后进行沉降、过滤，滤液减压浓缩得到白肋烟浓缩物，将白肋烟浓缩物和白肋烟挥发油合并即得到白肋烟精提取物。中国专利CN104621708A公开的一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法，将白肋烟烟末进行索氏提取，在索氏提取器的冷凝管上连接真空泵，使所述索氏提取器中的真空度维持在20～80mmHg；所述冷凝管中冷凝液的温度为- 5℃以下；索氏提取完成后，收集提取液，将提取液浓缩得到白肋烟提取物。其中水蒸气蒸馏法提取挥发油的得率较低，索氏减压提取白肋烟提取物的白肋烟风格不明显。
发明内容
本发明解决的技术问题是，针对现有白肋烟提取物的白肋烟气息不足，提供一种具有白肋烟风格的电子烟液。
本发明的技术方案是，提供一种具有白肋烟风格的电子烟液，所述电子烟液的制备方法包括以下步骤：
(1) 以白肋烟的烟末或者烟丝为原料，先用质量分数75%以上乙醇提取，将提取所得的提取液过滤，得滤液A和滤渣A；
(2) 用复合酶在48-52℃下对滤渣A进行酶解；所述复合酶是由质量比为1:0.8-1:3的果胶酶和纤维素酶组成；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液B和滤渣B；
(3) 用蛋白酶在pH为5-7之间，温度为48-52℃下对滤渣B再进行酶解；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液C和滤渣C；
(4) 滤液A、滤液B、滤液C合并，萃取，萃取时使用的溶剂为乙酸乙酯或/和二氯甲烷，萃取得到的有机相浓缩得浸膏；
(5) 浸膏用乙醇溶解后在0-4℃下冷冻，析出不溶物后过滤，滤液浓缩，得提取物；提取物再用基础溶剂溶解，得到具有白肋烟风格的电子烟液。
进一步地，步骤（2）和步骤（3）的酶解时间为8-10h。
进一步地，步骤（2）和步骤（3）中的灭酶是在酶解完成后，加热至90-100℃，并保持10-20分钟。
进一步地，在滤渣A中添加5-7倍于滤渣A质量的水，再在85-90℃下搅拌10-30分钟；再对滤渣B进行酶解。
进一步地，所述基础溶剂包含质量百分数为5-15%的水、60-70%的甘油、5-20%的乙醇和10-20%的丙二醇。
进一步地，步骤（4）中，将滤液A浓缩后与滤液B和滤液C合并。
进一步地，用蛋白酶对滤渣B进行酶解的pH为6.5。
进一步地，所述复合酶由质量比为1:1的果胶酶和纤维素酶组成。
进一步地，所述步骤（1），用质量分数75%以上乙醇在50-80℃下提取
白肋烟的特点是尼古丁和总氮含量比烤烟高，烟气劲头大，含糖量低，具有很强的吸收能力。白肋烟中重要的碱性成分如吡啶、吡嗪、吡咯和吲哚等物质是白肋烟的特征香气，另外白肋烟中蛋白质的含量较高。本发明利用果胶酶和纤维素酶将烟末中的淀粉和果胶水解成单糖和小分子的低聚糖，同时利用蛋白酶将白肋烟中的蛋白质进行水解，生成不同类型的氨基酸和低聚肽，这些成分是白肋烟特征香气的重要前体物，蛋白质降解主要是由于pH值和微生物的作用，氨基酸是白肋烟特征香气成分的前体物，特别是吡啶类、吡嗪类物质，是白肋烟香气的重要风味物质。本发明将白肋烟中特征香气成分提取出来，同时将蛋白质降解成白肋烟特征香气的碱性物质，可以显著增加白肋烟提取物中白肋烟的香气。
本发明将烟末先经过乙醇提取，滤渣再用果胶酶和纤维素酶酶解，将烟末中的淀粉和果胶水解成单糖和小分子的低聚糖，主要是针对电子烟烟油中尽量不含大分子物质，否则会引起焦糊味和烟油的不澄清，再用蛋白酶将白肋烟中的蛋白质进行水解，生成不同类型的氨基酸和低聚肽。经过此工艺得到的白肋烟烟油中含有酶解生成的糖和氨基酸，加到电子烟雾化器中抽吸，在200度下糖和氨基酸会发生美拉德反应，生成美拉德反应产物，美拉德反应产物是重要的烟草增香剂，烟气中有甜香感、烘烤香突出，杂气刺激性降低，使得电子烟烟气的感官质量和传统卷烟的烟气感官质量更接近。
