DE2103386A1 - Verfahren zur herstellung von aluminiumtrifluorid. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von aluminiumtrifluorid.

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DE2103386A1
DE2103386A1 DE19712103386 DE2103386A DE2103386A1 DE 2103386 A1 DE2103386 A1 DE 2103386A1 DE 19712103386 DE19712103386 DE 19712103386 DE 2103386 A DE2103386 A DE 2103386A DE 2103386 A1 DE2103386 A1 DE 2103386A1
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DE
Germany
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production
monohydrate
aluminum
partially dehydrated
trihydrate
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Application number
DE19712103386
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English (en)
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Carlo Boscolo
Vittorio Jaderosa
Antonio Savino
Claudio Sperandio
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Montedison SpA
Original Assignee
Montedison SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/50Fluorides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

c&ciiii Edison. 3.ρ -.iai 1 aihi /χt alien
Yarfanran zur iierstellung von
Pie vorlistände .Jrfxfiuang becriift ein .loritxnaierlicxies 'Verfaiiren zur Herstellung von Aluiainiuiiiflaorid axe uoiieji -über aircü x-iaüuctijn ζ,/isoiien partiell aenr/aratisiex-ter xonerde und iluorvvassexsTJOxxsäure in einer wirbelsonicnt.
jiis ist beiCannt, da.s Aluminiuüifluorid -)2-bis 95/jiger Eeinneit durcn uiJisetzung folgander ^oji^onenten in einer Vorricntung annlicii derjenigan von Figur 1 nergJotellt werden ±caixn: eines Stromes von Fluorwasserstoff säure (1) im l>ampf zustand, welcher aiü iioden (d) des xceaictors eirigefiüirt; wird, und eines bei Ido bia 1^O0V getrocxcneten Stromes aus Aluiüiniuiiäiyclrat (i),
109831/1981
21Ü3386
s aas der oberen Zone aes icea-ccors ^r-: jfait, -.-a _. :i- ^ erfolgt iu einar _ irb-iienz schient (h-.1, ,/ilc^e .,^,,sl eines öbro-nes -.ei^ar j-ase [-)) ,..arjn V.-rore-nin^ jjüs _^ογι!ο·
ijc) unOax1 ua.; ^a-.üiis^iitaix .ii^aoiEü—-:-ix jxj. un-yan gehalt; m τ/ird; cia :iai .5- o-asa ;/iräa ^i :<ea±ctor dir3.cc ober^ialo o.es
Das ii.lm.iniu.aflaoria .vird ljls ds.a iinj-;r-bri x^il (^; αϊΐ· .iL^-üai sciiicuc ab^a^ogan. Dia -si „3η Inart^ase, -ar d.j. der riasiciox: durcii uer^'dratisierang antstjn^nda ..asssraa..^.!" so./ia üoirc^-_u sig-3 ^1I.icrv'/iSSaX1StJOffsäj.i'3 v/erdan zi θ^^3;ιΐ .ν. .;ion V7/ .-.jx^-r^ von aassen jircarteil fastas _..a'i;3x-xi; i ^) x.i ^r 3 χ ε .·_ ^- -Χ' in :ju i zaruck^ijfunrt; rfxra, v;a_ra_iC. ei 3 ί.ϊ..,._.·ϊ."5 ^, ^ ;i ~-_-f
jiian, ilu aas iiasan .ioad3nsi.ait; ixne iässn^d ucsx..., νύχι _lj.orv7s.ssa^s'aoi'i"säar3.
Das Varfahren ist .axt virso.iidiuan „acaj^ilin c3.1^1"^3"J, e..ii- ^rand des "vornaadensains eiriss Strops sas -ιϊί^η. iasan, der au einer Yardüxinong dar Hllaor?;sss9rst;oifsaar3 0 xr;.. ^ri^rc ,äsi ( ^u j, i\ ρ, Up ) füxirt.
^-S ist daher erforderlicii, die festen btox'fa .la.-ir..üls i-i iCi-^i laa_T zj. füiiren, daiuit die vollständige ^iisab^u^;- ^//iscnen j?laor;-/ass3rstori'säure and ujonerae sicnex'^esteilt ,.-r·.'-. a-ie letztere begegnet in dar üirbelscnionn einer ri iox'./asserst;ofx'-säare niedriger Konzentration, αηα. nxr nane ie,u nvx^uxosi (-■-gar 1, bei 2) ana aaiiiit nane der üuscrasvorricixcan^ ^i?'i;.:ar Ί, bei 6) erreicht die iTluorwasserstoffsäure die zj. 3.^ά.α oefxie digendan Iteauctionsad1 aaf erforderlicnen opüi.jalen aonz aionswerte.
L; ie Verdünnung der Fluor was se rs to ff sä Ar e dux-Oü liier te zen erfordert darüber hinaus in der ., asjnscufe aar ilaorwassar-
ΐ : ^ €*# BAD ORIGINAL
109831/1981
s '6 ο Jf s J. ar j a±na Yurrientian;? arneolicnjü i-iaa.,ib3c.ar±'s, darcii .J3±2.:ie iiie^t xaL3secz'ce ana übar schlissige .j'lao.iVy;~£serscof Xsaxre aas u-3-:.- .vacsripa -,-Ösaag v/ieaax· ^wonuen ward3i· soll (siene „■i-a „O--J.3 na ο ii >' jja.-iä.; -Xgar 1, uie von der Zaictinung nicnt sargest -al 1, v/ird).
JiU^ .73X^iX1Q iolca c.er ^iiuasenneiu ein.js Stro_j.s aei.jar aase ist c-ia re,aixax^a ^aiscon^ aas r.aa.vcors.
j ε; wards non ^ai-xnäsn, de., nan o.ie nerstellun-r von urxi'iaorici uarcu j.isetzang von iluorwasserstoffsäare anc xon-3X'Q3 in ainax- „irDelscxiicnt zweci..iä jig derart aarcnfünrt, aai .aaii exe .liafoiir von inertgasen unterläßt una exe xonerae ^ax— tiall o.eii7;arxert, sue sis deji Haeucöor zagefüiirt "./ird.
