DE2900990A1 - Wasserglasfasern und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Wasserglasfasern und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

  • Wasserglasfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung
  • Die Erfindung betrifft wasserhaltige Fasern, die vorwiegend aus Natronwasserglas bestehen, Verfahren zu ihrer Herstellung nach dem Trockenspinnprinzip sowie deren Verwendung zur Herstellung von Kieselsäurefasern.
  • Wasserglasfasern gehören zu den anorganischen Fasern, die als solche an sich seit längerem bekannt sind. So werden in der britischen Patentschrift 352 681 eine Reihe von anorganischen Fasern erwähnt, die aus den verschiedensten Silikaten gewonnen werden können, wobei die Silikate vielfach neben den Alkalimetallen noch weitere Metalle wie Aluminium, Magnesium usw. enthalten. Zur Herstellung derartiger Fasern werden eine Reihe von Verfahren angegeben, z.B. das Naßspinnverfahren. Ohne nähere Angaben über die Zusammensetzung der Spinnmasse und die Spinnbedingungen wird auch das sogenannte Trockenspinnverfahren erwähnt.
  • In der US-PS 2 338 463 wird die Herstellung von Kieselsäure-bzw. Quarzglasfasern beschrieben. Dabei entstehen als Zwischenstufe Wasserglasfasern, die n~zh verschiedenen Verfahren, wie dem Schmelzspinnverfahren, dem Naßspinnverfahren oder dem Trockenspinnverfahren hergestellt werden können. Im Beispiel 2 dieser Patentschrift wird das Verspinnen eines sogenannten Doppelwasserglases nach dem Trockenspinnprozeß beschrieben, d.h. einem Wasserglas, das äquimolare Mengen an K20 und Na20 enthält.
  • Bei der Nacharbeitung dieses Beispiels zeigte sich aber, daß die dort beschriebene Zusanmensetzung bei Zimmertemperatur fest ist und folglich nicht versponnen werden kann. Erhöht ~~' man die Temperatur der Masse, so daß sie extrudierbar wird, so treten erhebliche Schwierigkeiten an der Spinndüse auf.
  • Es bilden sich Knollen bzw. Tropfen, welche in kurzer Zeit die Austrittsseite der Düse verkleben.
  • Auch in der US-PS 2 969 272 wird ein weiteres Verfahren zur Herstellung von anorganischen Fasern durch Trockenverspinnung von Silikaten aus wäßrigen Lösungen beschrieben. Von Nachteil bei dem dort beschriebenen Verfahren ist, daß die dort eingesetzten Silikate noch weitere Metalloxide enthalten, die bei der späteren Verarbeitung störend wirken können. Auch sind der Spinngeschwindigkeit entsprechend dem Verfahren gemäß der US-PS 2 969 272 verhältnismäßig niedrige Grenzen gesetzt.
  • Obwohl bereits eine Reihe von Hinweisen zur Herstellung von Wasserglasfasern nach dem Trockenspinnprozeß der Literatur zu entnehmen sind, besteht doch noch das Bedürfnis nach verbesserten Herstellungsverfahren, die in geringerem Maße störanfällig sind und zu Fasern mit verbesserten Eigenschaften führen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das weniger störanfällig als die bisher bekannten Verfahren ist und das eine große Spinngeschwindigkeit erlaubt. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, die Herstellung von Wasserglasfasern zu ermöglichen, bei der wäßrige Spinnlösungen eingesetzt werden können, die frei von Nichtalkalimetallverbindungentwie Aluminium-, Bor-, Magnesium-, Zink-, Calcium-Verbindungen usw. sind, bei der es nicht erforderlich ist, zwecks Erreichen einer Verspinnbarkeit der Spinnmasse derartige Verbindungen, wie Sie in der US-PS 2 969 272 erwähnt werden, zuzusetzen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es ferner, wasserhaltige Wasserglasfasern zur Verfügung zu stellen, die über gute mechanische Eigenschaften 7wie hohe Reißfestigkeit und eInen günstigen E-Modul, verfügen, die problemlos zu sehr reinen Kieselsäurefasern weiterverarbeitet werden können und die sich als Verstärkungseinlage für verschiedenste Materialien eignen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es außerdem, Wasserglasfasern zur Verfügung zu stellen, die sich nach dem Spinnprozeß leicht aufspulen lassen und die ohne weiteres mit verschiedenartigsten Präparationen, die für die Weiterverarbeitung erforderlich sind, behandelt werden können.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Herstellen von wasserhaltigen Wasserglasfasern durch Trockenverspinnen von wäßrigen Natronwasserglaslösungen unter Verzug gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Spinnmasse wäßrige Natronwasserqlaslösungen, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetallverbindungen sind, ein molares Verhältnis von Na2O/SiO2 von etwa 1 : 3 bis etwa 1 : 1,9 aufweisen und eine Viskosität von etwa 10 bis 700 Pa.s, gemessen bei 30°C, besitzen, bei etwa 10 - 500C in einen Trockenspinnschacht, in dem eine Temperatur von über 1000C herrscht, durch Düsenlöcher mit einer Austrittsgeschwindigkeit V1 = mindestens 5 m/min extrudiert und die entstehenden Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit V2 abzieht, so daß der Verzug V2 : V mindestens 6 beträgt. Die Spinnmasse hat vorzugsweise eine Temperatur von 20 - 350C. Es ist günstig, wenn die Spinmnasse eine Viskosität von etwa 100 bis 400 Pa.s aufweist. Zweckmäßig beträgt die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 60 m/min, vorzugsweise mindestens 350 m/min.
