LU82071A1 - Kieselsaeurefasern und deren verwendung - Google Patents
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Claims (36)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserhaltigen Wasserglasfasern durch Trockenverspinnen von wäßrigen Wasserglaslösungen und Umwandlung der Wasserglasfasern durch Behandeln mit Säuren oder Salzlösungen in Kieselsäurefasern, dadurch gekennzeichnet, daß man Natronwasserglas zu wasserhaltigen Fasern trockenverspinnt, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind und ein molares Verhältnis von Na20 zu Si02 von etwa 1:3 bis 1:1,9 aufweisen und zur Umwandlung des Natriumsilicats in Kieselsäure mit wäßrigen, Wasserstoffionenhaltigen Säure- oder Salzlösungen behandelt, die so erhaltenen Kieselsäurefasern wäscht und trocknet sowie gegebenenfalls thermisch nachbehandelt.
2. Verfahren zum Herstellen von wasserhaltigen Wasserglasfasern durch Trockenverspinnen von wäßrigen Wasserglaslösungen unter Verzug und Umwandlung der Wasserglasfasern durch Behandeln mit Säuren oder Salzlösungen in Kieselsäurefasern, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinnmasse wäßrige Natronwasserglaslösungen, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind, ein molares Verhältnis von Na20 zu Si02 von etwa 1:3 bis 1:1,9 aufweisen und eine Viskosität von etwa 10 bis 700 Pa.s, gemessen bei 30°C besitzen, bei etwa 10 bis 50°C in einen Trockenspinnschacht, in dem eine Temperatur von über 100°C herrscht, durch Düsenlöcher mit einer Austrittsgeschwindigkeit von V.j = mindestens 5m/min. extrudiert und die entstehenden Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit V2 abzieht, so daß der Verzug Vn : V- mindestens 6 beträct und die er- ώ I haltenen Wasserglasfasern zur Umwandlung des Natriumsilikats {Λ - 2 - I !« βηη·Μ ••••.•xraBcarnt I • ' A3GW31867/68/1916 - 2 - in Kieselsäure mit wäßrigen, Wasserstoffionenhaltigen Säure- oder Salzlösungen behandelt, die so erhaltenen Kieselsäurefasern wäscht und trocknet sowie gegebenenfalls thermisch nachbehandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spirmmasse bei 20 bis 35°C extrudiert.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Spinnmassen mit einer Viskosität von 100 bis 400 Pa.s, gemessen bei 30°C, verwendet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 60 m/min. beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 350 m/min. beträgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Natriumoxid in der wäßrigen Wasserglaslösung bis zu etwa 30 Mol% durch Kaliumoxid substituiert ist. S. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn-I zeichnet, daß die Wasserglasfasern einen Wassergehalt von etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent und ein molares Gewicht von Na„Q : SiC von 1:3 bis 1:1,9 aufweisen. c Â
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ! der Wassergehalt etwa 20 bis 25 Gewichtsprozent beträgt. 10.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserglasfasern eine Reißfestigkeit L” ‘ "“T- J / L--n r ·' r— ~] A3GW31867/68/1916 - 3 -
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Reißfestigkeit der Wasserglasfasern 15 bis 25 cN/tex. beträgt.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure etwa 0,5 bis 5 n wäßrige Salzsäure von Raumtemperatur verwendet.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure n Salzsäure einer Temperatur von 20 bis 90°C verwendet.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Salzlösungen auf einen pH-Wert von 1 bis 8 eingestellte, Ammoniumchlorid enthaltende Lösungen verwendet, die in Bezug auf den Chloridionengehalt mindestens 1 normal sind.
15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die thermische Nachbehandlung bei Temperaturen von 200 bis 1000°C durchführt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß ? man die thermische Nachbehandlung bei Temperaturen von ? 500 bis 1000°C durchführt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die thermische Nachbehandlung bei Temperaturen von 600 bis 900°C durchführt.
18. Kieselsäurefasern nach den Ansprüchen 1 bis 17, gekenn- p zeichnet durch eine Zugfestigkeit von 200 bis 800 N/mm 3 3 ? und einem E-Mocul von 10 · 10 bis 80 · 10 N/mm .
19. Verwendung der Fasern nach den Ansprüchen 1 bis 18 zur Her- L Stellung von Faserkurzschnitt. j £7 . ' Γ " I A3GW31867/68/1916 i! - 4 - i20. Verwendung der Fasern nach. Anspruch 19 zur Herstellung von Naßvliesen. j! [J 21. Verwendung der Fasern nach den Ansprüchen 1 bis 19 zur | Herstellung von Filtermaterial. ' f j _ 22. Verwendung der Fasern nach den Ansprüchen 1 bis 19 als ;j Verstärkungsmaterial. ! - i * J ; 23. Reibbelag, der im wesentlichen aus einem Fasermaterial, f einer polymeren Bindemittelmasse, Füllmittel sowie ge- ; gebenenfalls weiteren Zusätzen aufgebaut ist, dadurch i! i: gekennzeichnet, daß das Fasermaterial ganz oder teil- îî i weise aus Kieselsäurefasern gemäß den Ansprüchen 1 bis i jÜ 18 besteht.
24. Reibbelag nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß j die Kieselsäurefasern kurzgeschnitten sind und eine jij : Stapellänge von 1 bis 40 mm aufweisen. |ij 25. Reibbelag nach Anspruch 24, gekennzeichnet durch Kiesel- ; säurefasern einer Stapellänge von 5 bis 15 mm. kl u
26. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 25, gekennzeichnet ij ’i . durch einen Anteil von Kieselsäurefasern von 5 bis 70 : Gewichtsprozent. i: 27. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 26, gekennzeichnet > durch ein Fasermaterial aus Kieselsäurefasern und Poly- acrylnitrilfasern.
28. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 26, gekennzeichnet durch ein Fasermaterial aus Kieselsäurefasern und Viskosefasern. ii ✓ ‘ ί-λ f L I - 5 - l ~~ A3GW31867/68/1916 " j - 5 - /
29. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 26,gekennzeichnet durch ein Fasermaterial aus Kieselsäurefasern und Kohlenstoff-Fasern.
30. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 26, gekennzeichnet durch ein Fasermaterial aus Kieselsäurefasern und Fasern aus vollaromatischen Polyamiden.
31. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial als weiteren Faserbestandteil Metallfasern enthält.
32. Reibbelag nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallfasern Stahlwolle sind.
33. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 32, erhalten durch Verpressen von Kieselsäurefasern enthaltenden Stäbchenmassen.