ieii 3x-..:ält .üan aas üla:ainiuiaox3.rd-trinydrat bai ratxran ;_wxs-xiin 14o una 2.?o ^ jioanait Λ.1ϋ.ϋ±ί ^e-iiä..: der
amein wurue angenoüiaeii, dai G-ranulat aus ü.luiainiumoxjra- J
di'at nicnt quantitativ üiit i?luox-<vassersto±"fsäure reagieren Kann, auoix nicnt Dei Überscnui an Fluorwasserstoff säure, und da.i es dem^eiaäi uixaoglicii sei, ein ÄlUidiniumtrifluorid mit ilter von /aenr als 85?o iierzustellen.
is wuroe nun gefunden, aaj 3ian üoer eine teilweise Dehydratisierong äesTÄin^ c.rats unter Bildung aes „-,lonoiiydrats ein AIu-,ainiujitrxfluoria .Λχν einer Heiniisit von 95 bis 9^>o nex'stellen Kann.
8AD Of?IGINAL 109831/1981
.„. /..ι. „
Das erfiij.ä-jj;ir=-sg3iii;i. je Verfanren bestent darin, da'S man den t;or (vor^liiciie .Figur 1) aaf beliebige ..'eise vomeizt (d.n. durcxi iiei-ie Inertgase, die bei > exustrcuen; elexcbriscxxe iidarstanasheiz anteil oder dgl.)» eis eine xetaperatur inner±ialb dem optimalen gereich der ifluorierung ^wis^xxen ;>2o unc. >8^ ■erreicnt xst. Larn; wird bei 3 uiic einer x-e^iperatur zwis-nen 14o and 1oo°^ oei 150 ois 19o°.y vorbenanaeltes währe na aia i.oden aes jieaictors üoer einen ..-..ost (2;
aaapiförmige Jj1IaOiwtisserstoffsäure von 60 bis "loo ,virM. jie xjeneiz;xng des lie actors wii'd unterbrochen, so DaId axe exotherme ii'laorxerungsi'eaictiori nacn einer ^i Sien selbst unterhalt.
erfii"idungsgeiaä.5 zur i'luorierun^ verwexiaete Tonerde best-χιϋ aas eine ja (je mi sch aas ülamiiixaJiox;y"d—triu;* di'at -uit nicnt als 15 bis 2o,., ,vionorryarat, erxxalten aurcxi partielle lieiivcir siarang des x'rixi; drats uei Λ$ο bis 1 )o U. i;ie angegebene
x'i an Boehiait erwies sxch für tie Zwecice
vorliegender JrfinduxLn- am günstigsten, soaai man die reaktion onter autotnermen bedirigunp^en ablaufen lassen x-cann, wobei eine xjrnitzung der ^Lücuctioiistexlnehiier mittels hei er \jase überflüssig wird.
Die aus der ijliinifiierung der -iei^en inert^cse resultierenden 'vorteile bestellen in einer ZiUnaiime des jfartialsdrucics des Gas~ förmigen Fl-iorv/asserstöffs, ein^r baseeren Verteilung cies letzteren in der turbulenten Scuicnt des wXxbelueu^s und einer grö .eren xveaKtivität der turbulenten Scuicnt gegenüüer dem eingefünrten ^luiiiaiu^aoX^d. .bei ^.bwesenneit von inert^asen tcann die Zone der Jj'l'iorwasserstoffsäure-n/ieder^ewiniKiii^ verkleinert werdexi, da die Entwässerung α er öäare nun erleicntert ist.
BAD ORIGINAL
109831/1981
as wurde ferner ,jefonden, da.o zu einer bjfrieu.igenaen fü/irong aes erf iiiaongsgemä Jen verfanrerxs deis dex1 baermiseaen i>3ii; aratisiex'ong zugefünrte ^2aminiamox7/d-tria;.rdrat fc 'X'exlcnen^rö .■envex'teilung aufweisen sollte:
jrö ier als o,o4-4 ,m; 67-85 >i
icle ine r als o,o44 mm: 1 ?--;;;> /^.
i'ails die rLea^tionsteüiXJeracur abfällt, ieaan dieser x^-uperatur-
ang durcii Jrnönung der Trociaiungstemperatar Kompensiert ruexi, d.n. durcn Jrxiöh^ang des prozentualen ^.nteils an ™
■" arat, v/o bei dxe iäesünxCiCung mit .u.lxmxniuu.i.ojq-'a, angegeben
in x£g pro Sta., constant getialten wird.
Bei gleicier jJeilciiengrö ^enverteilang und Jrocknungstemperatur beoba^iitet man eine Steigerung der xle actions temperatur, wenn die Djscuicion;· mit „'onerde arnöiit wird.
Beispiel 1
i>er vjrwoxiaete Eearctor (siene !Fi^ur 1) besä j i'olgeriae Abmessungen: ™
■j-ruric.ri.j (ιib1- Jir11 a iro.st) 1,Λi m
i-iölie der ^xroelscnicnt 7»^ ta
tlöiie des ^intriuts der neigen (iase
■.Abstand vom most) 2 m
Verv/eilzeit im iveaitor 2o wiinuten
in den Reaktor v/urden folgende uesctiLCicungen eingefünrt:
BAD ORIGINAL
109831/1981
— ο — 21Ü3336
(.uberscha'> uoer stöcnioine er.
■ronerae
l.aj.s a. oilo) iincritt st enroe ra S J.r TrocTmungs temperatur
.ttea:Ctionsb3aingan;i.3ri:
χϊ 1 a. .lini a.dl'1 ao r ic ficer
wässr. .
sOIi0, ^ Ag:
oo
-//Ό ^'btd. von ';oou>; * Ipo ^/ ^, c. . )
it ε ι at 3 aod rs t ,ir 120° c
^ οCa
OOO
-D3J-spi3le 1 - ρ
In d3n folganäen uaispivjlön ward -air de^i 7.1üX^:^n .,otisor in jjüispi^l 1 gearbeitet, jeaoch. werderi -//anrenc, :^r ^ja ,C3inc3 ixöi uen (jase ainsfü
■ aoelie
/υ ^rO_i_er als o,o44 nta vorbeiianaiong (J) ■j iononyurat
idooo 2ooo 'i oo 'i8oo
Ίο
IOO Kj
-i-q-
ΊρΟ
T/o°J
BAD ORIGINAL
109831/1981
(Fortsetzung)
a a et i ο ns C e -ι ι; d i* c ^ ar
loo
ο.,
ιoo o ',oo ϋ Ίσο (j
14/0
w >'/o J
...en ;-.·3 ^vS.
Jiter ν. ) rüuicjewonnane aF-Losuxiy von cL «iooo ooο boo
löoo 18oo
4oo 4öo
BAD ORIGINAL
10 9 8 31/19 81

