DE2103386A1 - Verfahren zur herstellung von aluminiumtrifluorid. - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aluminiumtrifluorid.Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/50—Fluorides
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Description
c&ciiii Edison. 3.ρ
-.iai 1 aihi /χt alien
Yarfanran zur iierstellung von
Pie vorlistände .Jrfxfiuang becriift ein .loritxnaierlicxies 'Verfaiiren
zur Herstellung von Aluiainiuiiiflaorid axe uoiieji -über
aircü x-iaüuctijn ζ,/isoiien partiell aenr/aratisiex-ter xonerde
und iluorvvassexsTJOxxsäure in einer wirbelsonicnt.
jiis ist beiCannt, da.s Aluminiuüifluorid -)2-bis 95/jiger Eeinneit
durcn uiJisetzung folgander ^oji^onenten in einer Vorricntung
annlicii derjenigan von Figur 1 nergJotellt werden ±caixn: eines
Stromes von Fluorwasserstoff säure (1) im l>ampf zustand, welcher
aiü iioden (d) des xceaictors eirigefiüirt; wird, und eines bei
Ido bia 1^O0V getrocxcneten Stromes aus Aluiüiniuiiäiyclrat (i),
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21Ü3386
s aas der oberen Zone aes icea-ccors ^r-: jfait, -.-a _. :i-
^ erfolgt iu einar _ irb-iienz schient (h-.1, ,/ilc^e .,^,,sl
eines öbro-nes -.ei^ar j-ase [-)) ,..arjn V.-rore-nin^ jjüs _^ογι!ο·
ijc) unOax1 ua.; ^a-.üiis^iitaix .ii^aoiEü—-:-ix jxj.
un-yan gehalt; m τ/ird; cia :iai .5- o-asa ;/iräa
^i :<ea±ctor dir3.cc ober^ialo o.es
Das ii.lm.iniu.aflaoria .vird ljls ds.a iinj-;r-bri x^il (^; αϊΐ· .iL^-üai
sciiicuc ab^a^ogan. Dia -si „3η Inart^ase, -ar d.j. der riasiciox:
durcii uer^'dratisierang antstjn^nda ..asssraa..^.!" so./ia üoirc^-_u
sig-3 ^1I.icrv'/iSSaX1StJOffsäj.i'3 v/erdan zi θ^^3;ιΐ .ν. .;ion V7/ .-.jx^-r^
von aassen jircarteil fastas _..a'i;3x-xi; i ^) x.i ^r 3 χ ε .·_ ^- -Χ' in :ju
i zaruck^ijfunrt; rfxra, v;a_ra_iC. ei 3 ί.ϊ..,._.·ϊ."5 ^, ^ ;i ~-_-f
jiian, ilu aas iiasan .ioad3nsi.ait; ixne iässn^d ucsx...,
νύχι _lj.orv7s.ssa^s'aoi'i"säar3.
Das Varfahren ist .axt virso.iidiuan „acaj^ilin c3.1^1"^3"J, e..ii-
^rand des "vornaadensains eiriss Strops sas -ιϊί^η. iasan, der
au einer Yardüxinong dar Hllaor?;sss9rst;oifsaar3 0 xr;.. ^ri^rc ,äsi
( ^u j, i\ ρ, Up ) füxirt.
^-S ist daher erforderlicii, die festen btox'fa .la.-ir..üls i-i iCi-^i
laa_T zj. füiiren, daiuit die vollständige ^iisab^u^;- ^//iscnen
j?laor;-/ass3rstori'säure and ujonerae sicnex'^esteilt ,.-r·.'-. a-ie
letztere begegnet in dar üirbelscnionn einer ri iox'./asserst;ofx'-säare
niedriger Konzentration, αηα. nxr nane ie,u nvx^uxosi (-■-gar
1, bei 2) ana aaiiiit nane der üuscrasvorricixcan^ ^i?'i;.:ar Ί,
bei 6) erreicht die iTluorwasserstoffsäure die zj. 3.^ά.α oefxie
digendan Iteauctionsad1 aaf erforderlicnen opüi.jalen aonz
aionswerte.
L; ie Verdünnung der Fluor was se rs to ff sä Ar e dux-Oü liier te
zen erfordert darüber hinaus in der ., asjnscufe aar ilaorwassar-
ΐ : ^ €*# BAD ORIGINAL
109831/1981
s '6 ο Jf s J. ar j a±na Yurrientian;? arneolicnjü i-iaa.,ib3c.ar±'s, darcii
.J3±2.:ie iiie^t xaL3secz'ce ana übar schlissige .j'lao.iVy;~£serscof Xsaxre
aas u-3-:.- .vacsripa -,-Ösaag v/ieaax· ^wonuen ward3i· soll (siene
„■i-a „O--J.3 na ο ii >' jja.-iä.; -Xgar 1, uie von der Zaictinung nicnt
sargest -al 1, v/ird).