本发明的电子烟液是将烟末或者烟丝先用乙醇进行提取，得到的滤渣在除去酒精后，利用含有果胶酶和纤维素酶的复合酶以对烟末进行酶解，复合酶将烟草中的果胶类物质和纤维素物质降解成葡萄糖等小分子物质，可以提高烟草中大分子物质的降解效率，同时利用果胶酶和纤维素的复合膜降解后，滤液过滤速度有提高，大大提高了滤液的稳定性。得到具有白肋烟风格的提取物，再用电子烟烟油的基础溶剂稀释，得到有较好基础烟香的电子烟液。经色谱分析（见图1），图1是白肋烟提取物的GC-MS图，白肋烟提取物中的香气成分包括烟碱、可替宁、2-乙基己醇、2,3-联吡啶、甲基吲哚、麦斯明、3-甲基吡啶、3-羟基-大马酮、4-羟基-4-甲基戊酮、噻吩、巨豆三烯酮。白肋烟提取物中含N物质较多，如可替宁、2,3-联吡啶、甲基吲哚、麦斯明、3-甲基吡啶，这些含N物质多数是蛋白质降解产物，具有白肋烟的特征香气。本发明的有益效果是，将白肋烟烟末或者烟丝利用乙醇进行提取，滤渣再进行复合酶酶解，蛋白酶酶解，将大分子物质降解成有白肋烟香气的小分子物质，将再经过萃取和过滤等分离手段，得到有较好白肋烟香的电子烟液。经过雾化器雾化后，抽吸者感觉有较强的可可香气和白肋烟的特征香气。
附图说明
图1为本发明实施例1所得提取物中香气成分的GC-MS图；
图中1为4-羟基-4-甲基-2-戊酮；2为2-乙基己醇；3为甲基庚烯酮；4为烟碱；5为麦斯明；6为巨豆三烯酮；7为3-甲基吡啶；8为2,3-联吡啶；9为3-羟基-大马酮；10为噻吩；11为可替宁。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。本发明中使用的果胶酶为阿拉丁生物科技股份公司销售的30000U/g的果胶酶，使用的纤维素酶为阿拉丁生物科技股份公司销售的10000U/g的纤维素酶,使用的蛋白酶为木瓜蛋白酶是阿拉丁生物科技股份公司销售的≥10units/mg的蛋白酶。
实施例1
50g美国SB4F烟末先用80%的乙醇在70 ℃下加热提取，提取液过滤分得滤液A和滤渣A；在滤渣A中添加6倍的水，在85℃下搅拌加热30min,蒸发其中存在的部分酒精,加入2‰的果胶酶和1‰纤维素酶，在50℃下进行酶解10h,酶解完成后，在85℃下加热10分钟进行灭酶，过滤分得滤液B和滤渣B；滤渣B中添加5‰的蛋白酶，在pH=6.5、温度在50℃下进行酶解10h，酶解完成后，在85℃下加热10分钟进行灭酶，过滤得滤液C。将滤液A减压浓缩后和滤液B、滤液C合并，用二氯甲烷萃取，二氯甲烷相在30℃下减压浓缩蒸干，浸膏再用适量的乙醇溶解，在0℃下冷冻，过滤，滤液浓缩，得提取物。用基础溶剂稀释6倍，即得含所述的电子烟液。
取1mL上述的电子烟液加入电子烟雾化器中，由专业的评吸人员评吸，电子烟有一定的可可香气，有明显的白肋烟香气。
对比例
参考中国专利CN104621708A公开的一种白肋烟提取物、电子烟液及烟草提取方法，其中实施例1得到的白肋烟提取物中主要成分为1-（3-吡啶基）-乙酮、烟碱、二烯烟碱、1,3-联吡啶，本发明实施例1中得到的白肋烟提取物中主要成分是烟碱、可替宁、2-乙基己醇、2,3-联吡啶、甲基吲哚、麦斯明、3-甲基吡啶、3-羟基-大马酮、4-羟基-4-甲基戊酮、噻吩、巨豆三烯酮，本专利得到的提取物中增加了可替宁、甲基吲哚、麦斯明、噻吩等含氮物质，同时还有2-乙基己醇、3-羟基-大马酮、4-羟基-4-甲基戊酮、巨豆三烯酮等致香物质。
