DE2116746A1

DE2116746A1 - Verfahren zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zum Herstellen von insbesondere aus Silicium bestehenden Halbleiterstäben

Info

Publication number: DE2116746A1
Application number: DE19712116746
Authority: DE
Inventors: Hans 8031 Gröbenzel" Stut
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1971-04-06
Filing date: 1971-04-06
Publication date: 1972-10-19
Also published as: DE2116746C3; DD100404A5; DE2116746B2; JPS5312358B1; FR2132404B1; FR2132404A1; DK142625B; CA969839A; NL7201633A; CS169753B2; GB1378302A; BE778746A; PL73356B1; DK142625C; AT324429B; IT950953B

Description

-α APP. 1971

JHAJiX jviuncnen <ί ,

Berlin und München

71 /1055

SIERiENS AKTIENGESELLSCHAFT München 2,

WittelsbacherOlatz 2

Verfahren zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zum Herstellen von insbesondere aus Silicium bestehenden Halbleiterstäben

Die Erfindung betrifft ein Verfahren -zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zum Herstellen von hochreinen, insbesondere aus Silicium bestehenden Halbleiterstäben durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes und Niederschlagen dieses Stoffes auf mindestens einem in einem Reaktionsraum befindlichen, durch elektrischen Strom direkt beheizbaren Trägerkörper des gleichen Materials, bei dem die Temperatur des sich verdickenden Trägerkörpers durch Regelung des durch den Querschnitt des Trägerkörpers fließenden Heisstroms eingestellt wird.

Ein ähnliches Verfahren ist aus der österreichischen Patentschrift 222.184 bekannt; bei der hier beschriebenen Methode wird ein von dem glühenden, als Trägerkörper dienenden Halbleiterstab durch ein optisches System erzeugtes Bild, dessen Durchmesser sich mit dem Durchmesser des sich während des Niederschlagen verdickenden Stabes ändert, mittela einer beweglichen Fotozelle abgetastet und der in der Bildebene _; an der Grenze des vom· Hal'bleiterstab ausgehenden Lichtstrahlenbündels auftretende Kontrast hell-dunkel zur Steuerung einer Einrichtung verwendet, welche die Fotozelle aus dem Strahlenbündel hinausbewegt und gleichzeitig den Strom im Heizkreis in einem solchen Maße erhöht, daß die Temperatur des Halbleiterstabes auf einem gewünschten, insbesondere konstanten Wert gehalten wird.

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Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1.444.421 (= YPA 67/1758) ist ebenfalls ein Verfahren zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials wie z. B. Germanium oder Silicium aus einer dieses enthalter.-' den Verbindung durch thermische Zersetzung und Niedersehlagen auf entsprechenden Trägerkörpern bekannt, bei dem die Glühtemperatur des auf die Dissoziationstemperatur der halbleitenden Verbindung beheizten Träger- oder Niederschlagskörpers mittels eines Pyrometers erfaßt wird, indem die von dem Riederschlags'körper ausgesandte, mit dessen Querschnittswachstum wachsende Strahlungsintensität auf die strahlungsempfindliche Fläche an dem Pyrometer geschickt wird und * dabei an dieser eine mit dem Querschnitt des Stabes entsprechend wachsende Fläche bestrahlt wird, wobei das Wachstum dieser bestrahlten Fläche mit dem durch sie an dem Pyrometer erzeugten elektrischen Y/ert mit dessen sich ändernden Absolutwerten mit Erreichen von vorbestimmten Grenzwerten desselben oder Unterbrechungen im stetigen Wachstum der genannten Fläche entsprechenden Werten für Melde-, Warn-, Steuer- oder Regelzwecke in der Niederschlagsanlage ausgenutzt werden.

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der aus der österreichischen Patentschrift 222.184 bekannten Vorrichtung und eine wesentliche Vereinfachung der in der deutschen Offen-P legungsschrift 1.444.421 beschriebenen Niederschlagsanlage und ist dadurch gekennzeichnet, daß der den sich verdickenden Trägerkörper aufheizende Strom I zur Steuerung mindestens eines weiteren, den-Niederschlag des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper beeinflussenden Parameters verwendet wird.