34. Verwendung des Reibbelags nach den Ansprüchen 23 bis 33 als Reibbelag bei Scheiben- und Trommelbremsen.
35. Verwendung des Reibbelags nach, den Ansprüchen 23 bis 33 als Reibbelag von Kupplungen.
36. Verwendung des Reibbelags nach den Ansprüchen 23 bis 33 als Scheibenmaterial bei MehrScheibenkupplungen.
37. Reibbelag nach den Ansprüchen 23 bis 36, gekennzeichnet durch Kieselsäurefasern, die durch Trockenverspinnen von Natronwasserglas, Behandeln der Natronwasserglas-fäsern mit verdünnter Salzsäure und anschließendes Tempern der Fasern bei Temperaturen über 800°C erhalten worden sind. - 6 - • \ K- \ ' _____ v \ V \ \ \ 1 * J |™~” A3GW3U£7/€S/1r'i | - 6 - Kieselsäurefasern und deren Verwendung : ; A k z ο nv ι i Wuppertal Μ . • · Die Erfindung betrifft wasserhaltige Fasern, die vorwiege-z aus Natronwasserglas bestehen, Verfahren zu ihrer Herstellung nach dem Trockenspinnprinzip und deren Weiterverarbeitung zu Kieselsäurefasern, die Kieselsäurefasern als solche ur.c die Verwendung derselben, insbesondere in Reibbelägen, wie sie beispielsweise'in automatischen Getrieben als Belag bei Kupplungen oder Bremsen usw. zum Einsatz gelangen. il i- | Wasserglasfasern gehören zu den anorganischen Fasern, die i · als solche an sich seit längerem bekannt sind. Sc werden in der britischen Patentschrift 352 681 eine Reihe von I; r anorganischen Fasern erwähnt, die aus den verschiedensten Silikaten gewonnen werden können, wobei die Silikate vielfach neben den Alkalimetallen noch weitere Metalle wie Aluminium, Magnesium usw. enthalten. Zur Herstellung derartiger Fasern werden eine Reihe von Verfahren angegeben, / / Λ V !’ - 7 - L -J P* A3GW31867/68/1916 j 1 * ί - 7 - ζ.Β. das Naßspinnverfahren. Ohne nähere Angaben über die Zusammensetzung der Spinnmasse und die Spinnbedingungen wird auch das sogenannte Trockenspinnverfahren erwähnt. In der US-PS 2 338 463 wird die Herstellung von Kieselsäure-bzw. Quarzglasfasern beschrieben. Dabei entstehen als ; <, Zwischenstufe Wasserglasfasern, die nach verschiedenen Ver- j fahren, wie dem Schmelzspinnverfahren, dem Naßspinnverfahren ; oder dem Trockenspinnverfahren hergestellt werden können. Im Beispiel 2 dieser Patentschrift wird das Verspinnen j eines sogenannten Doppelwasserglases nach dem Trockenspinn- ! prozeß beschrieben, d.h. einem Wasserglas, das äguimolare i Mengen an K^O und Ν3£θ enthält. ' î i | Bei der Nachbearbeitung dieses Beispiels zeigte sich aber, 1- i daß die dort beschriebene Tusammensetzung bei Zimmertempe- j| ratur fest ist und folglich nicht versponnen werden kann, j Erhöht man die Temperatur der Masse, so daß sie extrudierbar j wird, so treten erhebliche Schwierigkeiten an der Spinndüse auf. Es bilden sich Knollen bzw. Tropfen, welche in kurzer Zeit die Austrittsseite der Düse verkleben. Auch in der US-PS 2 969 272 wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von anorganischen Fasern durch Trockenver-spinnung von Silikaten aus wäßrigen Lösungen beschrieben. Von i Nachteil bei dem dort beschriebenen Verfahren ist, daß die :fj dort eingesetzten Silikate noch weitere Metalloxide enthal- 1. ten, die bei der späteren Verarbeitung störend wirken können. j1. Auch sind der Spinngeschwirdigkeit entsprechend dem Verfah- $ ren gemäß der US-PS 2 969 172 verhältnismäßig niedrige ?! | Grenzen gesetzt. \ i ; Λ
1 L " J I A3GW31867/68/1916 | - 8 - MORMBSJ··» Obwohl bereits eine Reihe von Hinweisen zur Herstellung von Wasserglasfasern nach dem Trockenspinnprozeß der Literatur zu entnehmen sind, besteht doch noch das Bedürfnis nach verbesserten Herstellungsverfahren,die in geringerem Maße störanfällig sind und zu Fasern mit verbesserten Eigenschaften führen. Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das weniger störanfällig als die bisher bekannten Verfahren ist und das eine große Spinngeschwindigkeit erlaubt. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, die Herstellung von Wasserglasfasern zu ermöglichen, bei der wäßrige Spinnlösungen eingesetzt werden können, die frei von Nichtalkalimetallverbindungen, wie Aluminium-, Bor-, Magnesium-, Zink-, Calcium-Verbindungen usw. sind, bei der es nicht erforderlich ist, zwecks Erreichen einer Verspinnbarkeit der Spinnmasse derartige Verbindungen, wie sie in der US-PS 2 969 272 erwähnt werden, zuzusetzen. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, wasserhaltige Wasserglasfasern zur Verfügung zu stellen, die über gute mechanische Eigenschaften, wie hohe Reißfestigkeit und einen günstigen E-Modul, verfügen, die problemlos zu sehr reinen Kieselsäurefasern weiterverarbeitet werden können und die sich als Verstärkungseinlage für verschiedenste Materialien eignen. Aufgabe der Erfindung ist es außerdem, Wasserglasfasern zur Verfügung zu stellen, die sich nach dem Spinnprozeß leicht aufspulen lassen und die ohne weiteres mit verschiedenartigsten Präparationen, die für die Weiterverarbeitung erforderlich sind, behandelt werden können. Unter Kieselsäurefasern im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen Fasern auf der Basis von Siliciumdioxid bzw. Kieselsäure verstanden werden, die neben Silicium, Sauerstoff und |ίϊ « - 9 - I A3GW31867/68/1916 I * ? - 9 - i einer kleineren Menge Wasser praktisch keine weiteren Bestandteile wie Metallverbindungen enthalten. Kieselsäure bzw. Siliciumdioxidfasern sind bereits seit langem bekannt. Sie können z.B. durch Verspinnen einer Si02~haltigen Schmelze hergesteilt werden. Da für ein der- | artiges Verfahren Temperaturen von etwa 2000 bis 2100°C 5 · ;;i benötigt werden, sind besondere hochtemperaturbeständige | Apparaturen erforderlich, auch ist der technische Aufwand groß, so daß die Preise für diese Fasern relativ hoch sind. 1 i '1 :.j Man kann auch Glasfasern, wie z.B. in der DE-OS 2 609 419 i«j beschrieben wird, mit Säuren auslaugen. Dieses Verfahren i« |1 ist sehr umständlich und arbeitsintensiv, außerdem werden P durch die langen Auslaugezeiten die mechanischen Eigenschaf- I* |, ten der Fasern