与传统提取方法相比，本发明设计的工艺条件可以得到白肋烟中特征香气物质，有明显的白肋烟烟香。
实施例2
50g美国SB4F烟末先用70%的乙醇在75 ℃下加热提取，提取液过滤分得滤液A和滤渣A；在滤渣A中添加5倍的水，在70℃下搅拌加热30min,蒸发其中存在的部分酒精, 加入1‰的果胶酶和1‰纤维素酶，在45℃下进行酶解10h,酶解完成后，在85℃下加热10分钟进行灭酶，过滤分得滤液B和滤渣B；滤渣B中加入5‰的蛋白酶，在pH=4、温度在45℃下进行酶解10h，酶解完成后，在85℃下加热10分钟进行灭酶，过滤得滤液C。将滤液A减压浓缩后和滤液B、滤液C合并，用二氯甲烷萃取，二氯甲烷相在30℃下减压浓缩蒸干，浸膏再用适量的乙醇溶解，在0℃下冷冻，过滤，滤液浓缩，得提取物。用基础溶剂稀释6倍，即得含所述的电子烟液。
取1mL上述的电子烟液加入电子烟雾化器中，由专业的评吸人员评吸，电子烟有一定的可可香气，有较强的白肋烟香气。

Claims (9)

1.一种具有白肋烟风格的电子烟液，其特征在于，所述电子烟液的制备方法包括以下步骤：
(1) 以白肋烟的烟末或者烟丝为原料，先用质量分数75%以上乙醇提取，将提取所得的提取液过滤，得滤液A和滤渣A；
(2) 用复合酶在48-52℃下对滤渣A进行酶解；所述复合酶是由质量比为1:0.8-1:3的果胶酶和纤维素酶组成；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液B和滤渣B；
(3) 用蛋白酶在pH为5-7之间，温度为48-52℃下对滤渣B再进行酶解；酶解完成后，进行灭酶，再过滤，得滤液C和滤渣C；
(4) 滤液A、滤液B、滤液C合并，萃取，萃取时使用的溶剂为乙酸乙酯或/和二氯甲烷，萃取得到的有机相浓缩得浸膏；
(5) 浸膏用乙醇溶解后在0-4℃下冷冻，析出不溶物后过滤，滤液浓缩，得提取物；提取物再用基础溶剂溶解，得到具有白肋烟风格的电子烟液。
2.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）的酶解时间为8-10h。
3.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中的灭酶是在酶解完成后，加热至90-100℃，并保持10-20分钟。
4.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，在滤渣A中添加5-7倍于滤渣A质量的水，再在85-90℃下搅拌10-30分钟；再对滤渣A进行酶解。
5.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，所述基础溶剂包含质量百分数为5-15%的水、60-70%的甘油、5-20%的乙醇和10-20%的丙二醇。
6.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，步骤（4）中，将滤液A浓缩后再与滤液B和滤液C合并。
7.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，用蛋白酶对滤渣B进行酶解的pH为6.5。
8.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，所述复合酶由质量比为1:1的果胶酶和纤维素酶组成。
9.如权利要求1所述的电子烟液，其特征在于，所述步骤（1），用质量分数75%以上乙醇在50-80℃下提取。
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