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß .die Steuerung des den Niederschlag des Halbleiter- stoffes beeinflussenden Parameters nach einer stromabhängigen Funktion erfolgt. Dazu wird gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung ein Prozeßrechner verwendet.

.m-9/110/0095 ²⁰⁹8A3/1089 _,_

Es liegt im Rahmen der Erfindung·,, daß mit wachsendem Strom I zugleich die Menge Q an pro Zeiteinheit dem Reaktionsraum angebotenen gasförmigen Hal"bleiterstoffes unter Konstanthaltung der Temperatur gesteigert wird.

Es liegt ebenfalls im Rahmen der vorliegenden Erfindung, daß mit wachsendem Strom I das anteilige Molverhältnis an Trägergas ixnd Halbleiterverbindung unter Konstanthaltung der Oberflächentemperatur des Trägerkörpers auf einen niedrigeren Wert eingestellt wird.

Außerdem ist es auch möglich, mit dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung mit wachsendem Strom I die für den Niederschlag des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper erforderliche Temperatur auf einen optimalen Wert im Laufe des Abscheidepro zesses abzusenken.

Durch die Maßnahme gemäß der Lehre der Erfindung, daß nämlich der durch den Stab fließende Strom in erster Näherung als MihrungBgröße für die Abscheidung des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper verwendet wird, ist es möglich, eine optimale Ausnutzung der für die Gewinnung von Halbleitermaterial, z.B. von Silicium, in polykristalliner Form erforderlichen Ausgangsstoffe über eine Programmsteuerung, z. B. des Gasdurchsatzes und/oder des Molverhältnisses Halbleiterverbindung-Trägergas, zu erzielen. Dadurch entfällt der durch die Erfassung des Durchmessers des sich verdickenden Halbleiterstabes erforderliche hohe technische Aufwand.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform nach der Lehre der Erfindung kann die Niederschlagsanlage auch mit einer Vielzahl von stabförnigen Trägerkörpern, welche mittels einer gemeinsamen Haltevorrichtung verbunden sind und über eine gemeinsame Heizstromquelle auf die Niederschlagstemperatur aufgeheizt werden, betrieben werden.

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Es liegt auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung daß dem Reaktionsraum zusätzlich noch der für eine p- oder n-Leitfähigkeit des sich verdickenden Trägerkörpers erforderliche. Dotierungsstoff im vorgegebenen Verhältnis zugeführt wird und auf diese Weise Halbleiterstäbe mit bestimmter einstellbarer Dotierungsstoffkonzentration hergestellt werden können.

Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel wird dabei der Dotierungsstoff dem Reaktionsraum gemeinsam mit dem Trägergas und der halbleitenden Verbindung als Gasstrom zugeführt.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung benützt, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß ein mit einer Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnung versehener Reaktionsraum verwendet ist, in welchem mittels einer Haltevorrichtung die für den Niederschlag des halbleitenden Stoffes vorgesehenen Trägerkörper eingespannt sind, daß die Trägerkörper mit einer regelbaren Heizstromquelle verbunden sind, daß außerhalb des Reaktionsraums zur Messung der Oberflächentemperatur der Trägerkörper ein optisches Pyrometer als Temperaturmeßgerät angeordnet ist, daß das optische Pyrometer über einen Temperaturregler mit der regelbaren Heizstromquelle derart verbunden"ist, daß die Temperatur auf einen konstanten oder vorgegebenen Wert einstellbar ist, daß weiterhin zur Erfassung des jeweils fließenden Stroms ein Stromgeber in den Heizstromkreis geschaltet ist, daß zur Steuerung der dem Reaktio.nsraum zugeleiteten, für den Niederschlag erforderlichen Gasmenge der Stromgeber mit einem Prozeßrechner und einem diesen speisenden Programmgeber verbunden ist und daß der Prozeßrechner über Regelstrecken, die aus Regulierventilen und Meßwertgebern bestehen, sowohl mit einer Trägergasversorgungsleitung als auch mit der Versorgungsleitung der gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes gekoppelt ist.

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Zur näheren Erläuterung der Erfindung anhand entsprechender Ausführungsbeispiele wird nunmehr auf die Figuren der Zeichnung Bezug genommen.