verschlechtert, ferner ist es schwierig, die unerwünschten kationischen Bestandteile quantitativ zu entfernen. i | Man hat auch schon Lösungen, z.B. Cellulosexanthogenat- j lösungen, in denen Natriumsilicat gelöst ist, wie der ί) | FR-PS 1 364 238 zu entnehmen ist, oder hydrolysierte Tetra- alkoxysilicone in Gegenwart von Polyäthylenoxid, wie in der jj ; DE-OS 2 041 321 beschrieben wird, zu Fäden versponnen. Von Nachteil bei Verfahren dieser Art ist u.a., daß sie mit einer organischen Hilfssubstanz arbeiten, die während eines umständlichen Pyrolyseprozesses verloren geht, und was somit zu einem erheblichen Anstieg der Produktionskosten führt. i i I In der GB-PS 352 681 wird dis Lehre gegeben, Wasserglas ! oder andere lösliche Silicate trocken zu verspinnen und in i verschiedenen Bädern, die Aceton, Salze oder Säuren ent halten können, nachzubehanisln. Konkrete Verfahrensvorschrif- g I / Λ j --U Λ - 10 - J -10- A3GW31867/68/1916 ^ | ten, insbesondere wie nacharbeitbar zunächst Wasserglasfasern und dann reine Si02“Fasern erhalten werden können, fehlen allerdings. Es besteht somit noch ein Bedürfnis nach Verfahren, nach denen auf einfache vorteilhafte Weise reine Kieselsäurefasern mit wertvollen Eigenschaften aus Wasserglas hergestellt werden können. Aufgabe der Erfindung ist es deshalb ferner, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem sich auf einfache Weise aus Wasserglasfasern, die unter der Verwendung von handelsüblichem Wasserglas gewonnen werden können, Kieselsäurefasern hersteilen lassen, die gute mechanische Eigenschaften aufweisen und im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind und die vielseitig verwendbar sind. Aufgabe der Erfindung ist ferner ein Verfahren, bei dem die weiter oben genannten Nachteile nicht auftreten. Reibbeläge der eingangs erwähnten Art sollen eine ganze Reihe von Eigenschaften aufweisen. So ist es z.B. erforderlich, daß der Reibbelag möglichst wärmebeständig ist, da er beim Einsatz als Bremsbelag Bremsenergie aufnehmen muß und dabei Temperaturen bis 110Q°C auftreten können. Er soll möglichst abriebbeständig sein, damit die Lebensdauer der Reibbeläge hoch ist. Der Reibbelag muß ferner leicht bearbeitbar sein, so daß man ihn ohne Schwierigkeiten in eine gewünschte Form bringen kann. Schließlich ist es oft auch erwünscht, daß man ihn auf einer oder mehreren Seiten aufrauhen kann, um gegebenenfalls das Material mittels eines Klebemittels auf eine Unterlage wie z.B. einen Metallträger befestigen kann. Λ Λ - 11 - f A3GW31867/68/1916^ | - 11 - ' ! Es sind bereits eine ganze Reihe von Reibbelägen bekannt, Idie zum Teil die erwähnten Eigenschaften in mehr oder weniger zufriedenstellendem Umfang aufweisen. Trotzdem :l besteht noch das Bedürfnis nach verbesserten Reibbelägen, I die auf einfache Art und Weise herstellbar sind und sich i vielseitig einsetzen lassen. ;] In den meisten der bekannten Reibbeläge wird als Faserkom ponente Asbest eingesetzt, gegen dessen Verwendung in letzter Zeit aus Gründen des Umweltschutzes erhebliche Bedenken vorgebracht werden; Asbest soll gesundheitsschädlich , insbesondere krebserregend oder krebsfördernd sein. Man ; rechnet deshalb mit Maßnahmen des Gesetzgebers, die zum ( i Ziele haben sollen, in absehbarer Zeit den Einsatz von Asbest entweder vollständig zu verbieten oder doch weit-! gehenst auszuschließen. Ganz abgesehen davon ist Asbest auch ein Rohstoff, der nicht in unbegrenzten Mengen zur Ver- ' fügung steht. ! | Es besteht somit weiter ein Bedürfnis nach Reibbelägen, in j denen als Faserkomponente kein Asbest mehr vorhanden ist. i j Aufgabe der Erfindung ist es deshalb weiter,einen Reibbelag ; zur Verfügung zu stellen, der ohne die bisher üblicherweise verwendeten Asbestfasern aufgebaut ist, der sich auf ein-: fache Art und Weise verarbeiten läßt und gute Gebrauchs eigenschaften aufweist. Aufgabe der Erfindung ist ferner !ll ein Reibbelag, der eine gute Wärmebeständigkeit aufweist, i; - in dem die verwendeten Verstärkuncsfasern eine oute Bindung t: ' " zu dem Einbettungsmaterial aurweisen, der hohe Äbriebfestig-, | keiten besitzt, der sich durch einen besonders homogenen ; Aufbau auszeichnet, über eine lance Lebensdauer verfügt i I und insbesondere beim Einsatz als Bremsbelag nicht die u- ^
12. I L _J A3GW31867/68/1916 ^ j - 12 - üblichen Quietschgeräusche verursacht. Aufgabe der Erfindung ist ferner ein Reibbelag, der vielseitig einsetzbar ist und eine geringe Aggressivität gegenüber dem eingesetzten Gegenmaterial besitzt und über einen hohen Reibwert verfügt und dynamische und statische Reibungskoeffizienten besitzt, die in einem günstigen Verhältnis zueinander stehen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurefasern durch Behandeln von Wasserglasfasern mit Säuren oder Salzlösungen, das dadurch gekenn zeichnet ist, daß man trockengesponnene, wasserhaltige Natronwasserglasfasern, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind und ein molares Verhältnis von Na^O zu Si02 von etwa 1:3 bis 1:1,9 aufweisen, zur Umwandlung des Natriumsilicats in Kieselsäure mit wäßrigen, wasserstoffionenhaltigen Säure- oder Salzlösungen behandelt, die so erhaltenen Kieselsäurefasern wäscht und trocknet sowie gegebenenfalls thermisch nachbehandelt. Die entsprechenden Wasserglasfasern werden vorzugsweise nach einem Verfahren zum Herstellen von wasserhaltigen Wasserglasfasern durch Trockenverspinnen von wäßrigen Natronwasserglaslösungen unter Verzug hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Spinnmasse wäßrige Natron-wasserglaslösungen, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind, ein molares Verhältnis von Na20/Si02 von etwa 1:3 bis etwa 1:1,9 aufweisen und eine Viskosität von etwa 10 bis 700 Pa.s, gemessen bei 30°C, besitzen, bei ; etwa 10 - 50°C in einen Trockenspinnschacht, in dem eine Temperatur von über 100°C herrscht, durch Düsenlöcher mit einer Austrittsgeschwindigkeit V,j = mindestens 5 m/min extrudiert und die entstehenden Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit V2 abzieht, sc daß der Verzug \T2 : V1 mindestens 6 beträgt. Die Spinnmasse hat vorzugsweise eine Temperatur von 20 - 35°C. Es ist günstig, wenn die Spinnmasse eine Viskosität ' 13 ' _J [ A3GW31967/68/1916 ; îi j von etwa 100 bis 400 Pa.s aufweist. Zweckmäßig beträgt die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 60 m/min, vorzugs-| weise mindestens 350 m/min. Der Anteil an Natriumoxid in der wäßrigen Wasserglaslösung ; kann bis zu etwa 30 Mol.