DE212018C

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Publication number: DE212018C
Application number: DENDAT212018D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 a. GRUPPE

In neuerer Zeit sind zur Heilung einer Reihe von Krankheiten, die .durch Einschleppung und Entwicklung von niedersten einzelligen Lebewesen in .den Körper hervorgerufen werden (wie z. B. der Schlafkrankheit), einerseits eine Reihe von Azofarbstoffen, andererseits Arsenverbindungen, besonders das bisher als Arsensäureanilid bezeichnete, neuerdings aber als p-aminophenylarsinsaures Natrium:

C H ^{/N Hi}
⁶ ^AsOONa
\
OH

aq

erkannte »Atoxyl« mit Erfolg in Anwendung gebracht worden.

Es wurde nun gefunden, daß die Diazoverbindung des letztgenannten Produktes die Eigenschaft besitzt, außerordentlich leicht mit

ao Naphtol- und Naphtylamin sowie Aminonaphtolderivaten zu kombinieren unter Bildung von Azofarbstoffen, welche im Benzolkern den Arsensäurerest gebunden . enthalten. Diese neuen Azofarbstoffe sollen in der Medizin Anwendung finden.

Beispiel 1.

2,1 Gewichtsteile p-Aminophenylarsinsäure werden in 10 Gewichtsteilen Wasser und 2^x/₂ Gewichtsteilen Salzsäure 1,19 gelöst und unter Eiskühlung durch Zusatz von 0,7 Gewichtsteilen Nitrit in 10 Gewichtsteilen Wasser diazotiert. Die Diazolösung läßt man sodann in eine Lösung von 1,4 Gewichtsteilen ß-Naphtol in 5 Volumenteilen Doppeltnormal-Natronlauge und 20 Volumteilen ίο prozentiger Sodalösung unter Rühren einfließen. Der entstandene Azofarbstoff scheidet sich sofort als rotgelber Niederschlag ab, dessen Ausscheidung durch Zusatz von Kochsalzlösung befördert wird. Der Farbstoff wird abgesaugt, mit Kochsalzlösung nachgewaschen, abgepreßt und getrocknet. Er bildet ein rötliches Pulver, das sich leicht mit gelbroter Farbe in Wasser löst. .

Beispiel 2.

Die Lösung von 2,17 Gewichtsteilen p-Aminophenylarsinsäure in 10 Gewichtsteilen Wasser und 2¹Z₂ Gewichtsteileri Salzsäure 1,19 wird unter Eiskühlung durch Zusatz von 0,7 Gewichtsteilen Nitrit in 10 Gewichtsteilen Wasser diazotiert. Die Diazolösung wird sodann in eine Lösung von 3,5 Gewichtsteilen des Dinatriumsalzes der 2-Naphtol-3 · 6-disulfosäure R in 20 Gewichtsteilen Wasser und 20 Gewichtsteilen 10 prozentiger Sodalösung eingerührt. Durch Zusatz von etwas Kochsalzlösung beschleunigt man die Ausscheidung des Farbstoffs, den man durch Absaugen, Waschen mit Kochsalzlösung und Trocknen isoliert; er bildet ein rotes Pulver, das sich in Wasser leicht mit gelbroter Farbe löst.

Beispiel 3. g

3,3 Gewichtsteile wasserhaltigen p-aminophenylarsinsauren Natriums (bzw. die 2,17 Gewichtsteilen p-Aminophenylarsinsäure entspre-

chende Menge) werden in ίο Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 3¹Z₂ Gewichtsteilen Salzsäure 1,19 gelöst und unter Eiskühlung durch Zusatz von 0,7 Gewichtsteilen Nitrit in 10 Gewichtsteilen Wasser diazotiert. Die Diazolösung wird in die Lösung von 3,5 Gewichtsteilen des Mononatriumsalzes der 1 · 8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäure H in 15 Gewichtsteilen Wasser und 30 Gewichtsteilen 10 prozentiger Sodalösung eingerührt. Nach mehrstündigem Rühren wird mit Essigsäure übersättigt und der Farbstoff durch Zusatz eines gleichen Volums starker konzentrierter Kochsalzlösung zur Ausscheidung gebracht. Er bildet ein schwärzlich braunes Pulver und löst sich in Wasser leicht mit rotvioletter Farbe auf.

Beispiel 4.

Die Kombination der diazotierten p-Aminophenylarsinsäure mit Η-Säure kann auch in salzsaurer Lösung ausgeführt werden. 2,17 Gewichtsteile p-Aminophenylarsinsäure werden in 10 Gewichtsteilen Wasser und 2¹Z₂ Gewichtsteilen Salzsäure 1,19 gelöst und unter Eis- kühlung durch Zusatz von 0,7 Gewichtsteilen Nitrit in 10 Gewichtsteilen Wasser diazotiert. Die Diazolösung wird sodann in die aus der Lösung von 3,5 Gewichtsteilen des Mononatriumsalzes der ι · 8-Aminonaphtol-3 · 6-disulfosäure H in Sodalösung und Wiederausfällen durch Salzsäurezusatz in äquivalenter Menge entstandene fein verteilte Ausfällung eingerührt und mehrere Stunden weitergerührt, zuletzt unter Abstumpfung eines Teils der freien SaIzsäure durch Natriumacetat, bis die Kupplung genügend vollständig eingetreten ist. Der ausgeschiedene Farbstoff wird sodann abgesaugt, mit wenig Salzlösung gewaschen, abgepreßt und getrocknet. Er bildet ein bräunlich schwarzes bronzierendes Pulver, welches sich leicht mit violettroter Farbe in Wasser löst.

Beispiel 5.

2,17 Gewichtsteile p-Aminophenylarsinsäure werden in derselben Weise, wie in den vorstehenden Beispielen angegeben, diazotiert und die Diazolösung in eine Lösung von 3,2 Gewichtsteilen kristallisierten naphtionsauren Natriums in 20 Gewichtsteilen 10 prozentiger ' Sodalösung und 20 Gewichtsteilen Wasser eingerührt. Nach mehrstündigem Stehen werden 70 Gewichtsteile 30 prozentiger Essigsäure und 70 Gewichtsteile verdünnter Kochsalzlösung zugegeben, wodurch der Farbstoff zur Ausscheidung gebracht wird. Er wird abgesaugt, mit Salzsäure nachgewaschen und getrocknet. Der Farbstoff bildet ein schwarzbraunes Pulver, das sich in Wasser mit rötlich brauner Farbe löst.

In gleicher Weise, wie in vorstehenden Beispielen beschrieben, verfährt man bei der Kombination der p-Aminophenylarsinsäure mit anderen Derivaten der Naphtalinreihe.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen aus p-Aminophenylarsinsäure, darin bestehend, daß man die Diazoverbindung dieser Säure mit den Naphtolen, Naphtylaminen, Aminonaphtolen bzw. deren Sulfosäuren vereinigt.

SerÜn. gedruckt in der reiChsdruckerei.