  • Der Anteil an Natriumoxid in der wäßrigen Wasserglaslösung kann bis zu etwa 30 Mol.-% durch Kaliumoxid substituiert sein.
  • Die Wasserglasfasern gemäß der Erfindung zeichnen sich aus durch einen Wassergehalt von etwa 15 bis 30, vorzugsweise 20 bis 25 Gewichtsprozent; ihre Reißfestigkeit beträgt etwa 5 bis 30 cN/tex, vorzugsweise 15 - 25 cN/tex. Sie weisen ein Verhältnis von a20 zu SiO2 von etwa 1 : 3 bis 1 : 1,9 auf.
  • Sie sind amorph und haben eine Dichte von etwa 2,2 g/cm³.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Wasserglasfasern zur Herstellung von Kieselsäurefasern, was z.B. durch Behandeln mit einer wäßrigen Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure bewirkt werden kann.
  • Wasserglas ist ein großtechnisches Produkt, mit dem man die aus dem Schmelzfluß erstarrten, glasigen, wasserlöslichen Kalium- ~ und Natriumsilicate bzw. deren wäßrigen Lösungen bezeichnet und die auf ein Mol Alkalioxid 2 bis 4 Mol SiO2 enthalten.
  • Es war besonders überraschend, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren handelsübliche Wasserglas lösungen zu Fasern verarbeiten lassen, wobei als einzige Voraussetzung ist, daß die oben erwähnten Bedingungen eingehalten werden. Bei Wasserglas lösungen, deren Na2O-Gehalt zu niedrig ist, ist es durch einfachen Zusatz von NaOH leicht möglich, das Molverhältnis von Na2O : SiO2 entsprechend einzustellen. Die erforderlichen Viskositäten können z.B. durch einfaches Einengen der Lösung, beispielsweise durch Verdampfen des überschüssigen Wassers, entsprechend eingestellt werden.
  • Die Viskosität kann mit einem üblichen Rotationsviskosimeter bei 300C bestimmt werden.
  • Wichtig ist ferner, daß die Temperatur der Spinnmasse nicht wesentlich über 50 0C liegt, da sonst eine einwandfreie Verspinnung nicht immer gewährleistet ist.
  • Die Herstellung der Spinnlösung soll in möglichst CO -freier Atmosphäre erfolgen.
  • Die Länge des Spinnschachts kann in verhältnismäßig weiten Bereichen variieren; brauchbare Längen sind z.B. 1,5 oder 8 m.
  • Die Temperatur im Spinnschacht sollte mindestens 1000C betragen und vorzugsweise über 1200C liegen.
  • Die Bedingungen im Spinnschacht wie Länge, Temperatur und Luftführung können entsprechend abgestimmt werden. Es ist möglich, für die Trocknung der Fäden im Schacht zusätzlich Trägergas wie heiße Luft oder inerte Gase zuzuführen.
  • Hierbei ist darauf zu achten, daß der Wassergehalt der den Spinnschacht verlassenden Wasserglasfasern zwischen etwa 15 bis 30 Gewichtsprozent liegt.