-% durch Kaliumoxid substituiert | sein. ' '5 I Die Wasserglasfasern gemäß der Erfindung zeichnen sich aus ;jj durch einen Wassergehalt von etwa 15 bis 30, vorzugsweise *i 20 bis 25 Gewichtsprozent? ihre Reißfestigkeit beträgt | etwa 5 bis 30 cN/tex, vorzugsweise 15 bis 25 cN/tex. Sie ! weisen ein Verhältnis von Na20 zu Si02 von etwa 1:3 bis | 1:1,9 auf. Sie sind amorph und haben eine Dichte von etwa j- 2,2 g/cm3. ! Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der er- I findungsgemäßen Wasserglasfasern zur Herstellung von Kie selsäurefasern, was z.B. durch Behandeln mit einer wäßrigen Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure bewirkt werden kann. ί Wasserglas ist ein großtechnisches Produkt, mit dem man die aus dem Schmelzfluß erstarrten, glasigen, wasserlöslichen 'j Kalium- und Natriumsilicate bzw. deren wäßrigen Lösungen bezeichnet und die auf ein Mol Alkalioxid 2 bis 4 Mol SiCv. z enthalten. Es war besonders überraschend, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren handelsübliche Wasserglaslösungen zu i Fasern verarbeiten lassen, wobei als einzige Voraussetzung i ist, daß die oben erwähnten Bedingungen eingehalten werden. Bei Wasserglaslösungen, deren Na2G-Gehalt zu niedrig ist, ist es durch einfachen Zusatz von KaOK leicht möglich, L 'Λ- - K - I L__l _I A3GW31867/68/191 6 - 14 - das Molverhältnis von Na20 : Si02 entsprechend einzustellen. Die erforderlichen Viskositäten können z.B. durch einfaches Einengen der Lösung, beispielsweise durch Verdampfen des überschüssigen Wassers, entsprechend eingestellt werden. Die Viskosität kann mit einem üblichen Rotationsviskosimeter o bei 30 C bestimmt werden. Wichtig ist ferner, daß die Temperatur der Spinnmasse nicht wesentlich über 50°C liegt, da sonst eine einwandfreie Verspinnung nicht immer gewährleistet ist. Die Herstellung der Spinnlösung soll in möglichst C02~freier Atmosphäre erfolgen. Die Länge des Spinnschachts kann in verhältnismäßig weiten Bereichen variieren; brauchbare Längen sind z.B. 1,5 oder 8 m. Die Temperatur im Spinnschacht sollte mindestens 100°C betragen und vorzugsweise über 120°C liegen. Die Bedingungen im Spinnschacht wie Länge, Temperatur und Luftführung können entsprechend abgestimmt werden. Es ist möglich, für die Trocknung der Fäden im Schacht zusätzlich Trägergas wie heiße Luft oder inerte Gase zuzuführen. Hierbei ist darauf zu achten, daß der Wassergehalt der den Spinnschacht verlassenden Wasserglasfasern zwischen etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent liegt. Die Austrittsgeschwindigkeit der Spinnmasse aus der Düse soll mindestens 5 m/min. betragen. Sie kann selbstverständlich entsprechend erhöht werden. Wichtig ist, daß der Verzug, d.h. das Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit zu Austritts- it - ”- _ i n π
1. A3GW31867/68/1916 | - 15 - geschwind!gkeit, mindestens 6 beträgt. Es wurde gefunden, daß mit steigendem Verzug die Festigkeit der erhaltenen ;< Wasserglasfäden zunimmt. So werden bei einem Verzug von 13,3 (Abzugsgeschwindigkeit 200 m/min.) eine Festigkeit bei einem Einzeltiter von 9,3 dtex von 7,5 cN/tex erzielt. Bei einem Verzug von 49,0 (Abzugsgeschwindigkeit 500 m/min.) beträgt die Reißfestigkeit 19,0 cN/tex. Als Spinnschächte können Vorrichtungen eingesetzt werden, wie sie bei den bekannten Trockenspinnverfahren üblich sind. ! Die Durchmesser der Düsenbohrungen können in den üblichen I Grenzen schwanken. Geeignete Durchmesser sind z.B. 125 jam, |j 160 ^im und 250 ^im. Auch größere Durchmesser sind geeignet. il ! Die frisch gesponnenen Wasserglasfäden lassen sich ohne Auftrag eines Präparationsmittels unmittelbar aufspulen. • »i i Für das Abspulen hingegen kann es erforderlich sein, eine | entsprechende Präparation zur Herstellung eines entsprechen den Fadenschlusses aufzubringen. Es war überraschend, daß sich dabei auch wäßrige Präparationen, z.B. kationenaktive ! Tenside wie wasserlösliche oberflächenaktive Ammoniumver bindungen, einsetzen lassen, die die textile Weiterverarbeitung des Fadens erleichtern. Die erfindungsgemäßen Wasserglasfasern lassen sich besonders einfach z.B. durch Behandlung mit verdünnten Mineralsäuren in Kieselsäurefasern umwandeln. Bei der Verwendung von Wasserglasfasern mit einem Titer unter 5 dtex genügt es bereits, wenn die Fasern bei 25^C 1 Minute mit n HCl behandelt werden. Die Fasern werden nach der Säurebehandlung mit Wasser ionenfrei gewaschen und getrocknet. _ < - 16 ^ A3GW31867/68/1916 ^ | - 16 - Diese Herstellungsweise weist gegenüber der Gewinnung von Kieselsäurefasern aus Glasfasern den großen Vorteil einer kürzeren Behandlungszeit auf. Sowohl die wasserglasfasern als auch die durch entsprechende Verwendung der Wasserglasfasern erhaltenen Kieselsäurefasern lassen sich gut zu Flächengebilden verarbeiten. Es ist günstig, wenn man zur Behandlung als Säure etwa 0,5 bis 5 n wäßrige Salzsäure von Raumtemperatur verwendet. Man kann als Säure auch n Salzsäure einer Temperatur von etwa 20 bis 90°C verwenden. Sehr geeignet zur Behandlung sind auch wäßrige Salzlösungen, die auf einen pH-Wert von 1 bis 8 eingestellt sind und Ammonchlorid enthalten und die in Bezug auf den Chloridionengehalt mindestens 1 normal sind. Sehr geeignet für die thermische Nachbehandlung sind Temperaturen von 200 bis 1000°C, wobei der Bereich von etwa 500 bis 1000°C bevorzugt wird. Ein besonders geeigneter Bereich liegt zwischen 600 und 900°C. Die Kieselsäurefasern gemäß der Erfindung können