Claims (4)

Patentansprüche
1. Kontinuierliches und autothermes Verfahren zur Herstellung von hochreinem Aluminiumtrifluorid, dadurch gekennzeichnet, daß man teilweise dehydratisiertes Aluminiumhydroxyd in heißem Zustand in einen vorbeheizten Wirbelschichtreaktor einführt, in welchem es mit überhitzten Dämpfen von Fluorwasserstoffsäure in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilweise dehydratisierte Aluminiumhydroxyd mit «iner Temperatür zwischen 14o und 16o°C zugeführt wird.
$. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise Dehydratisierung des Aluminiumoxyd—trihydrats zum Monohydrat durch thermische Behandlung eines Aluminiumoxydtrihydrats bei 15o bis 19o°C derart vorgenommen wird, daß die Menge an Monohydrat nicht mehr als 1> bis 2o$& der Gesamtmenge ausmacht«
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das der Dehydratisierung zugeführte Aluminiumoxyd-trihydrat eine solche Teilchengrößenverteilung aufweist, daß mindestens bis 7o% davon größer als o,o44 mm sind.
Für: alontöcatini Sdison S.p.A. Mailand / Italien
(Rechtsanwalt)
109831/1981
DE19712103386 1970-01-27 1971-01-26 Verfahren zur herstellung von aluminiumtrifluorid. Pending DE2103386A1 (de)

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PL (1) PL82126B1 (de)
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PL82126B1 (de) 1975-10-31
YU35328B (en) 1980-12-31
SE366722B (de) 1974-05-06
FR2077351B1 (de) 1974-02-15
GB1331138A (en) 1973-09-19
CA947944A (en) 1974-05-28
FR2077351A1 (de) 1971-10-22
AT304448B (de) 1973-01-10
SU396019A3 (de) 1973-08-28
US3754080A (en) 1973-08-21
YU16271A (en) 1980-06-30
NL7100858A (de) 1971-07-29
CH556306A (de) 1974-11-29

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