DE2116746B2

DE2116746B2 - Verfahren zum Herstellen von Halbleiterstäben durch thermische Zersetzung einer Halbleiterverbindung

Info

Publication number: DE2116746B2
Application number: DE19712116746
Authority: DE
Inventors: Hans 8031 Groebenzell Stut
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1971-04-06
Filing date: 1971-04-06
Publication date: 1978-04-13
Also published as: AT324429B; DK142625C; BE778746A; FR2132404B1; GB1378302A; DK142625B; FR2132404A1; NL7201633A; DE2116746A1; JPS5312358B1; IT950953B; DD100404A5; CA969839A; DE2116746C3; CS169753B2; PL73356B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Halbleiterstäben durch thermische Zersetzung einer mit einem Trägergas gemischten Halbleiterverbindung an mindestens einem strombeheizten Trägerkörper aus dem gleichen Halbleitermaterial, wobei die Temperatur des Trägerkörpers in Abhängigkeit vom Istwert des durch den T/'ägerkörper fließenden Stromes geregelt wird.

Ein ähnliches Verfahren ist aus der OE-PS 2 22 184 bekannt; bei der hier beschriebenen Methode wird ein von dem glühenden, als Trägerkörper dienenden Halbleiterstab durch ein optisches System erzeugtes Bild, dessen Durchmesser sich mit dem Durchmesser des sich während des Niederschiagens verdickenden Stabes ändert, mittels einer beweglichen Fotozelle abgetastet und der in der Bildebene an der Grenze des vom Halbleiterstab ausgehenden Lichtstrahlenbündels auftretende Kontrast hell-dunkel zur Steuerung einer Ein^riehtung verwendet, welche die Fotozelle aus dem Strahlenbündel hinausbewegt und gleichzeitig den Strom im Heizkreis in einem solchen Maße erhöht, daß die Temperatur des Halbleiterstabes auf einem gewünschten, insbesondere konstanten Wert gehalten wird.

Aus der DE-OS 14 44 421 ist ebenfalls ein Verfahren

U) zum Betrieb einer elektrischen Niederschlagsanlage zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials, wie z. B. Germanium oder Silicium, aus einer dieses enthaltenden Verbindung durch thermische Zersetzung und Niederschlagen auf entsprechenden Trägerkörpern bekannt, bei dem die Glühtemperatur des auf die Dissoziationstemperatur der halbleitenden Verbindung beheizten Träger- oder Niederschlagskörpers mittels eines Pyrometers erfaßt wird, indem die von dem Niederschlagskörpcr ausgesandte, mit dessen Querschnittswachstum wachsende Strahlungsintensität auf die strahlungsempfindliche Fläche an dem Pyrometer geschickt wird und dabei an dieser eine mit dem Querschnitt des Stabes entsprechend wachsende Fläche bestrahlt wird, wobei das Wachstum dieser bestrahlten Fläche mit dem durch sie an dem Pyrometer erzeugten elektrischen Wert mit dessen sich ändernden Absolutwerten mit Erreichen von vorbestimmten Grenzwerten desselben oder Unterbrechungen im stetigen Wachstum der genannten Fläche entsprechenden Werten für Melde-, Warn-,

ic Steuer- oder Regelzwecke in der Niederschlagsanlage ausgenutzt werden.

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der aus der OE-PS 2 22 184 bekannten Vorrichtung und eine wesentliche Vereinfachung der in der DT-OS 14 44 421

-15 beschriebenen Niederschlagsanlage und ist dadurch gekennzeichnet, daß in Abhängigkeit vom Istwert des durch den Trägerkörper fließenden Stromes die Sollwerte der Temperatur des Trägerkörpers, der Menge und des Molverhältnisses von Halbleiterverbindung und Trägergas ermittelt und einem Prozeßrechner oder Regler vorgegeben werden, durch den in Abhängigkeit von den Istwerten des durch den Trägerkörper fließenden Stromes und der Menge und des Molverhältnisses von Halblciterverbindungen und Trägergas die Temperatur des Trägerkörpers und Menge und Molverhältnis von Halbleiterverbindung und Trägergas gesteuert werden.

Durch die Maßnahme, daß nämlich Ger durch den Stab fließende Strom in erster Näherung als Führungsgröße für die Abscheidung des Halbleiterstoffes auf dem Trägerkörper verwendet wird, ist es möglich, eine optimale Ausnützung der für die Gewinnung von Halbleitermaterial, z. B. von Silicium, in polykristailincr Form erforderlichen Ausgangsstoffe über eine Programmsteuerung, z. B. des Gasdurchsatzes und/oder des Molverhältnisses Halbleiterverbindung-Trägergas, zu erzielen. Dadurch entfällt der durch die Erfassung des Durchmesers des sich verdickenden Halbleiterstabes erforderliche hohe technische Aufwand.