Pig. 1 zeigt in schematiooher Darstellung die für den Reaktionsablauf gemäß vorliegender Erfindung erforderlichen Vorrichtungseinheiten.

Die Figuren 2-4 zeigen aufgrund von als optimal angesehenen Werten aufgestellte Kurven, deren Verlauf beispielsweise für die Steuerung der Halbleitermaterialabscheiüung auf dem Trägerkörper gemäß der Lehre der Erfindung zugrundegelegt werden.

In Fig. 5 wird in Form eines Kurvendiagramms die Abhängigkeit des Heizstroms I bzw. des Durchmessers des sich verdickenden Trägerkörpers in der Zeiteinheit angegeben.

In Fig. 1 werden mit 2 die in einer Haltevorrichtung 3 aus-Reinstgraphit eingespannten Halbleiterstäbe bezeichnet, welche als Niederschlagsausgangskörper dienen. Diese aus Silicium bestehenden Halbleiterstäbe 2 befinden sich in einem mit einer Gaseinlaßöffnung 4 und einer Gasauslaßöffnung 5 versehenen, aus Quarz bestehenden Reaktionsraum 1 und sind oben durch ein ebenfalls aus Silicium bestehendes Stabstück verbunden. Durch die Gaseinlaßöffnung 4 wird das für die Abscheidung vorgesehene Reaktionsgasgemisch, welches gegebenenfalls auch dotierende Stoffe enthalten kann, in den Reaktionsraum eingeführt.' Die Restgase werden durch die Gasauslaßöffnung 5 wieder aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Die Siliciumstäbe 2 befinden sich beispielsweise auf einer Temperatur von etwa 115o°C und werden durch die Heizstromquelle 6 zunächst als elektrische, vom Strom durchflossene Widerstandskörper zufolge der an diesen dabei entwickelten Joule'sehen Wärme auf der vorbestimmten Glühtemperatur gehalten. Die Temperatur der glühenden Siliciumstäbe 2 wird

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von einem aus einem Pyrometer bestehenden Temperaturmeßgerät gemessen und mit dessen Hilfe der von der Heizstromquelle 6 entnommene Strom über den Temperaturregler 8 automatisch so

eingestellt, daß die gemäß der Erfindung geforderte optimale Abscheidungstemperatur erreicht wird. Zur Erfassung des jeweils fließenden Stroms ist ein Stromgeber 9 in den Heizstromkreis geschaltet, welcher zur Steuerung der dem Reaktionsraum 1 zugeleiteten, für den Niederschlag auf den Siliciumstäben 2 erforderlichen Gasmengen mit einem Prozeßrechner 1o und einem diesen speisenden Programmgeber 11 gekoppelt ist. Der Prozeßrechner 1o ist wiederum über Regelu strecken, welche aus Regulierventilen 12 für die Menge des Trägergases, z. B. Wasserstoff, und 13 für die Menge des abzuscheidenden Halbleiterstoffes und aus dem Meßwertgeber H für die Erfassung der Gaszusamniensetzung, z. B. von Silicochloroform in Wasserstoff, und dem Meßwertgeber 15 für die Erfassung der jeweils fließenden Trägergasmenge, •z. B. Wasserstoff, bestehen, mit der Trägergasversorgungsleitung 16 für Wasserstoff und der Versorgungseinrichtung 17 für den abzuscheidenden Halbleiterstoff verbunden. Dabei kann die Versorgungseinrichtung 17 für den Halbleiterstoff entweder als Konzentrat vorliegen oder als Trägergas mit konstanter Beimengung verwendet werden.

ψ Der Prozeßrechner 16, welcher auch ein Regler oder eine sonstige Einrichtung sein kann, die ans dem Vergleich zwischen Sollgasmenge, Sollgasausammensetzung und Solltemperatur, welche als Programm von dem Programmgeber 11» z. B. in Form eines Lochstreifens, eines Magnetbandes öder einer Lochkarte in Abhängigkeit von dem durch den Stromgeber 9 erfaßten Strom vorgegeben v/erden, mit den jeweiligen Istwerten eine Größe bildet, nimmt z. B. mit Hilfe der Regulierventile 12 und/oder 13 sowie des Temperaturreglers 8 eine Korrektur vor, so daß der Gesamtprozeß auf jeweils als optimal angesehene Werte gefahren werden kann. Diese

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Werte können den Gegebenheiten angepaßt werden, z. B. der Einstellung eines Kostenminimums der Anlage oder dem Erreichen einer maximalen Ausbeute an Halbleiterstoff aus der verwendeten Verbindung oder auch einer maximalen Auslastung der Vorrichtung.