ohne wei-teres Zugfestigkeiten von 200 bis 800 N/mm oder mehr und einen E-Modul von 10 · 103 bis 80 · 1Q3 N/mm2 aufweisen. Die Fasern gemäß der Erfindung sind insbesondere zur Herstellung von Faserkurzschnitt geeignet. Sie lassen sich so sehr gut zu Naßvliesen verarbeiten. Fasern gemäß der Erfindung können auch sehr gut zum Herstellen von Filtermaterial und als Verstärkungsmaterial verwendet werden. L ' J I A3GW31 867/68/1 916™~| I - 17 - l Die nach dem Trockenspinnverfahren erhaltenen Wasserglas fasern können dann unmittelbar nach dem Abzug aus dem Spinnschacht direkt dem Behandlungsbad zugeführt werden, durch 3 das sie kontinuierlich geleitet werden können. Es ist auch 'i i möglich, die Wasserglasfasern zunächst aufzuspulen und erst ; dann mit der Säure- oder Salzlösung zu behandeln. ‘ ' ; . ;j |j Zur Behandlung können übliche anorganische oder organische |ij Sauren verwendet werden. So kann wäßrige Salzsäure, ver dünnte Schwefelsäure, verdünnte Phosphorsäure usw. genommen werden. Die verdünnten Säuren werden vorzugsweise im mittleren Konzentrationsbereich eingesetzt; im höheren Konzentrationsbereich, bei Salzsäure z.B. ab etwa 10 n, kann es lij Vorkommen, daß die Wasserglasfasern zerfallen, so daß es nicht mehr zu einer Ausbildung einer zusammenhängenden j: Kieselsäurefaserstruktur kommt. !;! Das Auffinden von geeigneten Konzentrationen bei den einzelnen Säuren ist eine rein handwerkliche Maßnahme und kann durch einige wenige Versuche mit verschiedenen Konzen-üj trationen von einem Durchs chnittsfachmann ohne erfinderi- ?! sehen Aufwand ermittelt werden, ί ii l Zur Umwandlung des Wasserglasfadens in einen Kieselsäure- ^ faden sind auch wäßrige Salzlösungen, die Wasserstoffionen enthalten, geeignet; hervorzuheben sind die Salze des Ammo-: niaks, wie AmmonChlorid oder Ammonsulfat, wobei Ammonium- ij Chlorid bevorzugt wird. Es können wäßrige Lösungen eingesetzt werden, die nur Airnnoniumchlorid enthalten und schwach sauer reagieren; es können auch Lösungen benutzt werden, die zu-j sätzlich Salzsäure enthalten und beispielsweise auf einen I pH-Wert von 1 eingestellt sind; die Lösungen können auch | durch Zugabe von Ammoniak bis auf einen pE-Wert von etwa 8 eingestellt werden. ϊ / Î *· Λ - 18 - j EiCK'ZöauCK·· wumBeammem Π "Ί A3GW31867/68/1916 | - 18 - Die Fäden werden nach der Behandlung gewaschen, wobei vorzugsweise destilliertes oder vollentsalztes Wasser zum Einsatz gelangt, wobei man zweckmäßig so lange wäscht, bis das Waschwasser ionenfrei ist, anschließend werden die Fäden bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur getrocknet. Der getrocknete Faden besitzt noch einen Restwassergehalt von ca. 10%. Der Faden ist als solcher bereits verwendbar. Nach dem Trocknen können die Fäden noch einer thermischen Nachbehandlung unterworfen werden, dadurch wird überraschenderweise insbesondere die Festigkeit erheblich verbessert, zum Teil gelingt es, die Festigkeit um das drei-und mehrfache anzuheben. Diese Nachbehandlung kann in üblichen Glühöfen durchgeführt werden, dies kann kontinuierlich geschehen. Während dieses Prozesses tritt ein gewisser Schrumpf der Fäden auf. Die Temperatur sollte im allgemeinen mindestens 200°C, vorzugsweise mindestens 500 bis etwa 1000°C betragen, ein besonders günstiger Bereich liegt zwischen 600 und 900°C. Die Behandlung kann in Luft oder unter Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Fasern lassen sich sehr gut zur Herstellung von sogenanntem Faserkurzschnitt verwenden. Dieser läßt sich z.B. sehr gut nach dem Verfahren der Naßvermahlung gewinnen. Dabei werden beispielsweise frischgefällte, mit Wasser gewaschene Fadenstücke, auch Gewölle genannt, in Wasser suspendiert und mit einem rotierenden Messerkranz auf eine Stapellänge von im Mittel 2 bis 4 mm gebracht. /λ - 19 - tr
1. A3GW31867/68/1916 j- - 19 - i Dieser Kurzschnitt läßt sich in Wasser leicht dispergieren und zu einem gleichmäßigen Vlies verarbeiten. Die Fasern gemäß der Erfindung sind sehr gut für die Her-ij Stellung von üblichem Filtermaterial geeignet. Sie sind auch sehr gut brauchbar als Verstärkungsmaterial, z.B. als Ver-i stärkungsfasern in Faserverbundwerkstoffen. i j Es war besonders überraschend, daß sich nach dem erfindungs- . gemäßen Verfahren auf so einfache Art und Weise Kieselsäure fasern mit so hervorragenden mechanischen Eigenschaften hersteilen lassen. Die Behandlungsdauer mit der Säure oder der •i Salzlösung ist sehr kurz, es werden Fasern von ausgezeichne-ter Reinheit erhalten. Hervorzuheben sind die hohen Reißfestigkeiten, die hohe Temperaturbeständigkeit und die guten Isoliereigenschaften. Die Fasern besitzen ferner interessante Oberflächeneigenschaften. So konnten nach der üblichen BET-Methode große Oberflächen, z.B. 380 m /g bestimmt werden. ,| Das Verfahren macht es möglich, aus dem billigen, reichlich zur Verfügung stehenden Wasserglas eine wertvolle Faser zu jj gewinnen. Der erfindungsgemäße Prozeß arbeitet sehr umwelt- | freundlich; organische Hilfsstoffe wie Cellulose oder Poly- j äthylenoxid, die verloren gehen, brauchen nicht eingesetzt i ! werden. Die erhaltenen Fasern sind sehr vielseitig verwendbar. p; i Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Reibbelag, der im wesentlichen aus einem Fasermaterial, einer polymeren Binde-mittelmasse, Füllmittel sowie gegebenenfalls weiteren Zusätzen aufgebaut ist und der dadurch gekennzeichnet ist, daß das Fasermaterial ganz oder teilweise aus Kieselsäurefasern besteht. Die Kieselsäurefasern, die erfindungsgemäß in dem f Reibbelag zum Einsatz gelangen, sind vorzugsweise durch Trockenverspinnen von Natronwasserglas und Behandeln der i vl" — j A3GW31867/68/191 6 | -20- Natronwasserglasfasern zur Umwandlung des Natriumsilikats in Kieselsäure mit wäßrigen, wasserstoffionenhaltigen Säureoder Salzlösungen erhalten worden. Die Kieselsäurefasern können eine Zugfestigkeit von etwa 200 bis 800 N/mm und o 3 2 einen E-modul von 10 x 10 bis 100 x 10 N/mm aufweisen. Vorzugsweise gelangen die Kieselsäurefasern kurzgeschnitten zum Einsatz und besitzen eine Stapellänge von etwa 1 bis 40 mm, wobei Kieselsäurefasern mit einer Ausgangsstapellänge von 5 bis 15 mm besonders geeignet sind. Der Anteil an Kieselsäurefasern in dem Reibbelag kann z.B. 5 bis 70 Gew.