  • Die Austrittsgeschwindigkeit der Spinnmasse aus der Düse soll mindestens 5 m/min. betragen. Sie kann selbstverständlich entsprechend erhöht werden. Wichtig ist, daß der Verzug, d.h. das Verhältnis von Abzugsgeschwindigkeit zu Austrittsgeschwindigkeit, mindestens 6 beträgt Es wurde gefunden, daß mit steigendem Verzug die Festigkeit der erhaltenen Wasserglasfäden zunimmt. So werden bei einem Verzug von 13,3 (Abzugsgeschwindigkeit 200 m/min.) eine Festigkeit bei einem Einzeltiter von 9,3 dtex von 7,5 cN/tex erzielt. Bei einem Verzug von 49,0 (Abzugsgeschwindigkeit 500 m/min.) beträgt die Reißfestigkeit 19,0 cN/tex.
  • Als Spinnschächte können Vorrichtungen eingesetzt werden, wie sie bei den bekannten Trockenspinnverfahren üblich sind.
  • Die Durchmesser der Düsenbohrungen können in den üblichen Grenzen schwanken. Geeignete Durchmesser sind z.B. 125 160 fm und 250 fm. Auch größere Durchmesser sind geeignet.
  • Die frisch gesponnenen Wasserglasfäden lassen sich ohne Auftrag eines Präparationsmittels unmittelbar aufspulen.
  • Für das Abspulen hingegen kann es erforderlich sein, eine entsprechende Präparation zur Herstellung eines entsprechenden Fadenschlusses aufzubringen. Es war überraschend, daß sich dabei -auch wäßrige Präparationen, z.B. kationenaktive Tenside wie wasserlösliche oberflächenaktive Ammoniumverbindungen, einsetzen lassen, die die textile Weiterverarbeituny des Fadens erleichtern.
  • Die erfindungsgemäßen Wasserglasfasern lassen sich besonders einfach z.B. durch Behandlung mit verdünnten Mineralsäuren in Kieselsäurefasern umwandeln. Bei der Verwendung von Wasserglasfasern mit einem Titer unter 5 dtex genügt es bereits, wenn die Fasern bei 250C 1 Minute mit n HC1 behandelt werden. Die Fasern werden nach der Säurebehandlung mit Wasser ionenfrei gewaschen und getrocknet.
  • Diese Herstellungsweise weist gegenüber der Gewinnung von Kieselsäurefasern aus Glasfasern den großen Vorteil einer kürzeren Behandlungszeit auf.
  • Sowohl die Wasserglasfasern als auch die durch entsprechende Verwendung der Wasserglasfasern erhaltenen Kieselsäurefasern lassen sich gut zu Flächengebilden verarbeiten.
  • Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert: Die angegebenen Reißfestigkeiten werden nach üblichen Methoden an Garnen bestimmt.
  • Beispiele 1 - 3 Das Ansetzen der Spinnlösung erfolgt in praktisch C02-freier Atmosphäre. In einem 2 1 fassenden Ansetzbehälter aus rostfreiem Stahl, ausgerüstet mit Temperiermantel, Einfüllstutzen, Ankerrührer und Abflußhahn am Boden, wird eine Lösung aus 2200 g Natronwasserglas 39 ° Be, Molverhältniszahl Na2O/SiO2 = 1/3,38, und 85,5 g NaOH bei 70 0C und 200 mbar eingeengt, bis eine Viskosität von 240 Pa.s gemessen bei 30°C, erreicht ist. Durch den Natronlaugezusatz wird die Molverhältniszahl Na2O/SiO2 auf 1/2,48 angehoben. Die Masse ist nach Filtration durch ein Batist-Tuch zur Verspinnung geeignet.
  • Man verbindet den Ansetzbehälter mit einer Spinnapparatur, welche im wesentlichen aus einer Zahnradpumpe, einer Düsenplatte mit 24 kreisrunden Bohrungen, Durchmesser 125 Xm, und einem 8 m langen Trockenspinnschacht besteht.
  • Die Halterung der Düsenplatte und die Zuleitung haben ebenfalls einen Temperiermantel. Die Temperatur der Spinnlösung soll bei der Verspinnung 30 0C betragen. Die aus der Düse austretenden Fäden werden im senkrecht angeordneten Trockenspinnschacht verzogen und am Fuß des Schachtes aufgespult.
  • Als Trägergas für die Trocknung dient im Gegenstrom aufsteigende, auf ca. 150 0C erwärmte Luft.
