DE2900991C2 - Kieselsäurefasern - Google Patents

Kieselsäurefasern

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Description

Die Erfindung betrifft Kieselsäurefasern, deren Herstellung durch Behandeln von Wasserglasfasern mit wäßrigen Säuren oder wasserstoffionen enthaltenden Salzlösungen sowie deren Verwendung.
Unter Kieselsäurefasern im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen Fasern auf der Basis von Siliciumdioxid bzw. Kieselsäure verstanden werden, die neben Silicium, Sauerstoff und einer kleineren Menge Wasser praktisch keine weiteren Bestandteile wie Metallverbindungen enthalten.
Kieselsäure bzw. Siliciumdioxidfasern sind bereits seit langem bekannt. Sie könne z. B. durch Verspinnen einer SiO2-haltigen Schmelze hergestellt werden. Da für ein derartiges Verfahren Temperaturen von etwa 2000 bis 21000C benötigt werden, sind besondere hochtemperaturbeständige Apparaturen erforderlich, auch ist der technische Aufwand groß, so daß die Preise für diese
Fasern relativ hoch sind.
Man kann auch Glasfasern, wie z. B. in der DE-OS 26 09 419 beschrieben wird, mit Säuren auslaugen. Dieses Verfahren ist sehr umständlich und arbeitsintensiv, außerdem werden durch die langen Auslaugezeiten die mechanischen Eigenschaften der Fasern verschlechtert, ferner ist es schwierig, die unerwünschten kationischen Bestandteile quantitativ zu entfernen.
Man hat auch schon Lösungen, z. B. Cellulosexanthogenatlösungen, in denen Natriumsilicat gelöst ist, wie der FR-PS 13 64 238 zu entnehmen ist, oder hydrolysierte Tetraalkoxysilane in Gegenwart von Polyäthylenoxid, wie in der DE-OS 20 41 321 beschrieben wird, zu Fäden versponnen. Von Nachteil bei Verfahren dieser Art ist u. a., daß sie mit einer organischen Hilfssubstanz arbeiten, die während eines umständlichen Pyrolyseprozesses verloren geht, und was somit zu einem erheblichen Anstieg der Produktionskosten führt
In der GB-PS 3 52 681 wird die Lehre gegeben, Wasserglas oder andere lösliche Silicate trocken zu verspinnen und in verschiedenen Bädern, die Aceton, Salze oder Säuren enthalten können, nachzubehandeln. Konkrete Verfahrensvorschriften, insbesondere wie nacharbeitbar zunächst Wasserglasfasern und dann reine SiO2-Fasern erhalten werden können, fehlen allerdings.
Auch in der DE-OS 21 06 728 wird ein Verfahren zur
Herstellung von Siliciumdioxidfasern beschrieben, bei dem Tetraalkoxysilane und/oder Alkoxypolysiloxane eingesetzt werden, denen noch Polyäthylenoxid zugesetzt wird sowie Wasser. Bei der Herstellung der Siliciumdioxidfasern werden somit im wesentlichen organische Verbindungen eingesetzt.
In der US-PS 28 43 461 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Wasserglasfasern mit Ammonchlorid ausgelaugt werden. Bei den dort beschriebenen Wasserglasfasern handelt es sich jedoch um solche, die nach dem Schmelzspimprozeß hergestellt worden sind; außerdem sollen die dort erwähnten Wasserglasfasern vorzugsweise ein Verhältnis SiO2: Na2O von 4 :1 aufweisen. Außerdem dauert die Behandlungsdauer mit Ammoniumchlorid verhältnismäßig lange.
In der US-PS 23 38 463 wird die Herstellung von Kieselsäurefasern bzw. Quarzglasfasern beschrieben. Dabei entstehen als Zwischenprodukte Wasserglasfasern, die nach verschiedenen Verfahren wie dem Schmelzspinnverfahren, dem Naßspinnverfahren oder dem Trockenspinnverfahren hergestellt werden können. In Beispiel 2 dieser Patentschrift wird das Verspinnen eines sogenannten Doppelwasserglases nach dem Trokkenspinnprozeß beschrieben, d. h. ein Wasserglas, das äquimolare Mengen an K2O und Na2O enthält. Bei der Nachbearbeitung dieses Beispiels zeigte sich aber, daß die dort beschriebene Zusammensetzung bei Zimmertemperatur fest ist und folglich nicht versponnen werden kann. Erhöht man die Temperatur der Masse, so daß sie extrudierbar wird, so treten erhebliche Schwierigkeiten an der Spinndüse auf. Es bilden sich Knollen bzw. Tropfen, welche in kurzer Zeit die Austrittsseite der Düse verkleben.