Anhand der in der Figur 2 gezeigten, im logarithmischen Maßstab dargestellten Kurve soll als Ausführungsbeispiel die Steuerung des Durchsatzes Q in m /h in Abhängigkeit vom Strom unter anfänglicher Konstanthaltung der Temperatur gezeigt werden. Aus der eingezeichneten Kurve ist ersichtlich, daß mit steigendem Strom I der Durchsatz Q der entsprechenden, für die thermische Zersetzung und den Niederschlag vorgesehenen Gasmengen stetig ansteigen, so daß bei ca 5ooo Ampere ein Durchsatz von 1o nr/h als optimal angesehen werden kann. Das besagt, daß mit wachsendem Strom I, d.h. mit zunehmender Oberfläche des wachsenden Siliciumstabes, der Durchsatz zunimmt, die pro Flächeneinheit angebotene Gasmenge also konstant bleibt. Das bedeutet, daß bei gegebener Kostenrelation eine optimale Ausnutzung der Anlage erreicht wird.

In Fig. 3 ist ebenfalls anhand einer im logarithmischen Maßstab dargestellten Kurve ein Ausführungsbeispiel für uie Anwendung der Erfindung zur Steuerung des Mo!Verhältnisses im Gasstrom zwischen dem aus Wasserstoff bestehenden Trägergas und dem das zu gewinnende Silicium enthaltenden SiIicochloroform gezeigt, mit welchen das Reaktionsgefäß beschickt wird. Von den auf die Dissoziationstemperatur des Silicochloroforms geheizten Siliciumstäben 2 wird die entsprechende Temperatur von dem im Temperaturmeßgerät 7 enthaltenen optischen Pyrometer übernommen. Über den Temperaturregler 8 wird dann mittels der regelbaren Heizstromquelle der Strom I so eingestellt, daß entsprechend dem Wachsen des Durchmessers der Siliciuitstäbe im Reaktionsraum die Temperatur zunächst auf einem konstanten Wert gehalten wird. Zur besseren Aus-

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nutzung der Anlage ist es zweckmäßig, das Wachsen bei kleinerem Stabdurchmesser zu beschleunigen. Dies wird dadurch erreicht, daß die im Trägergas enthaltene Menge an Silicochloroform entsprechend der Kurve in Fig. 3 erhöht wird, wobei wiederum als Durchmessermaß der Strom I herangezogen wird. Das im Programmgeber 11 vorgesehene Steuerprogramm enthält also eine Funktion zwischen dem durch die aus Silicium bestehenden Niederschlagskörper geschickten Strom I und der jeweils entsprechenden zweckmäßigen Mischung des aus Wasserstoff bestehenden Trägergasstroms mit dem Silicochloroform gemäß dem in der.Kurve in Fig. 3 jeweils vorbestimmten Molverhältnis, damit im Niederschlagsprozeß aus dem Silicochloroform an den Siliciumstäben 2 bzw. auch bei der jeweiligen Durchsatzmenge Q an Gasstrom die Anlage für den mengenmäßigen Niederschlag an den Stäben 2 einen möglichst günstigen Wirkungsgrad erreicht.

Die Figur 4 zeigt ebenfalls im logarithmischen Maßstab, daß mit steigendem Strom I, d.h. mit steigendem'Stabdurchmesser, die Temperatur an der Oberfläche abnimmt. Dies kann sich als notwendig erweisen, damit bei größeren Durchmessern infolge der radialen Temperaturverteilung der Stab im Zentrum keine Überhitzung oder sogar eine Aufschmelzung erfährt. Auch hier wird erfindungsgemäß der Strom als Maß für den Durchmesser herangezogen.