% betragen. Es ist zweckmäßig, wenn das Fasermaterial neben Kieselsäurefasern noch weitere Fasern enthält, sei es in Form eines Fasergemisches oder auf die Weise, daß das Fasermaterial aus zwei oder mehreren Garnsorten aus jeweils unterschiedlichen Fasern hergestellt wurde. Folgende Kombinationen von Fasern sind sehr geeignet: Kieselsäurefasern und Poly-acrylnitrilfasern, Kieselsäurefasern und Viskosefasern, Kieselsäurefasern und Kohlenstoff-Fasern insbesondere auch Kieselsäurefasern und Fasern aus vollaromatischen Polyamiden und Kieselsäurefasern und Metallfasern, insbesondere Stahlwolle. Metallfasern sind auch vorteilhaft, wenn neben Kieselsäurefasern bereits eine weitere Faserkoroponente der oben erwähnten Arten vorhanden ist. In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Reibbeläge durch Verpressen von kieselsäurehaltigen Stäbchenmassen erhalten. Das Reibmaterial gemäß der Erfindung wird vorzugsweise als Reibbelag bei Scheiben- und Trommelbremsen, als Reibbelag von Kupplungen sowie als Scheibenmaterial bei Mehrscheibenkupplungen eingesetzt. Unter Kieselsäurefasern im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Fasern zu verstehen, die als Hauptbestandteil SK^ oder . i'X L - 21 - fr - 21 - A3GW31867/68/1916 ί| îî ί polymere Kieselsäure enthalten, wie sie formal gesehen durch Kondensation von Orthokieselsäure entsteht. Die Übergänge zwischen hochkondensierter Kieselsäure und dem reinen Si02 sind fließend. I Vorzugsweise haben die Kieselsäurefasern der vorliegenden Erfindung im entwässerten Zustand einen Si02-Gehalt von über 95 Gew.-%, insbesondere über 98 oder sogar 99,5 und Ij mehr Gew.-%. I Es können Wasser enthaltende und SiOH-Gruppen aufweisende ! Fasern eingesetzt werden, welche z.B. aus Natronwasserglas- | fasern nach Behandlung mit verdünnter Salzsäure und Trock- I nen bei Temperaturen bis etwa 120°C entstehen. Bevorzugt :f werden jedoch bei Temperaturen über 800°C getemperte, prak- } tisch wasserfreie und SiOH-gruppenarme Kieselsäurefasern. Î Die Fasern sind vorzugsweise praktisch frei von sonstigen .1 X Oxiden wie A1„0_, MgO usw. /1 ^ J « ' Die Herstellung der Kieselsäurefasern, die in den Reibbe- ; il l| lägen Verwendung finden, kann gegebenenfalls auch durch Auslaugen von Glasfasern mit Säuren geschehen. Vorzugs- ! weise werden im Rahmen der Erfindung iedoch Kieselsäure- i i fasern eingesetzt, die durch Trockenverspinnen von Natron- | ; Wasserglas zu Wasserglasfasern und durch anschließendes j Behandeln der Wasserglasfasern mit sauren Verbindungen er- { halten worden sind. Unter Fasermaterial im Rahmen der Erfindung sind zu verstehen Fasern als solche, d.h. Fasern mit begrenzter Lange, also Stapelfasern, und Fasern von praktisch endloser Länge, d.h. Filamente, ferner Fasern in Form von Matten, Vliesen, ! I Filzen, Bündeln oder Büscheln, Garnen, Zwirnen, Seilen, j Bändern, Geweben u.dgl. i / : ! « ! ' - 22 - 1jj taxcm· I A3GW31867/68/1916 - 22 - Kieselsäurefasern können im Rahmen der Erfindung in den verschiedensten Aufmachungen eingesetzt werden. So ist es möglich/ die Fasern als Kurzschnitt von gleicher oder verschiedener Stapellänge einzusetzen. Günstige Faserlängen sind 3, 6/ 12 und 24 mm. Kurzschnittfaserbündel werden vor allem bei Bremsbelägen verwendet. Die Fasern können auch als Filamente, als Garn, Seil usw. eingesetzt werden. Auch ist die Verwendung als Gewebe oder Vliese möglich. Garne gelangen vor allem bei der Herstellung von Kupplungsbelägen, Vliese vor allem bei Reibbelägen, die bei automatischen Getrieben verwendet werden, zum Einsatz. Stäbchenmassen, welche Kieselsäurefasern enthalten, können erhalten werden, indem man Kieselsäurefilamente mit Bindemittel, Füllmittel, Lösungsmittel und ggf. weiteren Zusätzen vermengt, das Gemisch durch eine Kalibrierdüse extrudiert, und das Extrudat nach Entfernen des Lösungsmittels, schneidet bzw. granuliert. Die erhaltenen Stäbchen, blatt-oder granulatförmigen Teilchen,können dann in einfacher Weise durch Pressen bei entsprechenden Temperaturen zu Reibbelägen geformt werden. Die Kieselsäurefasern können allein oder unter Mitverwendung von einer oder mehreren der weiter oben erwähnten Fasersorten zum Einsatz gelangen; günstig sind Zusätze von Metallfasern oder -drahten, auch wenn neben den Kieseisäurefasern noch andere Fasern vorhanden sind. Bei Verwendung von mehreren Faserarten kann im Rahmen der Erfindung von einem Fasergemisch ausgegangen werden, das durch einfaches Vermischen von Kieselsäurefasern und weiteren Fasern erhalten wird. Es ist aber auch möglich, verschiedene Fasern ohne vorheriges Mischen zu verarbeiten, / ;λ -23 - I _______ esmr'ewj r.'M'L·"’-···» tt ί ! ! A3GW31 867/68/1916 l J - 23 - Ι z.B. indem ms: 'in^c^s dus Kieselsäurefasern ein Garn und zum anderen u.- spielst· aus Fasern aus vollaromatischen Polyamiden ei: -sitert... o,irn herstellt und diese beiden unterschiedli' iT“ Gar!" zusammen weiterverarbeitet z.B. zu einem Zwirn. 7 a* möglich, Garne aus Kieselsäurefasern und zum Beist; - vo11* Oimitischen Polyamiden zusammenzufachen und an-'*^ie®e:'' " 'pmeinsam zu schneiden, um eine gute Durchmischung ** habe:. I-jtj hat sich gezeigt, daß für Bremsbeläge die Mitvr -wendung von Stahlwolle sehr günstig ist. In Reibbelägen, * 5 in ^'»-'plungen eingesetzt werden,sind Messingdrähte als Zu*-'cz sefc' geeignet. Auf diese Weise kann das Wärmeleitverm>sn uni^ «uch der Reibwert vorteilhaft beeinflußt werden. Unter vollarc'* tische Pcdyamiden sind sogenannte Aramide ί zu verstehen- -'^e au? aromatischen Di carbonsäuren und aroma tischen Diami"-'n kzw. -tromatischen Aminocarbonsäuren erhalten werden. , Als Bindemitt·. oder ' .;ti xx, in welche das Fasermaterial ein- ( | gebettet ist vtä ^* rStärkung dient, können übliche | polymere Verr tâungei, v-.