In der US-PS 26 24 658 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem typische Glasfasern, die neben Natrium und Siliciumoxid noch weitere Oxide wie Boroxid usw. enthalten, mit einer sauren Lösung ausgelaugt werden. Dabei entstehen sehr spröde Fasern.
Es besteht somit noch ein Bedürfnis nach Kieselsäurefasern, welche auf einfache und vorteilhafte Weise aus Wasserglasfasern hergestellt werden können und die wertvolle Eigenschaften besitzen.
29 OO 991
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, Kieselsäurefasern mit guten mechanischen Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind, die vielseitig verwendbar sind und die auf einfache Weise aus trockengesponnenen Wasserglasfasern herstellbar sind.
Diese Aufgabe wird durch Kieselsäurefasern gemäß Anspruch 1 gelöst. Zur Herstellung dieser Kieselsäurefasern dient ein Verfahren gemäß Anspruch 2; besonders vorteilhafte Ausführungsformen dieses Verfahrens werden in den Ansprüchen 3 bis 5 beschrieben. Die Ansprüche 6 bis 9 zeigen besonders vorteilhafte Verwendungsarten der erfindungsgemäßen Kieselsäurtfasern.
Es ist günstig, wenn man zur Behandlung der Wasserglasfasern als Säure etwa 0,5 bis 5 η wäßrige Salzsäure von Raumtemperatur verwendet Man kann als Säure auch η Salzsäure einer Temperatur von etwa 20 bis 90° C verwenden. Sehr geeignet zur Behandlung sind auch wäßrige Salzlösungen, die auf einen pH-Wert von 1 bis 8 eingestellt sind und Ammonchlorid enthalten und die in bezug auf den Chloridionengehalt mindestens 1 normal sind.
Sehr geeignet für die thermische Nachbehandlung sind Temperaturen von 200 bis 1000° C, wobei der Bereich von etwa 500 bis 1000° C bevorzugt wird. Ein besonders geeigneter Bereich liegt zwischen 600 und 900° C.
Die derart hergestellten Kieselsäurefasern können ohne weiteres Zugfestigkeiten von 200 bis 800 N/mm2 oder mehr und einen Ε-Modul von 1Ox 103 bis 8OxIO3 N/mm2 aufweisen.
Die Fasern gemäß der Erfindung sind insbesondere zur Herstellung von Faserkurzschnitten geeignet. Sie lassen sich so sehr gut zu Naßvliesen verarbeiten.
Fasern gemäß der Erfindung können auch sehr gut zum Herstellen von Filtermaterial und als Verstärku'.igsmaterial verwendet werden.
Die trockengesponnenen Wasserglasfasern können unmittelbar nach dem Abzug aus dem Spinnschacht direkt dem Behandlungsbad zugeführt werden, durch das sie kontinuierlich geleitet werden können. Es ist auch möglich, die Wasserglasfasern zunächst aufzuspulen und erst dann mit der Säure- oder Salzlösung zu behandeln.
Zur Behandlung können übliche anorganische oder organische Säuren verwendet werden. So kann wäßrige Salzsäure, verdünnte Schwefelsäure, verdünnte Phosphorsäure usw. genommen werden. Die verdünnten Säuren werden vorzugsweise in mittleren Konzentrationsbereichen eingesetzt; im höheren Konzentrationsbereich, bei Salzsäure z. B. ab etwa 10 n, kann es vorkommen, daß die Wasserglasfasern zerfallen, so daß es nicht mehr zu einer Ausbildung einer zusammenhängenden Kieselfaserstruktur kommt.
Das Auffinden von geeigneten Konzentrationen bei den einzelnen Säuren ist eine rein handwerkliche Maßnahme und kann durch einige wenige Versuche mit verschiedenen Konzentrationen von einem Durchschnittsfachmann ohne erfinderischen Aufwand ermittelt werden.
Zur Umwandlung des Wasserglasfadens in einen Kieselsäurefaden sind auch wäßrige Salzlösungen, die Wasserstoffionen enthalten, geeignet; hervorzuheben sind die Salze des Ammoniaks, wie Ammonchlorid oder Ammonsulfat, wobei Ammoniumchlorid bevorzugt wird. Es können wäßrige Lösungen eingesetzt werden, die nur Ammoniumchlorid enthalten und schwach sauer reagieren, es können auch Lösungen benutzt werden, die zusätzlich Salzsäure enthalten und beispielsweise auf einen pH-Wert von 1 eingestellt sind; die Lösungen können auch durch Zugabe von Ammoniak bis auf einen pH-Wert von etwa 8 eingestellt werden.