JiU^ .73X^iX1Q iolca c.er ^iiuasenneiu ein.js Stro_j.s aei.jar aase
ist c-ia re,aixax^a ^aiscon^ aas r.aa.vcors.
j ε; wards non ^ai-xnäsn, de., nan o.ie nerstellun-r von
urxi'iaorici uarcu j.isetzang von iluorwasserstoffsäare anc xon-3X'Q3
in ainax- „irDelscxiicnt zweci..iä jig derart aarcnfünrt, aai
.aaii exe .liafoiir von inertgasen unterläßt una exe xonerae ^ax—
tiall o.eii7;arxert, sue sis deji Haeucöor zagefüiirt "./ird.
ieii 3x-..:ält .üan aas üla:ainiuiaox3.rd-trinydrat bai
ratxran ;_wxs-xiin 14o una 2.?o ^ jioanait Λ.1ϋ.ϋ±ί ^e-iiä..: der
amein wurue angenoüiaeii, dai G-ranulat aus ü.luiainiumoxjra- J
di'at nicnt quantitativ üiit i?luox-<vassersto±"fsäure reagieren
Kann, auoix nicnt Dei Überscnui an Fluorwasserstoff säure, und
da.i es dem^eiaäi uixaoglicii sei, ein ÄlUidiniumtrifluorid mit
ilter von /aenr als 85?o iierzustellen.
is wuroe nun gefunden, aaj 3ian üoer eine teilweise Dehydratisierong
äesTÄin^ c.rats unter Bildung aes „-,lonoiiydrats ein AIu-,ainiujitrxfluoria
.Λχν einer Heiniisit von 95 bis 9^>o nex'stellen
Kann.
8AD Of?IGINAL 109831/1981
.„. /..ι. „
Das erfiij.ä-jj;ir=-sg3iii;i. je Verfanren bestent darin, da'S man den
t;or (vor^liiciie .Figur 1) aaf beliebige ..'eise vomeizt (d.n.
durcxi iiei-ie Inertgase, die bei >
exustrcuen; elexcbriscxxe
iidarstanasheiz anteil oder dgl.)» eis eine xetaperatur inner±ialb
dem optimalen gereich der ifluorierung ^wis^xxen ;>2o unc. >8^
■erreicnt xst. Larn; wird bei 3 uiic einer x-e^iperatur zwis-nen
14o and 1oo°^ oei 150 ois 19o°.y vorbenanaeltes
währe na aia i.oden aes jieaictors üoer einen ..-..ost (2;
aaapiförmige Jj1IaOiwtisserstoffsäure von 60 bis "loo
,virM. jie xjeneiz;xng des lie actors wii'd unterbrochen, so DaId
axe exotherme ii'laorxerungsi'eaictiori nacn einer ^i
Sien selbst unterhalt.
erfii"idungsgeiaä.5 zur i'luorierun^ verwexiaete Tonerde best-χιϋ
aas eine ja (je mi sch aas ülamiiixaJiox;y"d—triu;* di'at -uit nicnt
als 15 bis 2o,., ,vionorryarat, erxxalten aurcxi partielle lieiivcir
siarang des x'rixi; drats uei Λ$ο bis 1 )o U. i;ie angegebene
x'i an Boehiait erwies sxch für tie Zwecice
vorliegender JrfinduxLn- am günstigsten, soaai man die
reaktion onter autotnermen bedirigunp^en ablaufen lassen x-cann,
wobei eine xjrnitzung der ^Lücuctioiistexlnehiier mittels hei er
\jase überflüssig wird.
Die aus der ijliinifiierung der -iei^en inert^cse resultierenden
'vorteile bestellen in einer ZiUnaiime des jfartialsdrucics des Gas~
förmigen Fl-iorv/asserstöffs, ein^r baseeren Verteilung cies
letzteren in der turbulenten Scuicnt des wXxbelueu^s und einer
grö .eren xveaKtivität der turbulenten Scuicnt gegenüüer dem
eingefünrten ^luiiiaiu^aoX^d. .bei ^.bwesenneit von inert^asen
tcann die Zone der Jj'l'iorwasserstoffsäure-n/ieder^ewiniKiii^ verkleinert
werdexi, da die Entwässerung α er öäare nun erleicntert
ist.