Aus Fig. 5 ist die Abhängigkeit des Stroms I in Ampere und des Durchmessers d in Millimeter von der Abscheidungszeit t (in Stunden) zu ersehen. Die dort abgebildeten Kurven für I· und d zeigen, daß bei gleichem Nutzeffekt, aber mit viel geringerem Aufwand.durch die Verwendung des Stroms I als Führungsgröße eine durchmesserabhängige Optimierung des Abschei- · dungsprozesses möglich ist.

12 Patentansprüche 5 Figuren

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Claims

Patentansprüche

1.) Verfahren zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zum Herstellen von hochreinen, insbesondere aus Silicium bestehenden Halbleiterstäben dui'ch thermische Zersetzung einer gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes und Fiederschlagen dieses Stoffes auf mindestens einem in einem Reaktionsraum befindlichen, durch elektrischen Strom direkt bezeizbaren Trägerkörpe'r des gleichen Materials, bei dem die Temperatur des sich verdickenden Trägerkörpers durch Regelung des durch den Querschnitt des Trägerkörpers fließenden Heizstromes eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der den sich verdickenden Trägerkörper aufheizende Strom I zur Steuerung mindestens eines v/eiteren, den Niederschlag des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper beeinflussenden Parameters verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung des den Niederschlag des Halbleiterstoffes beeinflussenden Parameters nach einer stromabhängigen Punktion erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prozeßrechner verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit wachsendem Strom 1 zugleich die Menge Q an pro Zeiteinheit dem Reaktionsraum angebotenem gasförmigem Halbleiterstoff unter Konstanthaltung der Temperatur des Trägerkörpers gesteigert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit wachsendem Strom I das anteilige Molverhältnis an Trägergas und Halbleiterverbindung unter Konstanthaltung der Temperatur des Trägerkörpers auf einen niedrigeren Wert eingestellt v/ird;

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6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,

daß mit wachsendem Strom I die für den Niederschlag des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper erforderliche Temperatur abgesenkt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß » als halbleitende Verbindung Trichlorsilan (SiHCl.*) mit Wasserstoff als Trägergas verwendet wird und der Niederschlags prozeß auf einen minimalen Verbrauch an Trichlorsiian eingestellt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung der Oberflächentemperatur des sich verdickenden Trägerkörpers ein optisches Pyrometer verwendet wird, welches über einen Temperaturregler mit einer regelbaren Heizstromquelle verbunden ist.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß für den Niederschlag des Halbleiterstoffes im Reaktionsrauni gleichzeitig eine Vielzahl von stabförmigen Trägerkörpern vorgesehen ist, welche mittels einer gemeinsamen Haltevorrichtung verbunden und über eine gemeinsame Heizstroinquelle auf die Niederschlagstemperatur aufgeheizt werden.

1b. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsraum zusätzlich noch der für eine p- oder n-Leit-· fähigkeit des sich verdickenden Trägerkörpers erforderliche Dotierungsstoff in vorgegebenem Verhältnis zugeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierungsstoff dem Reaktionsraum gemeinsam mit dem Trägergas und der halbleitenden Verbindung als Gasstrom zugeführt wird.

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12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnung versehener Reaktionsraum verwendet wird, in

■ welchem mittels einer Haltevorrichtung die für den Nieder- . schlag des halbleitenden Stoffes vorgesehenen Trägerkörper eingespannt sind, daß die Trägerkörper mit einer regelbaren Heizstromquelle verbunden sind, daß außerhalb des Reaktionsraums zur Messung der Oberflächentemperatur der Trägerkörper ein optisches Pyrometer als Temperaturmeßgerät angeordnet ist, daß das optische Pyrometer über einen Temperaturregler mit der regelbaren Heizstromquelle derart verbunden ist, daß die Temperatur auf einen konstanten oder vorgegebenen Wert einstellbar ist, daß zur Erfassung des jeweils fließenden Stroms ein Stromgeber in den Heizstromkreis geschaltet ist, daß zur Steuerung der dem Reaktionsraum zugeleiteten, für den Niederschlag erforderlichen Gasmenge der Stromgeber mit einem Prozeßrechner und einem diesen speisenden Programmgeber verbunden ist, und daß der Prozeßrechner über Regelstrecken, die aus Regulierventilen und Meßwertgebern bestehen, sowohl mit einer Trägergasversorgungsleitung als auch mit der Versorgungsleitung der gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes gekoppelt ist.

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