Die Fäden werden nach der Behandlung gewaschen, wobei vorzugsweise destilliertes oder vollentsalztes Wasser zum Einsatz gelangt, wobei man zweckmäßig so lange wäscht, bis das Waschwasser ionenfrei ist, anschließend werden die Fäden bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur getrocknet. Der getrocknete Faden besitzt noch einen Restwassergehalt von ca. 10%. Der Faden ist als solcher bereits verwendbar.
Nach dem Trocknen könne die Fäden noch einer thermischen Nachbehandlung unterworfen werden, dadurch wird überraschenderweise insbesondere die Festigkeit erheblich verbessert, zum Teil gelingt es, die Festigkeit um das drei- und mehrfache anzuheben. Diese Nachbehandlung kann in üblichen Glühofen durchgeführt werden, dies kann kontinuierlich geschehen.
Während dieses Prozesses tritt ein gewisser Schrumpf der Fäden auf.
Die Temperatur sollte im allgemeinen mindestens 2000C, vorzugsweise mindestens 500 bis 1000°C betragen, ein besonders günstiger Bereich liegt zwischen 600 und 9000C. Die Behandlung kann in Luft oder unter Inertgasatmosphäre durchgeführt werden.
Die erfindungsg.smäß hergestellten Fasern lassen sich sehr gut zur Herstellung von sogenanntem Faserkurzschnitt verwenden. Dieser läßt sich z. B. sehr gut nach dem Verfahren der Naßvermahlung gewinnen. Dabei werden beispielsweise frischgefällte, mit Wasser gewaschene Fadenstücke, auch Gewölle genannt, in Wasser suspendiert und mit einem rotierenden Messerkranz auf eine Stapellänge von im Mittel 2 bis 4 mm gebracht.
Dieser Kurzschnitt läßt sich in Wasser leicht dispergieren und zu einem gleichmäßigen Vlies verarbeiten.
Die Fasern gemäß der Erfindung sind sehr gut für die Herstellung von üblichem Filtermaterial geeignet. Sie sind auch sehr gut brauchbar als Verstärkungsmaterial, z. B. als Verstärkungsfasern in Faserverbundwerkstoffen.
Es war besonders überraschend, daß sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf so einfache Art und Weise Kieselsäurefasern mit so hervorragenden mechanischen Eigenschaften herstellen lassen. Die Behandlungsdauer mit der Säure oder der Salzslösung ist sehr kurz, es werden Fasern von ausgezeichneter Reinheit erhalten. Hervorzuheben sind die hohen Reißfestigkeiten, die hohe Temperaturbeständigkeit und die guten Isoliereigenschaften. Die Fasern besitzen ferner interessante Oberflächeneigenschaften. So konnten nach der üblichen BET-Methode große Oberflächen, z.B. 380 m2/g bestimmt werden.
Das Verfahren macht es möglich, aus dem billigen, reichlich zur Verfügung stehenden Wasserglas eine wertvolle Faser zu gewinnen. Der erfindungsgemäße Prozeß arbeitet sehr umweltfreundlich; organische Hilfsstoffe wie Cellulose oder Polyäthylenoxid, die verloren gehen, brauchen nicht eingesetzt werden. Die erhaltenen Fasern sind sehr vielseitig verwendbar.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert:
B e i s ρ i e 1 1
In praktisch CU2-freier Atmosphäre wird auf folgende Weise eine Spinnlösung angesetzt:
29 OO 991
In einem 21 fassenden Ansetzbehälter aus rostfreiem Stahl, ausgerüstet mit Temperiermantel, Einfüllstutzen, Ankerrührer und Ablaufhahn am Boden, wird eine Lösung aus 2200 g Natronwasserglas 39° Be , Molverhältniszahl Na2O/SiO2= 1/3,38, und 85,5 g NaOH bei 700C und 200mbar eingeengt, bis eine Viskosität von 240 Pa - s gemessen bei 30° C, erreicht ist Durch den Natronlaugenzusatz wird die Molverhältniszahl Na2O/ SiO2 auf 1/2,48 angehoben. Die Masse ist nach Filtration durch ein Batist-Tuch zur Verspinnung geeignet
Man verbindet den Ansetzbehälter mit einer Spinnapparaxur, welche im wesentlichen aus einer Zahnradpumpe, einer Düsenplatte mit 60 kreisrunden Bohrungen, Durchmesser 125 μΐη, und einem 8 m langen Trokkenspinnschachi besteht.
Die Halterung der Düsenplatte und die Zuleitung haben ebenfalls einen Temperiermantel. Die Temperatur der Spinnlösung soll bei der Verspinnung 30° C betragen. Die aus der Düse austretenden Fäden werden im senkrecht angeordneten Trockenspinnschacht verzogen und am Fuß des Schachtes aufgespult. Als Trägergas für die Trocknung dient im Gegenstrom aufsteigende, auf ca. 150° C erwärmte Luft.