^bU Gemäß einer besonderen Ausfülirungsform kann die Niederschlagsanlage auch mit einer Vielzahl von stabförmigen Trägerkörpern, welche mittels einer gemeinsamen Haltevorrichtung verbunden sind und über eine gemeinsame Heizstroniquelle auf die Nieder-

^h> schlagstemperatur aufgeheizt werden, betrieben werden.

Des weiteren ist es auch möglich, daß dem Reaktionsraum zusätzlich noch der für eine d- oder

η-Leitfähigkeit des sich verdickenden Trägerkörpers erforderliche Dotierungsstoff im vorgegebenen Verhältnis zugeführt wird und auf diese Weise Halbleiterstäbe mit bes'iimmter einstellbarer Dotierstoffkonzentiation hergestellt werden können.

Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel wird dabei der Dotierungsstoff dem Reaktionsraum gemeinsam mit dem Trägergas und der halbleitenden Verbindung als Gasstrom zugeführt.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung, bestehend aus einem mit einer Gaseinlaß- und Gasauslaßöffnung versehenen Reaktionsraum, einer darin befindlichen Haltevorrichtung für die für den Niederschlag des halbleitenden Stoffes vorgesehen Trägerkörper, einer mit dem Trägerkörper verbundenen regelbaren Heizstm'nquel-Ie, einem außerhalb des Reaktionsraumes angeordneten optischen Pyrometer und einem Temperaturregler, der das optische Pyrometer mit der regelbaren Heizstromquelle verbindet, daß die Temperatur auf einen konstanten oder vorgegebenen Wen einstellbar ist, verwendet. Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Erfassung dus jeweils fließenden Stroms ein Stromgeber in den Heizstromkreis eingeschaltet ist, daß /ur Steuerung der dem Reaktionsraum zugeleiteten, für den Niederschlag erforderlichen Gasmenge der Stromgeber mit einem Prozeßrechner und einem diesen speisenden Programmgeber verbunden ist und daß der Prozeßrechner über Regelstrecken, die aus Regulierventilen und Meßwertgebern bestehen, sowohl mit JO einer Trägergasversorgungsleitung als auch mit der Versorgungsleitung der gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes gekoppelt ist.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung anhand entsprechender Ausführungsbeispiele wird nunmehr auf -15 die Figuren der Zeichnung Bezug genommen.

Fig. I zeigt in schematischer Darstellung die für den Reaktionsablauf gemäß vorliegender Erfindung erforderlichen Vorrichuingseinhciten.

Die Fig. 2-4 zeigen aufgrund von als optimal angesehenen Werten aufgestellte Kurven, deren Verlauf beispielsweise für die Steuerung der Halbleitermaterialabscheidung auf dem Trägerkörper gemäß der Lehre der Erfindung zugrunde gelegt werden.

In F i g. 5 wird in Form eines Kurvendiagramms die Abhängigkeit des Heizstromes /bzw. des Durchmessers des sich verdickenden Trägerkörpers in der Zeiteinheit angegeben.