  • Die in den Beispielen 1 - 3 bei verschiedenen Abzugsgeschwindigkeiten hergestellten Wasserglasgarne haben nachfolgend angegebene Reißfestigkeiten:
    Beispiel Düsenaustritts- Abzugs- Verzug Reiß-
    geschwindigkeit geschwindig- festigkeit
    keit -
    Nr. Lm/Min.J [m/Min.] LcN/texj
    1 15,0 200 13,3 7,5
    2 15,0 350 23,3 11,1
    3 10,2 500 49,0 19,0
    Die Wasserglas fäden des Beispiels 3 haben einen Wassergehalt von 21,5 Gewichtsprozent und eine Dichte von ca. 2,2 g/cm3.
  • Der Einzeltiter beträgt 2,3 dtex, der Durchmesser ca. 10-16 jim und der E-Mbdul 1800 cN/tex.
  • Beispiel 4 Beispiel 4 beschreibt den Auftrag-eines Praparationsmittels.
  • Natronwasserglas wird nach den Angaben des Beispiels 2 versponnen, der Verzug beträgt 23,3.
  • Unter Verwendung einer Präparationsgalette werden die Wasserglasfäden mit einer 10-prozentigen wäßrigen Lösung eines im Handel erhältlichen grenzflächenaktiven Ammoniumsalzes (G 3634 A der Fa. Atlas Chemie) präpariert. Bei einem Präparationsauftrag von ca. 0,8 % läßt sich das aus 24 Einzelfäden bestehende Wasserglasgarn einwandfrei abspulen und z.B.
  • kontinuierlich zu Kieselsäurefäden verarbeiten.
  • Beispiel 5 Beispiel 5 beschreibt die Herstellung von Kieselsäurefäden aus Wasserglasfäden.
  • Ein aus 24 Einzelfäden bestehendes Wasserglasgarn, hergestellt nach Beispiel 3 mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 500 m/Min., wird 1 Minute bei 25 0C in n HCl getaucht.
  • Man wäscht die Fäden mit destilliertes Wasser, bis das Waschwasser frei von Cl#-Ionen ist, und läßt an der Luft trocknen. Das Material enthält weniger als 0,01 % Na.
  • Bei einem Einzeltiter von 1,6 dtex liegt die Reißfestigkeit des Garns bei 5,8 cN/tex. Die Reißdehnung beträgt 1,8 % und der Fadendurchmesser ca. 8-15)am.

Claims (1)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zum Herstellen von wasserhaltigen Wasserglas fasern durch Trockenverspinnen vonwäßrigen Wasserglas lösungen unter Verzug, dadurch gekennzeichnet, daß man als Spinmasse rie Natrowasserglaslösungen, die im wesentlichen frei von Nichtalkalimetailverbindungen sind, ein molares Verhältnis von Na20 : SiO2 von etwa 1 :3 bis 1 : 1,9 aufweisen und eine Viskosität von etwa 10 bis 700 Pa.s, gemessen bei 300C, besitzen, bei etwa 10-500C in einen Trockenspinnschacht, in dem eine Temperatur von über 100°C herrscht, durch raüsenlöcher mit einer Austrittsge schwindigkeit von V1 mindestens Sm/mln. extrudiert und die entstehenden Fäden mit einer Abzugsgeschwindigkeit V2 abzieht, so daß der Verzug V2 : V1 mindestens 3 beträgt 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnmasse bei 20-35°C extrudiert.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Spinnmassen mit einer Viskosität von 100 bis 400 Pa.s, gemessen bei 300C, verwendet.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 60 m/min. beträgt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit mindestens 350 m/min. beträgt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Natriuraoxid in der wäßrigen Wasserglas lösung bis zu etwa 30 Mol% durch Kaliumoxid substituiert ist.
    0 7. Wasserglasfasern, gekennzeichnet durch einen Wassergehalt von etwa 15 - 30 Gewichtsprozent und ein molares Verhältnis von Na20 : SiO2 von 1 : 3 bis 1 : 1,9.
    8. Wasserglasfasern nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Wassergehalt von etwa 20 - 25 Gewichtsprozent.
    9. Wasserglasfasern nach den Ansprüchen 1 - 8, gekennzeichnet durch eine Reißfestigkeit von 5 bis 30 cN/tex.
    10.Wasserglasfasern nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Reißfestigkeit von 15 - 25 cN/tex.
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