-v/endet werden. Bekannt sind Harze | auf Easis vor rnenoit···. f Z.B. durch Kondensation von Phenol 4. und Aldehyden P°i»«-jldehyd oder Acrolein erhalten werden. ; Es ist auch r-pglicn, «1; Bindemittel Melaminharze und dgl. zu verwenden. Es Können »u-Jichs Lösungsmittel genommen werden. ; Der Reibbelag gemäß u. , î.rfindunç kann übliche Füllmittel wie · Ruß, Metallox^e, Κά«·ι,,_ u3W. enthalten, das Mitverarbeiteu ί von üblichen r.usatze.·. : r, ·. möglich. Auch der Einsatz von Pcly- i tetrafluoräthyieh ai; tasse ist möclich. i Das Verformen zu Rei2,iJ( ij.-qSn üblicher z.E. ring-, platten-, guaoer- oder regelfö/.· ;.g,.r Gestalt wie Scheiben, Ringen, Blöcken u.dci. kann an bekanntem Verfahren geschehen. f f; Λ ! ^ - 24 - A3GW31867/68/1916 - 24 - Auch die weitere mechanische Bearbeitung z.B. das Einbringen von Vertiefungen oder Öffnungen kann auf übliche Weise erfolgen. Übliche Bindemittel, Füllmaterialien, Zusätze sowie entsprechende Herstellungsverfahren werden in der Literatur vielfach beschrieben. In diesem Zusammenhang sei auf die in der Zeitschrift "Gummi, Asbest, Kunststoffe" in den Jahrgängen 1973 und 1974 veröffentlichte Artikelserie "Entwicklungen von Reibbelägen für Kupplungen und Bremsen" von H. Bohmhammel verwiesen, in der Einzelheiten über die Herstellung von Reibbelägen angegeben werden. Die Kieselsäurefasern können in dem Reibmaterial ohne besondere Präparation zum Einsatz gelangen. Es ist aber auch möglich, die Fasern, bevor sie eingebettet werden, mit einer speziellen Präparation zu versehen. Zu Präparationen, die sich im Rahmen der Erfindung besonders bewährt haben, gehören Polyurethane, Epoxidharze, Latices sowie Phenolharze auf der Basis von Phenol und Formaldehyd. Es reicht im allgemeinen aus, wenn die eingesetzten Fasern mit 1 bis 7 Gew.% der Präparation versehen sind. Ihre Verarbeitung kann sodann auf an sich bekannte Art und Weise geschehen. So ist es möglich, unter Einsatz der Kieselsäurefasern, gegebenenfalls unter MitVerwendung weiterer Fasern, ein Garn, ein Seil, eine Matte, ein Vlies, ein Gewebe oder ähnliche Gebilde herzustellen, dieses mit dem Bindematerial zu imprägnieren und aus dieser Masse sodann z.E. durch Pressen, wobei gegebenenfalls noch vorhandes Lösungsmittel entfernt werden muE, einen entsprechenden Formkörper, z.B. eine Scheibe oder einen Klotz, zu bilden. Die Verarbeitung von Kieselsäure enthaltenden Stäbchenmassen durch Pressen ist besonders vorteilhaft. LT - ” - J A3GW31867/68/1916 | 7 _ f- I II— - 25 - Die Scheiben können sodann als solche bzw. nachdem sie auf eine Unterlage gebracht worden sind, zum Einsatz gelangen. S Es war besonders überraschend, daß sich die erfindungsge- ij mäßen Reibbeläge so vorteilhaft, insbesondere als Reibbeläge ! ; in Bremsen und Kupplungen einsetzen lassen. Sie sind ferner ' i sehr gut geeignet als Scheiben bei sogenannten Mehrscheiben kupplungen. | | Die Reibmaterialien lassen sich gut durch mechanische Mittel I bearbeiten, so ist es ohne weiteres möglich, sie durch Schleifen, Bohren, Fräsen usw. auf. entsprechende Form zu fj bringen. Entgraten, Einbringen von Nuten oder spiralförmigen Vertiefungen ist ohne Schwierigkeiten möglich. | Eine aus dem Reibbelag gemäß der Erfindung hergestellte Scheibe läßt sich sehr gut aufrauhen, so daß sie mit ihrer aufgerauhten Seite unter Verwendung eines Klebers einwandfrei mit einer Unterlage, die ihrerseits wieder aufgerauht sein kann, fest verbunden werden kann. Die Haftung zwischen Unterlage und Reibmaterial ist ausgezeichnet. , Die Reibmaterialien gemäß der Erfindung sind sehr beständig ! gegen den Einfluß von Wärme, weisen einen geringen Abrieb i und damit eine hohe Lebensdauer beim Einsatz als Kupplungs und Bremsbeläge auf. Das Material besitzt eine hohe Elastizität sowie hohe Reibwerte sowohl bei statischer als auch bei dynamischer Belastung. Bei Bremsen, die Bremsbeläge aus er-' - findungsgemäßem Reibmaterial enthalten, tritt das vielfach ΐ übliche Quietschen nicht mehr auf. Der Reibbelag ist nicht aggressiv gegenüber Gegenmaterialien wie z.B. Stahl oder Guß. Aufgrund der günstigen Oberflächeneigenschaften und ihrer guten Benetzbarkeit ist die Haftung l - 26 - I A3GW31867/68/1916 ”j - 26 - zwischen Kieselsäurefasern und Bindemittel ausgezeichnet, was sich in einer guten Homogenität des Reibbelages bemerkbar macht. Infolge des Reibverhaltens lassen sich bei synchronisierten Getrieben sehr kurze Schaltzeichen erreichen. Auch die Verträglichkeit der Kieselsäurefasern mit den übrigen eingesetzten Stoffen ist sehr zufriedenstellend. Die Reibbeläge haben ein gutes Berstverhalten'und besitzen hohe Berstfestigkeiten, wie sie vor allem für Kupplungsbeläge gefordert werden. Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert. Beispiele 1 - 3 Das Ansetzen der Spinnlösung erfolgt in praktisch C02-freier Atmosphäre. In einem 2 1 fassenden Ansetzbehälter aus rostfreiem Stahl, ausgerüstet mit Temperiermantel, Einfüllstutzen, Ankerrührer und Abflußhahn am Boden, wird eine Lösung aus 2200 g Natronwasserglas 39° Be, Molverhältniszahl Na20/Si02 = 1/3,38, und 85,5 g NaOH bei 70°C und 200 mbar eingeengt, bis eine Viskosität von 240 Pa.s gemessen bei 30°C, erreicht ist. Durch den Natronlaugezusatz wird die Molverhältniszahl Na20/Si02 auf 1/2,48 angehoben. Die Masse ist nach Filtration durch ein Batist-Tuch zur Verspinnung geeignet. Man verbindet den Ansetzbehälter mit einer Spinnapparatur, welche im wesentlichen aus einer Zahnradpumpe, einer Düsenplatte mit 24 kreisrunden Bohrungen, Durchmesser 125 jm, und einem 8 m langen Trockenspinnschacht besteht. Die Halterung der Düsenplatte und die Zuleitung haben ebenfalls einen Temperiermantel. Die Temperatur der Spinnlösung soll bei der Verspinnung 30°C betragen. Die aus der Düse austretenden Fäden werden im senkrecht angeordneten Trocken-sçinnschacht verzogen und am Fuß des Schachtes aufgespult. X Λ- - 27 - _ I