Bei einem Verzug (= Abzugsgeschwindigkeit/Düsenaustrittsgeschwindigkeit) von 28,7 werden die Fäden mit einer Geschwindigkeit von 350 m/min aufgespult.
Von der Spule entnommene 1 m lange Garnstücke werden 1 min. in η HCl von 25° C getaucht, mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser frei von Cl--Ionen ist, und an der Luft getrocknet. Der Na-Gehalt der so hergestellten Kieselsäurefäden liegi unter 0,01%. Der Durchmesser beträgt 12,7 — 19,9 μΐη. Die Festigkeitsprüfung an Einzelfäden ergibt folgende Daten:
Höchstdehnung
Zugfestigkeit
E-Modul
2,0%
215 N/mm2
11 000 N/mm2
Beispiel 2
Nach Beispiel 1 hergestellte Kieselsäurefäden werden in einem Glühofen 20 min einer Temperatur von 750° C ausgesetzt, wobei der Wassergehalt von ca. 10 auf unter 1% abnimmt. Die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften an Einzelfäden ergibt folgende Daten:
Höchstdehnung
Zugfestigkeit
E-Modul
1%
630 N/mm2
76 000 N/mm2
Beispiel 3
Beispiel 3 beschreibt die Umwandlung von Wasserglasfasern in Kieselsäurefasern mit einer Salzlösung bei erhöhtem pH.
Eingesetzt werden wasserhaltige Wasserglasfäden, wie in Beispiel 1 angegeben.
Zur Umwandlung in Kieselsäurefäden dient eine mit 25 prozentigem Ammoniak auf pH 8 eingestellte η Salzsäure. Die Verweilzeit der Fäden im Behandlungsbad beträgt 15 min. Bei Verwendung eines großen Überschusses Salzlösung ist ein Nachregulieren des pH-Wertes, z. B. durch Zugabe von η HCl nicht erforderlich.
Die so hergestellten Kieselsäurefäden werden mit Wasser neutral gewaschen und an der Luft getrocknet. Die Einzelfäden haben folgende mechanischen Eigenschaften:
Höchstdehnung Zugfestigkeit E-Modul
1,9%
290 N/mm2
11 000 N/mm2

Claims (9)

29 OO 991 Patentansprüche:
1. Kieselsäurefasern mit einer Zugfestigkeit von 200 bis 800 N/mm2 und einem E-Modul von 10 χ ΙΟ3 bis 8OxIO3 N/mm2 erhältlkii durch Behandeln von trockengesponnenen Natronwasserglasfasern mit einem Wassergehalt von 15 bis 3OGew.-°/o, die frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind und ein molares Verhältnis von Na2O : SiO2 von 1 :3 bis 1 :1,9 aufweisen, zur Umwandlung des Natriumsilikats in Kieselsäure mit wäßrigen, wasserstoffionenhaltigen Säure- oder Salzlösungen, Waschen und Trocknen der so erhaltenen Kieselsäurefasern sowie gegebenenfalls thermischer Nachbehandlung.
2. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurefasern nach Anspruch 1 durch Behandeln von Wasserglasfasern mit Säuren oder Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man trockengesponnene, wasserhaltige Natronwasserglasfasern, die frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind und ein molares Verhältnis von Na2O zu SiO2 von 1 :3 bis 1 :1,9 aufweisen, zur Umwandlung des Natriumsilicats in Kieselsäure mit wäßrigen, wasserstoffionenhaltigen Säure- oder Salzlösungen behandelt, die so erhaltenen Kieselsäurefasern wäscht und trocknet sowie gegebenenfalls thermisch nachbehandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure etwa 0,5 bis 5 η wäßrige Salzsäure von Raumtemperatur verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Salzlösungen auf einen pH-Wert von 1—8 eingestellte, Ammoniumchlorid-Lösungen verwendet, die in bezug auf den Chloridionengehalt mindestens 1 normal sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2—4, dadurch gekennzeichnet, daß man die thermische Nachbehandlung bei Temperaturen von 200 bis 10000C durchführt.
6. Verwendung der Fasern nach Anspruch 1 zur Herstellung von Faserkurzschnitt.
7. Verwendung der Fasern nach Anspruch 1 zur Herstellung von Naßvliesen.
8. Verwendung der Fasern nach Anspruch 1 zur Herstellung von Filtermaterial.
9. Verwendung der Fasern nach Anspruch 1 als Verstärkungsmaterial.
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