In F i g. 1 werden mit 2 die in einer Haltevorrichtung3 aus Reinstgraphit eingespannten Halbleiterstäbe bezeichnet, welche als Niederschlagsausgangskörper dienen. Diese aus Silicium bestehenden Halblciterstäbe 2 befinden sich in einem mit einer Gaseinlaßöffnung 4 und einer Gasauslaßöffnung 5 versehenen, aus Quarz bestehenden Reaktionsraum 1 und sind oben durch ein ebenfalls aus Silicium bestehendes Stabstück 18 verbunden. Durch die Gaseinlaßöffnung 4 wird das für die Abscheidung vorgesehene Reaktionsgasgemisch, welches gegebenenfalls auch dotierende Stoffe enthalten kann, in den Reaktionsraum eingeführt. Die w> Restgase werden durch die Gasauslaßöffnung 5 wieder aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Die Siliciumstäbe 2 befinden sich beispielsweise auf einer Temperatur von etwa 115O^QC und werden durch die Heizstromquelle 6 zunächst als elektrische, vom Strom durchflossene ""» Widerstandskörper zufolge der an diesen dabei entwickelten Jouleschen Wärme auf der vorbestimmten Glühtemperatur gehalten. Die Temperatur der glühenden Siliciumstäbe 2 wird von einem aus einem Pyrometer bestehenden Temperaturmeögerät 7 gemessen und mit dessen Hilfe der von der Heizstromquelle 6 entnommene Strom über den Temperaturregler 8 automatisch so eingestellt, daß die gemäß der Erfindung geforderte optimale Abscheidungstemperatur erreicht wird. Zur Erfassung des jeweils fließenden Stroms ist ein Stromgeber 9 in den Heizstromkreis geschaltet, welcher zur Steuerung der dem Reaktionsraum 1 zugeleiteten, für den Niederschlag auf den Siliciumstäben 2 erforderlichen Gasmengen mit einem Prozeßrechner 10 und einem diesen speisenden Programmgeber 11 gekoppelt ist. Der Prozeßrechner 10 ist wiederum über Regelstrecken, welche aus Regulierventilen 12 für die Menge des Trägergases, z. B. Wasserstoff, und 13 für die Menge des abzuscheidenden Halbleiterstoffes und aus dem Meßwertgeber 14 für die Erfassung der Gaszusammensetzung, z. B. von Silicochloroform in Wasserstoff, und dem Meßwertgeber 15 für die Erfassung der jeweils fließenden Trägergasmenge, z. B. Wasserstoff, bestehen, mit derTrägergasversorgungsleitung 16 für Wasserstoff und der Versorgungseinrichtung 17 für den abzuscheidenden Halbleiterstoff verbunden. Dabei kann die Versorgungseinrichtung 17 für den Halbleiterstoff entweder als Konzentrat vorliegen oder als Trägergas mit konstanter Beimengung verwendet werden.

Der Prozeßrechner 10, welcher auch ein Regler oder eine sonstige Einrichtung sein kann, die aus dem Vergleich zwischen Sollgasmenge, Sollgaszusammensetzung und Solltemperatur, welche als Programm von dem Programmgeber 11, z. B. in Form eines Lochstreifens, eines Magnetbandes oder einer Lochkarte in Abhängigkeit von dem durch den Stromgeber 9 erfaßten Strom vorgegeben werden, mit den jeweiligen Istwerten eine Größe bildet, nimmt z. B. mit Hilfe der Regulierventile 12 und/oder 13 sowie des Temperaturreglers 8 eine Korrektur vor, so daß der Gesamtprozeß auf jeweils als optimal angesehene Werte gefahren werden kann. Diese Werte können den Gegebenheiten angepaßt werden, z. B. der Einstellung eines Kostenminimums der Anlage oder dem Erreichen einer maximalen Ausbeute an I lalbleiterstoffen aus der verwendeten Verbindung oder auch einer maximalen Auslastung de^r Vorrichtung.

Anhand der in der F i g. 2 gezeigten, im logarithmischen Maßstab dargestellten Kurve soll als Ausführungsbeispiel die Steuerung des Durchsatzes Q in mVh in Abhängigkeit vom Strom unter anfänglicher Konstanthaltung der Temperatur gezeigt werden. Aus der eingezeichneten Kurve ist ersichtlich, daß mit steigendem Strom / der Durchsatz Q der entsprechenden, für die thermische Zersetzung und den Niederschlag vorgesehenen Gasmengen stetig ansteigen, so daß bei ca. 5000 Ampere ein Durchsatz von 10 mVh als optimal angesehen werden kann. Das besagt, daß mit wachsendem Strom /, d. h. mit zunehmender Oberfläche des wachsenden Siliciumstabes, der Durchsatz zunimmt, die pro Flächeneinheit angebotene Gasmenge also konstant bleibt. Das bedeutet, daß bei gegebener Kostenrelation eine optimale Ausnutzung der Anlage erreicht wird.

In Fig. 3 ist ebenfalls anhand einer im logarithmischen Maßstab dargestellten Kurve ein Ausführungsbeispiel für die Anwendung der Erfindung zur Steuerung des Molverhältnisses im Gasstrom zwischen dem aus Wasserstoff bestehenden Trägergas und dem das zu gewinnende Silicium enthaltenden Silicochlcroform gezeigt, mit welchem das Reaktionsgefäß beschickt