A3GW31867/68/1916 l I - 27 - Als Trägergas für die Trocknung dient im Gegenstrom auf-] steigende, auf ca. 150°C erwärmte Luft. ::| Die in den Beispielen 1 bis 3 bei verschiedenen Abzugsgeschwin- ' digkeiten hergestellten Wasserglasgarne haben nachfolgend | angegebene Reißfestigkeiten: ; ;t ;; Beispiel Düsenaustritts- Abzugs- Verzug Reiß- r geschwindigkeit geschwindig- festigkeit II keit jjj Nr. m/Min. m/Min. cN /tex 1 15,0 200 13,3 7,5 2 15,0 350 23,3 11,1 3 10,2 500 49,0 19,0 I f; — . ?! ; ii :i Die Wasserglasfäden des Beispiels 3 haben einen Wassergehalt ^ 3 ' von 21,5 Gewichtsprozent und eine Dichte von ca. 2,2 g/cm . :j Der Einzeltiter beträgt 2,3 dtex, der Durchmesser ca. 10 bis 16 pn und der E-Modul 1800 cN/tex. jii * '· Beispiel 4 HK ——- ; Beispiel 4 beschreibt den Auftrag eines Präparationsmittels. : Natronwasserglas wird nach den Angaben des Beispiels 2 ver- ;*j = spönnen, der Verzug beträgt 23,3. \t> Unter Verwendung einer Präparationsgalette wercen cie Wasserglasfäden mit einer 10-prczentigen wäßrigen Lösung eines im if! Handel erhältlichen grenzflächenaktiven Ammoniumsalzes Ί i'-j (G 3634 A der Fa. Atlas Chemie) präpariert. Bei einem Pra- | parationsauftrag von ca. 0,8 % läßt sich das aus 24 Einzel- [jj / « I ( Λ I > - 26 - I A3GW31867/68/1916 I - 28 - —j fäden bestehende Wasserglasgarn einwandfrei abspulen und z.B. kontinuierlich zu Kieselsäurefäden verarbeiten. Beispiel 5 Beispiel 5 beschreibt die Herstellung von Kieselsäurefäden aus Wasserglasfäden. Ein aus 24 Einzelfäden bestehendes Wasserglasgarn, hergestellt nach Beispiel 3 mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m/Min., wird 1 Minute bei 25°C in n HCl getaucht. Man wäscht die Fäden mit destilliertem Wasser, bis das Waschwasser frei von CI'-Ionen ist, und läßt an der Luft trocknen. Das Material enthält weniger als 0,01 % Na. Bei einem Einzeltiter von 1,6 dtex liegt die Reißfestigkeit des Garns bei 5,8 cN/tex. Die Reißdehnung beträgt 1,8 % und der Fadendurchmesser ca. 8 bis 15 pin. Beispiel 6 Herstellung von Kieselsäurefasern Ausgangsmaterial ist ein wasserhaltiges Wasserglasgarn mit 60 Einzelfäden, das gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde. Abweichend hiervon hat die verwendete Düsenplatte jedoch 60 Bohrungen. Bei einem Verzug (= Abzugsgeschwindigkeit/ Düsenaustrittsgeschwindigkeit) von 28,7 werden die Fäden mit einer Geschwindigkeit von 350 m/min aufgespult. Von der Spule entnommene 1 m lange Garnstücke werden 1 min. in n HCl von 25°C getaucht, mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser frei von CI -Ionen ist, und an der Luft getrocknet. Der Na-Geha.lt der so hergestellten Kieselsäurefäden liegt unter 0,01 %. Der Durchmesser beträgt 12,7 bis 19,9 pm. Die Festigkeitsprüfung an Einzel-faden ergibt folgende Daten: Li Λ - 29 - , -------~~l [ ’ A3GW31867/68/1916 \ - 29 - Höchstdehnung ; 2,0 % 2 Zugfestigkeit : 215 N/mm E-Modul : 11000 N/irnn2 Beispiel 7 Nach Beispiel 6 hergestellte Kieselsäurefäden werden in einem Glühofen 20 min einer Temperatur von 750°C ausgesetzt, wobei der Wassergehalt von ca. 10 auf unter 1 % abnimmt. Die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften an Einzelfäden ergibt folgende Daten: I' Hochstdehnung : 1 % 2 Zugfestigkeit : 630 N/mm . E-Modul ; 76000 N/mm2 ; Beispiel 8 i Beispiel 8 beschreibt die Umwandlung von Wasserglasfasern l in Kieselsäurefasern mit einer Salzlösung bei erhöhtem pH. ÎI Eingesetzt werden wasserhaltige Wasserglasfäden, wie in Beispiel 6 angegeben. Zur Umwandlung in Kieselsäurefäden dient eine mit 25 prozentigein Ammoniak auf pH ß eingestellte n Salzsäure. Die Ver-' . weilzeit der Fäden im Behandlungsbad beträgt 15 min. Bei Verwendung eines großen Überschusses Salzlösung ist ein | Nachregulieren des pH-Wertes, z.B. durch Zugabe von n HCl nicht erforderlich. t! I Die so hergestellten Kieselsäurefaden werden mit Wasser ΐί f; neutral gewaschen und an der Luft getrocknet. Die Einzel- i| I fäden haben folgende mechanischen Eigenschaften: | Kochstdehnung : 1,S % ; | Zugfestigkeit : 290 N/mm2 E-Modul : 11000 N/mm2 I
30. J f — « A3GW31867/68/1916 | - 30 - Beispiel 9 Herstellung eines Kupplungsreibbelages Aus einem Garn aus Kieselsäurefasern und einem Garn aus einer vollaromatischen Polyamidfaser wird im Volumenverhältnis 1:1 ein Mischzwirn hergestellt mit einem Gesamttiter von 12 000 dtex. Die Garndrehung ist 120 Drehungen pro Meter, die Zwirndrehung 150 Drehungen pro Meter. Vier dieser Zwirne werden zu einem Band zusammengefaßt und durch ein Tauchbad geführt, das eine übliche Imprägniermischung enthält. Diese Mischung besteht im wesentlichen aus Phenolharz, Natur- und Syntheselatices (50 Gewichtsteile) , sowie Ruß- und Graphit (20 Gewichtsteile), Kaolin (15 Gewichtsteile), Zinkoxid (5 Gewichtsteile) und Schwefel (10 Gewichtsteile) und Äthylmethylketon als Lösungsmittel. Nach dem Imprägnieren werden die Bändchen bis zur Klebefreiheit getrocknet, sodann zu einem scheibenförmigen Vorformling einer Dicke von etwa 6 mm gewickelt und anschließend verpreßt, das Verpressen geschieht bei einem Druck von 120 bar und einer Temperatur von 180°C. Die Enddicke der Scheibe beträgt etwa 3 mm. Beispiel 10 ; Herstellung eines Bremsbelages Ein Kieselsäurefilamentgarn und ein Filamentgarn aus vollaromatischem Polyamid wird im Volumenverhältnis 2:1 gefacht und dann mittels einer üblichen Schneidevorrichtung zu Faserkurzschnitt einer Stapellänge von 6 mm geschnitten.
30 Volumenteile dieses Kurzschnittgemisches werden mit 70 Volumenteilen eines Bindemittelgemisches vermischt und auf übliche Weise zu einem Bremsbelag verarbeitet. t - 31 - - 31 - % —I A3GW31867/68/1916 | Das Bindemittelgemisch enthält - alle Zahlenangaben sind Volumenteile - Phenol-Kresolharz (30), synthetischen Kautschuk (10), Baryt (5), Schiefermehl/Kaolin-Gemisch (10), Graphit (5), Molybdänsulfid (5), Eisenspäne/Kupferpulvergemisch 3:1 (5). ; /C-"\ i i | i . « j ' ,k-i I fl ίί Û )Ί »! ;! ! i
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