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as wurde ferner ,jefonden, da.o zu einer bjfrieu.igenaen
fü/irong aes erf iiiaongsgemä Jen verfanrerxs deis dex1 baermiseaen
i>3ii; aratisiex'ong zugefünrte ^2aminiamox7/d-tria;.rdrat fc
'X'exlcnen^rö .■envex'teilung aufweisen sollte:
jrö ier als o,o4-4 ,m; 67-85 >i
icle ine r als o,o44 mm: 1 ?--;;;>
/^.
i'ails die rLea^tionsteüiXJeracur abfällt, ieaan dieser x^-uperatur-
ang durcii Jrnönung der Trociaiungstemperatar Kompensiert
ruexi, d.n. durcn Jrxiöh^ang des prozentualen ^.nteils an ™
■" arat, v/o bei dxe iäesünxCiCung mit .u.lxmxniuu.i.ojq-'a, angegeben
in x£g pro Sta., constant getialten wird.
Bei gleicier jJeilciiengrö ^enverteilang und Jrocknungstemperatur
beoba^iitet man eine Steigerung der xle actions temperatur, wenn
die Djscuicion;· mit „'onerde arnöiit wird.
i>er vjrwoxiaete Eearctor (siene !Fi^ur 1) besä j i'olgeriae Abmessungen:
™
■j-ruric.ri.j (ιib1- Jir11 a iro.st) 1,Λi m
i-iölie der ^xroelscnicnt 7»^ ta
tlöiie des ^intriuts der neigen (iase
■.Abstand vom most) 2 m
Verv/eilzeit im iveaitor 2o wiinuten
in den Reaktor v/urden folgende uesctiLCicungen eingefünrt:
109831/1981
— ο — 21Ü3336
(.uberscha'> uoer stöcnioine er.
■ronerae
l.aj.s a. oilo)
iincritt st enroe ra S J.r
TrocTmungs temperatur
.ttea:Ctionsb3aingan;i.3ri:
χϊ 1 a. .lini a.dl'1 ao r ic
ficer
wässr. .
sOIi0, ^ Ag:
oo
-//Ό ^'btd. von ';oou>;
* Ipo ^/ ^, c. . )
it ε ι at 3 aod rs t ,ir
120° c
^ οCa
OOO
-D3J-spi3le 1 - ρ
In d3n folganäen uaispivjlön ward -air de^i 7.1üX^:^n .,otisor
in jjüispi^l 1 gearbeitet, jeaoch. werderi -//anrenc, :^r ^ja
,C3inc3 ixöi uen (jase ainsfü
■ aoelie
/υ ^rO_i_er als o,o44 nta
vorbeiianaiong (J)
■j iononyurat
idooo 2ooo 'i oo 'i8oo
Ίο
IOO Kj
-i-q-
ΊρΟ
T/o°J
BAD ORIGINAL
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(Fortsetzung)
a a et i ο ns C e -ι ι; d i* c ^ ar
loo
ο.,
ιoo o ',oo ϋ Ίσο (j
14/0
w >'/o J
...en ;-.·3 ^vS.
Jiter ν. ) rüuicjewonnane aF-Losuxiy von cL
«iooo ooο boo
löoo 18oo
4oo 4öo
BAD ORIGINAL
10 9 8 31/19 81
Claims (4)
1. Kontinuierliches und autothermes Verfahren zur Herstellung
von hochreinem Aluminiumtrifluorid, dadurch gekennzeichnet,
daß man teilweise dehydratisiertes Aluminiumhydroxyd in heißem Zustand in einen vorbeheizten Wirbelschichtreaktor einführt,
in welchem es mit überhitzten Dämpfen von Fluorwasserstoffsäure in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilweise dehydratisierte Aluminiumhydroxyd mit «iner Temperatür
zwischen 14o und 16o°C zugeführt wird.
$. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die teilweise Dehydratisierung des Aluminiumoxyd—trihydrats
zum Monohydrat durch thermische Behandlung eines Aluminiumoxydtrihydrats
bei 15o bis 19o°C derart vorgenommen wird, daß die
Menge an Monohydrat nicht mehr als 1> bis 2o$& der Gesamtmenge
ausmacht«
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das der Dehydratisierung zugeführte Aluminiumoxyd-trihydrat eine
solche Teilchengrößenverteilung aufweist, daß mindestens bis 7o% davon größer als o,o44 mm sind.
Für: alontöcatini Sdison S.p.A.
Mailand / Italien
(Rechtsanwalt)
109831/1981
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US6187280B1 (en) * | 1997-05-22 | 2001-02-13 | Ausimont S.P.A. | Process for the preparation of aluminum fluoride |
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GB1331138A (en) | 1973-09-19 |
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AT304448B (de) | 1973-01-10 |
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