wird. Von den auf die Dissoziationstemperatur des Silicochloroforms geheizten Siliciumstäbcn 2 wird die entsprechende Temperatur von dem im Temperaturmeßgerät 7 enthaltenen optischen Pyrometer übernommen. Über den Temperaturregler 8 wird dann mittels der regelbaren Heizstromquelle der Strom / so eingestellt, daß entsprechend dem Wachsen des Durchmessers der Siliciumstäbe im Reaktionsraum die Temperatur zunächst auf einem konstanten Wert gehalten wird. Zur besseren Ausnutzung der Anlage ist es zweckmäßig, das Wachsen bei kleinerem Slabdurchmcsser zu beschleunigen. Dies wird dadurch erreicht, daß die im Trägergas enthaltene Menge an Silicochloroform entsprechend der Kurve in Fig. 3 erhöht wird, wobei wiederum als Durchmessermaß der Strom / herangezogen wird. Das im Programmgeber 11 vorgesehene Steuerprogramm enthalt also eine Funktion zwischen dem durch die aus Silicium bestehenden Niederschlagskörper 2 geschickten Strom / und der jeweils entsprechenden zweckmäßigen Mischung des aus Wasserstoff bestehenden Trägergasstroms mit dem Silicochloroform gemäß dem in der Kurve in Fig. 3 jeweils vorbestimmten Molverhältnis, damit im Niederschlagsprozeß aus dem Silicochloroform an de Siliciumstäbcn 2 bzw. auch bei der jeweiligen Durch satzmenge Q an Gasstrom die Anlage für de mengenmäßigen Niederschlag an den Stäben 2 eine "' möglichst günstigen Wirkungsgrad erreicht.

Die Fig. 4 zeigt ebenfalls im logarithmisch^ Maßstab, daß mit steigendem Strom /, d. h. mi steigendem Stabdiirehmcsser, die Temperatur an de Oberfläche abnimmt. Dies kann sich als notwcndij

ίο erweisen, damit bei größeren Durchmessern infolge de radialen Temperauirvcrtcilung der Stab im Zcntrun keine Überhitzung oder sogar eine Aufschmclziin; erfährt. Auch hier wird erfindungsgemäß der Strom ;
Maß für den Durchmesser herangezogen.

Aus F i g. 5 ist die Abhängigkeit des Stroms / ii Ampere und des Durchmessers c/in Millimeter von de Abscheidungszcit ι (in Stunden) zu ersehen. Die dor abgebildeten Kurven für / und d zeigen, daß be gleichem Nutzeffekt, aber mit viel geringerem Aufwant

2» durch die Verwendung des Stroms /als Führungsgrößi eine durchmcsscrabhängigc Optimierung des Abschci dungsprozcsscs möglich ist.

Hierzu 2 Blatt Zeiclinunccn

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Halbleiterstäben durch thermische Zersetzung einer mii einem Trägergas gemischten Ilalbleiterverbindung an mindestens einem strombeheizten Trägerkörper aus dem gleichen Halbleitermaterial, wobei die Temperatur des Trägerkörpers in Abhängigkeit vom Istwert des durch den Trägerkörper fließenden Stroms geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in Abhängigkeit vom Istwert des durch den Trägerkörper fließenden Stroms die Sollwerte der Temperatur des Trägerkörpers, der Menge und des Molverhältnisses von Halbleiterverbindung und Trägergas ermittelt und einem Prozeßrechner oder Regler vorgegeben werden, durch den in Abhängigkeit von den Istwerten des durch den Trägerkörper fließenden Stromes und der Menge und des Moiverhältnisses von Haibleilerverbindung und Trägergas die Temperatur des Trägerkörpers und Menge und Molverhältnis von Halbleiterverbindung und Trägergas gesteuert werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, bestehend aus einem mit einer Gaseinlaß-und Gasauslaßöffnung versehenen Reaktionsraum, einer darin befindlichen Haltevorrichtung für die für den Niederschlag des halbieitenden Stoffes vorgesehen Trägerkörper, einer mit dem Trägerkörper verbundenen regelbaren Heizstromquelle, einem außerhalb des Reaktionsraumes angeordneten optischen Pyrometer und einem Temperaturregler, der das optische Pyrometer mit der regelbaren Heizstromquclle so verbindet, daß die Temperatur auf einen konstanten oder vorgegebenen Wert einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erfassung des jeweils fließenden Stromes ein Stromgeber (9) in den Heizstromkreis eingeschaltet ist, daß zur Steuerung der dem Reaktionsraum (1) zugeleiteten, für den Niederschlag erforderlichen Gasmenge der Stromgeber (9) mit einem Prozeßrechner (10) und einem diesen speisenden Programmgeber (11) verbunden ist und daß der Prozeßrechner (10) über Regelstrecken, die aus Regulierventilen (12, 13) und Meßwertgebern (14, 15) bestehen, sowohl mit einer Trägergasvcrsorgungsleitung (16) als auch mit der Versorgungsleitung der gasförmigen Verbindung des zu gewinnenden Halbleiterstoffes gekoppelt ist.